CN107209145B - 具有带水蒸气扩散屏障涂层的固体电解质的气体传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了气体传感器，其包括布置在壳内的气体传感电极(2)、对电极(4)，以及通过传感电路将气体传感电极连接到对电极的相应导体。所述壳包括与所述气体传感电极和对电极相联系的固体电解质(5)，其中所述固体电解质进一步包含一个或多个涂层或层(6,15a)。所述一个或多个涂层或层与所述电解质相比具有较低的水蒸气传输率，从而在使用中电解质和气氛之间的水蒸气传输被降低。

Description

具有带水蒸气扩散屏障涂层的固体电解质的气体传感器
相关申请的交叉引用
本申请要求美国专利申请序列号14/577,178(名称为具有带水蒸气扩散屏障涂层的固体电解质的气体传感器，2014年12月19日提交)的优先权，其通过引用并入本文。
技术领域
技术领域涉及用于检测气氛中的目标气体的电化学气体传感器，更具体地涉及具有被降低水蒸气损失的屏障涂覆的固体电解质的氧气和有毒气体传感器。
背景技术
电化学传感器传统上包括气体扩散工作电极，通常基于分散在聚四氟乙烯(PTFE)带上的铂或石墨/铂催化剂。目标气体在该电极处反应，同时平衡反应在对电极处发生。所述电极包含在外壳之内，该外壳含有液体电解质例如硫酸。气体典型地通过受控的扩散进入口进入所述壳，其调节目标气体到电池中的进入情况。气体在电极处反应并影响传感器的电输出。
常规电化学气体传感器主要使用酸(典型地是硫酸)的水溶液作为电解质。在温和环境条件下以及短时间进入极端环境中，电解质的组成保持得相当恒定，传感器性能显示偏离校准极小。但是，长时间遭受严苛的水化(高相对湿度，(RH%))或脱水条件(低RH%)导致电解质与环境相对湿度的平衡，并因此导致电解质组成的变化。这表现为传感器性能偏离校准值，或在极端情况下导致传感器的失效。
由于加入到小尺寸的传感器中的酸的小数量，显然即使传感器和环境之间的小数量的水交换，就净失去和获得水而言，也存在影响性能的可能，这是一个问题。这到一定程度导致传感器性能会被认为不令人满意。水从电解质蒸发也是存在问题的。传感器的工作寿命尽可能长是理想的，但是此外重要的是任何特定的传感器类型将一致地持续工作至少所标示的寿命。早期失效导致需要更频繁的传感器替换，以及增加的对传感器性能的监控。解决准确性、一致性和/或精确性、特别是准确性丧失问题可以通过降低传感器和环境之间的水交换，例如水损失，来实现。准确性丧失可能被得以保持的精确性掩盖。因此，需要制造具有更长的寿命的传感器，其在很多不同的操作环境下，例如由于相对湿度极端状况，保持可接受的性能水平。
附图说明
现在将参考附图来描述电化学气体传感器和制造方法的例子，并与常规传感器对比，其中：
图1是根据一个给出的实施方案一般地示出的电化学气体传感器的图。
图2是根据一个给出的实施方案一般地示出的电化学气体传感器的侧视图。
图3是气体传感器的另一个实施方案的侧视图。
具体实施方式
虽然公开的实施方案可以采取很多不同的形式，但是其具体实施方案是显示在所述图中并且将在此详细描述，应理解的是本公开将被认为是其原则的例证以及实施其的最佳方式，并且不意在将本申请或权利要求限制于给出的具体实施方案。
固体电解质气体传感器通常需要在所述固体电解质之内的一定量的水以便正确运行。一些固体电解质在聚合物层内加入硫酸以保持足够的湿度。由于这些传感器的小尺寸和存在的硫酸的小数量，这些传感器具有非常低的有效水储存容量。此外，这些传感器的平面构造导致大的聚合物表面积被暴露于环境，从而水传输可以非常快，除非系统如本文中所描述的那样进行改变。为了减少传感器中水进入和输出，聚对二甲苯层单独或聚对二甲苯层和硅酮层一起可以用于涂覆所述固体电解质。
图1是根据一个实施方案一般地示出的电化学气体传感器10的图。所述传感器10包括陶瓷基底1，在其上承载有气体传感电极2，参比电极3和对电极4。除了陶瓷之外所述基底可以是其他合适的材料。陶瓷是优选的，陶瓷基底是电绝缘并且能够用于电子板制造方法中的任何陶瓷。优选的陶瓷基底是氧化铝(氧化铝)和硅石(氧化硅)。所述电极与固体或半固体电解质5接触，所述固体或半固体电解质5具有水蒸气扩散屏障涂层6。所述屏障涂层可以施加到所述固体电解质5的一个或多个面。所述电解质涂层6可以是在硅酮层上的聚对二甲苯层或仅是聚对二甲苯层。
聚对二甲苯即聚(对-亚二甲苯基)的例子包括"聚对二甲苯 N"或其取代衍生物"例如聚对二甲苯 C"和"聚对二甲苯 D"。聚对二甲苯"C"涂层是氯原子取代到其结构中的对-亚二甲苯基。对-亚二甲苯基的"C"变体使用化学气相沉积(CVD)方法施加，对于在0.1托压力的涂覆不需要"视线(line-of-sight)"。存在众多可能合适的其他聚对二甲苯衍生物，包括聚对二甲苯AM, AF, SF, HT, X, E, VT, CF等等。
其它疏水的、耐化学腐蚀的屏障涂层在这里也是可用的，条件是它们充当无机和有机溶剂、强酸、碱性溶液(caustic solutions)、气体和水蒸气的良好屏障同时仍然允许充分的氧气扩散以保证铂参比电极能够正确地作为铂/氧气电极运转以及对电极具有足够的氧气存在以保持氧气还原逆反应(counter reaction of oxygen reduction)。如果不满足这些条件，例如如果使用完全不透气(hermetic)的屏障，那么参比电势(referencepotential)可能漂移和/或对电极可能改变其机理到氢析出(hydrogen evolution)而不是氧气还原以便通过所需的传感器电流。这些效果都不是所希望的。合适的屏障材料因此是具有高氧气对水传输比的那些，例如氟化聚合物或聚合物例如聚丙烯、聚乙烯等等。在其中电解质含有硫酸作为加湿材料的情况中，除非其可以与屏障材料分隔，否则后者还需要在高酸浓度(其可能在非常干燥的条件下存在)的存在下是化学稳定的。材料例如聚丙烯和氟化聚合物因此是优选的。
所述屏障涂层的其他特征包括显示电绝缘和高拉伸应变和低介电常数，无微孔和针孔，显示出热和机械稳定性，具有非常低的气体渗透性，和显示高电阻抗。所述屏障涂层可以沉积在硅酮层上。所述屏障层是在直接覆盖所述固体电解质的硅酮层的外表面上。所述屏障涂层可以具有1-50微米的厚度。在另一个实施方案中，所述屏障涂层具有小于10微米的厚度。
所述电极布置在壳之内，并且提供了将所述电极连接到传感电路(sensingcircuit)的装置，例如导体(conductor)。所述壳和陶瓷基底1提供有用于气体进入和输出的毛细孔7。
通过向所述固体电解质提供具有相对低的水传输率的材料的层或涂层，变得可以降低电解质的脱水而不损害传感器设计。还应该指出的是所述层或涂层还运转去降低传感器对水的吸收。这在高湿度环境中可能是重要的，以消除传感器吸取水并进入极端情形的可能性。
这样，可以显著降低电解质的消耗(相对于常规传感器)同时保持小传感器封装尺寸(footprint)和足够的内部容量。传感器的寿命被延长，此外与之前相比变得能够在更极端环境(即更热和/或更干燥)中使用传感器。
在一个实施方案中，所述壳包含丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)或聚苯醚(PPO)/聚苯乙烯 (PS)共混物。这些材料被发现具有用于制造所述传感器的所需性能，并且尤其是非常适合于超声熔接和激光打孔。
所述传感器可以仅以两个电极运行，其中对电极也充当参比电极，但是在其他实施方案中，所述传感器还包括参比电极，在这种情况中所述传感器可以以三电极原理运行。
本说明书还提供了制造用于检测气氛中的目标气体的电化学气体传感器的方法，该方法包括：形成包括限定空腔的整体壁的壳；将屏障涂覆的固体电解质插入所述空腔之内；在所述壳内提供气体传感电极、参比电极和对电极，和将所述电极连接到传感电路，其中从所述电解质到所述气氛的水蒸气传输被降低。在这里讨论的概念可以等同地应用于其他传感器类型，包括有毒气体传感器。术语有毒气体具有NIOSH或OSHA所定义的含义。具体的有毒气体是一氧化碳、硫化氢、二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、氯气、氰化氢、氯化氢、臭氧、环氧乙烷和氢化物。
所述气体传感电极2包括催化剂例如铂或碳，负载在PTFE膜上。提供导电引线(未示出)以将催化区域电连接到连接销(connection pins)。在其他传感器类型中，例如有毒气体传感器，所述对电极可以以与气体传感电极2相同的方式包含安置在PTFE背衬带上的催化剂。
图3于此示出了另一个实施方式10-1的侧截面图。在该变体中，所述电极由显示为12a和12b或14a和14b的两个层形成。层a和b之间的间隙只是以说明性目的示出，所述层在实践中由单一材料或两种不同的材料没有间隙彼此接触印刷。所述电解质层15可以部分流入电极层12b和14b中，流入程度取决于12b和14b的孔隙率、物理尺寸和化学性质以及所述电解质的性质。在一些实施方案中，所述层12a和14a可以不被电解质层15溢入，取决于这些层是否具有不同的物理或化学性质，例如不同的疏水性。在一些实施方案中，存在于所述传感器之内的水在正常运行期间因此可以润湿电极区域12b和14b以最大化三相界面区域并因此最大化电极活性，而电极区域12a和14a的更疏水的性质防止水溢入以及可能地堵塞气体进入毛细管17。
图3还示出了额外的'加湿'层15a，其沉积在主电解质层15和外保护和/或水蒸气屏障16之间。层15a充当水储器，允许电解质层15和电极层12b和14b保持水化以保证在干燥环境条件下正确的运行，没有在高湿度条件下电解质层15或所述电极层容易发生溢流的问题。这可以通过向加湿层15a添加吸湿添加剂例如硫酸而不向层15添加而实现。这具有额外的益处，层15和所述电极的性质可以为了它们的电化学性能而优化，不需要必须耐硫酸(其在低湿度可以变得高度浓缩)化学腐蚀，而加湿层15a可以由为了与所述吸湿添加剂的相容性而优化但不需要实现任何电化学功能的材料组成。所述加湿层15a有效地保证了所述电解质层15和电极与所需的湿度的连续源和漏(source and sink)接触。
所述电极可以例如包括铂或铂和碳。其可以与PTFE混合。可选地，其可以与NAFION®或GEFC-IES(Golden Energy Fuel Cell公司的注册了商标的全氟化离子膜前体)混合。通过调节电极配方中金属对聚合物的比率可以实现不同的疏水度。
所述电解质层15可以包含PAMPS[聚(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)]。所述电解质层15可以包含NAFION®或GEFC-IES或类似物。
所述加湿层15a可以包含与硫酸和水混合的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)。也可以使用其它聚合物和酸或其它水保持物类。
虽然图3显示了对于所有电极存在两个层以及存在两个电解质层，但是也可以使用对于任何或所有电极两个层以及对于所述电解质一个或两个层的组合。
从前述公开内容，将可以看出可以实施众多变化和改变而不偏离本发明的精神和范围。应该理解的是并不意在或应该推断出限于本申请中给出的具体的气体传感器。显然，目的是由后附权利要求覆盖落入权利要求范围之内的所有这些改变。此外，图中示出的逻辑流程并不需要示出的特定次序或顺序次序来实现所需结果。可以向描述的流程提供其他步骤或可以消除步骤，并且可以向描述的实施方案添加其他部件或移除部件。

Claims (10)

1.一种制造用于检测气氛中的目标气体的气体传感器的方法，该方法包括：
在固体电解质(5)上形成加湿层(15a)，其中所述加湿层(15a)包含吸湿添加剂，其中所述固体电解质(5)不包含该吸湿添加剂，其中所述固体电解质(5)至少布置在气体传感电极(2)和对电极(4)之上并且与之接触，其中所述气体传感电极(2)和所述对电极(4)布置在基底(1)的第一表面上；
形成水蒸气屏障层(6)，其覆盖所述加湿层(15a)，其中所述水蒸气屏障层(6)封装在所述水蒸气屏障层(6)和所述基底(1)的所述第一表面之间的所述加湿层(15a)、所述固体电解质(5)、所述气体传感电极(2)和所述对电极(4)，以及其中毛细管(7)在所述基底(1)的该第一表面和所述基底(1)的第二表面之间延伸；和
将所述气体传感电极(2)和所述对电极(4)连接到传感电路，其中所述加湿层(15a)充当水储器，以使得所述固体电解质(5)和所述气体传感电极(2)和所述对电极(4)在干燥环境条件下保持水化。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述基底(1)包括陶瓷基底。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述毛细管(7)延伸穿过所述基底(1)进入被所述水蒸气屏障层(6)封装的区域中。
4.气体传感器，其包括：
基底(11)；
由所述基底(11)承载的至少一个电极(12a, 12b, 14a, 14b)，其中所述至少一个电极(12a, 12b, 14a, 14b) 包括第一和第二分隔开的层，其中所述第一和第二分隔开的层各自包含金属和疏水聚合物；
固体电解质(15)，由所述基底(11)承载，与所述至少一个电极(12a, 12b, 14a, 14b)的一部分接触；
加湿层(15a)，其至少部分覆盖所述固体电解质(15)，其中所述加湿层(15a)包含吸湿添加剂，以及其中所述固体电解质(15)不包含该吸湿添加剂；和
屏障层(16)，其至少部分覆盖所述加湿层(15a)，其中所述屏障层(16)封装在所述屏障层(16)和所述基底(11)的第一表面之间的所述加湿层(15a)、所述固体电解质(15)和所述至少一个电极(12a, 12b, 14a, 14b)，以及其中气体进入毛细管(17)在所述基底(11)的该第一表面和所述基底(11)的第二表面之间延伸。
5.如权利要求4所述的传感器，其中所述加湿层(15a)被配置为水化所述电极(12a,12b, 14a, 14b)的至少一个层。
6.如权利要求5所述的传感器，其中所述加湿层(15a)被配置为水化所述固体电解质(15)的至少一部分。
7.如权利要求4所述的传感器，其中所述至少一个电极(12a, 12b, 14a, 14b)的第一层(12a, 14a)邻近所述气体进入毛细管(17)，其中所述至少一个电极(12a, 12b, 14a,14b)的第二层(12b, 14b)邻近所述固体电解质(15)，以及其中所述至少一个电极(12a,12b, 14a, 14b)的第一层(12a, 14a)比所述至少一个电极(12a, 12b, 14a, 14b)的第二层(12b, 14b)更疏水。
8.如权利要求7所述的传感器，其中所述固体电解质至少部分溢入到所述第二层(12b,14b)之一中。
9.如权利要求4所述的传感器，其中所述屏障层(16)包含聚丙烯、聚乙烯、PTFE、氟化聚合物或聚对二甲苯中的至少一种。
10.如权利要求4所述的传感器，其中所述屏障层(16)包含多个层。
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