CN107216770A - 一种改性碳纳米管远红外发热浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性碳纳米管远红外发热浆料及其制备方法，以质量份数计，该浆料包括：改性碳纳米管15‑20份、纳米竹炭粉5‑10份、陶瓷发射剂10‑15份、环氧树脂漆20‑25份、环氧树脂漆溶剂25‑30份、固化剂2‑4份、硅微粉5‑10份、分散剂1‑2份、偶联剂1‑2份；本发明通过引入改性碳纳米管、纳米竹炭粉、多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂和硅微粉，改善了发热浆料的导电性和高温粘结性。

Description

一种改性碳纳米管远红外发热浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子浆料领域，更具体地，涉及一种改性碳纳米管远红外发热浆料及其制备方法。
背景技术
碳晶发热板是在微晶颗粒中加入远红外发射剂以及限温剂等，以特殊工艺与制备技术制作而成。适用于家庭采暖、办公楼采暖、学校宿舍办公楼、店面采暖、集中供暖辅助采暖、棋牌室、医院、宾馆、酒店、洗浴中心、花房大棚保温、仓库保温等。碳晶发热板作为一种新兴的采暖产品，环保并且保健，在我国南方地区得到很好的推广，进而碳晶发热板用发热浆料被广泛研究，但是目前的发热浆料存在导电性差、电阻过高和粘结性差等问题，因此有必要提供一种综合性能良好的远红外发热浆料。
发明内容
本发明的目的是提供一种发热浆料，可以克服现有技术的缺陷，提供一种综合性能良好的远红外发热浆料。
为了实现上述目的，根据本发明的一方面提供一种改性碳纳米管远红外发热浆料，以质量份数计，该浆料包括：改性碳纳米管15-20份、纳米竹炭粉5-10份、陶瓷发射剂10-15份、环氧树脂漆20-25份、环氧树脂漆溶剂25-30份、固化剂2-4份、硅微粉5-10份、分散剂1-2份、偶联剂1-2份。
根据本发明的另一方面提供一种改性碳纳米管发热浆料的制备方法，该制备方法包括：
(1)将纳米竹炭粉、陶瓷发射剂、硅微粉和偶联剂混合均匀；
(2)将改性碳纳米管、环氧树脂漆、环氧树脂漆溶剂和分散剂混合均匀，然后加入步骤(1)的混合后物料和固化剂，再次进行混合。
本发明的技术方案具有如下优点：
(1)通过引入改性碳纳米管，利用改性碳纳米管和纳米竹炭粉的配合，改善了发热浆料的导电性；
(2)通过添加硅微粉，可以防止发热浆料固化开裂，改善发热浆料的高温粘结性；
(3)本发明通过引入多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂，改善了粉体的分散性，进而改善了发热浆料的导电性；
(4)本发明通过选择合适的陶瓷发射剂组合，使得发热浆料的远红外发射率达到80％以上。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
根据本发明的一方面提供一种改性碳纳米管远红外发热浆料，以质量份数计，该浆料包括：改性碳纳米管15-20份、纳米竹炭粉5-10份、陶瓷发射剂10-15份、环氧树脂漆20-25份、环氧树脂漆溶剂25-30份、固化剂2-4份、硅微粉5-10份、分散剂1-2份、偶联剂1-2份。
作为优选方案，所述纳米竹炭粉的平均粒径为9000-12500目。
作为优选方案，所述偶联剂可以为适合本发明的任何偶联剂，优选为硅烷偶联剂。用硅烷偶联剂处理粉料，可以改善粉料与树脂的浸润性，使得粉料易混合、无结团现象。
根据本发明，优选地，所述改性碳纳米管的制备方法包括：将10-20nm的碳纳米管用40-50℃的浓硫酸浸泡15-25min，然后将经过浸泡后的碳纳米管放入球磨机中进行研磨截断处理，得到所述改性碳纳米管。
优选地，所述陶瓷发射剂为Al2O3、MnO2、SiO2、TiO2、ZrO2中的一种或几种。
优选地，所述陶瓷发射剂为Al2O3、SiO2和ZrO2的混合物，所述AL2O3、SiO2和ZrO2的质量比为3:(2-3):(2-3)。
优选地，所述环氧树脂漆为双酚A型环氧树脂漆、氢化双酚A型环氧树脂漆和双酚F型环氧树脂漆中的一种或多种；
优选地，所述环氧树脂漆溶剂为丁醇、异丁醇、甲酚、烷基酚、聚丙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油和松节油中的一种或多种。
优选地，所述固化剂为酮亚胺类、间二甲苯二胺、异佛二酮二胺、硫醇类中的一种或多种。
优选地，所述分散剂为多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂。
作为优选方案，所述分散剂可以为适合本发明的任何分散剂，优选为多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂。选用多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂可以使粉体的分散性更好，进而提高了发热浆料的导电性。
本发明所用的各组分物质均可以通过商购获得。
根据本发明的另一方面提供一种改性碳纳米管发热浆料的制备方法，该制备方法包括：
(1)将纳米竹炭粉、陶瓷发射剂、硅微粉和偶联剂混合均匀；
(2)将改性碳纳米管、环氧树脂漆、环氧树脂漆溶剂和分散剂混合均匀，然后加入步骤(1)的混合后物料和固化剂，再次进行混合。
根据本发明，优选地，所述步骤(1)和所述步骤(2)的混合条件包括：搅拌速度为550-650转/分钟，搅拌时间为20-30min。
以下通过实施例进一步说明：
以下实施例所用多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂购自潍坊恒海化学有限公司，型号为Dispersant9327。
实施例1
本发明提供一种改性碳纳米管远红外发热浆料，以质量份数计，该浆料包括：改性碳纳米管15份、纳米竹炭粉5份、陶瓷发射剂10份、环氧树脂漆20份、环氧树脂漆溶剂25份、固化剂2份、硅微粉5份、多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂1份、硅烷偶联剂1份；所述陶瓷发射剂为Al2O3、SiO2和ZrO2的混合物，所述Al2O3、SiO2和ZrO2的质量比为3:2:2，所述环氧树脂漆为双酚A型环氧树脂漆，所述环氧树脂漆溶剂为松节油，所述固化剂为间二甲苯二胺；其中，所述改性碳纳米管的制备方法包括：将15nm的碳纳米管用45℃的浓硫酸浸泡20min，然后将经过浸泡后的碳纳米管放入球磨机中进行研磨截断处理，得到所述改性碳纳米管；
本实施例的远红外发热浆料的制备方法包括：(1)将纳米竹炭粉、陶瓷发射剂、硅微粉和硅烷偶联剂混合均匀；(2)将改性碳纳米管、环氧树脂漆、环氧树脂漆溶剂和多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂混合均匀，然后加入步骤(1)的混合后物料和固化剂，再次进行混合；其中，所述步骤(1)和所述步骤(2)的混合条件包括：搅拌速度为600转/分钟，搅拌时间为25min。
实施例2
本发明提供一种改性碳纳米管远红外发热浆料，以质量份数计，该浆料包括：改性碳纳米管18份、纳米竹炭粉8份、陶瓷发射剂13份、环氧树脂漆23份、环氧树脂漆溶剂28份、固化剂3份、硅微粉8份、多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂1.5份、硅烷偶联剂1.5份；所述陶瓷发射剂为Al2O3、SiO2和ZrO2的混合物，所述Al2O3、SiO2和ZrO2的质量比为3:2:2，所述环氧树脂漆为氢化双酚A型环氧树脂漆，所述环氧树脂漆溶剂为松节油，所述固化剂为间二甲苯二胺；其中，所述改性碳纳米管的制备方法包括：将15nm的碳纳米管用45℃的浓硫酸浸泡20min，然后将经过浸泡后的碳纳米管放入球磨机中进行研磨截断处理，得到所述改性碳纳米管；
本实施例的远红外发热浆料的制备方法同实施例1。
实施例3
本发明提供一种改性碳纳米管远红外发热浆料，以质量份数计，该浆料包括：改性碳纳米管20份、纳米竹炭粉10份、陶瓷发射剂15份、环氧树脂漆25份、环氧树脂漆溶剂30份、固化剂4份、硅微粉10份、多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂2份、硅烷偶联剂2份；所述陶瓷发射剂为Al2O3、SiO2和ZrO2的混合物，所述Al2O3、SiO2和ZrO2的质量比为3:2:2，所述环氧树脂漆为双酚F型环氧树脂漆，所述环氧树脂漆溶剂为松节油，所述固化剂为间二甲苯二胺；其中，所述改性碳纳米管的制备方法包括：将15nm的碳纳米管用45℃的浓硫酸浸泡20min，然后将经过浸泡后的碳纳米管放入球磨机中进行研磨截断处理，得到所述改性碳纳米管；
本实施例的远红外发热浆料的制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为所述陶瓷发射剂为ZrO2和MnO2的混合物，所述ZrO2和MnO2的质量比为2:1，其他各组分及用量和制备方法均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为所述陶瓷发射剂为ZrO2和TiO2的混合物，所述ZrO2和TiO2的质量比为2:1，其他各组分及用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例1
对比例1的远红外发热浆料与实施例1的区别为组分中用石墨替换改性碳纳米管，其他各组分及用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
对比例2的远红外发热浆料与实施例1的区别为组分中未加入多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂，所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，其他各组分及用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例3
对比例3的远红外发热浆料与实施例1的区别为组分中未加入硅微粉，其他各组分及用量和制备方法均与实施例1相同。
测试例1
将实施例1-实施例5和对比例1-对比例2的发热浆料涂覆于粘接有铜片的环氧板上，其中，铜片与发热浆料接触，涂覆区域为4cm×6cm的长方形区域，厚度为3mm，然后放入120℃的烘箱中进行烘干，20分钟后取出，室温冷却后测试各发热浆料的电阻值，测试结果如表1；
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
电阻，Ω 470 460 450 468 472 500 490
通过测试结果可知，本发明通过添加改性碳纳米管，利用改性碳纳米管和纳米竹炭粉的配合，改善了发热浆料的导电性；本发明通过引入多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂，改善了粉体的分散性，进而改善了发热浆料的导电性。
测试例2
将实施例1-实施例5和对比例3的发热浆料在环氧板上涂覆一块面积和厚度均相同的长方形区域，然后放入120℃的烘箱中进行烘干，20分钟后将烘箱温度调到150℃，进行耐高温开裂试验，3小时后取出，测试结果如表2；
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例3
开裂情况 无开裂 无开裂 无开裂 无开裂 无开裂 表面有细小裂纹
通过测试结果可知，本发明通过添加硅微粉，可以防止发热浆料固化开裂，改善发热浆料的高温粘结性。
测试例3
将实施例1-实施例3和实施例4-实施例5的发热浆料在环氧板上涂覆一块面积和厚度均相同的长方形区域，然后放入120℃的烘箱中进行烘干，20分钟取出，自然冷却后进行法向光谱比辐射率的测试，通过测试，实施例1-实施例3在8-15微米的波段范围内，法向光谱比辐射率均达到82％以上，实施例4-实施例5在8-15微米的波段范围内，法向光谱比辐射率均达到80％。
通过测试结果可知，本发明添加陶瓷发射剂为Al2O3、SiO2和ZrO2的组合的法向光谱比辐射率优于ZrO2和MnO2以及ZrO2和TiO2的组合，即陶瓷发射剂为Al2O3、SiO2和ZrO2的组合时，制得的发热浆料的远红外发射率更好。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种改性碳纳米管远红外发热浆料，其特征在于，以质量份数计，该浆料包括：改性碳纳米管15-20份、纳米竹炭粉5-10份、陶瓷发射剂10-15份、环氧树脂漆20-25份、环氧树脂漆溶剂25-30份、固化剂2-4份、硅微粉5-10份、分散剂1-2份、偶联剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的改性碳纳米管远红外发热浆料，其中，所述改性碳纳米管的制备方法包括：将10-20nm的碳纳米管用40-50℃的浓硫酸浸泡15-25min，然后将经过浸泡后的碳纳米管放入球磨机中进行研磨截断处理，得到所述改性碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的改性碳纳米管远红外发热浆料，其中，所述陶瓷发射剂为Al2O3、MnO2、SiO2、TiO2、ZrO2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的改性碳纳米管远红外发热浆料，其中，所述陶瓷发射剂为Al2O3、SiO2和ZrO2的混合物，所述Al2O3、SiO2和ZrO2的质量比为3:(2-3):(2-3)。
5.根据权利要求1所述的改性碳纳米管远红外发热浆料，其中，所述环氧树脂漆为双酚A型环氧树脂漆、氢化双酚A型环氧树脂漆和双酚F型环氧树脂漆中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的改性碳纳米管远红外发热浆料，其中，所述环氧树脂漆溶剂为丁醇、异丁醇、甲酚、烷基酚、聚丙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油和松节油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的改性碳纳米管远红外发热浆料，其中，所述固化剂为酮亚胺类、间二甲苯二胺、异佛二酮二胺、硫醇类中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的改性碳纳米管远红外发热浆料，其中，所述分散剂为多聚羧酸氨盐陶瓷分散剂。
9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的改性碳纳米管发热浆料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)将纳米竹炭粉、陶瓷发射剂、硅微粉和偶联剂混合均匀；
(2)将改性碳纳米管、环氧树脂漆、环氧树脂漆溶剂和分散剂混合均匀，然后加入步骤(1)的混合后物料和固化剂，再次进行混合。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述步骤(1)和所述步骤(2)的混合条件包括：搅拌速度为550-650转/分钟，搅拌时间为20-30min。
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