CN107226932A - 基于挤出的淀粉的复合物用于饱足、减少食物摄入和重量管理的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于挤出的淀粉的复合物用于饱足、减少食物摄入和重量管理的用途。本发明涉及淀粉‑水胶体复合物、其制备及其在食物中的用途。复合物正面影响它们掺入其内的食物，以给出更长持续和/或更有效的饱足，从而帮助能量管理。本发明进一步涉及通过增加此类饱足来减少食物摄入和/或管理重量。

Description

基于挤出的淀粉的复合物用于饱足、减少食物摄入和重量管 理的用途
本申请是申请日为2012年3月30日、申请号为201210090017.1、题为“基于挤出的淀粉的复合物用于饱足、减少食物摄入和重量管理的用途”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及淀粉-水胶体复合物、其制备及其在食物中的用途。
发明内容
本发明涉及淀粉-水胶体复合物、其制备及其在食物中的用途。复合物正面影响它们掺入其内的食物，以给出更长持续和/或更有效的饱足，优选没有对指定食物产品的加工或质地的任何不利影响，这可以帮助能量管理。本发明进一步涉及通过增加此类饱足来减少食物摄入和/或管理重量。
本发明解决了与用于饱足的现有工艺水平成分相关的主要局限性：以可食用形式的强临床功效和食物产品中相容的过程。通过组合2种生理学饱足机制，抗性淀粉和水胶体的独特组合使得更有效或更强的饱足效应成为可能。进一步地，通过控制特别是食物产品中水胶体的水合，这2种组分的独特复合使得更高的抗性淀粉(RS)含量和改善的质地成为可能，而不会不利地影响临床功效。一般地，当高水平的商购可得的抗性淀粉和水胶体掺入食物内时，加工性和食用价值受损害。本发明允许更高水平的抗性淀粉，同时使此类淀粉和/或水胶体在食物中的有害作用降到最低，从而使得与可比较的“干混物”对照比较，优异的食用价值和质地益处成为可能，所述对照可以具有更高的水结合和来自未复合水胶体的胶粘度。
术语“复合物”意欲包括2种或更多种成分，其已共同加工以形成其中成分不是物理上可分离的材料。
术语“干混物”意欲包括组合的2种或更多种成分，以形成其中成分是物理上可分离的材料。
术语“水胶体”意欲包括具有中性电荷(非离子)的任何粘化胶质(viscosifyinggum)。
术语“抗性淀粉(RS)”定义为淀粉和淀粉降解产物的总和，其在健康个体的小肠中不被吸收，且通过用胰腺α-淀粉酶和淀粉葡糖苷酶(AMG)处理进行测量，其使用实施例部分中描述的Englyst方法的修改。它包括本领域已知的所有抗性淀粉在内。抗性淀粉产品意指含有抗性淀粉的产品。
“高抗性淀粉含量”意指基于淀粉的重量按重量计至少70％的抗性淀粉含量。
本文使用的术语“高直链淀粉”定义为基于淀粉按重量计对于小麦或稻含有至少27％直链淀粉，并且对于其他来源至少约50％直链淀粉，特别是至少约70％、更特别是至少约80％直链淀粉。直链淀粉百分比通过使用在实施例部分中描述的电位(potentiometric)测试进行测定。
如本文使用的，术语“增加的饱足”意指，与相等热含量的可容易消化的10 DE(右旋糖当量)麦芽糖糊精(例如STAR-DRI 100，从Tate & Lyle，Decatur，Illinois，USA商购可得)消耗比较，在复合物消耗后至少2小时内的热摄入减少至少10％。
如本文使用的，术语“油”意指来自任何来源的任何油、脂肪或甘油三酯。
如本文使用的，哺乳动物意欲包括人。
附图说明
图1：胃/肠粘度样品制备实验设计－如图1A、1B和1C中所示。
图2：实施例1和3中使用的螺杆构型。
图3：用于加工实施例1中的复合物的加热区带图解（淀粉-瓜尔胶复合物）。
图4：用于加工实施例3中的复合物的加热区带图解（淀粉-瓜尔胶-油复合物）。
具体实施方式
本发明涉及淀粉-水胶体复合物、其制备及其在食物中增加哺乳动物中的饱足的用途。任选地，这些复合物可以含有油作为第三种成分。本发明还涉及由于诱导饱足的热摄入减少，这可以帮助重量管理。
复合物的淀粉组分(下文包括含淀粉材料例如面粉、粗磨粉和完整谷粒在内)是抗性淀粉产物，并且可以衍生自直链淀粉高的任何天然来源。如本文使用的，天然淀粉是如在自然界中发现的那种。还合适的是衍生自通过标准育种技术获得的植物的淀粉，所述标准育种技术包括杂交育种、易位、倒转、转化或基因或染色体改造为包括其变异的任何其他方法。此外，衍生自由上述一般组合物的诱发突变和变异生长的植物的淀粉在本文中也是合适的，其可以通过诱变育种的已知标准方法产生。
关于淀粉的一般来源是谷物、块茎、根、豆类和水果。天然来源包括但不限于玉米(玉蜀黍)、豌豆、马铃薯、番薯、香蕉、大麦、小麦、稻、西米、苋菜红、木薯、竹芋、美人蕉或高粱的高直链淀粉变种。在一个实施方案中，淀粉是高直链淀粉玉米淀粉。
在另一个实施方案中，植物来源是具有直链淀粉扩展基因型的那种，组分淀粉包含按重量计小于10％的支链淀粉。这种谷粒衍生自植物育种种群特别是玉米，其是种质选择的一般复合物，并且如通过丁醇分馏/排阻层析技术测量的，其淀粉包含按重量计至少75％的直链淀粉，任选地至少 85％直链淀粉(即正常直链淀粉)。淀粉进一步包含按重量计小于10％、任选地小于5％的支链淀粉和另外约8 – 约25％低分子量直链淀粉。谷粒优选衍生自具有与众多直链淀粉扩展修饰基因偶联的隐性遗传的直链淀粉扩展基因型的植物。这种谷粒及其制备方法在美国专利号5,300,145中描述，其说明书引入本文作为参考。
复合物的抗性淀粉产物可以衍生自天然来源，和/或可以是物理、化学或酶促修饰的。在一个实施方案中，抗性淀粉产物是源自玉米的高直链淀粉产物。在进一步的实施方案中，抗性淀粉产物是颗粒状抗性淀粉，也称为2型抗性淀粉。在另外一个实施方案中，抗性淀粉产物是高直链淀粉、颗粒状玉米淀粉。在另外一个实施方案中，抗性淀粉产物通过水热处理进行制备，如例如在美国专利号5,593,503和5,902,410以及美国公开号2002-0197373和2006-0263503中描述的，其说明书引入本文作为参考。在一个实施方案中，淀粉占优势的粒状结构并未被完全破坏，尽管它可以部分溶胀，只要它的结晶度并未被完全破坏。相应地，如本文使用的，术语“颗粒状淀粉”意指保留至少部分其粒状结构的淀粉，从而显示出一些结晶度，从而使得颗粒是双折射的，并且马耳他十字在偏振光下是显而易见的。
关于水热处理的湿度-温度-时间的组合可以取决于使用的淀粉类型而改变。一般而言，总含水(含湿)量将在基于干淀粉的重量按重量计约10 - 50％的范围中，并且在一个实施方案中，在约20 - 30％的范围中。淀粉在约60 – 160℃的靶温度进行加热，并且在一个实施方案中，在约100 – 120℃的温度。取决于使用的淀粉、其直链淀粉含量和粒度，所需总膳食纤维含量的水平以及水分的量和加热温度，在靶温度的加热时间可以改变。在一个实施方案中，此类加热时间将是约1分钟 – 约24小时，并且在一个实施方案中，1 – 3小时。
在本发明的一个实施方案中，淀粉具有按淀粉的重量计至少70％的抗性淀粉含量，在另一个实施方案中，至少75％，并且在另外一个实施方案中，至少80％。
复合物的水胶体组分可以是具有中性电荷(非离子)的任何粘化胶质，并且意欲包括但不限于瓜尔胶、魔芋(konjac)、豆角胶、塔拉胶及其他此类胞外多糖。在一个实施方案中，水胶体组分是瓜尔胶。在另外一个实施方案中，胶质是具有在4,000 – 5,500 cps之间的粘度规格的高粘度胶质(使用Brookfield RVT，锭子#4 @ 20 RPM在25℃1％的水溶液)。
复合物具有至少70:30的淀粉:水胶体比(wt/wt)。在一个实施方案中，淀粉:水胶体比(wt/wt)是至少80:20。在另外一个实施方案中，复合物具有不超过95:5的淀粉:水胶体比(wt/wt)。
在一个实施方案中，淀粉是高直链淀粉玉米抗性淀粉，并且水胶体是瓜尔胶。在另外一个实施方案中，淀粉是水热处理的高直链淀粉玉米抗性淀粉，并且水胶体是瓜尔胶。
复合物可以任选包括至少一种油。本说明书自始至终地，术语油和脂肪是可互换使用的。该术语意欲包括来自植物和/或动物来源的甘油三酯。此类植物甘油三酯包括大豆油、向日葵油、棕榈油、棕榈仁油、高和低芥酸菜籽油、椰子油、橄榄油、芝麻油、花生油、玉米油及其混合物。来自动物来源的甘油三酯包括鱼油、牛油、沙丁鱼油、乳脂及其混合物。在一个实施方案中，油选自低芥酸菜子油(canola oil)和向日葵油。
油可以是化学、物理和/或遗传修饰的产物，例如氢化、分馏和/或互酯化甘油三酯混合物和其中2种或更多种的混合物，以及物理上类似于甘油三酯的食用物质，例如蜡例如荷荷芭油和聚脂肪酸酯单或二糖，其可以用作甘油三酯的替代物或在与甘油三酯的混合物中使用。
当使用时，油以按复合物的重量计10％- 25％的量存在。
在本发明的一个方面，复合物不含除淀粉和水胶体组分外的热组分，并且在另一个方面，不含除淀粉、水胶体和油外的热组分。
复合物可以通过任何物理过程进行制备，所述物理过程允许淀粉和水胶体的混合物在热和/或压力下组合，以便不再能够物理分离。在本发明的一个方面，复合物通过挤出使用热和/或压力进行制备。
挤出仪器可以是本领域已知的任何螺杆型挤出机，并且在一个实施方案中，是双螺杆挤出机。在本发明的一个方面，温度沿着挤出机的至少部分长度得到控制。在另一个方面，组分在80℃ - 100℃之间的温度被挤出。在另外一个方面，组分在85℃ - 95℃之间的温度被挤出。
在本发明的一个方面，淀粉和水胶体在带形掺合机或V形掺合机中混合，以形成干混物。随后加入单独或作为水溶液或分散体的部分的水，以水合挤出机中的干混物，以形成复合物。如果待加入油，那么它在水合后加入。在一个实施方案中，油在水的下游、但仍足够上游加入，以将其一致地掺入淀粉-水胶体混合物内，以形成复合物。
在制备淀粉和水胶体复合物后，它可以进一步加工。此类进一步加工包括但不限于本领域已知的方法，例如干燥、研磨、连同或不连同另外成分的凝聚、和pH调整。
干燥包括本领域已知的任何方法，包括但不限于喷雾干燥、快速干燥、风干、冷冻干燥、真空干燥、带式干燥和转鼓式干燥。在一个实施方案中，复合物的pH调整至5.5 -8.0。
所得到的复合物具有高抗性淀粉含量。在本发明的一个实施方案中，复合物具有按淀粉的重量计至少70％的抗性淀粉含量。在另一个实施方案中，复合物具有按淀粉的重量计至少75％的抗性淀粉含量。在另外一个实施方案中，复合物具有按淀粉的重量计至少80％的抗性淀粉含量。这一抗性淀粉含量使用实施例部分中所述的方法进行测量。
所得到的复合物具有高粘化能力，并且已在体外胃粘度测定中进行定量。在本发明的一个实施方案中，复合物具有与瓜尔胶比较至少75％曲线下面积(AUC)的体外胃粘度含量。在本发明的另一个实施方案中，复合物具有与瓜尔胶比较至少80％AUC的体外胃粘度含量。在本发明的另外一个实施方案中，复合物具有与瓜尔胶比较至少90％AUC的体外胃粘度含量。这一体外胃粘度含量使用实施例部分中所述的方法进行测量。
在本发明的一个方面，所得到的复合物可以具有与重力稀奶油(heavy cream)比较至少57％的延迟脂解概况。在另一个方面，复合物具有与重力稀奶油比较至少62％的延迟脂解概况。在另外一个方面，复合物可以具有与Slimthru(从DSM，英格兰)商购可得且含有Fabuless，棕榈和燕麦油的乳剂)比较至少8％的延迟脂解概况。在进一步方面，复合物可以具有与Slimthru比较至少19％的延迟脂解概况。
将复合物喂给哺乳动物。在一个实施方案中，哺乳动物是伴侣动物，包括但不限于犬和猫。在另一个实施方案中，哺乳动物是人。
复合物是有效的，从而使得与相等热含量的可容易消化的10 DE(右旋糖当量)麦芽糖糊精消耗比较，消耗通过使在消耗后至少2小时内的热摄入减少至少10％有效增加饱足。在另一个实施方案中，复合物以至少7.5克的量是有效的，在另一个实施方案中，至少10克，在另外一个实施方案中，至少15克，并且在另外一个实施方案中，至少20克。在一个方面，使用任何上述标准，热摄入减少至少15％。在进一步的方面，使用任何上述标准，热摄入减少至少20％。在另一个方面，使用相同标准，热增加在消耗后24小时时期内是减少的。此类降低的热摄入可以进一步导致增加的重量减轻。
本发明的所得到的复合物可以像这样食用或掺入多种食物内，所述食物包括但不限于冷冻形式的零食条、烘焙食物例如松饼和饼干、现成食用的谷物、糊和其他低湿度食物系统。食物产品也意欲包括营养产品，包括但不限于益生素和合生素组合物、糖尿病食物和补充物、饮食食物、控制血糖生成应答的食物以及片剂和其他药物剂型。食物产品包含复合物和至少一种另外的食用成分。
当加入食物产品中时，所得到的复合物以所需的任何量加入。在一个方面，复合物以食物产品5 - 75％(w/w)的量加入，并且在另一个方面，以食物产品10 - 65％(w/w)的量加入。在一个实施方案中，复合物以基于食物至少10％(w/w)的量加入。在另一个实施方案中，复合物以基于食物至少15％(w/w)的量加入。在另外一个实施方案中，复合物以基于食物至少20％(w/w)的量加入。在另外一个实施方案中，复合物以基于食物至少25％(w/w)的量加入。在进一步的实施方案中，复合物以基于食物至少30％(w/w)的量加入。在再进一步的实施方案中，复合物以基于食物至少35％(w/w)的量加入。在本发明的另外进一步的实施方案中，例如通过替代常规淀粉、面粉、粗磨粉或谷粒，复合物代替照常规加入食物中的至少部分面粉或其他基于碳水化合物的产品。
淀粉-水胶体复合物对于食物的添加可以不以任何有害方式显著影响食物的器官感觉属性，包括质地(胶粘度)或滋味，并且在某些情况下，可以提供有利的器官感觉变化。复合物对于食物的添加可以增加食物的营养价值，例如抗性淀粉和/或膳食纤维含量。
实施例和方法学
呈现下述实施例以进一步举例说明且解释本发明，并且不应在任何方面视为限制性的。除非另有说明，所有份、比和百分率按重量计给出，并且所有温度是摄氏度(℃)。
下述成分在实施例自始至终使用。
含有约80％抗性淀粉和16％TDF，从National Starch LLC商购可得的HYLON® VII高直链淀粉(含有至少70％直链淀粉)玉米淀粉。
从National Starch LLC商购可得的Hi-玉蜀黍® (Hi-maize®)260水热处理的高直链淀粉。
从Gum Technology Corporation商购可得的主要由高分子量半乳甘露聚糖组成的Coyote Brand™ Guar Gum HV。
从Bunge Oils商购可得的Centrabest低芥酸菜子油。
下述测试操作在实施例自始至终使用：
A. 抗性淀粉(“RS”)测定(修改的Englyst方法)
使用修改形式的Englyst消化法(Englyst等人，European Journal of ClinicalNutrition，第46卷(Suppl. 2)，第S33-S50页，1992)测定抗性淀粉含量。操作和修改在下文详述。可快速消化的淀粉(RDS)定义为在20分钟时释放的葡萄糖量；可缓慢消化的淀粉(RDS)定义为在20分钟和120分钟之间时释放的葡萄糖量；抗性淀粉(RS)是在温育120分钟后未水解的淀粉。RS含量通过下述间接测定：测量在温育120分钟后消化的碳水化合物(即游离葡萄糖)的量，随后通过扣除来自碳水化合物的游离葡萄糖的量计算RS，以给出基于碳水化合物含量的％RS。
体外葡萄糖释放结果调整至仅考虑材料的总淀粉部分而不是总碳水化合物含量。从基于其在复合物中的百分率测定的样品重量中扣除水胶体、脂质和蛋白质量。基于复合物的总淀粉部分完成这点，以测定RS含量。包括非淀粉材料的重量将导致人为更高的复合物RS含量。
标准溶液、酶溶液、空白对照和葡萄糖对照的制备：
a. 由20 ml 0.25M乙酸钠组成的反应“空白”。
b. 由20 ml 0.25M乙酸钠缓冲液加上500 mg葡萄糖组成的葡萄糖标准。
c. 通过将0.5％(w/v)胃蛋白酶(来自Sigma的猪胃粘膜(P7000))加上0.5％(w/v)瓜尔胶(来自Sigma的G-4129瓜尔胶)溶解于0.05M HCl中制备母液A。
d. 纯化的酶溶液的制备：将12g猪胰酶(Sigma)溶解于85 mls去离子化室温水中。随后将溶液离心(3000 rpm，10分钟，50 ml管)，并且倾倒上清液且保存。
e. 通过将40 mg干转化酶(Sigma)和1.0 ml淀粉葡糖苷酶(AMG)(来自Novozymes的300L AMG)加入上述上清液中制备母液B。
RS含量的测定(修改的Englyst方案)：
将每种测试样品称重(至最接近0.1 mg)，以在每个试管中递送550 – 600 mg碳水化合物。随后将10 mls溶液A加入每个管。将样品紧紧覆盖，混合且随后在37℃的静止水浴中温育30分钟。加入10 mls 0.25M乙酸钠缓冲液，以中和溶液。接下来，以20 – 30秒间隔将5mls酶混合物(溶液B)加入样品、空白和葡萄糖管中，并且置于37℃水浴内用于消化。管在消化过程中水平振荡。在消化时间的120分钟时，取出0.5 ml等分试样，并且置于19 mls 66％乙醇的分开管内，以停止反应(酶将沉淀；在下一个步骤前再分散)。随后将乙醇溶液的1.0ml等分试样吸取到1 ml微量离心管内，并且以3000 g离心5分钟。随后使用葡萄糖氧化酶/过氧化物酶(GOPOD)方法(Megazyme Kit K-Gluc)测量葡萄糖浓度。将3 ml GOPOD置于每个培养管内，并且加入0.1 ml每种样品，充分混合且在50℃温育20分钟。对于在510nm波长处的吸光度，分光光度计测量测定游离葡萄糖。基于相对于标准的UV吸光度，计算关于每种样品的葡萄糖百分比(消化)。运行包括常规马齿形玉米的参考样品的常规对照。所有分析至少两份重复地运行。
B. 含湿量(“％M”)测定：
使用从Sartorius AG可得的Sartorius电湿度分析仪(型号MA 30)测定挤出的复合物的含湿量。将湿度天平设为以“自动”模式的105℃。以这种模式，MA 30识别何时不再预期相当大的重量变化(当湿度丧失/单位时间达到零，或读数在重量轻微降低后保持短时间恒定时)，并且自动终止湿度测定程序。
C. 通过电位滴定的直链淀粉含量：
将0.5g淀粉(1.0g研磨谷粒)样品在10mls浓缩氯化钙(按重量计约30％)中加热至95℃共30分钟。将样品冷却至室温，用5mls 2.5％乙酸双氧铀溶液稀释，充分混合且以2000 rpm离心5分钟。随后将样品过滤，以给出澄清溶液。使用1cm旋光小室旋光测定淀粉浓度。随后用标准化的0.01N碘溶液直接滴定样品的等分试样(通常5mls)，同时使用铂电极连同KCl参考电极记录电位。达到拐点所需的碘量作为结合的碘直接测量。通过假定1.0克直链淀粉将结合200毫克碘计算直链淀粉的量。
D. 瓜尔胶粘度的测量：
瓜尔胶的Brookfield粘度使用下文列出的操作(Cold Brookfield ViscosityAnalysis Method：B-V-1.03B，Polypro International，Inc.)进行测定。将样品分散在水中且允许水合；Brookfield粘度在指定时间读数。
仪器：
1. Waring掺合机，用户型号(最低限度360瓦发动机)
2. 夸脱掺合机杯(不锈钢或玻璃)
3. 自耦变压器(Variac)，0-140伏
4. 天平，精确度+/- 0.01克
5. 刻度量筒，500 ml
6. 烧杯，Griffin Low Form，600 ml
7. 秒表
8. 含锭子的Brookfield RV粘度计
9. 恒温水浴
10. 搅拌棒
11. 称重皿
12. 温度计。
化学制品和试剂：
蒸馏或去离子水(pH调整至5.5-6.0)。
程序：
A. 水的制备
1. 将pH调整至5.5-6.0(使用稀释的氮气或HCl)
2. 将温度调整至25℃。
B. 校准
1. 确保Brookfield指针自由移动并且根据制造商的说明书适当校准
2. 用7.00缓冲液将pH仪设为阅读7.00 +/- 0.01。
C. 分析操作
1. 将待测试的5.00 +/- 0.01克胶质称重到称重皿内。
2. 将495 +/- 2 ml蒸馏或去离子水测量到在掺合机基础上设定的Waring掺合机杯内。
3. 调整掺合机的速度，以便形成在掺合机叶片和水顶部之间一半的涡旋(约1500-1800 rpm)。
4. 瓜尔胶块将不进入溶液内并且促成不准确的粘度读数。避免粉末与掺合机杯的壁或混合叶片的中心接触。为了形成不含块的溶液，将胶质导向涡旋斜度的顶部。同时启动秒表且将瓜尔胶快速倒到搅动水内。
5. 继续混合2分钟。溶液一变稠，就轻轻增加叶片速度以维持轻度涡旋。使空气滞留保持最低限度。在2分钟时，将溶液转移到600 ml Griffin Low Form烧杯内。如果可见块，则为无效测试。
6. 在恒温水浴中维持溶液温度在25℃。
7. 使用20 rpm粘度计速度。通常将使用#3锭子。如果粘度最初低于1300 cps，那么可能需要#2锭子。
8. 粘度读数将在混合后15分钟、30分钟、1小时、2小时、4小时和24小时获得。在需要读数前1分钟时，从浴中取出含溶液的烧杯，用玻璃棒搅拌溶液，置于粘度计下且安装锭子。在读数前20秒，打开粘度计，在指定时间读数。
9. 在2小时读数且记录pH。由于溶液的粘稠性质，可能需要一些时间以达到稳定读数。
E. 胃/肠粘度的测量：
开发了台式胃模型，并且包括衍生自参考文献(Kimura等人，2000，National EnzymeCo. / TNO Nutrition and Food Research，2004)中提及的其他胃模型的特征。这个消化模型还模拟在“进食”状态中胃组分的缓冲能力，如区别于在“禁食”或空腹状态中运行的其他胃模型。为了标准化消化过程且改善该操作在实验室中的重现性，做出某些简化假定：
· 胃大小，1.25升。
· 通过胃托预处理的咀嚼模拟，不使用唾液淀粉酶。
· 搅动：通过往复振荡器平台，120 rpm，运行自始至终恒定。
· 温度：自始至终固定37℃(器皿浸入温度调节的水浴中)；正常人体温度。
· 胃介质组分：
○胃蛋白酶(来自猪胃粘膜–例如，SigmaP7000)；通过低pH条件由胃蛋白酶原激活，将蛋白质组分分解成肽且在pH 2-4之间是最活跃的。
○粘蛋白(保护性蛋白质；例如，II型，SigmaM2378)；因为胃蛋白酶来自胃壁细胞，所以决定在系统中包括也衍生自胃壁的粘蛋白保护性蛋白质。
○pH5.0缓冲系统：邻苯二甲酸氢钾(例如，Sigma179922)/NaOH(例如1.0N溶液，SigmaS2567)。模拟某些食物的存在，作为缓冲液不如乙酸盐强。
· 胃阶段：含HCl添加2小时。在胃阶段中酸性HCl添加的速率假定为以恒定速率(对于1.25升胃容量，0.50 ml/分钟1.5N HCl)36毫克当量(mEq)/小时。酸通过计量蠕动泵逐滴加到液体表面上。pH在2小时胃阶段中从~5.0移动到~2.0。
· 中和：通过添加15 ml 6N NaOH(来自团块的溶液，例如Sigma S8045)和15 gNaHCO3(例如，Sigma S6014)执行：通过使用NaOH和NaHCO3的组合，pH移动可以不含过量起泡(如在单独NaHCO3的情况下)和不含驱动pH太高超过7.0的靶pH(如在单独NaOH的情况下)而快速完成。
· 肠阶段2小时：肠中存在的酶：胰酶(猪来源，例如Sigma P8096)，淀粉酶、脂肪酶、蛋白酶和核糖核酸酶的掺合物。在这个模拟中不包括的是胆汁酸(也称为胆汁盐)。
· 还应当指出葡萄糖释放(GR)以及抗性淀粉水平在分开的分析测试(Englyst等人，1992)中进行测量。
F. 蛋白酶解/脂解的测定：开发且验证了简单的台式方法，以测量且模拟当它们经过人消化系统时，脂肪和蛋白质的消化速率。这种方法的目的是对食物样品在模拟的人消化介质中脂肪消化的相对速率提供可比较的体外数据。该方法使用显示出快速(重力稀奶油)和缓慢(Slimthru®)脂质/蛋白质消化的商业成分加以验证。
获得在测试的产品之间的最佳区分的方法由通过模拟空腹开始的过程组成，其中在具有胃蛋白酶的溶液中的样品在5.5的pH开始消化；pH随后经过2小时温育期以15分钟间隔以0.5的增量下调至2.0。在每15分钟间隔结束时，在下调至下一个pH前，使用0.2N HCl将溶液的pH向回滴定至设定pH。记录消化自始至终加入溶液中的HCl体积，作为蛋白质消化速率的测量。在2小时胃模拟结束时，通过将pH调整至7.5且加入胰酶和胆汁盐模拟小肠消化。经过接下来的2小时以15分钟间隔检查pH，并且根据需要使用0.1N NaOH再次调整至7.5。记录加入消化液中维持pH 7.5的NaOH体积，作为脂肪消化速率的测量。
当样品中的蛋白质已充分水解至产生pH移动，所述移动可以用稀盐酸进行滴定时，蛋白酶解视为已发生。蛋白酶解速率与经过那个测量的时间段恢复起始pH所需的盐酸溶液的量成比例。
当足够量的游离脂肪酸已从消化介质中的甘油三酯分子中释放，以允许通过可测量数量的稀释氢氧化钠溶液滴定时，脂解视为已发生。脂解速率与经过测量的时间段维持恒定pH所需的氢氧化钠溶液的量成比例。
实施例1 –挤出的淀粉-瓜尔胶复合物：
在下述条件下进行代表性挤出。将Hi-玉蜀黍® 260淀粉与瓜尔胶以表1中指定的比在Patterson-Kelley(PK)液体/固体V形掺合机(型号0204920)中预混合5分钟。
每种挤出的淀粉-瓜尔胶干混物的组成在下表1中阐述。
表1- 挤出的淀粉-瓜尔胶复合物成分和干混物制剂
K-Tron重量损失进料器用于将所得到的干混物注入挤出机内。使用具有长度直径(L/D)比21的Werner Pfleiderer双螺杆挤出机(型号ZSK-30)，伴随具有输送螺杆和4个揉捏块的组合的螺杆构型，制备淀粉-瓜尔胶挤出的复合物。使用7个桶，螺杆直径是30 mm，并且模开口是5 mm(X2)。
使用的螺杆构型在附图中作为图2列出。
加热区带图解1用于加工复合物，如附图中图3所见。
进料速率维持恒定在10 kg/小时。仅在以2.9 - 4.3 kg/小时的速率进料后，将水加入挤出机。螺杆以250 rpm的速度操作，并且桶温度概况对于区带3设为60℃，对于区带4设为90℃，并且对于区带5设为110℃。在挤出过程中，挤出机区带使用油进行加热，以达到关于桶温度的设定点。
淀粉-瓜尔胶挤出条件在下表2中阐述。
表2- 挤出淀粉-瓜尔胶复合物加工条件
在挤出过程中，在模上的压力范围为552 – 690 kPa(表压)或653 – 791 kPa(绝对压力)，转矩读数是约38％，产物温度范围为97℃ - 99℃，并且特异性机械能(SpecificMechanical Energy，SME)值计算为133 – 139 Wh/kg。
不使用冲压裁剪机；通过手破坏挤出绳并且在75℃烘干过夜，以达到按重量计3％- 8％的最终含湿量。挤出物使用Mikro-Bantam™ Mill(型号CF)使用筛250(0.25英寸或0.60 cm大小开口)进行研磨。磨碎的材料通过US #10网筛进行筛选。通过US #10网筛的材料用于体外和应用筛选。
使用修改的Englyst测定的体外葡萄糖释放(GR)
表3显示与可比较的干混物比较，RS含量对于80:20和70:30 Hi-玉蜀黍® 260淀粉:瓜尔胶挤出的复合物分别增加≈ 31％和23％。与天然Hi-玉蜀黍® 260淀粉比较，80:20和70:30 Hi-玉蜀黍® 260淀粉:瓜尔胶挤出的复合物显示出≈ 38％和43％增加的RS。
表3- 关于Hi-玉蜀黍® 260淀粉-瓜尔胶挤出的复合物的体外葡萄糖释放结果
¹基于总淀粉含量。
尽管RS含量是重要的性能标准，但胃肠(GI)粘化能力和器官感觉也是重要的。对于这些测定，将测试复合物和多种对照配制成冷加工的条，并且随后就体外GI粘度和感官属性进行测试。
条制剂和制备
由测试成分和对照制备的冷冻形式的零食条用于评价质地属性且测量体外胃粘度。由玉米糖浆(63 DE)、无花果糊(23％湿度)和橙调味料(加热后加入)组成的湿润(成分)相通过加热至60℃(140 °F)进行制备，以软化且帮助混合均匀。加热的湿润相随后加入由燕麦片、砂糖、米粉和盐组成的预混合的干燥相。混合的团块随后划分成40g小片且转移到条模内。配制条以递送软质地，具有≈ 18％的含湿量和小于0.60的水活性。对零食条制剂进行进一步的精制工作，以开发用于胃模型和感官评价的对照。配制对照条以匹配具有复合物的条的营养概况、固体含量和质地/硬度，并且作为参考点评价。为了达到这点，降低米粉并且增加糖和燕麦片水平，以提高固体含量且平衡碳水化合物水平(靶80％碳水化合物)。乳清蛋白质(来自Davisco Foods International，Inc.的Instantized BiPRO®)以0.09％加入，以平衡蛋白质水平(靶5％蛋白质)，并且低芥酸菜子油以1.10％加入，以平衡脂肪水平(靶2.5％脂肪)。
条制剂显示于下表4中。
表4- 用于评价挤出的淀粉-瓜尔胶复合物的条制剂
感官评价，具有测试成分的条：
通过由相同5个个体组成的感官实验对象组进行零食条的感官评价。对于对照条建立基线感官得分。在对照条基质中评价挤出的复合物和干混物对照。将条的份大小调整至适应材料的不同组成，标准化用于33.3g /份的对照条的总量。这导致对于80:20复合物(对于总制剂4.6％胶质水平)43.3g的份大小和对于70:30复合物(对于总制剂5.0％胶质水平)40.0g的份大小。做出这个调整以保持对于每个复合物运行加入胃/肠粘度模型内相同量的对照条基质。
4个属性，硬度、咀嚼性、胶粘度和臭气(off-flavor)在9点享乐性量表上评定。对于胶粘度和臭气，得分4分类为可接受的边界，并且5或以上分类为不可接受的。咀嚼性和硬度基于条的个人感觉进行评定，例如格兰诺拉麦片条是9，并且水果条是1。评价前一天在工作台上制备零食条样品(室温下贮存于密封容器中)，以允许条平衡。感官得分跨越5个小组成员求平均值，以允许做出比较。鉴定为失败的主要模式的关键属性是胶粘度和臭气。
表5中的感官结果证实与用未加工的干混物制备的条比较，用淀粉-瓜尔胶复合物制备的条就胶粘度而言评分更低。
表5- 与干混物对照比较，关于用淀粉-瓜尔胶复合物制备的条的感官测试结果
体外胃/肠粘度
含有测试成分的条通过如上所述的胃模型运行。所有样品包括完全水合的瓜尔胶黄金标准参考，在等价瓜尔胶水平进行测定。肠相粘度数据作为与完全水合的瓜尔胶参考比较的％曲线下面积(AUC)呈现。表6中的数据显示当与完全水合的胶质参考比较时，来自复合物的胶质展示出超过76％的粘化能力。瓜尔胶使用本领域已知的标准过程进行完全水合。
表6- 在条应用中挤出的复合物胃粘度模型的黄金标准肠曲线下面积％
¹黄金标准是预水合且加入条固体中的6 g/L瓜尔胶(7.5克预水合的瓜尔胶+ 125克条 基质/1.25L)。
实施例2 –挤出的淀粉-瓜尔胶复合物：
在下述条件下进行代表性挤出。将Hi-玉蜀黍® 260淀粉与瓜尔胶以表7中指定的比在Bepex Corporation带形掺合机(型号IMS-1)中预混合。
挤出的淀粉-瓜尔胶干混物的组成在下表7中阐述。
表7- 挤出的淀粉-瓜尔胶复合物成分和干混物制剂
K-Tron重量损失进料器用于将所得到的干混物注入挤出机内。使用具有长度直径(L/D)比28的Buhler双螺杆挤出机(型号44D)，伴随具有输送螺杆和2个小的15 mm反向元件的组合的螺杆构型，制备淀粉-瓜尔胶挤出的复合物。使用6个桶，螺杆直径是44 mm，并且模开口是7 mm(X2)。
使用的螺杆构型在下文列出：
1(sd5) 2(66) 1(15)r 2(66) 1(44) 1(66) 2(44) 1(66) 2(44) 1(33) 1(44) 1(33)1(44) 2(33) 1(44) 1(33) 1(44) 2(33) 1(44) 1(15)r 3(33) 1(44)。
进料速率维持恒定在30 kg/小时。仅在以10.0 kg/小时的速率进料后，将水加入挤出机。螺杆以200 rpm的速度操作，并且桶温度概况对于区带1设为30℃，对于区带2设为30℃，对于区带3设为50℃，并且对于区带4设为50℃。含有油的2个Mokon加热部件用于维持桶温度恒定。具有4个弹性叶片的冲压裁剪机用于允许在流化床干燥器中的更有效干燥。
淀粉-瓜尔胶挤出条件在下表8中阐述。
表8- 挤出淀粉-瓜尔胶复合物加工条件
在挤出过程中，在模上的压力是2,100 kPa(表压)或2,201 kPa(绝对压力)，转矩读数是约38％，产物温度是95℃，并且特异性机械能(SME)值计算为83 Wh/kg。
在篮中收集离开挤出机的挤出物，并且置于设为45℃的Buhler流化床干燥器内。将篮置于流化床干燥器中，直至挤出物含湿量按重量计低于10％。干燥的挤出物使用Mikro-Bantam™ Mill(型号CF)使用筛250(0.25英寸或0.60 cm大小开口)进行研磨。磨碎的材料通过US #40网筛进行筛选。通过US #40网筛的材料用于体外和应用筛选。
使用修改的Englyst测定的体外葡萄糖释放(GR)
表9显示与干混物比较，RS含量对于Hi-玉蜀黍® 260淀粉:瓜尔胶挤出的复合物增加≈ 23％。与天然Hi-玉蜀黍® 260淀粉比较， Hi-玉蜀黍® 260淀粉:瓜尔胶挤出的复合物显示出≈ 38％增加的RS。
表9- 关于Hi-玉蜀黍® 260淀粉-瓜尔胶挤出的复合物的体外葡萄糖释放结果
¹基于总淀粉含量。
尽管RS含量是重要的性能标准，但胃肠(GI)粘化能力和器官感觉也是重要的。对于这些测定，将测试复合物和多种对照配制成冷加工的条，并且随后就体外GI粘度和感官属性进行测试。
条制剂和制备
由测试成分和对照制备的冷冻形式的零食条用于评价质地属性且测量体外胃粘度。由玉米糖浆(63 DE)、无花果糊(23％湿度)和橙调味料(加热后加入)组成的湿润(成分)相通过加热至60℃(140 °F)进行制备，以软化且帮助混合均匀。加热的湿润相随后加入由燕麦片、砂糖、米粉和盐组成的预混合的干燥相。混合的团块随后划分成40g小片且转移到条模内。配制条以递送软质地，具有≈ 18％的含湿量和小于0.60的水活性。对零食条制剂进行进一步的精制工作，以开发用于胃模型和感官评价的对照。配制对照条以匹配具有复合物的条的营养概况、固体含量和质地/硬度，并且作为参考点评价。为了达到这点，降低米粉并且增加糖和燕麦片水平，以提高固体含量且平衡碳水化合物水平(靶80％碳水化合物)。乳清蛋白质(来自Davisco Foods International，Inc.的Instantized BiPRO®)以0.09％加入，以平衡蛋白质水平(靶5％蛋白质)，并且低芥酸菜子油以1.10％加入，以平衡脂肪水平(靶2.5％脂肪)。
条制剂显示于下表10中。
表10- 用于评价挤出的淀粉-瓜尔胶复合物的条制剂
感官评价，具有测试成分的条：
如实施例1中进行零食条的感官评价。对于对照条建立基线感官得分。在对照条基质中评价挤出的复合物和干混物对照。将条的份大小调整至适应材料的不同组成，标准化用于33.3g /份的对照条的总量。这导致对于80:20复合物(对于总制剂4.6％胶质水平)43.3g的份大小。做出这个调整以保持对于每个复合物运行加入胃/肠粘度模型内相同量的对照条基质。
4个属性，硬度、咀嚼性、胶粘度和臭气在9点享乐性量表上评定。对于胶粘度和臭气，得分4分类为可接受的边界，并且5或以上分类为不可接受的。咀嚼性和硬度基于条的个人感觉进行评定，例如格兰诺拉麦片条是9，并且水果条是1。评价前一天在工作台上制备零食条样品(室温下贮存于密封容器中)，以允许条平衡。感官得分跨越5个小组成员求平均值，以允许做出比较。鉴定为失败的主要模式的关键属性是胶粘度和臭气。
表11中的感官结果证实与用未加工的干混物制备的条比较，用挤出的淀粉-瓜尔胶复合物制备的条就胶粘度和臭气而言评分更低。
表11- 与干混物对照比较，关于用淀粉-瓜尔胶复合物制备的条的感官测试结果
体外胃/肠粘度
含有测试成分的条通过如上所述的胃模型测定运行。所有样品包括完全水合的瓜尔胶黄金标准参考，在等价瓜尔胶水平进行测定。肠相粘度数据作为与完全水合的瓜尔胶参考比较的％曲线下面积(AUC)呈现。表12中的数据显示当与完全水合的胶质参考比较时，来自复合物的胶质展示出91％的粘化能力。瓜尔胶使用本领域已知的标准过程进行完全水合。
表12- 在条应用中挤出的复合物胃粘度模型的黄金标准肠曲线下面积％
¹黄金标准是预水合且加入条固体中的6 g/L瓜尔胶(7.5克预水合的瓜尔胶+ 125克条 基质/1.25L)。
实施例3 –挤出的淀粉-瓜尔胶-油复合物：
在下述条件下进行代表性挤出。将基于高直链淀粉玉米的抗性淀粉(HYLON® VII淀粉或Hi-玉蜀黍® 260淀粉)与瓜尔胶以表13中指定的比在Patterson-Kelley(PK)液体/固体V形掺合机(型号0204920)中预混合5分钟。淀粉-瓜尔胶干混物比基于递送3g瓜尔胶和3g低芥酸菜子油/20g剂量，以及5g瓜尔胶和4g低芥酸菜子油/20g剂量。
表13-淀粉-瓜尔胶-油挤出的复合物干混物制剂
K-Tron重量损失进料器用于将所得到的干混物注入挤出机内。使用具有长度直径(L/D)比21的Werner Pfleiderer型号ZSK-30双螺杆挤出机，伴随具有输送螺杆和4个揉捏块的组合的螺杆构型，制备淀粉-瓜尔胶-油挤出的复合物。
使用的螺杆构型在附图中作为图2列出。
加热区带图解1——附图中的图4用于加工复合物。低芥酸菜子油(Bunge OilsCENTRABEST低芥酸菜子油批次F609L)使用泵计量到桶4内，以达到在最终复合物中15％和20％的靶油水平。使用7个桶，螺杆直径是30 mm，模开口是5 mm(X2)。
进料速率维持恒定在10 kg/小时。仅在以3.5 - 4.0 kg/小时的速率进料后，将水加入挤出机。螺杆以250 rpm的速度操作，并且桶加热区带对于区带1设为0℃，对于区带2设为0℃，对于区带3设为60℃，对于区带4设为90℃，对于区带5设为110℃。在挤出过程中，挤出机区带使用油进行加热，以达到关于桶温度的设定点。
淀粉-瓜尔胶-油挤出条件在下表14中阐述。
表14- 挤出淀粉-瓜尔胶-油复合物加工条件
在挤出过程中，在模上的压力范围为0 – 138 kPa(表压)或 0 – 239 kPa(绝对压力)，转矩读数在25％- 28％的范围中，产物温度范围为81℃ - 85℃，并且SME值计算为74Wh/kg – 85 Wh/kg。
不使用冲压裁剪机；通过手破坏挤出绳并且在65℃烘干过夜，以达到按重量计7％- 10％的最终含湿量。挤出物使用Mikro-Bantam™ Mill(型号CF)使用筛250(0.25英寸或0.60 cm大小开口)进行研磨。磨碎的材料通过US #10网筛进行筛选。通过US #10网筛的材料用于体外和应用筛选。
表15中所示的体外GR结果证实含有更高水平的瓜尔胶和低芥酸菜子油的挤出的复合物显示出增加的RS，且对于每种淀粉基质显示延迟的体外GR概况。RS含量和体外GR概况对于含有可比较量的瓜尔胶和低芥酸菜子油的Hylon® VII淀粉和Hi-玉蜀黍® 260淀粉复合物是相似的。
表15- 关于淀粉-瓜尔胶-油挤出的复合物的体外葡萄糖释放结果
¹基于总淀粉含量。
脂解概况：
纯测试成分在体外脂解测定(上文提及)中测试，并且与商业基准(Slimthru®)和正常消化的脂质(巴氏灭菌的重力稀奶油)比较。表16显示与Slimthru®和重力稀奶油比较，关于HYLON® VII和Hi-玉蜀黍® 260挤出的复合物的相对脂解速率。复合物527:9-6显示出与重力稀奶油比较62％的最慢脂解速率，和与Slimthru®比较19％的脂解速率。复合物527:9-3显示出与重力稀奶油比较60％的延迟脂解速率和与Slimthru®比较15％的脂解速率。复合物 527:9-5显示出与重力稀奶油比较57％的更慢脂解速率和与Slimthru®比较9％的脂解速率。
表16- 与Slimthru®基准和重力稀奶油比较，关于挤出的淀粉-瓜尔胶-油复合物的相对脂解速率
条制剂和制备：
类似于实施例1的冷冻形成的零食条用于评价挤出的淀粉-瓜尔胶-油复合物。表17显示用于评价挤出的复合物质地属性的条制剂。
由于将低芥酸菜子油一致地掺入淀粉-瓜尔胶干混物中的困难，分开加入低芥酸菜子油用于评估用干混物制备的条。对于干混物条，将条基质在分开的KitchenAid®碗中分成所需条基质重量。基于复合物的油含量，将低芥酸菜子油加入每个干混物条。条基质以速度1混合1分钟。干混物以速度1混合1分钟(需要时进一步混合另外1分钟)。
表17-用于评价挤出的淀粉-瓜尔胶-油复合物的复合物条制剂
感官评价，具有测试成分的条：
如实施例1中进行零食条的感官评价。对于对照条建立基线感官得分。在对照条基质中评价挤出的复合物和干混物对照。将条的份大小调整至适应材料的不同瓜尔胶组成，标准化用于33.3g /份的对照条的总量。这导致对于较低瓜尔胶(≈ 15.8％)/低芥酸菜子油(≈16.0％)水平复合物(对于总制剂5.0％瓜尔胶水平)46.0g的份大小，并且对于较高瓜尔胶(≈ 26.5％) /低芥酸菜子油(≈20.6％)水平复合物(对于总制剂5.0％瓜尔胶水平)40.9g的份大小。做出这个调整以保持对于每个复合物运行加入胃/肠粘度模型内相同量的对照条基质。将合适量的低芥酸菜子油加入具有淀粉-瓜尔胶干混物的条之上，以模拟具有油的复合物。
4个属性，硬度、咀嚼性、胶粘度和臭气在9点享乐性量表上评定。对于胶粘度和臭气，得分4分类为可接受的边界，并且5或以上分类为不可接受的。咀嚼性和硬度基于条的个人感觉进行评定，例如格兰诺拉麦片条是9，并且水果条是1。评价前一天在工作台上制备零食条样品(室温下贮存于密封容器中)，以允许条平衡。感官得分跨越5个小组成员求平均值，以允许做出比较。鉴定为失败的主要模式的关键属性是胶粘度和臭气。
表18和19中的感官结果证实与用干混物对照制备的条比较，用淀粉-瓜尔胶-油复合物制备的条就胶粘度和臭气而言评分更低。
表18- 与干混物对照比较，关于用HYLON® VII-瓜尔胶-低芥酸菜子油挤出的复合物制备的条的感官测试结果
表19-与干混物对照比较，关于用Hi-玉蜀黍® 260 淀粉-瓜尔胶-低芥酸菜子油挤出的复合物制备的条的感官测试结果
体外胃/肠粘度
含有测试成分的条通过如上所述的胃粘度模型运行。所有样品，包括完全水合的瓜尔胶黄金标准参考，在等价瓜尔胶水平进行测定。肠相粘度数据作为与完全水合的瓜尔胶参考比较的％曲线下面积(AUC)呈现。表20中的数据显示当与完全水合的胶质参考比较时，来自复合物的胶质展示出超过77％的粘化能力，非常类似于不含油制备的复合物。
表20- 在条应用中挤出的复合物胃粘度模型的黄金标准肠曲线下面积％
¹黄金标准是预水合且加入条固体中的6 g/L瓜尔胶(7.5克预水合的瓜尔胶+ 125克条 基质/1.25L)。

Claims (13)

1.一种包含淀粉的复合物，其含有具有至少70％(w/w)的抗性淀粉含量的淀粉和水胶体，其中所述抗性淀粉是颗粒状抗性淀粉，其中所述水胶体是非离子胶质，且其中所述复合物具有至少70:30的淀粉:水胶体比(w/w)。
2.权利要求1的复合物，其中所述淀粉是高直链淀粉淀粉。
3.权利要求1的复合物，其中所述胶质选自瓜尔胶、魔芋、豆角胶、塔拉胶。
4.权利要求3的复合物，其中所述胶质是瓜尔胶。
5.前述权利要求中任一项的复合物，其进一步包含油。
6.权利要求5的复合物，其中所述油以基于所述复合物10％- 25％(w/w)的量存在。
7.一种制备前述权利要求中任一项的复合物的方法，其包含：混合淀粉和水胶体以形成掺合物；用水使挤出机中的干混物水合，并且挤出所述掺合物以形成复合物。
8.权利要求7的方法，其进一步包含将油加入所述水合的掺合物。
9.一种食物产品，其包含前述权利要求中任一项的复合物和另外的食用成分。
10.权利要求9的食物产品，其中所述复合物是5 - 75％(w/w)的量。
11.一种增加饱足的方法，其包含消耗至少7.5克权利要求1-6中任一项的复合物。
12.权利要求11的方法，其中与相等热含量的可容易消化的10 DE麦芽糖糊精消耗后的热摄入比较，热摄入在消耗后经过至少2小时减少至少10％。
13.权利要求1-6中任一项的复合物在增加饱足中的用途，其中通过消耗至少7.5克的所述复合物来增加饱足。
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