CN103420657A - 一种聚氨酯水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯水泥砂浆及其制备方法,包括水泥50~70份、30~150目的细沙100~140份、水10~35份、早强剂1.5~6份、减水剂0.9~2.4份、单组份聚氨酯20~25份;所述单组份聚氨酯包括异氰酸酯、聚醚220、聚醚330、催化剂和溶剂。还公开了相应的制备方法。本发明是以水泥砂浆中引入少量的聚氨酯树脂,将其均匀地分散在水泥基材中,以水泥的水化和聚氨酯的固化同时进行相互填充形成整体结构。本发明制得的砂浆克服了普通砂浆因拉压比低,干缩变形大,抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差,密度大等缺点,具抗冻、抗渗、耐腐、延伸率大、抗变形能力强、体积收缩率小等优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工、建筑用材料,尤其涉及的是一种聚氨酯水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
普通砂浆因拉压比低,干缩变形大,抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差,密度大,其使用范围受到很大的限制。随着工业的发展,要进一步提砂浆的性能,就要改进胶结材料的性能,因此出现了聚合物砂浆。利用聚合物对水泥砂浆进行改性使之在保持水泥原有的无机材料抗压强度、抗折强度、耐老化的优点时,增加了有机材料粘结力大、变形性好、密封性强的特点,从而使水泥砂浆的粘结力、抗冻性和抗渗力都有了较大的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种聚氨酯水泥砂浆及其制备方法,以水泥的水化和聚氨酯的固化同时进行相互填充形成整体结构。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明的聚氨酯水泥砂浆,按重量计,包括水泥50~70份、30~150目的细沙100~140份、水10~35份、早强剂1.5~6份、减水剂0.9~2.4份、单组份聚氨酯20~25份;所述单组份聚氨酯包括异氰酸酯、聚醚220、聚醚330、催化剂和溶剂,异氰酸酯:聚醚220:聚醚330:催化剂:溶剂的摩尔比为2~4:1~3:2~3:0.0015~0.0045:16~20。
作为本发明的优选方式之一,所述水泥选自硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、硫酸盐水泥中的一种或多种。
作为本发明的优选方式之一,所述早强剂为氯盐、硫酸盐、硝酸和亚硝酸盐、三乙醇胺、甲酸钙、乙酸、乙酸盐中的一种或多种。
作为本发明的优选方式之一,所述减水剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和磺化三聚氰胺甲醛缩合物的一种或多种。
作为本发明的优选方式之一,所述异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI、液化MDI和甲苯二异氰酸酯一种或多种。
作为本发明的优选方式之一,所述催化剂为有机锡,所述有机锡为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种。
作为本发明的优选方式之一,所述溶剂为乙酸乙酯。
一种制备聚氨酯水泥砂浆的方法,包括以下步骤:
(1)将聚醚220和聚醚330升温至110~120℃,在0.06~0.08MPa真空度下脱水2~3h,测得聚醚水分的质量分数在0.05%以下时,降温至40~50℃,制得脱水混合聚醚;
(2)将异氰酸酯缓慢加入步骤(1)制得的脱水混合聚醚中,在氮气保护下,滴入催化剂和少量溶剂,自然升温结束后再升温到80~85℃,保温4~6h,然后将产物的温度降至40~50℃,按照固含量5~10%加入增塑剂、固含量0.5~1%加入消泡剂和固含量40~50%加入溶剂制得单组份聚氨酯;
(3)将水泥和细沙按重量比1:2混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀,
(4)将早强剂和减水剂依次加入步骤(3)形成的混合物中搅拌均匀,时间各为5~8分钟;
(5)将步骤(1)制得的单组份聚氨酯按照水泥质量的20~30%加入步骤(4)制得的混合物中,快速搅拌均匀即可。
作为本发明的优选方式之一,所述增塑剂为氯化石蜡。作为本发明的优选方式之一,所述消泡剂为二甲基硅油、苯甲基硅油和聚醚改性硅油的一种或多种。
本发明选取的聚醚多元醇在一定条件下脱水后与多异氰酸酯,在特定条件下反应,当反应达到规定的-NCO%时,加人溶剂、增塑剂、消泡剂等备类助剂,制得一定浓度的单组份聚氨酯,将单组聚氨酯与水泥、水、细砂、外加剂等按照定的重量比,特定的搅拌条件后制得聚氨酯水泥砂浆。本发明的聚氨酯水泥砂浆,是以水泥砂浆中引入少量的聚氨酯树脂,将其均匀地分散在水泥基材中,以水泥的水化和聚氨酯的固化同时进行相互填充形成整体结构。
本发明相比现有技术具有以下优点:本发明制得的砂浆克服了普通砂浆因拉压比低,干缩变形大,抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差,密度大等缺点,具抗冻、抗渗、耐腐、延伸率大、抗变形能力强、体积收缩率小等优异性能。砂浆强度、收缩性能、碳化性能符合聚合物改性水泥砂浆试验规程(DL/T5126-2001)的相关规定;砂浆抗渗性能符合水工混凝土试验规程(DL/T5150-2001)的相关规定;砂浆抗冻性能符合建筑砂浆基本性能试验方法(JGJ70-90)的相关规定。
附图说明
图1是实施例1单组份聚氨酯膜红外光谱FT-IR的测试图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的聚氨酯水泥砂浆,按重量计,包括硅酸盐水泥50份、30~150目的细沙100份、水10份、甲酸钙1.5份、磺化三聚氰胺甲醛0.9份、单组份聚氨酯20份;所述单组份聚氨酯包括异氰酸酯、聚醚220、聚醚330、催化剂和溶剂,异氰酸酯:聚醚220:聚醚330:催化剂:溶剂的摩尔比为4:1:2:0.0045:20。
本实施例的异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI。
本实施例制备聚氨酯水泥砂浆的方法,包括以下步骤:
(1)将聚醚220和聚醚330升温至110℃,在0.06MPa真空度下脱水2h,测得聚醚水分的质量分数在0.05%以下时,降温至40℃,制得脱水混合聚醚;
(2)将PAPI缓慢加入步骤(1)制得的脱水混合聚醚中,在氮气保护下,滴入催化剂辛酸亚锡T-9和少量溶剂乙酸乙酯,自然升温结束后再升温到80℃,保温4h,然后将产物的温度降至40℃,按照固含量5%加入氯化石蜡、固含量0.5%加入二甲基硅油和固含量40%加入乙酸乙酯制得单组份聚氨酯;
如图1所示,对本实施例制得的单组份聚氨酯的结构表征由红外光谱仪(Bruker,Vector-22型)进行检测,图1中聚氨酯特征吸收峰分别为:3301cm-1为N-H的伸缩振动峰、2272cm-1为-N=C=O伸缩振动峰、1526cm-1为N-H的弯曲振动峰、1723cm-1为C=O伸缩振动峰、1602cm-1为苯环的骨架振动峰、1102cm-1为C-O-C伸缩振动峰;
(3)将硅酸盐水泥和细沙按重量比1:2混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀,
(4)将甲酸钙和磺化三聚氰胺甲醛依次加入步骤(3)形成的混合物中搅拌均匀,时间各为5分钟;
(5)将步骤(1)制得的单组份聚氨酯按照水泥质量的20%加入步骤(4)制得的混合物中,快速搅拌均匀即可。
将制得的聚氨酯水泥砂浆注入模具,放入水泥标准养护箱中养护。参照DL/T5126-2001对聚氨酯砂浆抗压及抗折强度进行测试,测得28天聚氨酯水泥砂浆的抗压强度、抗折强度、粘结强度、吸水率和收缩率分别是46.2MPa、7.3MPa、2.6MPa、1.0%和0.35%。
实施例2
本实施例的聚氨酯水泥砂浆,按重量计,包括硫铝酸盐水泥70份、30~150目的细沙140份、水35份、早强剂6份、减水剂2.4份、单组份聚氨酯25份;所述单组份聚氨酯包括异氰酸酯、聚醚220、聚醚330、催化剂和溶剂,异氰酸酯:聚醚220:聚醚330:催化剂:溶剂的摩尔比为2:3:3:0.0015:16。
本实施例制备聚氨酯水泥砂浆的方法,包括以下步骤:
(1)将聚醚220和聚醚330升温至120℃,在0.08MPa真空度下脱水3h,测得聚醚水分的质量分数在0.05%以下时,降温至50℃,制得脱水混合聚醚;
(2)将液化MDI缓慢加入步骤(1)制得的脱水混合聚醚中,在氮气保护下,滴入催化剂二月桂酸二丁基锡以及少量溶剂乙酸乙酯,自然升温结束后再升温到85℃,保温6h,然后将产物的温度降至50℃,按照固含量10%加入氯化石蜡、固含量1%加入苯甲基硅油和固含量50%加入乙酸乙酯制得单组份聚氨酯;
(3)将硫铝酸盐水泥和细沙按重量比1:2混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀,
(4)将三乙醇胺和萘磺酸盐甲醛依次加入步骤(3)形成的混合物中搅拌均匀,时间各为8分钟;
(5)将步骤(1)制得的单组份聚氨酯按照水泥质量的30%加入步骤(4)制得的混合物中,快速搅拌均匀即可。
将制得的聚氨酯水泥砂浆注入模具,放入水泥标准养护箱中养护。参照DL/T5126-2001对聚氨酯砂浆抗压及抗折强度进行测试,测得28天聚氨酯砂的抗压强度、抗折强度、粘结强度和吸水率和收缩率分别是58.2MPa、15.3MPa、3.0MPa、0.24%和0.18%。
实施例3
本实施例的聚氨酯水泥砂浆,按重量计,包括硫酸盐水泥60份、30~150目的细沙120份、水25份、早强剂3份、减水剂1.6份、单组份聚氨酯22份;所述单组份聚氨酯包括异氰酸酯、聚醚220、聚醚330、催化剂和溶剂,异氰酸酯:聚醚220:聚醚330:催化剂:溶剂的摩尔比为3:2:2.5:0.003:18。
本实施例制备聚氨酯水泥砂浆的方法,包括以下步骤:
(1)将聚醚220和聚醚330升温至115℃,在0.07MPa真空度下脱水2.5h,测得聚醚水分的质量分数在0.05%以下时,降温至45℃,制得脱水混合聚醚;
(2)将甲苯二异氰酸酯缓慢加入步骤(1)制得的脱水混合聚醚中,在氮气保护下,滴入催化剂二月桂酸二丁基锡以及少量溶剂乙酸乙酯,自然升温结束后再升温到83℃,保温5h,然后将产物的温度降至45℃,按照固含量8%加入氯化石蜡、固含量0.8%加入聚醚改性硅油和固含量45%加入乙酸乙酯制得单组份聚氨酯;
(3)将硫铝酸盐水泥和细沙按重量比1:2混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀,
(4)将乙酸和萘磺酸盐甲醛依次加入步骤(3)形成的混合物中搅拌均匀,时间各为8分钟;
(5)将步骤(1)制得的单组份聚氨酯按照水泥质量的30%加入步骤(4)制得的混合物中,快速搅拌均匀即可。
将制得的聚氨酯水泥砂浆注入模具,放入水泥标准养护箱中养护。参照DL/T5126-2001对聚氨酯砂浆抗压及抗折强度进行测试,测得28天聚氨酯砂的抗压强度、抗折强度、粘结强度和吸水率和收缩率分别是55.5MPa、16.4MPa、3.5MPa、0.20%和0.26%。
Claims (10)
1.一种聚氨酯水泥砂浆,其特征在于,按重量计,包括水泥50~70份、30~150目的细沙100~140份、水10~35份、早强剂1.5~6份、减水剂0.9~2.4份、单组份聚氨酯20~25份;所述单组份聚氨酯包括异氰酸酯、聚醚220、聚醚330、催化剂和溶剂,异氰酸酯:聚醚220:聚醚330:催化剂:溶剂的摩尔比为2~4:1~3:2~3:0.0015~0.0045:16~20。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯水泥砂浆,其特征在于,所述水泥选自硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、硫酸盐水泥中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯水泥砂浆,其特征在于,所述早强剂为氯盐、硫酸盐、硝酸和亚硝酸盐、三乙醇胺、甲酸钙、乙酸、乙酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯水泥砂浆,其特征在于,所述减水剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和磺化三聚氰胺甲醛缩合物的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯水泥砂浆,其特征在于,所述异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI、液化MDI和甲苯二异氰酸酯一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯水泥砂浆,其特征在于,所述催化剂为有机锡,所述有机锡为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯水泥砂浆,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯。
8.一种制备如权利要求1所述的聚氨酯水泥砂浆的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚醚220和聚醚330升温至110~120℃,在0.06~0.08MPa真空度下脱水2~3h,测得聚醚水分的质量分数在0.05%以下时,降温至40~50℃,制得脱水混合聚醚;
(2)将异氰酸酯缓慢加入步骤(1)制得的脱水混合聚醚中,在氮气保护下,滴入催化剂和少量溶剂,自然升温结束后再升温到80~85℃,保温4~6h,然后将产物的温度降至40~50℃,按照固含量5~10%加入增塑剂、固含量0.5~1%加入消泡剂和固含量40~50%加入溶剂制得单组份聚氨酯;
(3)将水泥和细沙按重量比1:2混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀,
(4)将早强剂和减水剂依次加入步骤(3)形成的混合物中搅拌均匀,时间各为5~8分钟;
(5)将步骤(1)制得的单组份聚氨酯按照水泥质量的20~30%加入步骤(4)制得的混合物中,快速搅拌均匀即可。
9.根据权利要求8所述的一种聚氨酯水泥砂浆的制备方法,其特征在于,所述消泡剂为二甲基硅油、苯甲基硅油和聚醚改性硅油的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的一种聚氨酯水泥砂浆的制备方法,其特征在于,所述增塑剂为氯化石蜡。
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