CN107202765A - 一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品安全技术领域,公开一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,通过预先获取不同蔬菜品种的标准参比数据,当操作人员对待检测蔬菜样品进行检测时,将测得的待检测蔬菜样品提取液的初始吸光度值、添加酶和显色剂反应10分钟后稳定的吸光度值和该蔬菜品种的标准参比数据一一比对,另外,将待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3与预设值相比对,可以对操作人员的操作是否规范作出评价,从而判定检测获得的酶抑制率值是否有效。本发明的评估方法能够提升基层检测对农药残留风险控制的能力,提高农药残留检测的管理水平。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全技术领域,具体地说是一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法。
背景技术
随着食品安全越来越得到重视,国家和社会机构投入大量资金购买各种快速检测设备对农药残留进行分析。其中,酶抑制分光光度法是目前较为常用的一种农药残留快速检测方法,是基于吸光度的变化进行检测的。
虽然目前各种农药残留快速检测仪的生产厂家众多,但是还没有一个能够对农药残留快速检测仪的检测质量进行评估,检测质量的监管长期处于失控状态:(1)为了取得好的检测结果,存在弄虚作假的情况,例如用“水”代替“待测样品提取液”,无法如实反馈待测样品的真实农药残留;(2)检测操作人员敷衍了事或者操作失误,漏加或加错试剂,导致无法如实反馈待测样品的真实农药残留;(3)检测中的酶试剂是否失效;等等。这样经常导致同一样品在不同检测机构的检测结果完全不同,导致公众对检测机构的信任出现瑕疵,也限制了农残检测行业的发展。
因此,为了提升基层检测对农药残留风险控制的能力,提高农药残留检测的管理水平,亟需开发一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法。该评估方法能够提升基层检测对农药残留风险控制的能力,提高农药残留检测的管理水平。
本发明为实现上述目的,采取以下技术方案予以实现:
一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,包括以下步骤:
A、获取不同蔬菜品种的标准参比数据:
A1、对同一蔬菜品种,采用至少三个不同来源的样品来分别制作样品提取液:用缓冲液浸提样品得到样品提取液;
A2、采用至少一台经校准的农药残留快速检测仪,对每一个蔬菜品种的不同样品提取液重复多次检测得到初始吸光度值,计算出每一个蔬菜品种提取液的初始吸光度平均值和标准偏差一,以该初始吸光度平均值作为每一个蔬菜品种提取液的初始吸光度参考值X1;
A3、将每一个蔬菜品种的不同样品提取液分别放入经校准的农药残留快速检测仪的检测通道中,每一个样品提取液分别加入酶和显色剂,吹打混匀,反应十分钟,测得稳定后的吸光度值,计算出每一个蔬菜品种提取液添加酶和显色剂后的吸光度平均值和标准偏差二,以该吸光度平均值作为每一个蔬菜品种提取液添加酶和显色剂后的吸光度参考值X2;
A4、在上述添加酶和显色剂反应10分钟后的样品提取液中加入底物,吹打混匀,检测至少三分钟,其中,10~15s读取一次吸光度值,得到吸光度值-时间曲线,计算出每一个蔬菜品种提取液吸光度值与时间的线性相关系数X3;当X3为设定值时,参比数据合格,保存参比数据;
B、农药残留快速检测仪对待检测蔬菜酶抑制率的检测:
B1、以待检测蔬菜制作待测样品提取液:用缓冲液浸提待检测蔬菜得到待测样品提取液;
B2、将待测样品提取液放入经校准的农药残留快速检测仪的检测通道中检测,获得待测样品提取液的初始吸光度值Y1;
B3、在待测样品提取液中分别加入酶和显色剂,吹打混匀,反应十分钟,测得稳定后的吸光度值Y2;
B4、在上述添加酶和显色剂反应10分钟后的待测样品提取液中加入底物,吹打混匀,检测至少三分钟,其中,10~15s读取一次吸光度值,得到吸光度值-时间曲线,计算出待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3和酶抑制率值;
B5、当酶抑制率值≥50%时,为阳性;当酶抑制率值<50%时,为阴性;
C、比对:
C1、将待测样品提取液的初始吸光度值Y1与该蔬菜品种提取液的初始吸光度参考值X1相比较,计算出Y1与X1的差值绝对值;再将该差值绝对值与标准偏差一进行比较,得到该差值绝对值超出标准偏差一的整数倍数值,以该整数倍数值为偏离幅度一;
C2、将待测样品提取液稳定后的吸光度值Y2与该蔬菜品种提取液的吸光度参考值X2相比较,计算出Y2与X2的差值绝对值;再将该差值绝对值与标准偏差二进行比较,得到该差值绝对值超出标准偏差二的整数倍数值,以该整数倍数值为偏离幅度二;
D、得出评估结果:
D1:将偏离幅度一与预设偏离幅度一相比较,得出评估结果一;
D2:将偏离幅度二与预设偏离幅度二相比较,得出评估结果二;
D3:将待测样品提取液的线性相关系数Y3与预设值相比较;得出评估结果三。
优选地,所述评估结果一至三均为合格与否或等级判定。
优选地,当评估结果均为合格时,所测得的酶抑制率值有效。当评价结果一至三中有一个为不合格时,所测得的酶抑制率值无效。
优选地,当评价结果均为合格时,将待测蔬菜的检测数据纳入标准参比数据中,对标准参比数据进行更新。
优选地,所述步骤B中,检测待测样品提取液的酶抑制率值时,以与待测样品提取液等量的缓冲液作为空白对照组。
酶抑制率I的计算公式如下:I=(△Ac-△As)/△Ac×100%;其中:△Ac为检测3min空白对照组吸光度的变化;△As为检测3min样品溶液吸光度的变化。
优选地,步骤D3中的预设值为[0.8,1],当D3∈[0.8,1]时,评估结果三为合格;当时,评估结果三为不合格。
优选地,步骤A4中的设定值为[0.8,1],当X3∈[0.8,1]时,参比数据合格,保存参比数据;当时,参比数据不合格,予以舍弃。
优选地,所述制作样品提取液或制作待测样品提取液,具体为:菜叶2g/瓜果皮4g/整株,加入10ml缓冲液,浸泡4分钟;其中整株浸泡制作提取液的包括葱、辣椒、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、土豆、蘑菇和番茄。
优选地,所述缓冲液为磷酸盐缓冲液,所述酶为胆碱酯酶,所述显色剂为二硫代二硝基苯甲酸,所述底物为神经传导代谢产物类似物。
优选地,所述缓冲液为11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾,用1000ml蒸馏水溶解;所述酶为乙酰胆碱酯酶;所述底物为硫代乙酰胆碱、碘化硫代乙酰胆碱或碘化硫代丁酰胆碱。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明提供一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,通过预先获取不同蔬菜品种的标准参比数据,当操作人员对待检测蔬菜样品进行检测时,将测得的待检测蔬菜样品提取液的初始吸光度值、添加酶和显色剂反应10分钟后稳定的吸光度值和该蔬菜品种的标准参比数据一一比对,另外,将待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3与预设值相比对,可以对操作人员的操作是否规范作出评价,从而判定检测获得的酶抑制率值是否有效。本发明的评估方法能够提升基层检测对农药残留风险控制的能力,提高农药残留检测的管理水平。
附图说明
图1是实施例2中一种农药残留快速检测仪的结构示意图;
图2是实施例2中一种农药残留快速检测仪的另一结构示意图;
图3是实施例2中一种农药残留快速检测仪的每个检测通道的光路结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述,但需要说明的是,实施例并不对本发明要求保护范围的构成限制。
实施例1
一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,包括以下步骤:
A、获取不同蔬菜品种的标准参比数据:
A1、对同一蔬菜品种,采用至少三个不同来源的样品来分别制作样品提取液:用缓冲液浸提样品得到样品提取液;
A2、采用至少一台经校准的农药残留快速检测仪,对每一个蔬菜品种的不同样品提取液重复多次检测得到初始吸光度值,计算出每一个蔬菜品种提取液的初始吸光度平均值和标准偏差一,以该初始吸光度平均值作为每一个蔬菜品种提取液的初始吸光度参考值X1;
A3、将每一个蔬菜品种的不同样品提取液分别放入经校准的农药残留快速检测仪的检测通道中,每一个样品提取液分别加入酶和显色剂,吹打混匀,反应十分钟,测得稳定后的吸光度值,计算出每一个蔬菜品种提取液添加酶和显色剂后的吸光度平均值和标准偏差二,以该吸光度平均值作为每一个蔬菜品种提取液添加酶和显色剂后的吸光度参考值X2;
A4、在上述添加酶和显色剂反应10分钟后的样品提取液中加入底物,吹打混匀,检测至少三分钟,其中,10~15s读取一次吸光度值,得到吸光度值-时间曲线,计算出每一个蔬菜品种提取液吸光度值与时间的线性相关系数X3;当X3为设定值时,参比数据合格,保存参比数据。
本实施例中,设定值为[0.8,1],当X3∈[0.8,1]时,参比数据合格,保存参比数据;当时,参比数据不合格,予以舍弃。当时,检测过程中使用的酶试剂失效(质量差或保存不当),此时,获得的参比数据不合格,应当予以舍弃。
B、农药残留快速检测仪对待检测蔬菜酶抑制率的检测:
B1、以待检测蔬菜制作待测样品提取液:用缓冲液浸提待检测蔬菜得到待测样品提取液;
B2、将待测样品提取液放入经校准的农药残留快速检测仪的检测通道中检测,获得待测样品提取液的初始吸光度值Y1;
B3、在待测样品提取液中分别加入酶和显色剂,吹打混匀,反应十分钟,测得稳定后的吸光度值Y2;
B4、在上述添加酶和显色剂反应10分钟后的待测样品提取液中加入底物,吹打混匀,检测至少三分钟,其中,10~15s读取一次吸光度值,得到吸光度值-时间曲线,计算出待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3和酶抑制率值;
B5、当酶抑制率值≥50%时,为阳性;当酶抑制率值<50%时,为阴性。
C、比对:
C1、将待测样品提取液的初始吸光度值Y1与该蔬菜品种提取液的初始吸光度参考值X1相比较,计算出Y1与X1的差值绝对值;再将该差值绝对值与标准偏差一进行比较,得到该差值绝对值超出标准偏差一的整数倍数值,以该整数倍数值为偏离幅度一;
C2、将待测样品提取液稳定后的吸光度值Y2与该蔬菜品种提取液的吸光度参考值X2相比较,计算出Y2与X2的差值绝对值;再将该差值绝对值与标准偏差二进行比较,得到该差值绝对值超出标准偏差二的整数倍数值,以该整数倍数值为偏离幅度二。
D、得出评估结果:
D1:将偏离幅度一与预设偏离幅度一相比较,得出评估结果一;
D2:将偏离幅度二与预设偏离幅度二相比较,得出评估结果二;
D3:将待测样品提取液的线性相关系数Y3与预设值相比较;得出评估结果三。
本实施例中的所述评价结果一至三均为合格与否。
评价规则为:评价结果一至二中,检测结果中如果差值绝对值超出2倍标准偏差,则判定不合格。步骤D3中的预设值为[0.8,1],当D3∈[0.8,1]时,评估结果三为合格;当 时,评估结果三为不合格。
本发明的评价规则可以根据超出参考值的标准偏差的幅度设定,也可以根据偏离幅度进行优、良、差等级判定。
评价结果一如为不合格或差,则表示放入检测仪器中检测的待测蔬菜样品提取液并不是提取自待测蔬菜,可能是以其他液体冒充(弄虚作假);或者是操作失误导致张冠李戴(检测某一蔬菜却选择另一蔬菜进行比对,导致错误);等等。此时,检测得到的酶抑制率值无效。评价结果一的原理来自于:相同蔬菜样品提取液的初始吸光度值基本一致。
评价结果二如为不合格或差,则表示没有按照要求加入酶和显色剂,操作人员的操作存在失误,从而导致检测得到的酶抑制率值无效。评价结果二的原理来自于:相同蔬菜样品的提取液加入酶和显色剂反应十分钟稳定后的吸光度值基本一致。
评价结果三如为不合格或差,则表示添加的酶试剂失效,可能是由于购买的酶试剂质量差或操作人员保存不当导致酶失活等,从而导致检测得到的酶抑制率值无效。评价结果三的原理来自于:添加酶试剂的活性如果符合测试要求,则在测试的至少三分钟内,吸光度值与时间的线性相关系数很强,该线性相关系数非常接近于1,如≥0.8。
当评估结果一至三均为合格时,所测得的酶抑制率值有效。当评价结果一至三中有一个为不合格时,所测得的酶抑制率值无效。
当评价结果一至三均为合格时,将待测蔬菜的检测数据纳入标准参比数据中,对标准参比数据进行更新。
步骤B中,检测待测样品提取液的酶抑制率值时,以与待测样品提取液等量的缓冲液作为空白对照组。缓冲液为磷酸盐缓冲液。可以是11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾,用1000ml蒸馏水溶解而成。
酶抑制率I的计算公式如下:I=(△Ac-△As)/△Ac×100%;其中:△Ac为检测3min空白对照组吸光度的变化;△As为检测3min样品溶液吸光度的变化。
制作样品提取液或制作待测样品提取液,具体为:菜叶2g/瓜果皮4g/整株,加入10ml缓冲液,浸泡4分钟。其中整株浸泡制作提取液的包括葱、辣椒、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、土豆、蘑菇和番茄,这些蔬菜品种的汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性,采取浸提是为了避免次生物质干扰。
酶为胆碱酯酶,显色剂为二硫代二硝基苯甲酸,底物为神经传导代谢产物类似物。优选地,酶为乙酰胆碱酯酶;底物为硫代乙酰胆碱、碘化硫代乙酰胆碱或碘化硫代丁酰胆碱。
应当注意的是,本发明中“A、获取不同蔬菜品种的标准参比数据”和“B、农药残留快速检测仪对待检测蔬菜酶抑制率的检测”这两个检测步骤中,样品提取液和待测样品提取液放入检测仪中后可以不取出来添加试剂(酶、显色剂和底物),所有试剂可以直接加入放置在检测通道中的比色皿中,添加后吹打混匀即可。
作为本实施例的优选方案之一:在进行步骤“B、农药残留快速检测仪对待检测蔬菜酶抑制率的检测”时,农药残留快速检测仪可以是多检测通道的,如24个检测通道。在这24个检测通道中可以分别放置空白对照组和待测样品组,依次进行初始吸光度值检测、添加酶和显色剂稳定后的吸光度值检测、添加底物后至少三分钟的检测。对于添加底物后的检测,由于有24个检测通道,底物加入第一个比色皿后开始检测,24个通道加完以后时间已经过去十几秒-几分钟了,因此,检测时间超过三分钟。通过测得的吸光度值-时间曲线的线性相关系数,可以分析酶试剂是否有效,并通过线性区间判断反应时间,判断检测过程的有效性。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明提供一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,通过预先获取不同蔬菜品种的标准参比数据,当操作人员对待检测蔬菜样品进行检测时,将测得的待检测蔬菜样品提取液的初始吸光度值、添加酶和显色剂反应10分钟后稳定的吸光度值和该蔬菜品种的标准参比数据一一比对,另外,将待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3与预设值相比对,可以对操作人员的操作是否规范作出评价,从而判定检测获得的酶抑制率值是否有效。本发明的评估方法能够提升基层检测对农药残留风险控制的能力,提高农药残留检测的管理水平。
实施例2
实施例1中所采用的经校准的农药残留快速检测仪,可以是现有技术中任意一种,也可以是实施例2公开的农药残留快速检测仪。
酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。根据这一原理,通过将特异性抑制胆碱酯酶(ChE)与样品提取液反应,若ChE受到抑制,就表明样品提取液中含有有机磷或氨基甲酸酯农药(农药残留快速检测仪采用此方法)。
如图1~2所示,一种农药残留快速检测仪,该检测仪包括样品槽、控制电路、计算机/平板电脑、微型打印机和电源。电源用于支持整个仪器的运作。样品槽用于放置比色皿,比色皿是农药残留检测试剂反应的容器。控制电路用于平板电脑/微型计算机与其他元件的信息互通。微型打印机属于热敏打印机,用于打印数据的检测结果。平板电脑/微型计算机安装控制整个农残仪的软件,控制整个检测操作流程,调控控制电路的全方位信息。
实施例1中的评估方法可以通过计算机软件来实施,如一套专用的评估分析软件。对于提供数据接口的农药残留快速检测仪,分析软件可以通过计算机/平板电脑与农药残留快速检测仪相连接,直接从检测仪中读取并存储不同蔬菜品种的标准参比数据,并读取待测蔬菜检测数据与标准参比数据相比对,从而得出评价结果,判定酶抑制率值检测是否有效。对于不能直接连接的检测仪,分析软件也可以通过人工输入检测数据来得出评价结果。
检测仪中的控制电路包括光电检测系统、温度控制系统、数据采集系统和人机交互系统。光电检测系统包括与样品槽一一匹配的光源与光检测器、电流控制电路和放大电路。光源通过电流控制电路与数据采集系统电连接;光检测器通过放大电路与数据采集系统电连接。光源为中心波长412nm的LED,电流控制电路限制通过LED的电流来控制LED的发光强度,412nm LED做光源是检测农药残留的标准光源,乙酰胆碱酶在412nm具有最大吸收峰。光电检测系统采用硅光电池做光检测器。
每个通道光路结构如图3所示;光检测器信号通过放大电路进行数据处理,经数据采集系统把模拟信号转变成数字信号。
数据采集系统:其核心是ARM微控制器LPC1752,LPC1752是基于Cortex-M3内核的微控制器,操作频率可达100MHz。它集成了64K的Flash存储器,16KB的RAM,6路12位ADC,转换速率高达200KHz,集成4个UART接口,一个USB2.0接口,一个带独立电池供电的RTC和多达52个IO口。数据采集系统主要完成采集/定时采集放入样品槽的试剂的吸光度值/吸光度值变化,并存储,通过uart、USB等通信接口上传到平板电脑或计算机。
温度控制系统:样品反应池下面安装发热丝,采用数字式温度传感器,探测样品反应池的温度,通过PID算法控制发热丝加热功率,实现恒温37℃的样品池,能有效保证反应酶活性(酶活性最佳稳定为37℃)。
人机交互系统:ARM微控制器中的多个UART接口和USB接口,可以搭配各种通讯模块如WIFI,蓝牙等,形成数据传输系统,方便与计算机、平板电脑连接,而且也可以连接其他功能模块如液晶屏,打印机等。用户对农残仪的操作通过平板电脑或计算机进行的。
使用农药残留快速检测仪检测待测蔬菜的酶抑制率,包括以下步骤:
1、试剂配制:
缓冲液:分别称取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾,溶解于1000ml蒸馏水中。
乙酰胆碱酯酶:根据酶活力用缓冲液溶解,3min的吸光值变化ΔA0值应控制在0.3以上。摇匀后在0~5℃冰箱中保存,保存期不超过4天。
底物:称取25.0mg碘化乙酰硫代胆碱,用3.0ml缓冲液溶解,在0~5℃下保存。保存期不超过2周。
显色剂:分别称取160mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6mg碳酸氢钠,用20ml缓冲液溶解,4℃冰箱保存。
2、样品前处理:
开始检测前,需开机进行仪器光源预热,盖上遮光盖,确保每个孔的透射比为100%。称取菜叶2g/瓜果皮4g/整株放入样品杯中,加入10ml缓冲液,振荡混匀后静置4分钟,待检。其中整株浸泡制作提取液的包括葱、辣椒、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、土豆、蘑菇和番茄,这些蔬菜品种的汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性,采取浸提是为了避免次生物质干扰。
3、对照及样品检测:
空白对照组:用移液器吸取2.5ml稀释液到对照比色皿中(对照孔每排只需添加一孔,且为第一位置)。
用移液器吸取2.5ml样品提取液到样品比色皿中,将比色皿放入样品槽观察并记录初始吸光度值。在农残仪操作系统上输入样品来源、样品名称。
每个比色皿中都加入0.1ml酶和0.1ml显色剂,吹打混匀,反应十分钟,测得样品提取液稳定后的吸光度值。可以10-15s检测一次吸光度值,也可以直接10分钟后检测最后的吸光度值。
每个比色皿中都加入底物,吹打混匀,检测至少三分钟,其中,10~15s读取一次吸光度值,得到吸光度值-时间曲线,计算出待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3和酶抑制率值。
4、比对和结果:
步骤3中检测得到的数据与预先获取的不同蔬菜品种的标准参比数据相比对,将待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3与预设值相比对,得出评价结果。当评价结果均为合格时,酶抑制率值有效。
不同蔬菜品种的标准参比数据的获取可以参照步骤3,同一蔬菜品种,采用至少三个不同来源的样品。当评价结果均为合格时,酶抑制率值有效时,可以将待测蔬菜的检测数据纳入标准参比数据中,对标准参比数据进行更新。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例,在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、获取不同蔬菜品种的标准参比数据:
A1、对同一蔬菜品种,采用至少三个不同来源的样品来分别制作样品提取液:用缓冲液浸提样品得到样品提取液;
A2、采用至少一台经校准的农药残留快速检测仪,对每一个蔬菜品种的不同样品提取液重复多次检测得到初始吸光度值,计算出每一个蔬菜品种提取液的初始吸光度平均值和标准偏差一,以该初始吸光度平均值作为每一个蔬菜品种提取液的初始吸光度参考值X1;
A3、将每一个蔬菜品种的不同样品提取液分别放入经校准的农药残留快速检测仪的检测通道中,每一个样品提取液分别加入酶和显色剂,吹打混匀,反应十分钟,测得稳定后的吸光度值,计算出每一个蔬菜品种提取液添加酶和显色剂后的吸光度平均值和标准偏差二,以该吸光度平均值作为每一个蔬菜品种提取液添加酶和显色剂后的吸光度参考值X2;
A4、在上述添加酶和显色剂反应10分钟后的样品提取液中加入底物,吹打混匀,检测至少三分钟,其中,10~15s读取一次吸光度值,得到吸光度值-时间曲线,计算出每一个蔬菜品种提取液吸光度值与时间的线性相关系数X3;当X3为设定值时,参比数据合格,保存参比数据;
B、农药残留快速检测仪对待检测蔬菜酶抑制率的检测:
B1、以待检测蔬菜制作待测样品提取液:用缓冲液浸提待检测蔬菜得到待测样品提取液;
B2、将待测样品提取液放入经校准的农药残留快速检测仪的检测通道中检测,获得待测样品提取液的初始吸光度值Y1;
B3、在待测样品提取液中分别加入酶和显色剂,吹打混匀,反应十分钟,测得稳定后的吸光度值Y2;
B4、在上述添加酶和显色剂反应10分钟后的待测样品提取液中加入底物,吹打混匀,检测至少三分钟,其中,10~15s读取一次吸光度值,得到吸光度值-时间曲线,计算出待测样品提取液吸光度值与时间的线性相关系数Y3和酶抑制率值;
B5、当酶抑制率值≥50%时,为阳性;当酶抑制率值<50%时,为阴性;
C、比对:
C1、将待测样品提取液的初始吸光度值Y1与该蔬菜品种提取液的初始吸光度参考值X1相比较,计算出Y1与X1的差值绝对值;再将该差值绝对值与标准偏差一进行比较,得到该差值绝对值超出标准偏差一的整数倍数值,以该整数倍数值为偏离幅度一;
C2、将待测样品提取液稳定后的吸光度值Y2与该蔬菜品种提取液的吸光度参考值X2相比较,计算出Y2与X2的差值绝对值;再将该差值绝对值与标准偏差二进行比较,得到该差值绝对值超出标准偏差二的整数倍数值,以该整数倍数值为偏离幅度二;
D、得出评估结果:
D1:将偏离幅度一与预设偏离幅度一相比较,得出评估结果一;
D2:将偏离幅度二与预设偏离幅度二相比较,得出评估结果二;
D3:将待测样品提取液的线性相关系数Y3与预设值相比较;得出评估结果三。
2.根据权利要求1所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,所述评估结果一至三均为合格与否或等级判定。
3.根据权利要求2所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,当评估结果均为合格时,所测得的酶抑制率值有效。
4.根据权利要求3所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,当评价结果均为合格时,将待测蔬菜的检测数据纳入标准参比数据中,对标准参比数据进行更新。
5.根据权利要求1所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,所述步骤B中,检测待测样品提取液的酶抑制率值时,以与待测样品提取液等量的缓冲液作为空白对照组。
6.根据权利要求1所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,步骤D3中的预设值为[0.8,1],当D3∈[0.8,1]时,评估结果三为合格;当时,评估结果三为不合格。
7.根据权利要求1所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,步骤A4中的设定值为[0.8,1],当X3∈[0.8,1]时,参比数据合格,保存参比数据;当时,参比数据不合格,予以舍弃。
8.根据权利要求1所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,所述制作样品提取液或制作待测样品提取液,具体为:菜叶2g/瓜果皮4g/整株,加入10ml缓冲液,浸泡4分钟;其中整株浸泡制作提取液的包括葱、辣椒、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、土豆、蘑菇和番茄。
9.根据权利要求1所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,所述缓冲液为磷酸盐缓冲液,所述酶为胆碱酯酶,所述显色剂为二硫代二硝基苯甲酸,所述底物为神经传导代谢产物类似物。
10.根据权利要求7所述的一种农药残留快速检测仪检测质量的评估方法,其特征在于,所述缓冲液为11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾,用1000ml蒸馏水溶解;所述酶为乙酰胆碱酯酶;所述底物为硫代乙酰胆碱、碘化硫代乙酰胆碱或碘化硫代丁酰胆碱。
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