CN107219094A - 一种烷基铝的取样装置和取样方法 - Google Patents

一种烷基铝的取样装置和取样方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烷基铝取样装置，包括耐压罐体，罐体顶部设进料管、抽真空管和取样球阀，进料管上通过接头连接出料管，出料管上设有上出料阀和下出料阀，上出料阀和下出料阀之间设有溶剂管，溶剂管上设有上溶剂阀和下溶剂阀，上溶剂阀和下溶剂阀之间连接有氮气管，氮气管上设有氮气阀，抽真空管通过接头连接有真空管，真空管上设有真空阀，本发明通过设置耐压罐体、各个管道及管道上的阀门，并通过控制阀门实现对耐压罐体中空气的置换、物料的真空提取，有效防止了烷基铝及其类似物空气接触或含氧化物发生危险，本发明结构简单，操作方便，可以保证安全的情况下对易燃易爆的烷基铝及类似物进行提取检验分析。

Description

一种烷基铝的取样装置和取样方法
技术领域
本发明涉及化工产品的取样装置，更具体的讲是一种烷基铝及类似物的取样装置和取样方法。
背景技术
作为重要的助催化剂，烷基铝可广泛用于聚合物合成催化剂，还是烯烃齐聚、二聚等其它合成的催化剂。如烷基铝在石油化工行业聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、顺丁橡胶(BR)和异戊橡胶(IR)装置中烷基铝是不可缺少的基本材料。在异戊橡胶(IR)装置催化剂配置单元中，助催化剂有倍半乙基氯化铝、三异丁基铝。烷基铝也是一种有机合成试剂，其重要性仅次于有机锂和有机镁，但就资源的丰富和价廉方面比锂、镁更胜一筹，因此工业应用日益广泛。此外，烷基铝在航天和军工方面也广为应用。近年，一些大的光伏电池制造公司研究在硅基太阳能电池表面增加氧化铝的薄膜，以增加太阳能电池的转化效率。而制备氧化铝薄膜用到的一种基本原料就是三甲基铝。
烷基铝是一级自燃物品。如三甲基铝是一种特殊的液态化学品，具有自燃性和毒性等危害特性，并且具有爆炸的危险。倍半乙基氯化铝是一种无色或浅黄色液体，熔点-50℃，沸点204℃，闪点-18℃，在空气中自燃，遇水爆炸。三异丁基铝常温下呈无色透明状液态，熔点-5.6℃，沸点114℃，与空气接触即着火，遇含氧化物(如水等) 会强烈燃烧或爆炸，并生成一种带刺激性气味的氧化物，此气体对人的气管和肺部均有不良影响。但是，烷基铝因其蒸气压低，自身不能形成易燃蒸汽，但在150℃以上会开始慢慢地分解，放出易燃的碳氢化台物。烷基铝在己烷或甲苯等碳氢化合物溶剂中是稳定的，而且可以任何比例与这些溶剂相混合。
烷基铝特殊的化学活泼性质决定了其在生产、输送、使用过程中应绝对避免空气和水，同样在分析检验取样时也要避免接触空气和水，否则会造成分析结果不准确，也会发生安全事故。
发明内容
为了克服现有技术中的不足之处，本发明提供一种烷基铝的取样装置和取样方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种烷基铝的取样装置，包括耐压罐体，所述耐压罐体顶部设进料管、抽真空管和取样球阀，所述进料管和抽真空管端部设有接头，所述进料管上设有进料阀，所述抽真空管上设有抽真空阀，所述进料管上通过接头连接出料管，所述出料管上设有上出料阀和下出料阀，所述下出料阀设置在靠近接头的一侧，所述上出料阀和下出料阀之间的出料管上设有溶剂管，所述溶剂管上设有上溶剂阀和下溶剂阀，所述下溶剂阀设置在靠近出料管的一侧，所述上溶剂阀和下溶剂阀之间的溶剂管连接有氮气管，所述氮气管上设有氮气阀，所述抽真空管通过接头连接有真空管，所述真空管上设有真空阀。
上述耐压罐体上设有真空压力表。
上述进料管的端部设置在耐压罐体底部。
上述耐压罐体侧壁设有液位计。
本发明的另一个发明发明目的在于提供一种烷基铝的取样方法，包括如下步骤：
（1）、装置处理：将耐压罐体清洗干净并烘干，确保无水和密封，称重；
（2）、装置连接：将耐压罐体与进料管、真空管进行连接，并将出料管与生产系统连接，真空管与真空泵连接；
（3）、置换：关闭上溶剂阀、氮气阀、上出料阀和取样球阀，开启下溶剂阀、下出料阀、进料阀、抽真空阀和真空阀，启动真空泵，对取样装置抽真空至-0.095MPa以上，关闭真空阀，开启氮气阀，充氮气至0.8MPa以上，关氮气阀，开真空阀，再次抽真空至-0.095MPa以上，重复充氮气和抽真空，共置换3～5次，确保取样装置系统内无氧；
（4）、取样，将无氧无水的取样装置抽真空至-0.095MPa以上，关真空阀，开上出料阀，利用生产系统的压力和取样装置的真空将少量物料转入取样装置中，控制所取物料量不大于耐压罐体总容积的1/5，然后关闭上出料阀；
（5）、定量稀释：将已知重量的溶剂通过溶剂管在取样装置负压下加入后关闭上溶剂阀；
（6）、氮气吹扫：开氮气阀，用氮气将管道中的溶剂和物料吹入耐压罐体中，关闭下出料阀，开上出料阀，将出料管中的物料压回生产系统中；
（7）、断开：关闭所有阀门，拆开取样装置与生产系统、氮气真空系统的连接，并将耐压罐体拆下；
（8）、二次称重：称量耐压罐体及物料的总重量，减去耐压罐体自重和加入溶剂的重量，即为所取样品重量，同时计算样品在溶剂中的含量。
（9）、开启取样球阀7，用移液管或滴管取样品溶液进行称量、检验。
优化的，上述取样步骤中，物料量为耐压罐体总容积的1/5。
上述烷基铝及类似物为R3Al、R2AlX、RAlX2，其中R为烷基，X为卤素、H、OR、SR、NH2。
优化的，上述烷基铝及类似物为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、二甲基卤化铝、甲基二卤化铝、二乙基卤化铝、乙基二卤化铝，倍半卤化乙基铝以及倍半卤化甲基铝和甲氧基铝。
烷基铝是一种含有一个以上烷基的有机金属化合物，在常温下大多是无色透明的液体，然而，也有呈固态形式存在的。烷基铝遇到空气会着火燃烧，生成白色的氧化铝。卤化烷基铝在遇到空气时，除产生氧化铝外，同时还产生卤化氢。另外，烷基铝和水能发生激烈反应。
本发明的有益效果是：本发明通过耐压罐体、出料管、溶剂管、氮气管、真空管以及各个管道上的阀门的设置，通过控制阀门的开关从而实现对耐压罐体中空气的置换、物料的真空提取，有效防止了烷基铝及其类似物空气接触或含氧化物(如水等)发生危险，而工艺中通过对罐体压力的监控，抽真空时真空值越低，罐内剩余的空气越少，氮气置换时越彻底，取样时着火的危险性越小，同理充氮气压力越大，充入的氮气越多，置换时带走的空气越多，罐内剩余的空气越少，这样就越安全，抽真空到-0.095MPa以及充氮气0.8MPa则是在完成该排空要求的前提下最节约的情况，而物料量则是在加入溶剂至满罐时，样品所占的比例最大为20%，这个浓度下样品不会着火，高于20%则不安全，综上，本发明结构简单，操作方便，通过对阀门以及参数的控制可以保证安全的情况下对易燃易爆的烷基铝及类似物进行提取检验分析。
附图说明
图1、本发明示意图。
图中：1-耐压罐体，2-进料管，3-抽真空管，4-取样球阀，5-接头，6-进料阀，7-抽真空阀，8-出料管，9-上出料阀，10-下出料阀，11-溶剂管，12-上溶剂阀，13-下溶剂阀，14-氮气管，15-氮气阀，16-真空管，17-真空阀，18-真空压力表，19-液位计。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，以便本领域技术人员可以更好的了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
一种烷基铝的取样装置，包括耐压罐体1，耐压罐体1上设有真空压力表18和液位计19，所述耐压罐体1顶部设进料管2、抽真空管3和取样球阀4，所述进料管2和抽真空管3端部设有接头5，所述进料管2的端部设置在耐压罐体1底部，所述进料管2上设有进料阀6，所述抽真空管3上设有抽真空阀7，所述进料管2上通过接头5连接出料管8，所述出料管8上设有上出料阀9和下出料阀10，所述下出料阀10设置在靠近接头5的一侧，所述上出料阀9和下出料阀10之间的出料管2上设有溶剂管11，所述溶剂管11上设有上溶剂阀12和下溶剂阀13，所述下溶剂阀13设置在靠近出料管8的一侧，所述上溶剂阀12和下溶剂阀13之间的溶剂管11连接有氮气管14，所述氮气管14上设有氮气阀15，所述抽真空管3通过接头5连接有真空管16，所述真空管16上设有真空阀17。
实施例2
一种烷基铝的取样方法，包括如下步骤：
（1）、装置处理：将耐压罐体1清洗干净并烘干，确保无水和密封，称重；
（2）、装置连接：将耐压罐体1与出料管8、真空管16进行连接，并将出料管8与生产系统连接，真空管16与真空泵连接；
（3）、置换：关闭上溶剂阀12、氮气阀14、上出料阀9和取样球阀4，开启下溶剂阀13、下出料阀10、进料阀6、抽真空阀7和真空阀17，启动真空泵，对取样装置抽真空至-0.095MPa以上，关闭真空阀17，开启氮气阀15，充氮气至0.8MPa以上，关氮气阀15，开真空阀17，再次抽真空至-0.095MPa以上，重复充氮气和抽真空，共置换3～5次，确保取样装置系统内无氧；
（4）、取样，将无氧无水的取样装置抽真空至-0.095MPa以上，关真空阀17，开上出料阀9，利用生产系统的压力和取样装置的真空将少量物料转入取样装置中，控制所取物料量为耐压罐体1总容积的1/4-1/6，然后关闭上出料阀9；
（5）、定量稀释：将已知重量的溶剂通过溶剂管11在取样装置负压下加入并关闭上溶剂阀11；
（6）、氮气吹扫：开氮气阀15，用氮气将管道中的溶剂和物料吹入耐压罐体1中，关闭下出料阀10，开上出料阀9，继续通入氮气，将出料管8中的物料压回生产系统中；
（7）、断开：关闭所有阀门，拆开取样装置与生产系统、氮气真空系统的连接，并将耐压罐体1下；
（8）、二次称重：称量耐压罐体1及物料的总重量，减去耐压罐体1自重和加入溶剂的重量，即为所取样品重量，同时计算样品在溶剂中的含量。
（9）、开启取样球阀7，用移液管或滴管取样品溶液进行称量、检验。

Claims (8)

1.一种烷基铝及类似物的取样装置，其特征在于：包括耐压罐体，所述耐压罐体顶部设进料管、抽真空管和取样球阀，所述进料管和抽真空管端部设有接头，所述进料管上设有进料阀，所述抽真空管上设有抽真空阀，所述进料管上通过接头连接出料管，所述出料管上设有上出料阀和下出料阀，所述下出料阀设置在靠近接头的一侧，所述上出料阀和下出料阀之间的出料管上设有溶剂管，所述溶剂管上设有上溶剂阀和下溶剂阀，所述下溶剂阀设置在靠近出料管的一侧，所述上溶剂阀和下溶剂阀之间的溶剂管连接有氮气管，所述氮气管上设有氮气阀，所述抽真空管通过接头连接有真空管，所述真空管上设有真空阀。
2.根据权利要求1所述的一种用于烷基铝及类似物的取样装置，其特征在于：所述耐压罐体上设有真空压力表。
3.根据权利要求1所述的一种烷基铝及类似物的取样装置，其特征在于：所述进料管的端部设置在耐压罐体底部。
4.根据权利要求1所述的一种烷基铝及类似物的取样装置，其特征在于：所述耐压罐体侧壁设有液位计。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种烷基铝及类似物的取样方法，包括如下步骤：
（1）、装置处理：将耐压罐体清洗干净并烘干，确保无水和密封，称重；
（2）、装置连接：将耐压罐体与进料管、真空管进行连接，并将出料管与生产系统连接，真空管与真空泵连接；
（3）、置换：关闭上溶剂阀、氮气阀、上出料阀和取样球阀，开启下溶剂阀、下出料阀、进料阀、抽真空阀和真空阀，启动真空泵，对取样装置抽真空至-0.095MPa以上，关闭真空阀，开启氮气阀，充氮气至0.8MPa以上，关氮气阀，开真空阀，再次抽真空至-0.095MPa以上，重复充氮气和抽真空，共置换3～5次，确保取样装置系统内无氧；
（4）、取样，将无氧无水的取样装置抽真空至-0.095MPa以上，关真空阀，开上出料阀，利用生产系统的压力和取样装置的真空将少量物料转入取样装置中，控制所取物料量不大于耐压罐体总容积的1/5，然后关闭上出料阀；
（5）、定量稀释：将已知重量的溶剂通过溶剂管在取样装置负压下加入后关闭上溶剂阀；
（6）、氮气吹扫：开氮气阀，用氮气将管道中的溶剂和物料吹入耐压罐体中，关闭下出料阀，开上出料阀，将出料管中的物料压回生产系统中；
（7）、断开：关闭所有阀门，拆开取样装置与生产系统、氮气真空系统的连接，并将耐压罐体拆下；
（8）、二次称重：称量耐压罐体及物料的总重量，减去耐压罐体自重和加入溶剂的重量，即为所取样品重量，同时计算样品在溶剂中的含量；
（9）、开启取样球阀7，用移液管或滴管取样品溶液进行称量、检验。
6.根据权利要求5所述的一种用于烷基铝及类似物的取样方法，其特征在于：所述取样步骤中，物料量为耐压罐体总容积的1/5。
7.根据权利要求5所述的一种烷基铝及类似物的取样方法，其特征在于：所述烷基铝及类似物为R3Al、R2AlX、RAlX2，其中R为烷基，X为卤素、H、OR、SR、NH2。
8.根据权利要求7所述的一种烷基铝及类似物的取样方法，其特征在于：所述烷基铝及类似物为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、二甲基卤化铝、甲基二卤化铝、二乙基卤化铝、乙基二卤化铝，倍半卤化乙基铝以及倍半卤化甲基铝和甲氧基铝。
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