CN107215878A - 高品质工业硅酸钠的生产技术 - Google Patents

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Abstract

高品质工业硅酸钠的生产技术，通知制备原硅酸钠粗品，再制备固体硅酸钠，将所述固体硅酸钠溶于特制的粘胶剂和水混合溶液中，然后过滤，得到硅酸钠溶液，在所述硅酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠生成沉淀轻质二氧化硅以及亚硫酸钠溶液，将生成的混合物过滤；滤液的另一部分滤液浓缩并干燥，获得高品质工业硅酸钠。水玻璃硬化后的主要成分为硅凝胶和固体，比表面积大，大幅提高粘结力，采用中等浓度的特制的粘胶剂和水混合溶液对已水玻璃进行处理，提高耐水性，运输、储存和使用非常方便，特别适用于机械化、自动化操作。

Description

高品质工业硅酸钠的生产技术
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种高品质工业硅酸钠的生产技术。
背景技术：
硅酸钠俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数。建筑上常用的水玻璃是硅酸钠(Na2O·nSiO2)的水溶液。
水玻璃的用途非常广泛，几乎遍及国民经济的各个部门。在化工系统被用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、五水偏硅酸钠、硅溶胶、层硅及速溶粉状硅酸钠、硅酸钾钠等各种硅酸盐类产品，是硅化合物的基本原料。在经济发达国家，以硅酸钠为原料的深加工系列产品已发展到50余种，有些已应用于高、精、尖科技领域；在轻工业中是洗衣粉、肥皂等洗涤剂中不可缺少的原料，也是水质软化剂、助沉剂；在纺织工业中用于助染、漂白和浆纱；在机械行业中广泛用于铸造、砂轮制造和金属防腐剂等；在建筑行业中用于制造快干水泥、耐酸水泥防水油、土壤固化剂、耐火材料等；在农业方面可制造硅素肥料；另外用作石油催化裂化的硅铝催化剂、肥皂的填料、瓦楞纸的胶粘剂、实验室坩埚等耐高温材料、金属防腐剂、水软化剂、洗涤剂助剂、耐火材料和陶瓷原料、纺织品的漂、染和浆料、矿山选矿、防水、堵漏、木材防火、食品防腐以及制胶粘剂等。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术提供一种高品质工业硅酸钠的生产技术。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。
高品质工业硅酸钠的生产技术,其特征在于：包括以下步骤制备而成：
1)将固体氢氧化钠与硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入电熔炉中，升温曲线按照8-10℃/分钟升温至200℃，然后按照4-6℃/分钟升温至320-350℃，经过加温后使所述固体氢氧化钠熔融，再继续按照4-6℃/分钟升温至400-450℃，停止加热，直至所述硅微粉反应完全，即得原硅酸钠粗品；
2)将所述原硅酸钠粗品冷却至60℃以下，使所述原硅酸钠粗品固化完全，即得固体硅酸钠；
3)将所述固体硅酸钠溶于特制的粘胶剂和水混合溶液中，过程中，利用煤气发生炉产生的水煤气依次通过旋风除尘器、交换器和蓄热室，蓄热室设置有夹层，夹层与煤气发生炉的余热管连接，通过煤气发生炉的余热对混合溶液进行保温，然后过滤，得到硅酸钠溶液，在所述硅酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠生成沉淀轻质二氧化硅以及亚硫酸钠溶液，将生成的混合物过滤；
4)将步骤(3)结束时产生的滤液的一部分与所述二氧化硫接触反应，且生成的亚硫酸氢钠产品循环到步骤(3)中重复利用；
5)将步骤(3)结束时得到的滤饼进行酸化、过滤、洗涤和干燥，得到轻质二氧化硅；
6)将步骤(3)结束时产生的滤液的另一部分滤液浓缩并干燥，获得高品质工业硅酸钠。
进一步技术：所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂10-13份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂101-130份、纤维65-80份、过硫酸铵2-5份、聚乙烯醇3-5份、碳酸钠1-20份、双氧水450-500份，二甲基硅橡胶45-50份，无水乙醇1-2份，白炭黑颗粒10-15份，20％碳酸钠水溶液15-20份、氢氧化钙:10-20份、水2300-2600份、三苯基磷2-5份、水合氯化铑20-27份、催化剂13-16份、植物胶200-220份。
进一步技术：所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂10份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂101份、纤维65份、过硫酸铵2份、聚乙烯醇3份、碳酸钠1份、双氧水:450份，二甲基硅橡胶：45份，无水乙醇1份，白炭黑颗粒10份，20％碳酸钠水溶液15份、氢氧化钙10份、水2300份、三苯基磷2份、水合氯化铑20份、催化剂13份、植物胶200份。
进一步技术：所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂13份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂130份、纤维80份、过硫酸铵5份、聚乙烯醇5份、碳酸钠20份、双氧水500份，二甲基硅橡胶50份，无水乙醇2份，白炭黑颗粒15份，20％碳酸钠水溶液20份、氢氧化钙20份、水2600份、三苯基磷5份、水合氯化铑27份、催化剂16份、植物胶220份。
进一步技术：所述的粘胶剂和水混合溶液主要由以下步骤制备而成：
将20％碳酸钠水溶液加入磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂中，然后在搅拌和/或超声作用下缓慢加入过硫酸铵和双氧水，0～80℃温度下反应0.1～12小时，反应结束后，加入碳酸钠将体系pH值调至7；
将纤维和白炭黑颗粒用布包裹，放入上述步骤中，蒸馏，12-14分钟，取出布袋，将纤维和白炭黑混合，干燥，制成颗粒；
取颗粒与氢氧化钙混合，加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入脱气后的无水乙醇，水浴加热至90℃回流使三苯基磷完全溶解，再从冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化铑，氮气保护，回流搅拌反应2h，将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥至恒质量，得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl(PPh3)3；
将二甲基硅橡胶加入高压反应釜中，脱空气后加入催化剂RhCl(PPh3)3，，升温至100℃、通入氢气至5.6MPa，反应11小时后出料，反应产物用异丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h；
干燥后加入到植物胶内，搅拌，加入到水中。
有益效果：水玻璃硬化后的主要成分为硅凝胶和固体，比表面积大，大幅提高粘结力，采用中等浓度的特制的粘胶剂和水混合溶液对已水玻璃进行处理，提高耐水性，运输、储存和使用非常方便，特别适用于机械化、自动化操作，广泛应用于冶金、电力、石化及建材工业中。通过机械粉碎的无水粉末状硅酸钠相比，本法制备的硅酸钠水溶速度、纯净程度都高于无水粉末状硅酸钠。
水玻璃模数一般在2.4～3.3之间。常用水玻璃的密度1.36～1.50g/cm3。
水玻璃模数一般在2.7～3.4之间。本法水玻璃的密度1.78～1.83g/cm3，密度越大，水玻璃含量越高，粘度越大。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：高品质工业硅酸钠的生产技术，包括以下步骤制备而成：
1)将固体氢氧化钠与硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入电熔炉中，升温曲线按照8-10℃/分钟升温至200℃，然后按照4-6℃/分钟升温至320-350℃，经过加温后使所述固体氢氧化钠熔融，再继续按照4-6℃/分钟升温至400-450℃，停止加热，直至所述硅微粉反应完全，即得原硅酸钠粗品；
2)将所述原硅酸钠粗品冷却至60℃以下，使所述原硅酸钠粗品固化完全，即得固体硅酸钠；
3)将所述固体硅酸钠溶于特制的粘胶剂和水混合溶液中，过程中，利用煤气发生炉产生的水煤气依次通过旋风除尘器、交换器和蓄热室，蓄热室设置有夹层，夹层与煤气发生炉的余热管连接，通过煤气发生炉的余热对混合溶液进行保温，然后过滤，得到硅酸钠溶液，在所述硅酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠生成沉淀轻质二氧化硅以及亚硫酸钠溶液，将生成的混合物过滤；
4)将步骤(3)结束时产生的滤液的一部分与所述二氧化硫接触反应，且生成的亚硫酸氢钠产品循环到步骤(3)中重复利用；
5)将步骤(3)结束时得到的滤饼进行酸化、过滤、洗涤和干燥，得到轻质二氧化硅；
6)将步骤(3)结束时产生的滤液的另一部分滤液浓缩并干燥，获得高品质工业硅酸钠。
粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂10份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂101份、纤维65份、过硫酸铵2份、聚乙烯醇3份、碳酸钠1份、双氧水:450份，二甲基硅橡胶：45份，无水乙醇1份，白炭黑颗粒10份，20％碳酸钠水溶液15份、氢氧化钙10份、水2300份、三苯基磷2份、水合氯化铑20份、催化剂13份、植物胶200份。
粘胶剂和水混合溶液主要由以下步骤制备而成：
将20％碳酸钠水溶液加入磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂中，然后在搅拌和/或超声作用下缓慢加入过硫酸铵和双氧水，0～80℃温度下反应0.1～12小时，反应结束后，加入碳酸钠将体系pH值调至7；
将纤维和白炭黑颗粒用布包裹，放入上述步骤中，蒸馏，12-14分钟，取出布袋，将纤维和白炭黑混合，干燥，制成颗粒；
取颗粒与氢氧化钙混合，加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入脱气后的无水乙醇，水浴加热至90℃回流使三苯基磷完全溶解，再从冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化铑，氮气保护，回流搅拌反应2h，将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥至恒质量，得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl(PPh3)3；
将二甲基硅橡胶加入高压反应釜中，脱空气后加入催化剂RhCl(PPh3)3，，升温至100℃、通入氢气至5.6MPa，反应11小时后出料，反应产物用异丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h；
干燥后加入到植物胶内，搅拌，加入到水中。
实施例2：高品质工业硅酸钠的生产技术，包括以下步骤制备而成：
1)将固体氢氧化钠与硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入电熔炉中，升温曲线按照8-10℃/分钟升温至200℃，然后按照4-6℃/分钟升温至320-350℃，经过加温后使所述固体氢氧化钠熔融，再继续按照4-6℃/分钟升温至400-450℃，停止加热，直至所述硅微粉反应完全，即得原硅酸钠粗品；
2)将所述原硅酸钠粗品冷却至60℃以下，使所述原硅酸钠粗品固化完全，即得固体硅酸钠；
3)将所述固体硅酸钠溶于特制的粘胶剂和水混合溶液中，过程中，利用煤气发生炉产生的水煤气依次通过旋风除尘器、交换器和蓄热室，蓄热室设置有夹层，夹层与煤气发生炉的余热管连接，通过煤气发生炉的余热对混合溶液进行保温，然后过滤，得到硅酸钠溶液，在所述硅酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠生成沉淀轻质二氧化硅以及亚硫酸钠溶液，将生成的混合物过滤；
4)将步骤(3)结束时产生的滤液的一部分与所述二氧化硫接触反应，且生成的亚硫酸氢钠产品循环到步骤(3)中重复利用；
5)将步骤(3)结束时得到的滤饼进行酸化、过滤、洗涤和干燥，得到轻质二氧化硅；
6)将步骤(3)结束时产生的滤液的另一部分滤液浓缩并干燥，获得高品质工业硅酸钠。
粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂13份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂130份、纤维80份、过硫酸铵5份、聚乙烯醇5份、碳酸钠20份、双氧水500份，二甲基硅橡胶50份，无水乙醇2份，白炭黑颗粒15份，20％碳酸钠水溶液20份、氢氧化钙20份、水2600份、三苯基磷5份、水合氯化铑27份、催化剂16份、植物胶220份。
粘胶剂和水混合溶液主要由以下步骤制备而成：
将20％碳酸钠水溶液加入磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂中，然后在搅拌和/或超声作用下缓慢加入过硫酸铵和双氧水，0～80℃温度下反应0.1～12小时，反应结束后，加入碳酸钠将体系pH值调至7；
将纤维和白炭黑颗粒用布包裹，放入上述步骤中，蒸馏，12-14分钟，取出布袋，将纤维和白炭黑混合，干燥，制成颗粒；
取颗粒与氢氧化钙混合，加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入脱气后的无水乙醇，水浴加热至90℃回流使三苯基磷完全溶解，再从冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化铑，氮气保护，回流搅拌反应2h，将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥至恒质量，得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl(PPh3)3；
将二甲基硅橡胶加入高压反应釜中，脱空气后加入催化剂RhCl(PPh3)3，，升温至100℃、通入氢气至5.6MPa，反应11小时后出料，反应产物用异丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h；
干燥后加入到植物胶内，搅拌，加入到水中。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.高品质工业硅酸钠的生产技术,其特征在于：包括以下步骤制备而成：
1)将固体氢氧化钠与硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入电熔炉中，升温曲线按照8-10℃/分钟升温至200℃，然后按照4-6℃/分钟升温至320-350℃，经过加温后使所述固体氢氧化钠熔融，再继续按照4-6℃/分钟升温至400-450℃，停止加热，直至所述硅微粉反应完全，即得原硅酸钠粗品；
2)将所述原硅酸钠粗品冷却至60℃以下，使所述原硅酸钠粗品固化完全，即得固体硅酸钠；
3)将所述固体硅酸钠溶于特制的粘胶剂和水混合溶液中，过程中，利用煤气发生炉产生的水煤气依次通过旋风除尘器、交换器和蓄热室，蓄热室设置有夹层，夹层与煤气发生炉的余热管连接，通过煤气发生炉的余热对混合溶液进行保温，然后过滤，得到硅酸钠溶液，在所述硅酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠生成沉淀轻质二氧化硅以及亚硫酸钠溶液，将生成的混合物过滤；
4)将步骤(3)结束时产生的滤液的一部分与所述二氧化硫接触反应，且生成的亚硫酸氢钠产品循环到步骤(3)中重复利用；
5)将步骤(3)结束时得到的滤饼进行酸化、过滤、洗涤和干燥，得到轻质二氧化硅；
6)将步骤(3)结束时产生的滤液的另一部分滤液浓缩并干燥，获得高品质工业硅酸钠。
2.根据权利要求1中所述的高品质工业硅酸钠的生产技术,其特征在于：所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂10-13份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂101-130份、纤维65-80份、过硫酸铵2-5份、聚乙烯醇3-5份、碳酸钠1-20份、双氧水450-500份，二甲基硅橡胶45-50份，无水乙醇1-2份，白炭黑颗粒10-15份，20％碳酸钠水溶液15-20份、氢氧化钙:10-20份、水2300-2600份、三苯基磷2-5份、水合氯化铑20-27份、催化剂13-16份、植物胶200-220份。
3.根据权利要求2中所述的高品质工业硅酸钠的生产技术,其特征在于：所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂10份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂101份、纤维65份、过硫酸铵2份、聚乙烯醇3份、碳酸钠1份、双氧水:450份，二甲基硅橡胶：45份，无水乙醇1份，白炭黑颗粒10份，20％碳酸钠水溶液15份、氢氧化钙10份、水2300份、三苯基磷2份、水合氯化铑20份、催化剂13份、植物胶200份。
4.根据权利要求2中所述的高品质工业硅酸钠的生产技术,其特征在于：所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成：酯固化水玻璃自硬砂13份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂130份、纤维80份、过硫酸铵5份、聚乙烯醇5份、碳酸钠20份、双氧水500份，二甲基硅橡胶50份，无水乙醇2份，白炭黑颗粒15份，20％碳酸钠水溶液20份、氢氧化钙20份、水2600份、三苯基磷5份、水合氯化铑27份、催化剂16份、植物胶220份。
5.根据权利要求2中所述的高品质工业硅酸钠的生产技术,其特征在于：所述的粘胶剂和水混合溶液主要由以下步骤制备而成：
将20％碳酸钠水溶液加入磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂中，然后在搅拌和/或超声作用下缓慢加入过硫酸铵和双氧水，0～80℃温度下反应0.1～12小时，反应结束后，加入碳酸钠将体系pH值调至7；
将纤维和白炭黑颗粒用布包裹，放入上述步骤中，蒸馏，12-14分钟，取出布袋，将纤维和白炭黑混合，干燥，制成颗粒；
取颗粒与氢氧化钙混合，加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入脱气后的无水乙醇，水浴加热至90℃回流使三苯基磷完全溶解，再从冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化铑，氮气保护，回流搅拌反应2h，将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥至恒质量，得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl(PPh3)3；
将二甲基硅橡胶加入高压反应釜中，脱空气后加入催化剂RhCl(PPh3)3，，升温至100℃、通入氢气至5.6MPa，反应11小时后出料，反应产物用异丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h；
干燥后加入到植物胶内，搅拌，加入到水中。
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