CN107201163B - 一种uv固化涂料、涂层以及石墨散热材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UV固化涂料、涂层以及石墨散热材料,所述UV固化涂料包含:PUA低聚物50~75%、活性稀释剂(1)0.5~20%、活性稀释剂(2)0.2~10%、活性稀释剂(3)0.05~10%、光引发剂1~10%、助剂0.05~0.4%,所述活性稀释剂(1)包括乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯,所述活性稀释剂(2)包括乙二醇类二丙烯酸酯,所述活性稀释剂(3)包括丙烯酸羟基酯和/或丙烯酸四氢糠基酯;所述涂料可进行紫外光固化,固化过程无需加热、无溶剂挥发,将该涂料涂布在石墨片基材上,固化后,涂层收缩率低,具有优异的耐弯折性、耐电压击穿性、耐磨性和柔韧性,与石墨片等基材有较好的附着力,是一种环境友好型材料。
Description
技术领域
本发明涉及散热领域,具体涉及一种涂料和散热材料。
背景技术
随着微电子工业的高速发展,电子元器件和电子设备日趋小型化、集成化和高密度化,电子产品的发热问题成为制约其发展的瓶颈,生产厂家通常采用散热材料来加速电子产品的散热。石墨片散热材料具有导热系数高、密度小的优点,在近年来得到广泛的应用。但是,石墨片易碎、耐磨性差、导电性强,从石墨片中脱落下来的微小碎屑可能会引起电子产品的短路。对石墨片的表面进行贴胶处理,可在一定程度解决上述问题,然而,贴胶容易导致石墨片因起皱而报废,而且胶水在加热固化过程中有大量溶剂挥发出来,污染空气。
紫外光固化涂料是一种环保型涂料,可在紫外光的作用下,使具有化学活性的液态物质交联聚合形成固态聚合物,与热固化胶水相比,紫外光固化涂料具有固化速度快、污染少等优点。然而,普通的紫外光固化涂料制备的涂层难以同时具有良好的耐弯折性、耐电压击穿性、耐磨性、柔韧性或附着力,无法满足散热领域的使用要求。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种UV固化涂料,该涂料可进行紫外光固化,固化过程无需加热、无溶剂挥发;将该涂料涂布在石墨片基材上,固化后,涂层收缩率低,具有优异的耐弯折性、耐电压击穿性、耐磨性和柔韧性,与石墨片等基材有较好的附着力,是一种环境友好型材料。
本发明中“%”指的是质量百分含量。
一种UV固化涂料,包括:PUA低聚物50~75%、活性稀释剂(1)0.5~20%、活性稀释剂(2)0.2~10%、活性稀释剂(3)0.05~10%、光引发剂1~10%、助剂0.05~0.4%,所述活性稀释剂(1)包括乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯,所述活性稀释剂(2)包括乙二醇类二丙烯酸酯,所述活性稀释剂(3)包括丙烯酸羟基酯和/或丙烯酸四氢糠基酯。
优选所述PUA低聚物的质量百分含量为60~70%。
优选所述乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯的质量百分含量为10~20%。
优选所述乙二醇类二丙烯酸酯的质量百分含量为5~10%。
所述PUA低聚物是一种含有光固化基团丙烯酰氧基(CH2=CH-COO-)且相对分子量小于10000的聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
优选所述PUA低聚物为脂肪族PUA低聚物,所述脂肪族PUA低聚物可为单官能度脂肪族PUA低聚物、双官能度脂肪族PUA低聚物、三官能度脂肪族PUA低聚物或六官能度脂肪族PUA低聚物;进一步优选所述PUA低聚物为双官能度脂肪族PUA低聚物,更进一步优选所述双官能度脂肪族PUA低聚物包含聚醚链段。
所述乙二醇类二丙烯酸酯包括二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯中的一种;优选所述乙二醇类二丙烯酸酯为四甘醇二丙烯酸酯。
所述丙烯酸羟基酯包括丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
所述活性稀释剂(3)包括甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸四氢糠基酯中的一种或两种时,也可以达到同样的效果。
所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基甲酰基二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、二甲氨基苯甲酸异辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯中的一种或多种。
所述助剂包括流平剂和阻聚剂中的一种或两种。
所述流平剂包括迪高Tego 410、迪高Tego 440和毕克化学BYK-333中的一种。
所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、对苯二酚和二叔丁基对苯甲酚中的一种。
一种UV固化涂层,由上述UV固化涂料固化而成。
一种石墨散热材料,包括上述UV固化涂层。
所述石墨散热材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备UV固化涂料:将上述PUA低聚物、活性稀释剂(1)、活性稀释剂(2)、活性稀释剂(3)、光引发剂、助剂依次加入搅拌杯中,在行星式搅拌机内以1200~1800rpm的速率搅拌30~150s,重复搅拌3~10次,脱除气泡,得到分散性良好的涂料;
(2)制备UV固化涂层:通过自动涂布机将步骤(1)得到的涂料均匀地涂布在石墨片上,涂布速率为10~30mm/s;
(3)UV固化:将步骤(2)得到的涂层放入紫外固化机中进行光固化,进样速率为1~10m/min,光强为280~420mW/cm2,固化时间为5~50s。
所述石墨片的尺寸没有特别的要求,石墨片的长度和宽度可根据实际需要进行选择,优选所述石墨片的厚度为17~40μm。
所述UV固化涂层的厚度为5~30μm。
所述石墨片包括人工石墨片和天然石墨片中的一种。
本发明的有益效果:
(1)本发明选用PUA低聚物作为涂层的主要成分,与环氧丙烯酸酯或不饱和聚酯制备的涂层相比,具有较好的柔韧性。其中,双官能度的脂肪族PUA低聚物与乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯的复配使用,可进一步提高涂层的柔韧性。
(2)乙二醇类二丙烯酸酯含有两个活性官能团,不但可适当增加PUA低聚物体系的交联密度,还可在不影响涂层的柔韧性的前提下,提高涂层的耐电压击穿能力和耐磨性;本发明丙烯酸羟乙酯、丙烯酸四氢糠基酯等是具有极性的小分子,可渗透润湿基材,提高UV固化涂层与石墨片等基材的附着力。
(3)本发明UV固化涂层光滑平整、致密无缺陷、固化收缩率低。特别地,该涂层在R5/180°(即弯曲半径为5mm,弯曲角度为180°)的条件下,可反复弯折10000次以上,具有良好的耐弯折性。同时,该涂层的绝缘性好,在膜厚为10μm时,可耐1000V的击穿电压。
(4)本发明UV固化涂层在制备过程中无需溶剂或加热条件,且固化速率快,原材料成本低,是一种环境友好型和经济适用型的涂层。
(5)本发明的石墨散热材料具有优异的耐弯折性、耐电压击穿性、耐磨性和柔韧性。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明及其有益效果作进一步详细地描述,但本发明的实施方式不限于此。
UV固化涂层的测试方法:
(1)柔韧性测试:采用柔性测定器依照GB1731《漆膜柔韧性测定法》的标准进行测试,即以1mm的刚辊为轴心,将样品弯曲1次,用放大倍数为4倍的放大镜观察样品是否开裂或剥落。
(2)耐弯折性测试:将样品两端以0.98N的力固定在HM-8666抗弯折试验机上,在弯曲半径为5mm,弯曲角度为180°的条件下,开始弯曲试验,测试样品能否弯折10000次以上。
(3)耐击穿电压测试:采用TH9320绝缘耐压测试仪进行测试,即先将测试仪的电压接受端连接在铜箔上,再将待测试样品放置在铜箔上,然后将测试仪的高压输出端连接到待测试样品的表面(此处指涂层面),将电压设置为1000V,持续通交流电10~60s,观察仪器是否报警;若仪器报警,则表明样品的耐击穿电压<1000V,绝缘性差;若仪器不报警,则表明样品的耐击穿电压≥1000V,绝缘性好。
(4)耐磨性测试:采用磨耗仪依照GB/T1768—2006《色漆和清漆耐磨性的测定,旋转橡胶砂轮法》的标准进行测试,即将一定厚度的样品在负重为500g、转速为50rpm的条件下磨转后(注:对涂层面进行磨转),以样品的失重△m表示,其计算公式为△m=(W1-W2)/T;
式中,△m:单位厚度样品的失重,单位:mg/μm;
W1:试验前样品的重量(g);
W2:试验后样品的重量(g);
T:样品厚度(μm)。
(5)附着力测试:采用画格法参照GB/T9286-1998《色漆和清漆,漆膜的划格试验》的标准进行测试,即用小刀划格样品(此处指涂层面),检查各部位涂膜的完整程度,0级表明涂层无脱落,1级表明涂层脱落0~5%,2级表明涂层脱落5~15%,3级表明涂层脱落15~35%。
(6)收缩率测试:将样品放入配有紫外固化配件的流变仪中,记录涂层固化前后的间隙距离,计算收缩率,其计算公式如下:
式中,s:收缩率;
d1:固化前的间距,单位:mm;
d2:固化后的间距,单位:mm。
(7)厚度测试:采用膜厚仪测试UV固化涂层的厚度,单位:μm。
实施例
1、制备UV固化涂料的实施例
实施例1~5、对比实施例1-1、对比实施例1-2、对比实施例1-3和对比实施例1-4,按表1的配方和实验条件制备UV固化涂料,分别得到UV固化涂料P1~P5,P’1~P’4,制备方法如下:
将PUA低聚物、活性稀释剂(1)、活性稀释剂(2)、活性稀释剂(3)、光引发剂、助剂依次加入搅拌杯中,在行星式搅拌机内以1200~1800rpm的速率搅拌30~150s,重复搅拌3~10次,脱除气泡,得到分散性良好的涂料。
实施例1~5、对比实施例1-1、对比实施例1-2、对比实施例1-3和对比实施例1-4的样品成分如下:
A-1为双官能度的脂肪族PUA低聚物,代表性产品为长兴化学材料(珠海)有限公司的U240,重均分子量为2000。
A-2为双官能度的脂肪族PUA低聚物,代表性产品为长兴化学材料(珠海)有限公司的U240,重均分子量为4000。
A-3为单官能度的脂肪族PUA低聚物,代表性产品为长兴化学材料(珠海)有限公司的6101,重均分子量为1000。
A-4为三官能度的脂肪族PUA低聚物,代表性产品为长兴化学材料(珠海)有限公司的DR-U006-1,重均分子量为4000。
A-5为芳香族PUA低聚物,代表性产品为长兴化学材料(珠海)有限公司的6121F-80,重均分子量为2000。
A’-1为环氧丙烯酸酯,代表性产品为长兴化学材料(珠海)有限公司的621-100,重均分子量为2000。
A’-2为不饱和聚酯,代表性产品为巴斯夫的UP35D,重均分子量为2000。
B为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯。
C-1为二乙二醇二丙烯酸酯;C-2为三乙二醇二丙烯酸酯;C-3为四甘醇二丙烯酸酯。
C’-1为2-苯氧基乙基丙烯酸酯。
D-1为丙烯酸羟乙酯;D-2为丙烯酸四氢糠基酯。
E-1为1-羟基环己基苯基甲酮;E-2为2,4,6-三甲基甲酰基二苯基氧化膦;E-3为2-异丙基硫杂蒽酮;E-4为二甲氨基苯甲酸异辛酯。
F-1为迪高Tego 410;F-2为对羟基苯甲醚。
表1制备UV固化涂料的配方和实验条件
2、制备UV固化涂层和石墨散热材料的实施例
实施例Ⅰ~Ⅴ、对比实施例Ⅰ-1、对比实施例Ⅰ-2、对比实施例Ⅰ-3和对比实施例Ⅰ-4,按表2的配方和实验条件制备UV固化涂层和石墨散热材料,分别得到产品1~5,1’~4’,制备方法如下:
(1)制备UV固化涂层:通过自动涂布机将UV固化涂料P1~P5,P’1~P’4均匀地涂布在基材上,涂布速率为10~30mm/s;
(2)UV固化:将步骤(2)的涂层放入紫外固化机中进入光固化,进样速率为1~10m/min,光强为280~420mW/cm2,固化时间为5~50s。
所述基材为人工石墨片或天然石墨片;所述石墨片的尺寸没有特别的要求。
为了方便对比,实施例和对比实施例中,所有基材均采用人工石墨片,石墨片的长度为15cm,宽度为8cm,厚度为25μm,所有涂层的厚度均为10μm。
注:本发明的UV固化涂层以石墨片为基材,而石墨散热材料则包括石墨片和基材,因此,产品1~5,1’~4’既可指UV固化涂层,也可指石墨散热材料。
表2制备UV固化涂层和石墨散热材料的配方和实验条件
表3 UV固化涂层的性能
注:△指涂层在R5/180°的测试条件下,可弯折10000次以上,柔韧性好;▲指涂层在R5/180°的测试条件下,无法弯折10000次,柔韧性差。
○指涂层的耐击穿电压<1000V,绝缘性差;●指涂层的耐击穿电压≥1000V;
0级表明涂层无脱落,1级表明涂层脱落0~5%,2级表明涂层脱落5~15%,3级表明涂层脱落15~35%,等级越高,表明涂层与基材的附着力越差。
从表3可知,当涂层包含双官能度的脂肪族PUA低聚物以及乙二醇类二丙烯酸酯时,如实施例Ⅰ和Ⅱ,涂层具有优异的柔韧性、耐弯折性、耐电压击穿性、耐磨性和附着力,以及较低的收缩率。单官能度的脂肪族PUA低聚物制备的涂层具有良好的柔韧性和耐弯折性,但其耐磨性和耐电压击穿性较差,如实施例Ⅲ;多官能度的脂肪族PUA低聚物或芳香族PUA低聚物制备的涂层具有一定的柔韧性,但其耐弯折性较差,如实施例Ⅳ和Ⅴ;环氧丙烯酸酯和不饱和聚酯制备的涂层的柔韧性、耐弯折性和附着力均较差,如对比实施例Ⅰ-1和Ⅰ-2;当涂层不含活性稀释剂(2)时,或者活性稀释剂(2)为单官能度的2-苯氧基乙基丙烯酸酯时,如对比实施例Ⅰ-3或对比实施例Ⅰ-4,涂层具有良好的柔韧性和耐弯折性,但是其耐磨性和耐电压击穿性极差。相应地,在实施例中,本发明的石墨散热材料具有优异的耐弯折性、耐电压击穿性、耐磨性和柔韧性。
另外,申请人在实验中发现,当实施例中UV固化涂料的配方相同、UV固化涂层的厚度为5~30μm时,其各项性能与表3一致,符合使用要求;当活性稀释剂(3)包括甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸四氢糠基酯中的一种或两种时,可以达到与实施例相同的效果。当选用天然石墨片作为基材时,其效果与人工石墨片基本相同;本发明对石墨片的长度和宽度没有特别的要求,当石墨片的厚度为17~40μm时,可以达到与实施例相同的效果。
Claims (10)
1.一种UV固化涂料,其特征在于,该涂料包括:PUA低聚物50~75%、活性稀释剂(1)0.5~20%、活性稀释剂(2)0.2~10%、活性稀释剂(3)0.05~10%、光引发剂1~10%、助剂0.05~0.4%,所述活性稀释剂(1)包括乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯,所述活性稀释剂(2)包括乙二醇类二丙烯酸酯,所述活性稀释剂(3)包括丙烯酸羟基酯和/或丙烯酸四氢糠基酯,所述PUA低聚物为脂肪族PUA低聚物。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化涂料,其特征在于,所述PUA低聚物为单官能度PUA低聚物、双官能度PUA低聚物、三官能度PUA低聚物或六官能度PUA低聚物。
3.根据权利要求2所述的一种UV固化涂料,其特征在于,所述PUA低聚物为双官能度PUA低聚物。
4.根据权利要求3所述的一种UV固化涂料,其特征在于,所述PUA低聚物包含聚醚链段。
5.根据权利要求1所述的一种UV固化涂料,其特征在于,所述乙二醇类二丙烯酸酯包括二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯和四甘醇二丙烯酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种UV固化涂料,其特征在于,所述丙烯酸羟基酯包括丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
7.根据权利要求1所述的一种UV固化涂料,其特征在于,所述助剂包括流平剂和阻聚剂中的一种或两种。
8.一种UV固化涂层,由权利要求1~7任意一项所述的UV固化涂料固化而成。
9.一种石墨散热材料,其特征在于,包括权利要求8所述的UV固化涂层。
10.根据权利要求9所述一种石墨散热材料,其特征在于,所述UV固化涂层的厚度为5~30μm。
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