CN107200515A - 一种高韧性水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高韧性水泥砂浆及其制备方法，其以水泥、细沙、聚丙烯酸酯、生石膏为水泥砂浆原料的基础上，利用羟乙基纤维素对活化处理的埃洛石进行改性，使所得改性埃洛石不仅能在水泥砂浆中充分分散，还能赋予水泥砂浆良好的韧性、各向同性、抗疲劳性，从而制备得到一种高性能的水泥砂浆。

Description

一种高韧性水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种高韧性水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
普通砂浆因拉压比低，干缩变形大，抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差，密度大，其使用范围受到很大的限制。随着工业的发展，要进一步提砂浆的性能，就要改进胶结材料的性能，因此出现了聚合物砂浆。利用聚合物对水泥砂浆进行改性使之在保持水泥原有的无机材料抗压强度、抗折强度、耐老化的优点时，增加了有机材料粘结力大、变形性好、密封性强的特点，从而使水泥砂浆的粘结力、抗冻性和抗渗力都有了较大的提高。然而，对于水泥砂浆而言，由于缺乏骨料组分，其比普通混凝土的脆性还大，同时它还具有普通混凝土的限制，如强度越大、脆性越大，因此，如何得到一种高强度同时适合工程应用的水泥砂浆存在一定的技术瓶颈，需要添加较好的增韧材料，以降低其脆性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高韧性水泥砂浆及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个目的是保护一种高韧性水泥砂浆，该水泥砂浆所用原料按重量份计包括，水泥80-100份、50～200目的细沙120-180份、水20-50份、水性聚氨酯10-15份、增韧材料10-15份、早强剂1.5-6份、粉煤灰5-10份、聚丙烯酸酯2-6份、生石膏2-8份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.8份、减水剂0.9-2.4份。
其中，所述减水剂为萘系高效减水剂，其减水率为18-24%；
所述早强剂为氯盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、三乙醇胺、乙酸、乙酸盐中的一种或多种。
所述增韧材料是将埃洛石纳米管先经活化处理后，将活化的埃洛石纳米管与亚硫酰氯反应，使埃洛石纳米管表面的羧基转化为酰氯官能团后；然后将其先后与双官能团有机化合物、三聚氯氰反应，得到表面含氯三嗪环的埃洛石纳米管；再将其与甲基纤维素经亲核取代反应制备得到；其具体制备方法包括如下步骤：
1）将6-30 kg活化的埃洛石纳米管和10-60 kg亚硫酰氯溶于50-230 L有机溶剂P中，在40-55 ℃下搅拌6-15 h后，在40 kHz、200 KW的超声波清洗机中于70-80 ℃下超声10-16h，然后以4000-5000 rpm的转速离心30-40 min，分离固体并经有机溶剂Q洗净后，再在25-35℃下真空干燥30-50 h；
2）将5-30 kg步骤1）处理后的埃洛石纳米管与1-8 kg双官能团有机化合物、1-6 L三乙胺在50-220 L有机溶剂P中混合，在50-60 ℃下搅拌5-15 h后，在氮气保护下、在20 kHz、150 KW的超声波清洗机中于70-85 ℃下超声反应6-10 h后，减压蒸除三乙胺和有机溶剂P，再经混合溶剂R洗净后，在10-20℃下真空干燥24-48 h；
3）将5-20 kg步骤2）处理后的埃洛石纳米管和0.5-5 kg三聚氯氰在60-230 L四氢呋喃中混合，在0-10℃下搅拌12-24 h后，在40 kHz、200 KW的超声波清洗机中于0-10 ℃下超声3-8 h后，再在0-10 ℃下反应24-72 h，然后经四氢呋喃洗净，在10-15℃下真空干燥24-56h；
4）将5-20 kg步骤3）处理后的埃洛石纳米管在50-200 L N,N’-二甲基甲酰胺中溶解后，加入到溶解有1-5 kg甲基纤维素的10-50 L N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在10-20℃下搅拌5-10 h后，在40 kHz、300 KW的超声波清洗机中于10-20℃下超声1-5 h，然后在氮气保护下升温至40-60℃，恒温反应36-56 h后，再升温至80-95℃，恒温反应24-48h，然后减压蒸除溶剂，用水洗净后，在40℃下真空干燥24-48 h，得到所述增韧材料。
其中，所述有机溶剂P为甲苯、N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述有机溶剂Q为无水丙酮或四氯化碳；所述双官能团有机化合物为1,3-丙二胺、乙二胺或1,6-己二胺中的一种；所述混合溶剂R由乙醇、丙酮和水按体积比2:2:6组成；所述甲基纤维素的粘均分子量为3000-20000，取代度为0.5-2.0。
所述活化的埃洛石纳米管的制备包括如下步骤：
a）取埃洛石纳米管，将其经机械粉碎处理并用350目筛选后待用；
b）在两个相同的15 L尼龙罐中各装入60颗直径为5 mm的不锈钢球和50颗直径为10 mm的不锈钢球，然后分别加入步骤a）所得处理后的埃洛石纳米管6 kg，再分别滴加600 mL无水乙醇，用尼龙盖密封；将两个球磨罐对称地放入行星式球磨机中，在转速为350 rpm、且每30min自动转换旋转方向的条件下球磨40-56 h后，得到平均长度为200-230 nm的短切埃洛石纳米管；
c）取步骤b）所得短切埃洛石纳米管加入到pH为8、浓度为15 wt%的Tween 20的水溶液中超声24 h，过滤，用水洗净后，于68-70℃下真空干燥30 h后即得。
本发明第二个目的是保护所述高韧性水泥砂浆的制备方法，即先将水泥、细沙、粉煤灰加入搅拌机，干搅2-3分钟；然后依次加入水性聚氨酯、增韧材料、早强剂、聚丙烯酸酯、生石膏、十二烷基苯磺酸钠、减水剂和水，继续搅拌5-10分钟后进行施工；经标养28天后得到成品水泥砂浆。
与已有技术相比，本发明的技术方案有如下有益效果：
（1）本发明水泥砂浆采用增强增韧的复合材料，通过多步骤表面共价反应，将增强增韧性能优异的埃洛石纳米管和甲基纤维素相结合，形成了一种独特的复合材料。该复合材料能够在水泥砂浆中充分分散，并能有效发挥材料协同增韧的效果，使所得水泥砂浆整体具有良好的韧性、抗疲劳性及各向同性，是一种高性能水泥砂浆增韧材料。
（2）本发明增韧用改性埃洛石可以很方便地与水泥砂浆中的其它组分混合均匀，且所制备的水泥砂浆的强度可以达到40-60Mpa，并具有良好韧性。
（3）本发明所提供的增强增韧复合材料对环境友好，且其原料来源丰富，成本较低，制备条件容易满足。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
所用埃洛石纳米管为市售产品，其主要规格：性状：白色粉末；组成：SiO2：58.1、Al2O3：41.02、TiO2：0.17、Fe2O3：0.38、P2O5：0.16；管内径：15-22 nm；管外径：40-70 nm；长度：<1.5 μm；比表面积：53.4 m2/g；密度：2.5-2.6g/cm3。
所用Tween 20为市售，其主要规格：性状：浅黄色粘稠液体；活性物：98-99%；酸值(KOHmg/g)：≤1.0；羟值(KOHmg/g)：80-108；HLB值：16.7；皂化值(KOHmg/g)：40-50；水份(%)：≤1.0。
所用甲基纤维素的粘均分子量为3000-20000，取代度为0.5-2.0。
所用减水剂为萘系高效减水剂，其减水率为18-24%。
实施例1 活化埃洛石纳米管的制备
a）取埃洛石纳米管，将其经机械粉碎处理并用350目筛选后待用；
b）在两个相同的15 L尼龙罐中各装入60颗直径为5 mm的不锈钢球和50颗直径为10 mm的不锈钢球，然后分别加入步骤a）所得处理后的埃洛石纳米管6 kg，再分别滴加600 mL无水乙醇，用尼龙盖密封；将两个球磨罐对称地放入行星式球磨机中，在转速为350 rpm、且每30min自动转换旋转方向的条件下球磨40 h后，得到平均长度为200-230 nm的短切埃洛石纳米管；
c）取步骤b）所得短切埃洛石纳米管加入到pH为8、浓度为15 wt%的Tween 20的水溶液中超声24 h，过滤，用水洗净后，于70℃下真空干燥30 h后即得。
实施例2 增韧材料的制备
1）将30 kg实施例1所得活化的埃洛石纳米管和60 kg亚硫酰氯溶于200 L N-甲基吡咯烷酮中，在45 ℃下搅拌12h后，在40 kHz、200 KW的超声波清洗机中于75 ℃下超声13 h，然后以4500 rpm的转速离心35 min，分离固体并经四氯化碳洗净后，再在25℃下真空干燥30h；
2）将30 kg步骤1）处理后的埃洛石纳米管与8 kg乙二胺、6 L三乙胺在200 L N-甲基吡咯烷酮中混合，在50 ℃下搅拌12 h后，在氮气保护下、在20 kHz、150 KW的超声波清洗机中于75 ℃下超声反应8 h后，减压蒸除三乙胺和N-甲基吡咯烷酮，再经混合溶剂R洗净后，在15℃下真空干燥24 h；
3）将20 kg步骤2）处理后的埃洛石纳米管和5 kg三聚氯氰在200 L四氢呋喃中混合，在10℃下搅拌12 h后，在40 kHz、200 KW的超声波清洗机中于10 ℃下超声8 h后，再在10 ℃下反应24 h，然后经四氢呋喃洗净，在15℃下真空干燥48 h；
4）将20 kg步骤3）处理后的埃洛石纳米管在150 L N,N’-二甲基甲酰胺中溶解后，加入到溶解有3 kg甲基纤维素的40 L N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在10℃下搅拌6 h后，在40kHz、300 KW的超声波清洗机中于20℃下超声3 h，然后在氮气保护下升温至50℃，恒温反应36 h后，再升温至80℃，恒温反应38h，然后减压蒸除溶剂，用水洗净后，在40℃下真空干燥36 h，得到所述增韧材料。
步骤2）中所用混合溶剂R由乙醇、丙酮和水按体积比2:2:6组成。
实施例3 高韧性水泥砂浆的制备
先将水泥80重量份、50～200目的细沙120重量份、粉煤灰10重量份加入搅拌机，干搅2-3分钟；然后依次加入水性聚氨酯15重量份、增韧材料15重量份、早强剂1.5重量份、聚丙烯酸酯3重量份、生石膏2重量份、十二烷基苯磺酸钠0.4重量份、减水剂0.9重量份和水50重量份，继续搅拌5-10分钟后进行施工；经标养28天后得到成品水泥砂浆。
经检测，所得成品水泥砂浆的抗压强度、抗折强度、粘结强度、吸水率和收缩率分别是 45.35MPa、20.8MPa、3.85MPa、0.36%和0.39%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种高韧性水泥砂浆，其特征在于：所用原料按重量份计包括，水泥80-100份、50～200目的细沙120-180份、水20-50份、水性聚氨酯10-15份、增韧材料10-15份、早强剂1.5-6份、粉煤灰5-10份、聚丙烯酸酯2-6份、生石膏2-8份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.8份、减水剂0.9-2.4份。
2.根据权利要求1所述高韧性水泥砂浆，其特征在于：所述减水剂为萘系高效减水剂，其减水率为18-24%；
所述早强剂为氯盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、三乙醇胺、乙酸、乙酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述高韧性水泥砂浆，其特征在于：所述增韧材料是将埃洛石纳米管先经活化处理后，将活化的埃洛石纳米管与亚硫酰氯反应，使埃洛石纳米管表面的羧基转化为酰氯官能团后；然后将其先后与双官能团有机化合物、三聚氯氰反应，得到表面含氯三嗪环的埃洛石纳米管；再将其与甲基纤维素经亲核取代反应制备得到。
4.根据权利要求1或3所述高韧性水泥砂浆，其特征在于：所述增韧材料的制备方法包括如下步骤：
1）将6-30 kg活化的埃洛石纳米管和10-60 kg亚硫酰氯溶于50-230 L有机溶剂P中，在40-55 ℃下搅拌6-15 h后，在40 kHz、200 KW的超声波清洗机中于70-80 ℃下超声10-16h，然后以4000-5000 rpm的转速离心30-40 min，分离固体并经有机溶剂Q洗净后，再在25-35℃下真空干燥30-50 h；
2）将5-30 kg步骤1）处理后的埃洛石纳米管与1-8 kg双官能团有机化合物、1-6 L三乙胺在50-220 L有机溶剂P中混合，在50-60 ℃下搅拌5-15 h后，在氮气保护下、在20 kHz、150 KW的超声波清洗机中于70-85 ℃下超声反应6-10 h后，减压蒸除三乙胺和有机溶剂P，再经混合溶剂R洗净后，在10-20℃下真空干燥24-48 h；
3）将5-20 kg步骤2）处理后的埃洛石纳米管和0.5-5 kg三聚氯氰在60-230 L四氢呋喃中混合，在0-10℃下搅拌12-24 h后，在40 kHz、200 KW的超声波清洗机中于0-10 ℃下超声3-8 h后，再在0-10 ℃下反应24-72 h，然后经四氢呋喃洗净，在10-15℃下真空干燥24-56h；
4）将5-20 kg步骤3）处理后的埃洛石纳米管在50-200 L N,N’-二甲基甲酰胺中溶解后，加入到溶解有1-5 kg甲基纤维素的10-50 L N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在10-20℃下搅拌5-10 h后，在40 kHz、300 KW的超声波清洗机中于10-20℃下超声1-5 h，然后在氮气保护下升温至40-60℃，恒温反应36-56 h后，再升温至80-95℃，恒温反应24-48h，然后减压蒸除溶剂，用水洗净后，在40℃下真空干燥24-48 h，得到所述增韧材料。
5.根据权利要求4所述高韧性水泥砂浆，其特征在于：所述有机溶剂P为甲苯、N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述有机溶剂Q为无水丙酮或四氯化碳；所述双官能团有机化合物为1,3-丙二胺、乙二胺或1,6-己二胺中的一种；所述混合溶剂R由乙醇、丙酮和水按体积比2:2:6组成；所述甲基纤维素的粘均分子量为3000-20000，取代度为0.5-2.0。
6.根据权利要求4所述高韧性水泥砂浆，其特征在于：所述活化的埃洛石纳米管的制备包括如下步骤：
a）取埃洛石纳米管，将其经机械粉碎处理并用350目筛选后待用；
b）在两个相同的15 L尼龙罐中各装入60颗直径为5 mm的不锈钢球和50颗直径为10 mm的不锈钢球，然后分别加入步骤a）所得处理后的埃洛石纳米管6 kg，再分别滴加600 mL无水乙醇，用尼龙盖密封；将两个球磨罐对称地放入行星式球磨机中，在转速为350 rpm、且每30min自动转换旋转方向的条件下球磨40-56 h后，得到平均长度为200-230 nm的短切埃洛石纳米管；
c）取步骤b）所得短切埃洛石纳米管加入到pH为8、浓度为15 wt%的Tween 20的水溶液中超声24 h，过滤，用水洗净后，于68-70℃下真空干燥30 h后即得。
7.一种如权利要求1所述高韧性水泥砂浆的制备方法，其特征在于：将水泥、细沙、粉煤灰加入搅拌机，干搅2-3分钟；然后依次加入水性聚氨酯、增韧材料、早强剂、聚丙烯酸酯、生石膏、十二烷基苯磺酸钠、减水剂和水，继续搅拌5-10分钟后进行施工；经标养28天后得到成品水泥砂浆。
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