CN107224959A - 用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法 - Google Patents

用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，依次进行以下步骤：1)、将聚氧化乙烯溶解在溶剂中并搅拌；2)、向步骤1)所得到的均质溶液中分别加入无水氯化锌、六水氯化铝和尿素，于80～100℃搅拌反应10～12h，然后冷却至室温；3)、在步骤2)所得到的透明澄清溶液中加入1，2‑环氧丙烷并搅拌均匀；4)、将步骤3)所得的溶液置于容器中密封后于40～60℃凝胶；5)、将步骤4)所得的湿凝胶于密封条件下陈化；接着采用低表面张力的溶剂浸泡；6)、将步骤5)所得的陈化后凝胶置于60～120℃干燥24～72h，得层状锌铝双氢氧化物多孔块体。

Description

用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于吸附有机染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法。
背景技术
层状双氢氧化物(LDH)是一种具有层状结构的新型无机功能材料，也被称作水滑石，其化学式为[M1-x 2+Mx 3+(OH)2](An-)x/n·xH2O，其中M2+代表二价金属阳离子，如Mg2+、Zn2+、Cu2+等，M3+代表三价金属阳离子，如Al3+、Co3+、Fe3+等，An-代表阴离子，如CO3 2-、Cl-、NO3 -等，x是M3+/(M3++M2+)的比例，通常x介于0.2～0.33之间其分子结构比较稳定。层状氢氧化物没有固定的化学式组成，其组成层板的金属元素种类以及组成比例，层间阴离子的种类都可以调节，从而得到不同性质和性能的层状氢氧化物。
专利CN104610575A公开了一种锌铝层状双氢氧化物包覆碳纳米管复合粉体及其制备方法，首先利用水溶性聚合物对碳纳米管进行非共价键功能化法表面预处理，在其表面引入聚苯乙烯磺酸根基团，然后在其乙醇与水的分散液中加入金属盐溶液和混合碱缓冲溶液，通过共沉淀法在碳纳米管表面原位生长锌铝-层状双氢氧化物，同时提高碳纳米管的单分散性。但此方法制备的粉体材料孔隙率和比表面积较小，并且粉体材料不利于从溶液中分离。具备三维共连续骨架结构的多孔块体可以在吸附，催化方面等展现出优良的性能，目前为止还没有制备层状锌铝双氢氧化物多孔块体和应用的专利报道。
专利CN106241856A公开了一种锌镁铝类水滑石的制备方法，将硝酸锌，硝酸镁和硝酸铝以及尿素加入到40ml去离子水中搅拌溶解后，转移到水热釜中反应一段时间后，用无水乙醇洗涤沉淀并在70℃下干燥得到锌镁铝三元水滑石，但是该方法采用的是水热法，需要在水热釜中进行反应。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于吸附有机染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，先按照如下比例配置主原料：以0.002～0.02mol(较佳为0.005mol)的无水氯化锌为锌源，0.01～0.04mol的六水合氯化铝为铝源，0.5～5.0g(较佳为0.9g)尿素为阴离子碳酸根源，0.30～0.50g(较佳为0.35g)聚氧化乙烯(PEO，平均分子量为1×106)为相分离诱导剂和2.0～5.0ml(较佳为3.2ml)的1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂；然后依次进行以下步骤：
1)、将聚氧化乙烯溶解在溶剂中并搅拌10～30min，得到均质溶液；
2)、向步骤1)所得到的均质溶液中分别加入无水氯化锌、六水氯化铝和尿素，于80～100℃搅拌反应10～12h，然后冷却至室温，得到透明澄清溶液；
3)、在步骤2)所得到透明澄清溶液中加入(缓慢滴加，滴加时间为2～5分钟)1，2-环氧丙烷(PO)并搅拌均匀；
4)、将步骤3)所得的溶液置于容器中密封后于40～60℃凝胶10～20min；
5)、将步骤4)所得的湿凝胶于密封条件下40～60℃下陈化24～72h；
接着采用低表面张力的溶剂浸泡3～8次，每次浸泡的时间为1～3h；
6)、将步骤5)所得的陈化后凝胶置于60～120℃干燥(常压干燥)24～72h，得层状锌铝双氢氧化物多孔块体。
作为本发明的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法的改进：所述无水氯化锌与六水合氯化铝的摩尔比为0.3～2：1(较佳为0.5:1)。
作为本发明的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法的进一步改进：所述溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，溶剂的总体积为5～9ml。
作为本发明的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法的进一步改进：所述溶剂中去离子水与无水乙醇的体积比为1.5～2.5：1。
作为本发明的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法的进一步改进：所述步骤5)中的低表面张力的溶剂为异丙醇或甲醇。
在本发明中，没有明确告知的均为在室温下进行，室温一般是指20～30℃；搅拌均在300～600r/min的转速下进行。
本发明的层状锌铝双氢氧化物多孔块体，能用于水中有机染料刚果红的吸附的吸附，实验方法为：取50ml浓度为100～1000mg/L的有机染料刚果红溶液于100ml锥形瓶中，加入30～50mg的层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂，在20～60℃条件下震荡1～10h，采用紫外吸收分光光度计测量吸附后溶液的吸光度。
本发明具有以下的技术优势：
1)、本发明以聚氧化乙烯为相分离诱导剂和1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂，制备了共连续的大孔结构；本发明制备的层状锌铝双氢氧化物多孔块体具有较大的孔隙率和三维共连续骨架结构的特点，并且便于从溶液中分离，不需要采用特殊的分离手段就能实现固液分离。
即，采用该方法制备的层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂具有连续大孔骨架、孔隙率高的特点，该吸附剂价格低廉，便于分离，并对有机染料刚果红具有极强的吸附性。
2)、本发明所采用的原料为无水氯化锌、六水合氯化铝和尿素，廉价易得，成本低，污染小。
3)、本发明制备的层状锌铝双氢氧化物多孔块体具有极高的有机染料刚果红的吸附能力，其吸附容量高达1500mg/g。
综上所述，本发明涉及一种环氧化物调控溶胶凝胶-伴随相分离法制备层状双氢氧化物多孔块体的制备方法，采用该方法制备出的层状锌铝双氢氧化物多孔块体具有大量的正电荷，对有机染料刚果红具有极强的吸附能力。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是实施例1得到的层状锌铝双氢氧化物多孔块体X射线衍射图；
图2是实施例1得到的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的内部微观结构图；
图3是对比例1-1得到的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的内部微观结构图；
图4是对比例1-2得到的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的内部微观结构图；
图5是实验1中的层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂的吸附容量随时间变化图。
图6是实验2中的层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂的吸附容量随时间变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1、一种层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，先按照如下比例配置主原料：以0.005mol的无水氯化锌为锌源，0.01mol的六水合氯化铝为铝源，0.9g尿素为阴离子碳酸根源，0.35g聚氧化乙烯(PEO，平均分子量为1×106)为相分离诱导剂和3.2ml的1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂；然后依次进行以下步骤：
1)、在室温下，将聚氧化乙烯溶解在溶剂(由3ml的去离子水和2ml的无水乙醇组成)中并搅拌反应15min，得到均质溶液；
2)、向步骤1)所得到的均质溶液中分别加入无水氯化锌、六水氯化铝和尿素，在90℃下搅拌反应12h，然后冷却至室温，得到透明澄清溶液；
3)、在步骤2)所得到的透明澄清溶液中加入缓慢滴加(滴加时间为3分钟)1，2-环氧丙烷并搅拌均匀；
4)、将步骤3)所得的均质溶液置于容器中密封后于60℃凝胶15min；
5)、将步骤4)所得的湿凝胶于密封条件60℃陈化72h，接着采用异丙醇浸泡8次，每次浸泡的时间为1h；
6)、将步骤5)所得的陈化后的凝胶置于120℃常压干燥24h，得到层状锌铝双氢氧化物多孔块体。
得到的层状锌铝双氢氧化物多孔块体晶相图如图1所示，内部微观结构如图2所示，为共连续的骨架和孔道结构，孔隙率为68％。
实验1、取50ml浓度为1000mg/L的有机染料刚果红溶液于100ml锥形瓶中，加入50mg实施例1制备的层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂，在30℃条件下震荡吸附一定时间，并采用紫外吸收分光光度计测量吸附后溶液中有机染料刚果红的浓度，层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂的吸附容量随吸附时间变化的结果如图5示。
根据图5，可得知：在最开始的一个小时，层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂的吸附容量随着时间的增加快速的变大，在一个小时后达到吸附平衡状态，其平衡吸附容量为988mg/g。
实验2、将实验1中层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂的质量从50mg改成30mg，其余同实验1，层状锌铝双氢氧化物多孔块体吸附剂的吸附容量随时间变化的结果如图6。
对比例1-1聚氧化乙烯(PEO)的用量由0.35g改成0.05g，其余同实施例1，制备得到的层状锌铝双氢氧化物多孔块体如图3所示，基本没有共连续的骨架结构，这是由于相分离程度不足导致，该镁铝尖晶石多孔块体基本无实际应用价值。
对比例1-2将聚氧化乙烯(PEO)的用量由0.35g改成0.8g，其余同实施例1，制备得到的层状锌铝双氢氧化物多孔块体如图4所示，骨架中存在大量层状锌铝双氢氧化物，但没有共连续的骨架结构。
对比例2-1、将实施例1中的锌源由无水氯化锌改成硝酸锌，摩尔量不变，其余等同于实施例1。
对比例2-2、将实施例1中的锌源由无水氯化锌改成硫酸锌，摩尔量不变，其余等同于实施例1。
对比例3-1、将实施例1中的铝源由六水合氯化铝改成硝酸铝，摩尔量不变，其余等同于实施例1。
对比例3-2、将实施例1中的铝源由六水合氯化铝改成硫酸铝，摩尔量不变，其余等同于实施例1。
对比实验、将上述所有对比例所得的产物，按照实验一所述方法进行检查，其平衡吸附容量的结果如下表1所示：
表1
平衡吸附容量
对比例1-1 454mg/g
对比例1-2 731mg/g
对比例2-1 582mg/g
对比例2-2 246mg/g
对比例3-1 654mg/g
对比例3-2 475mg/g
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干具体实施例。显然，本发明不局限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或者联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，其特征在于：先按照如下比例配置主原料：以0.002～0.02mol的无水氯化锌为锌源，0.01～0.04mol的六水合氯化铝为铝源，0.5～5.0g尿素为阴离子碳酸根源，0.30～0.50g聚氧化乙烯为相分离诱导剂和2.0～5.0ml的1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂；然后依次进行以下步骤：
1)、将聚氧化乙烯溶解在溶剂中并搅拌10～30min，得到均质溶液；
2)、向步骤1)所得到的均质溶液中分别加入无水氯化锌、六水氯化铝和尿素，于80～100℃搅拌反应10～12h，然后冷却至室温，得到透明澄清溶液；
3)、在步骤2)所得到透明澄清溶液中加入1，2-环氧丙烷并搅拌均匀；
4)、将步骤3)所得的溶液置于容器中密封后于40～60℃凝胶10～20min；
5)、将步骤4)所得的湿凝胶于密封条件下40～60℃下陈化24～72h；
接着采用低表面张力的溶剂浸泡3～8次，每次浸泡的时间为1～3h；
6)、将步骤5)所得的陈化后凝胶置于60～120℃干燥24～72h，得层状锌铝双氢氧化物多孔块体。
2.根据权利要求1所述的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，其特征在于：所述无水氯化锌与六水合氯化铝的摩尔比为0.3～2：1。
3.根据权利要求2所述的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，溶剂的总体积为5～9ml。
4.根据权利要求3所述的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，其特征在于：所述溶剂中去离子水与无水乙醇的体积比为1.5～2.5：1。
5.根据权利要求1～4任一所述的用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的低表面张力的溶剂为异丙醇或甲醇。
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