CN107215876A - 利用中频炉冶炼工业硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用中频炉冶炼工业硅的方法，包括以下步骤：筑炉：配置刚玉浇注料，使用耐高温云母纸将涂有绝缘胶泥的感应线圈铺设在中频炉的炉体内的底部，完成铺设后，浇筑刚玉浇注料并使用振动棒对炉底进行打结，将缠有瓦楞纸的模具安装在炉膛中，将刚玉浇注料浇注在炉壁与瓦楞纸的模具之间的间隙中并进行打结，阴干后取出模具，中频炉的炉体内的刚玉浇注料形成熔炼坩埚，按照烘烤工艺对熔炼坩埚进行烘烤后，向炉内投入硅料进行熔化后，将炉内石墨电极取出；当投入的预定量硅料完全熔化后，进行渣洗熔炼，将硅液导入浇包后导出冷却后获得工业硅。

Description

利用中频炉冶炼工业硅的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种利用中频炉冶炼工业硅的方法。
背景技术
冶金法制备太阳能级多晶硅的生产方法是我国走出硅原料依赖,发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路。冶金法生产太阳能级多晶硅的生产方法曾经令国内外业界人士感到震惊，在多晶硅市场经过几次震荡后，使用冶金法生产多晶硅的企业几乎不受影响，当然国内有不少企业停产观望，由于该方法的核心技术发展的进程主要依靠上海普罗、宁夏发电集团、厦门佳科等大型企业,发展至今，这几家大型企业由于产业多元化的资金需求，停止了太阳能级多晶硅生产经营。
冶金法关键技术对除硼、除磷、除碳、除氧工艺的研究，金属杂质的去除主要依靠传统的定向凝固方法达到目的，在上述提及的工艺除杂方面，多晶硅的前期重点工艺为除硼工艺、坩埚寿命及产品出品率作为冶金法制备太阳能级多晶硅的重点研究内容，除硼设备主要以中频炉为主，由于硅属于半导体材料的特性决定，在前期熔化具有一定的局限性，对此通过不断实验确定，石墨坩埚作为一种高效加热材料，弥补了硅料在中频炉内前期熔化的缺陷；然而，石墨在持续高温状态的抗氧化以及寿命都属于它本身的缺陷，在使用期间也无法改善，导致存在以下问题：现有技术中采用石墨坩埚打结的炉体熔炼硅的过程中，由于使用辅助炉衬材料为镁砂，石墨与镁砂的热膨胀系数不一，造成在冶炼高温过程中出现的坩埚固定缺陷及期间坩埚受力影响，对石墨坩埚的结构造成不同程度的影响；由于石墨具有极强的还原性，在1800℃以上会与氧化镁发生还原反应，此时炉衬会出现一定程度的熔池，随着冶炼时间的不断延长，熔池逐渐扩大，炉体感应线圈出现不同程度短路，造成控制系统电器原件的大量损坏使冶炼不能正常进行，在冶炼后期，坩埚出现漏硅发生的感应线圈损坏情况下，硅液与水接触后瞬间出现大量蒸汽，坩埚底部受到蒸汽压力，坩埚会出现上移，严重时坩埚直接从炉体中脱引而出，造成极大的安全隐患；石墨坩埚运行时间平均不足100小时，石墨坩埚的运行成本占据整个运行成本一半以上，由于受中频炉感应线圈限制，配套石墨坩埚容积小，使设备整体产能无法得到正常释放，造成生产效率低，单位公斤能耗增高；随着中频炉设备产生的增加，石墨坩埚完全不能满足设备发展的需求，制约冶金法生产多晶硅发展。使用石墨坩埚在熔炼硅的过程中，会增加硅中碳元素含量，严重影响后期电池片的衰减和转换效率。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种利用中频炉冶炼工业硅的方法，该利用中频炉冶炼工业硅的方法安全可靠，能够降低生产成本且减少碳元素进入工业硅的机率。
一种利用中频炉冶炼工业硅的方法，包括以下步骤：
筑炉：将1mm～3mm的刚玉颗粒55份、α刚玉微粉40份、钎维素1份、糊精2份、铝酸钙水泥1份、耐火土1份混合均匀后，按照4.5～5.5kg/100kg的水进行搅拌，以获得配置刚玉浇注料；
使用耐高温云母纸将涂有绝缘胶泥的感应线圈铺设在中频炉的炉体内的底部，完成铺设后，浇筑刚玉浇注料并使用振动棒对炉底进行打结，按照炉膛深度确定将底部打结完成后，将表面缠有瓦楞纸的模具安装在炉膛中并进行固定，完成固定后，将刚玉浇注料浇注在炉壁与缠有瓦楞纸的模具之间的间隙中并进行打结，打结时使用振动棒将对刚玉浇注料进行振打以排出刚玉浇注料中的气体，每次振打时间为2～8分钟；
在室温20～35℃下阴干24小时，将缠有瓦楞纸的模具取出，中频炉的炉体内的刚玉浇注料形成熔炼坩埚，按照以下烘烤工艺对熔炼坩埚进行烘烤；260℃以下使用电阻式加热棒进行烘烤；260℃以上时使用石墨电极加热，当温度达到1200℃时保温3小时后投料；
熔炼：向炉内投入预定量硅料进行熔化，熔炼坩埚内的硅料出现熔化迹象或有硅液渗透到物料上表面时，将炉内石墨电极取出；当投入的预定量硅料完全熔化后，进行渣洗熔炼，渣洗渣料为二氧化硅、碳酸钠，将这两种物料各按照1：1混合均匀后，且渣洗渣料的质量与预定量硅料的质量比为1：3，依次投入炉内熔化，待熔化完成30分钟后，将硅液表面残留的渣液使用扒渣器具扒出，重复3～5次，将硅液导入浇包后导出冷却后获得工业硅。
优选的，还包括以下步骤；冶炼第一炉完成后，将炉内硅液倒出一半，炉内剩余物料作为下一炉的热源，再此按照上述熔炼步骤进行冶炼。
优选的，还包括以下步骤；当熔炼坩埚运炉次达到8～10炉时，使用检测器具测量炉底厚度，以确定炉底是否需要进行修复，在确定炉底需要进行修复时，将炉内硅液全部倒入浇包内，待炉温降至20～35摄氏度时，将炉底残留的刚玉以外的残渣清理干净，使用所述刚玉浇注料对炉底修复及按照筑炉步骤中的烘烤工艺进行烘烤。
上述利用中频炉冶炼工业硅的方法中，将1mm～3mm的刚玉颗粒55份、α刚玉微粉40份、钎维素1份、糊精2份、铝酸钙水泥1份、耐火土1份混合均匀后，按照4.5～5.5kg/100kg的水进行搅拌，以获得配置刚玉浇注料，使用耐高温云母纸将涂有绝缘胶泥的感应线圈铺设在中频炉的炉体内的底部后打结，按照炉膛深度确定将底部打结完成后，将表面缠有瓦楞纸的模具安装在炉膛中并进行固定，将刚玉浇注料浇注在炉壁与缠有瓦楞纸的模具之间的间隙中并进行打结，每次振打时间为2～8分钟，在室温20～35℃下阴干24小时，将缠有瓦楞纸的模具取出，中频炉的炉体内的刚玉浇注料形成熔炼坩埚，按照以下烘烤工艺对熔炼坩埚进行烘烤；260℃以下使用电阻式加热棒进行烘烤；260℃以上时使用石墨电极加热，当温度达到1200℃时保温3小时后投料，向炉内投入原料300kg进行熔化，熔炼坩埚内的硅料出现熔化迹象或有硅液渗透到物料上表面时，将炉内石墨电极取出；当投入的300kg硅料完全熔化后，进行渣洗熔炼，渣洗渣料为二氧化硅、碳酸钠，将这两种物料各50kg混合均匀后，依次投入炉内熔化，待熔化完成30分钟后，将硅液表面残留的渣液使用扒渣器具扒出，重复3～5次，将硅液导入浇包后导出冷却后获得工业硅，如此降低了因不同材质耐火材料的热膨胀系数不一造成坩埚、炉衬损坏的概率，由于刚玉浇注料属于不导电类型材料，避免了石墨坩埚因洛伦磁力或蒸汽压力导致的坩埚上下跳动或从炉膛内部飞出的安全隐患；因刚玉浇筑料在1900℃以下的热稳定性，不会出现浇注料熔池熔化现象，避免线圈匝间短路造成设备二次损坏；由于刚玉浇注料的品质和筑炉工艺的保证，延长了使用寿命及减少了石墨坩埚在炉膛占有的空间，增加每炉次的产量及降低了生产成本，同时降低了生产出的产品中碳元素的带入，有效的杜绝产品在生产过程中的二次污染。
附图说明
图1为烘烤工艺温度及时间关系图。
具体实施方式
本发明提供的利用中频炉冶炼工业硅的方法中，利用刚玉浇筑料在中频炉的炉体内浇注成型以获得熔炼坩埚，并通过预定的烘烤工艺使熔炼坩埚达到使用要求，且在熔炼的过程中对石墨电极及物料的投入进行控制，以完成工业硅的生产。
以下详细描述上述利用中频炉冶炼工业硅的方法，该利用中频炉冶炼工业硅的方法包括以下步骤：
步骤S300，筑炉：将1mm～3mm的刚玉颗粒55份、α刚玉微粉40份、钎维素1份、糊精2份、铝酸钙水泥1份、耐火土1份混合均匀后，按照4.5～5.5kg/100kg的水进行搅拌，以获得配置刚玉浇注料；
使用0.32mm的耐高温云母纸将涂有绝缘胶泥的感应线圈铺设在中频炉的炉体内的底部，完成铺设后，浇筑刚玉浇注料并使用振动棒对炉底进行打结，按照炉膛深度确定将底部打结完成后，将表面缠有3mm厚瓦楞纸的模具安装在炉膛中并进行固定，完成固定后，将刚玉浇注料浇注在炉壁与缠有瓦楞纸的模具之间的间隙中并进行打结，打结时使用振动棒将对刚玉浇注料进行振打以排出刚玉浇注料中的气体，每次振打时间为2～8分钟；
在室温20～35℃下阴干24小时，将缠有瓦楞纸的模具取出，中频炉的炉体内的刚玉浇注料形成熔炼坩埚，按照以下烘烤工艺对熔炼坩埚进行烘烤，请同时参看图1；260℃以下使用电阻式加热棒进行烘烤，10小时内使温度从20℃达到到120℃，在120℃保温18小时，2小时使温度从120℃达到到260℃，在260℃保温8小时；260℃以上时使用石墨电极加热，10小时使温度从260℃达到到370℃，在370℃保温3小时，18小时使温度从370℃达到到480℃，在480℃保温18小时，18小时使温度从480℃达到到650℃，20小时使温度从650℃达到到1200℃；当温度达到1200℃时保温3小时后投料。
步骤S302，熔炼：向炉内投入预定量硅料进行熔化，熔炼坩埚内的硅料出现熔化迹象或有硅液渗透到物料上表面时，将炉内石墨电极取出；当投入的预定量硅料完全熔化后，进行渣洗熔炼，渣洗渣料为二氧化硅、碳酸钠，将这两种物料各按照1：1混合均匀后，且渣洗渣料的质量与预定量硅料的质量比为1：3，依次投入炉内熔化，待熔化完成30分钟后，将硅液表面残留的渣液使用扒渣器具扒出，重复3～5次，可将物料中的硼元素从3ppm降至0.23ppm以下，将硅液导入浇包后导出冷却后获得工业硅。例如，预定量硅料为300kg，则二氧化硅、碳酸钠各为50kg。
进一步的，还包括步骤S304；冶炼第一炉完成后，将炉内硅液倒出一半，炉内剩余物料作为下一炉的热源，再此按照上述熔炼步骤进行冶炼。
进一步的，还包括步骤S306；当熔炼坩埚运炉次达到8～10炉时，使用检测器具测量炉底厚度，以确定炉底是否需要进行修复，在确定炉底需要进行修复时，将炉内硅液全部倒入浇包内，待炉温降至20～35摄氏度时，将炉底残留的刚玉以外的残渣清理干净，使用所述刚玉浇注料对炉底修复及按照筑炉步骤中的烘烤工艺进行烘烤。
上述利用中频炉冶炼工业硅的方法中，将1mm～3mm的刚玉颗粒55份、α刚玉微粉40份、钎维素1份、糊精2份、铝酸钙水泥1份、耐火土1份混合均匀后，按照4.5～5.5kg/100kg的水进行搅拌，以获得配置刚玉浇注料，使用0.32mm的耐高温云母纸将涂有绝缘胶泥的感应线圈铺设在中频炉的炉体内的底部后打结，按照炉膛深度确定将底部打结完成后，将表面缠有3mm厚瓦楞纸的模具安装在炉膛中并进行固定，将刚玉浇注料浇注在炉壁与缠有瓦楞纸的模具之间的间隙中并进行打结，每次振打时间为2～8分钟，在室温20～35℃下阴干24小时，将缠有瓦楞纸的模具取出，中频炉的炉体内的刚玉浇注料形成熔炼坩埚，按照以下烘烤工艺对熔炼坩埚进行烘烤；260℃以下使用电阻式加热棒进行烘烤；260℃以上时使用石墨电极加热，当温度达到1200℃时保温3小时后投料，向炉内投入原料300kg进行熔化，熔炼坩埚内的硅料出现熔化迹象或有硅液渗透到物料上表面时，将炉内石墨电极取出；当投入的300kg硅料完全熔化后，进行渣洗熔炼，渣洗渣料为二氧化硅、碳酸钠，将这两种物料各50kg混合均匀后，依次投入炉内熔化，待熔化完成30分钟后，将硅液表面残留的渣液使用扒渣器具扒出，重复3～5次，将硅液导入浇包后导出冷却后获得工业硅，如此降低了因不同材质耐火材料的热膨胀系数不一造成坩埚、炉衬损坏的概率，由于刚玉浇注料属于不导电类型材料，避免了石墨坩埚因洛伦磁力或蒸汽压力导致的坩埚上下跳动或从炉膛内部飞出的安全隐患；因刚玉浇筑料在1900℃以下的热稳定性，不会出现浇注料熔池熔化现象，避免线圈匝间短路造成设备二次损坏；由于刚玉浇注料的品质和筑炉工艺的保证，延长了使用寿命及减少了石墨坩埚在炉膛占有的空间，增加每炉次的产量及降低了生产成本，同时降低了生产出的产品中碳元素的带入，有效的杜绝产品在生产过程中的二次污染。

Claims (3)

1.一种利用中频炉冶炼工业硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
筑炉：将1mm～3mm的刚玉颗粒55份、α刚玉微粉40份、钎维素1份、糊精2份、铝酸钙水泥1份、耐火土1份混合均匀后，按照4.5～5.5kg/100kg的水进行搅拌，以获得配置刚玉浇注料；
使用耐高温云母纸将涂有绝缘胶泥的感应线圈铺设在中频炉的炉体内的底部，完成铺设后，浇筑刚玉浇注料并使用振动棒对炉底进行打结，按照炉膛深度确定将底部打结完成后，将表面缠有瓦楞纸的模具安装在炉膛中并进行固定，完成固定后，将刚玉浇注料浇注在炉壁与缠有瓦楞纸的模具之间的间隙中并进行打结，打结时使用振动棒将对刚玉浇注料进行振打以排出刚玉浇注料中的气体，每次振打时间为2～8分钟；
在室温20～35℃下阴干24小时，将缠有瓦楞纸的模具取出，中频炉的炉体内的刚玉浇注料形成熔炼坩埚，按照以下烘烤工艺对熔炼坩埚进行烘烤；260℃以下使用电阻式加热棒进行烘烤；260℃以上时使用石墨电极加热，当温度达到1200℃时保温3小时后投料；
熔炼：向炉内投入预定量硅料进行熔化，熔炼坩埚内的硅料出现熔化迹象或有硅液渗透到物料上表面时，将炉内石墨电极取出；当投入的预定量硅料完全熔化后，进行渣洗熔炼，渣洗渣料为二氧化硅、碳酸钠，将这两种物料各按照1：1混合均匀后，且渣洗渣料的质量与预定量硅料的质量比为1：3，依次投入炉内熔化，待熔化完成30分钟后，将硅液表面残留的渣液使用扒渣器具扒出，重复3～5次，将硅液导入浇包后导出冷却后获得工业硅。
2.如权利要求1所述的利用中频炉冶炼工业硅的方法，其特征在于，还包括以下步骤；冶炼第一炉完成后，将炉内硅液倒出一半，炉内剩余物料作为下一炉的热源，再此按照上述熔炼步骤进行冶炼。
3.如权利要求2所述的利用中频炉冶炼工业硅的方法，其特征在于，还包括以下步骤；当熔炼坩埚运炉次达到8～10炉时，使用检测器具测量炉底厚度，以确定炉底是否需要进行修复，在确定炉底需要进行修复时，将炉内硅液全部倒入浇包内，待炉温降至20～35摄氏度时，将炉底残留的刚玉以外的残渣清理干净，使用所述刚玉浇注料对炉底修复及按照筑炉步骤中的烘烤工艺进行烘烤。
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