CN107201028B - 环保型阻燃pa6材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型阻燃PA6材料，它是由下述重量份的组分制成：PA6树脂100份，双磷酸季戊四醇酯密胺盐7份，三聚氰胺氰尿酸盐7份，次磷酸铝9份，聚硅氧烷2份，聚四氟乙烯0.5份，MBS接枝马来酸酐的接枝共聚物5份。本发明的环保型阻燃PA6材料在获得较好的阻燃效果的同时，生产成本较低，尤其是通过聚硅氧烷和聚四氟乙烯与氮磷化合物配合使用，不仅能够提高PA6材料的抗滴落性能，而且能够有效降低PA6材料的摩擦系数，提高滑爽性，从而具有较好的耐磨性，从而在工程领域具有更为广泛的应用。
Description
本申请是申请号为201410833271.5，申请日为2014年12月29日，发明创造名称为“环保型阻燃PA6材料及其制备方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，具体涉及一种环保型阻燃PA6材料。
背景技术
PA6（又名尼龙6或者聚酰胺6）由于具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，尤其是具有良好的耐磨性、自润滑性和耐溶剂性，是电子电气工业、轨道交通车辆结构部件用量较大的工程塑料之一。但是PA6的极限氧指数只有22%左右，因此，需要对其进行必要的阻燃改性。
现有的阻燃PA6主要包括溴/锑阻燃PA6（如中国专利文献CN102146207A和中国专利文献CN103102680A）和环保型阻燃PA6（如中国专利文献CN101684196A、中国专利文献CN102558850A、中国专利文献CN102898683A、中国专利文献CN103788638A、中国专利文献CN104004347A等）。
溴/锑阻燃PA6的优点在于：采用较少的阻燃剂即可获得较好的阻燃效果；缺点则是：燃烧时产生大量的腐蚀性有毒气体及烟尘，易产生次生灾害。环保型阻燃PA6的优点在于：无有毒有害气体产生；缺点则是：需要大量的阻燃剂才能获得较好的阻燃效果。
然而，对于阻燃PA6而言，最大的问题在于：经阻燃改性后的摩擦系数增加、耐磨性降低、脆性增大，限制了其在工程领域中的应用。
发明内容
本发明的目的之一在于解决上述问题，提供一种在获得较好的阻燃效果的同时，生产成本较低、耐摩性较好的环保型阻燃PA6材料。
本发明的另一目的在于提供上述环保型阻燃PA6材料的制备方法。
实现本发明目的之一的技术方案是：一种环保型阻燃PA6材料，它是由下述重量份的组分制成：PA6树脂100份，复合阻燃剂10～40份，相容增韧剂1～10份。
所述的复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐（MPP）、三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）、次磷酸铝、聚硅氧烷、聚四氟乙烯按照（3～12）∶（5～15）∶（5～25）∶（0.5～5.0）∶（0.1～2.0）的重量比组成，优选按照（5～9）∶（7～9）∶（9～18）∶（1.3～2.0）∶（0.4～1.0）的重量比组成。
为了提高环保型阻燃PA6材料的力学性能，所述的相容增韧剂优选为由MBS（甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯-三元共聚物）接枝马来酸酐的接枝共聚物。
实现本发明另一目的的技术方案是：上述环保型阻燃PA6材料的制备方法，具有以下步骤：①将按照配方称取的PA6树脂、复合阻燃剂、相容增韧剂倒入高速混合机中混合，直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至90℃～110℃，出料冷却；②将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得环保型阻燃PA6材料。
上述步骤②中，双螺杆挤出机各区的温度为：T1=140℃～150℃，T2=160℃～170℃，T3=180℃～190℃，T4=190℃～200℃，T5=210℃～220℃，T6=230℃～240℃，T7=230℃～240℃，T8=235℃～240℃，T9=230℃～240℃，T模=220℃～230℃。
本发明具有的积极效果：（1）本发明采用双磷酸季戊四醇酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐、次磷酸铝、聚硅氧烷、聚四氟乙烯组成的复合阻燃体系对PA6进行阻燃改性，在用量较少的情况下，即可获得较好的阻燃效果（氧指数大于31，垂直燃烧V-0级）、较低的发烟量低、且无有毒有害气体产生，因此，生产成本较低。（2）本发明的环保型阻燃PA6材料通过聚硅氧烷和聚四氟乙烯与氮磷化合物配合使用，不仅能够提高PA6材料的抗滴落性能，而且能够有效降低PA6材料的摩擦系数，提高滑爽性，从而具有较好的耐磨性，扩大了其在工程领域中的应用。（3）本发明的环保型阻燃PA6材料在不添加玻璃纤维的情况下仍然具有较好的耐高温性，其维卡软化温度能够达到185℃以上。（4）本发明的环保型阻燃PA6材料通过添加接枝改性的MBS相容增韧剂，有效提高了环保型阻燃PA6材料的抗冲击强度，降低了脆性，从而具有更为广泛的应用。（5）本发明的环保型阻燃PA6材料除了复合阻燃体系和相容增韧剂外，无需其它助剂，这样进一步降低了生产成本。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的环保型阻燃PA6材料由下述重量的组分制成：
100kg的PA6树脂，7kg的双磷酸季戊四醇酯密胺盐，7kg的三聚氰胺氰尿酸，9kg的次磷酸铝，2.0kg的聚硅氧烷，0.5kg的聚四氟乙烯以及5kg的由MBS接枝马来酸酐的接枝共聚物。
上述环保型阻燃PA6材料的制备方法具有以下步骤：
①先将100kg的PA6树脂、7kg的双磷酸季戊四醇酯密胺盐、7kg的三聚氰胺氰尿酸、9kg的次磷酸铝、2.0kg的聚硅氧烷、0.5kg的聚四氟乙烯以及5kg的由MBS接枝马来酸酐的接枝共聚物倒入转速为900转/分钟的高速混合机中混合，直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至100℃，出料冷却。
②将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得环保型阻燃PA6材料。
双螺杆挤出机各区的温度为：T1=140℃～150℃，T2=160℃～170℃，T3=180℃～190℃，T4=190℃～200℃，T5=210℃～220℃，T6=230℃～240℃，T7=230℃～240℃，T8=235℃～240℃，T9=230℃～240℃，T模=220～230℃。
（实施例2～实施例6）
各实施例的环保型阻燃PA6材料与实施例1基本相同，不同之处在于各组分的重量配比，具体见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| PA6树脂 | 100kg | 100kg | 100kg | 100kg | 100kg | 100kg |
| MPP | 7kg | 5kg | 6kg | 7kg | 9kg | 6kg |
| MCA | 7kg | 8kg | 7kg | 9kg | 9kg | 7kg |
| 次磷酸铝 | 9kg | 11kg | 14kg | 12kg | 15kg | 18kg |
| 聚硅氧烷 | 2.0kg | 1.5kg | 1.3kg | 1.8kg | 1.5kg | 1.5kg |
| 聚四氟乙烯 | 0.5kg | 0.5kg | 0.4kg | 0.4kg | 0.8kg | 1.0kg |
| 相容增韧剂 | 5kg | 5kg | 5kg | 5kg | 8kg | 8kg |
（应用例）
将实施例1～实施例6制得的环保型阻燃PA6材料采用注塑成型机注塑标准试样，并按国家标准对该标准试样进行相关性能测试，测试结果见表2。
表2
| 测试性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 拉伸强度/MPa | 51.26 | 50.82 | 48.43 | 49.31 | 48.17 | 46.49 |
| 悬臂梁抗缺口冲击强度/KJ·m<sup>-2</sup> | 6.88 | 6.91 | 5.57 | 6.12 | 7.76 | 7.26 |
| 弯曲强度/MPa | 75.68 | 71.82 | 74.93 | 73.64 | 69.65 | 67.24 |
| 弯曲模量/MPa | 2178 | 2166 | 2437 | 2417 | 2189 | 2085 |
| 氧指数/% | 31.2 | 31.6 | 31.5 | 31.4 | 32.7 | 33.2 |
| 垂直燃烧 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| 微卡软化温度/℃ | 186 | 189 | 188 | 191 | 187 | 187 |
| 摩擦系数 | 0.182 | 0.181 | 0.192 | 0.191 | 0.162 | 0.160 |
| 抗滴落性能 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
（对比例1～对比例3）
各对比例的环保型阻燃PA6材料与实施例1基本相同，不同之处在于各组分的重量配比，具体见表3。
表3
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| PA6树脂 | 100kg | 100kg | 100kg | 100kg |
| MPP | 7kg | 7kg | 7kg | 7kg |
| MCA | 7kg | 7kg | 7kg | 7kg |
| 次磷酸铝 | 9kg | 9kg | 9kg | 9kg |
| 聚硅氧烷 | 2.0kg | - | 2.0kg | - |
| 聚四氟乙烯 | 0.5kg | 0.5kg | - | - |
| 相容增韧剂 | 5kg | 5kg | 5kg | 5kg |
（对比应用例）
将对比例1～对比例3制得的环保型阻燃PA6材料采用注塑成型机注塑标准试样，并按国家标准对该标准试样进行相关性能测试，测试结果见表4。
表4
| 测试性能 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 拉伸强度/MPa | 51.26 | 52.55 | 51.87 | 53.26 |
| 悬臂梁抗缺口冲击强度/KJ·m<sup>-2</sup> | 6.88 | 7.03 | 6.75 | 7.15 |
| 弯曲强度/MPa | 75.68 | 77.21 | 77.69 | 78.25 |
| 弯曲模量/MPa | 2178 | 2353 | 2429 | 2517 |
| 氧指数/% | 31.2 | 30.1 | 30.5 | 27.7 |
| 垂直燃烧 | V-0 | V-0 | V-0 | V-1 |
| 微卡软化温度/℃ | 186 | 167 | 172 | 158 |
| 摩擦系数 | 0.182 | 0.569 | 0.436 | 0.832 |
| 抗滴落性能 | V-0 | V-0 | V-1 | V-1 |
Claims (1)
1.一种环保型阻燃PA6材料，其特征在于它是由下述重量份的组分制成：PA6树脂100份，双磷酸季戊四醇酯密胺盐7份，三聚氰胺氰尿酸盐7份，次磷酸铝9份，聚硅氧烷2份，聚四氟乙烯0.5份，MBS接枝马来酸酐的接枝共聚物5份。
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