CN107189529B - 用于阳离子电沉积涂料的流平剂 - Google Patents

用于阳离子电沉积涂料的流平剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于阳离子电沉积涂料的流平剂，由：a.非芳族二缩水甘油基醚和芳族二醇进行开环扩链反应得到的反应产物，和b.多烷氧基胺或氨基多烷氧基醇，反应制备胺改性环氧树脂再经过酸中和制备所述的流平剂。采用本发明的工艺所获得的流平剂，能使电泳漆具有更优的基材润湿能力，漆膜表面不易产生流平异常，缩孔等缺陷，即使在合金化金属基材上也同样表现良好，同时漆膜保持良好的重涂性，底漆与面漆的结合力优异；另外，本发明流平剂与环氧树脂有良好的相容性，不会导致电泳槽破坏电压下降，提高槽液的稳定性。

Description

用于阳离子电沉积涂料的流平剂
[技术领域]
本发明涉及一种用于阳离子电沉积涂料的流平剂。
[背景技术]
阳离子电沉积涂料由于其涂装作业性优良，能对形状、结构复杂的金属工件各部位进行均匀涂装的特点，且形成的涂膜具有良好的物理和化学性能，所以在汽车、三轮车、机械、五金等行业中被广泛的应用。
近年来，采用阳离子电沉积涂料进行涂装的产品不断多样化，产品材质种类也越来越多，如：冷轧/热轧钢板、铸铁、压铸铝材、镀锡钢板、镀锌钢板、镁铝合金、镀铜管材等等，但熟悉此项技术的人都很清楚，在板材油污处理不干净或合金材料上漆膜容易出现表面流平缺陷(特别是缩孔)。
目前，已报道了多种利用添加剂尝试抑制漆膜表面缺陷的出现。采用这种方法的确可以消除表面缺陷，但容易引起底漆与面漆之间的结合力问题。已公开US 4423166报道的电泳槽含有一种聚氧亚烷基多胺和环氧化物的加成物作为防缩孔添加剂，获得漆膜的表面流平缺陷趋小，但会引起底漆与面漆的结合力问题。
已公开了CN1039074A通过向电泳槽添加7.5％的一种聚氧亚烷基多胺或由若干不同化学结构的聚氧亚烷基多胺组成的混合物，可以消除表面缺陷，改善底漆与面漆之间的结合力问题，但其与电泳涂料中所含环氧树脂的相容性差，导致电泳槽的破坏电压下降，循环稳定性变差，漆膜流平变差。
[发明内容]
本发明的目的是解决现有技术中的上述不足，提供一种用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其可有效提高阳离子电沉积涂料的基材润湿性，抗缩孔性和良好的外观流平，同时不影响漆膜的重涂性。
本发明提供的流平剂是以下各部分的反应产物：(A)一种非芳族二缩水甘油基醚和芳族二醇的反应产物；(B)一种伯胺，包括多烷氧基胺、氨基多烷氧基醇。其中(A)组分提供了主链结构的全部或部分亲油性，提高了润湿性，同时引入了芳族二醇结构，增加了与环氧树脂的相容性；(B)组分提供了主链结构的碱性，溶解性，表面润湿性及部分亲水性。
以下对本发明的阳离子电沉积涂料组合物做更详细的说明。
一种非芳族二缩水甘油基醚和芳族二醇的反应产物(A)制备是通过非芳族二缩水甘油基醚和芳族二醇，在催化剂的作用下，温度130℃-190℃进行开环扩链反应，反应产物的理论环氧当量为500-2000，优选700-1200。
上述反应中非芳族二缩水甘油基醚通常是分子结构上含有两个环氧基团的脂肪族缩水甘油醚(酯)，包括乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、叔碳酸二缩水甘油醚等。
上述反应中芳族二醇包含对苯二酚，双酚A，间苯二酚之中的一种或多种。
上述反应中，作为反应催化剂，包括但不限于三乙醇胺、三乙胺、二乙醇胺、二乙胺、三苯基磷、三苯基溴化磷、二甲基苄胺、咪唑、二甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑中的任意一种或任意两种及以上的混合物。
上述伯胺中多烷氧基胺(I)具有如下通式：
H2N-(CRH-CH2-O)x-(CH2-CH2-O-)y-CH3 (I)
其中R＝H或具有1-6个碳原子的烷基原子团，优选-CH3；x＝1～18，y＝1～18，x+y＝2～23，优选6～15；
上述伯胺中氨基多烷氧基醇(II)具有如下通式：
H2N-(CH2)x-(O-CH2-CR’H)y-OH (II)
其中R’＝H或具有1-6个碳原子的烷基原子团，优选-CH3；x＝2～15，y＝2～15，x+y＝2～17，优选5～12；
在本发明中通过一种非芳族二缩水甘油基醚和芳族二醇的反应产物(A)与一种伯胺，包括多烷氧基胺、氨基多烷氧基醇(B)反应，反应温度一般为80-130℃，时间为2-4h，制备出胺改性环氧树脂，再经过酸中和，制备出用于阳离子电沉积涂料的流平剂。其中伯胺的用量为每当量环氧基团约0.6～1.0当量，优选0.65～0.9当量。所用酸一般为有机酸或无机酸中的一种或多种，包括乙酸，乳酸，氨基磺酸等。
采用本发明的工艺所获得的流平剂，能使电泳漆具有更优的基材润湿能力，漆膜表面不易产生流平异常，缩孔等缺陷，即使在合金化金属基材上也同样表现良好，同时漆膜保持良好的重涂性，底漆与面漆的结合力优异；另外，本发明流平剂与环氧树脂有良好的相容性，不会导致电泳槽破坏电压下降，提高槽液的稳定性。
[具体实施方式]
为了进一步的理解本发明，下列实施例阐述了更特定的细节，但本发明的实施方式不限于此。
一、流平剂的制备
实施例1
聚二醇胺H-163分子式为H2N-(CH2)3-(O-CH2-CH2)2-OH，Union Corbide公司有售；
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的新戊二醇二缩水甘油醚、双酚A，乙二醇单丁醚，加料完毕后，开搅拌将反应体系升温至100℃后加入二甲基苄胺催化剂，加完后先升温150-170℃至反应120min，当体系环氧当量达到850-950后，温度至70-75℃，快速加入胺，加完后升温至110-120℃反应2h。反应结束后降温至60-65℃，加入乳酸，50-60℃反应30min后，加入纯水并降温至25℃以下，最后制备出固体份为33-34％的流平剂。
实施例2
聚醚胺M-600分子式为H2N-(CHCH3-CH2-O)9-CH2-CH2-O-CH3，JEFFAMINE；
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的新戊二醇二缩水甘油醚、双酚A，乙二醇单丁醚，加料完毕后，开搅拌将反应体系升温至100℃后加入二甲基苄胺催化剂，加完后先升温150-170℃至反应120min，当体系环氧当量达到850-950后，温度至70-75℃，快速加入胺，加完后升温至110-120℃反应2h。反应结束后降温至60-65℃，加入乳酸，50-60℃反应30min后，加入纯水并降温至25℃以下，最后制备出固体份为33-34％的流平剂。
实施例3
聚醚胺M-600分子式为H2N-(CHCH3-CH2-O)9-CH2-CH2-O-CH3，JEFFAMINE；
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的聚乙二醇二缩水甘油醚、双酚A，乙二醇单丁醚，加料完毕后，开搅拌将反应体系升温至100℃后加入二甲基苄胺催化剂，加完后先升温150-170℃至反应120min，当体系环氧当量达到1050-1150后，温度至70-75℃，快速加入胺，加完后升温至110-120℃反应2h。反应结束后降温至60-65℃，加入乳酸，50-60℃反应30min后，加入纯水并降温至25℃以下，最后制备出固体份为33-34％的流平剂。
二、氨基改性的酚醛环氧树脂的制备
双酚A聚氧乙烯醚：羟值＝220-230mgKOH/g，Mn＝480-550.
酮亚胺：由二乙烯三胺和苯丙酮反应制得，最终产物固含量为70％，胺值＝335-360mgKOH/g。
酮亚胺改性聚酰胺：为美国Air Sunmide 3155，胺值230-270mgKOH/g。
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的酚醛环氧树脂、环氧树脂、双酚A、腰果酚、双酚A聚氧乙烯醚、甲基异丁基酮，加料完毕后，开搅拌将反应体系升温至100℃后加入二甲基苄胺催化剂，加完后先升温180-190℃至反应20min，再将降温至140-150℃反应2h，当体系环氧当量达到1000-1100后，开始降温；温度降至100℃时加入甲基异丁基酮，搅拌均匀并调节体系温度在90-95℃间，一次性加入N-甲基乙醇胺和酮亚胺，升温至110-120℃反应40min，再加入酮亚胺改性聚酰胺110-120℃，保温反应3h；反应结束后，加入乙二醇丁醚并降温至90℃，分散20min。得到最终树脂固含为86％的氨基改性的酚醛环氧树脂。
三、封闭型异氰酸酯固化剂的制备
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的多亚甲基多苯二异氰酸酯、甲基异丁基酮。在氮气氛围中开搅拌将反应体系温度升至45-50℃，将乙二醇丁醚和乙二醇乙醚混合均匀后，缓慢滴加入含有多亚甲基多苯二异氰酸酯、甲基异丁基酮的反应体系中，滴加时反应体系温度在50-55℃间，约4-5h滴完，全部滴加完成后，升温至100-105℃保温反应5h，测异氰酸基含量，异氰酸基含量小于0.5％时合格，得到固含为89％的封闭型异氰酸酯固化剂。
四、阳离子电沉积涂料乳液的制备
阳离子电沉积涂料乳液的制备
乳液A
组分 用量(g)
一、氨基改性的酚醛环氧树脂 1462.5
二、封闭型异氰酸酯固化剂 787.5
实施例1流平剂 600
20％乙酸 190
去离子水 1000
去离子水 2300
合计 6340
在装有温度计、搅拌器的反应器中加入氨基改性的酚醛环氧树脂、封闭异氰酸酯固化剂，搅拌均匀后加入流平剂，搅拌1h后再加入乙酸，温度60-68℃分散1h中和并使树脂离子化，最后依次加入所需去离子水，乳化30min后减压蒸馏除去乳液中的有机溶剂，即得到固含33％的乳液。
乳液B
组分 用量(g)
一、氨基改性的酚醛环氧树脂 1462.5
二、封闭型异氰酸酯固化剂 787.5
实施例2流平剂 600
20％乙酸 190
去离子水 1000
去离子水 2300
合计 6340
在装有温度计、搅拌器的反应器中加入氨基改性的酚醛环氧树脂、封闭异氰酸酯固化剂，搅拌均匀后加入流平剂，搅拌1h后再加入乙酸，温度60-68℃分散1h中和并使树脂离子化，最后依次加入所需去离子水，乳化30min后减压蒸馏除去乳液中的有机溶剂，即得到固含33％的乳液。
乳液C
组分 用量(g)
一、氨基改性的酚醛环氧树脂 1462.5
二、封闭型异氰酸酯固化剂 787.5
实施例3流平剂 600
20％乙酸 190
去离子水 1000
去离子水 2300
合计 6340
在装有温度计、搅拌器的反应器中加入氨基改性的酚醛环氧树脂、封闭异氰酸酯固化剂，搅拌均匀后加入流平剂，搅拌1h后再加入乙酸，温度60-68℃分散1h中和并使树脂离子化，最后依次加入所需去离子水，乳化30min后减压蒸馏除去乳液中的有机溶剂，即得到固含33％的乳液。
乳液D
组分 用量(g)
一、氨基改性的酚醛环氧树脂 1462.5
二、封闭型异氰酸酯固化剂 787.5
20％乙酸 190
去离子水 1000
去离子水 2300
合计 5740
在装有温度计、搅拌器的反应器中加入氨基改性的酚醛环氧树脂、封闭异氰酸酯固化剂，搅拌均匀后加入乙酸，温度60-68℃分散1h中和并使树脂离子化，最后依次加入所需去离子水，乳化30min后减压蒸馏除去乳液中的有机溶剂，即得到固含33％的乳液。
五、颜料分散树脂的制备
组分 用量(g)
环氧树脂(EEW＝180-190) 1000
双酚A 385
PLACCEL 212 239
二甲基苄胺 0.2
乙二醇丁醚 400
二甲基乙醇胺 133
90％乳酸 148
去离子水 528.8
合计 2834
PLACCEL 212是大赛路化学，商品名，Mw＝1250.
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的环氧树脂、双酚A、PLACCEL 212，加料完毕后，开搅拌将反应体系升温至100℃后加入二甲基苄胺催化剂，加完后先升温180-190℃至反应20min，再将降温至140-150℃反应2h，当体系环氧当量达到1000-1100后，开始降温；温度降至100℃时加入乙二醇丁醚，搅拌均匀并调节体系温度在90-95℃间，一次性加入二甲基乙醇胺和乳酸水溶液，升温至110-120℃反应4h，再加入纯水调节固含为62％的铵盐型树脂系颜料分散树脂。铵盐型树脂体系中颜料分散树脂的铵盐浓度为44KOH mg/g。
六、色浆料的制备
加入830g实施例3中得到的62％的颜料分散树脂、1450g氧化钛、700g高岭土、30g炭黑、100g二辛基锡氧化物、100g氢氧化铋和200g去离子水，混合均匀后用球磨机砂磨15h后，得到固含量为56％的色浆料。
阳离子电沉积涂料的制备
将1000g的阳离子电沉积涂料乳液、500g色浆料、2500g去离子水混合，制备固含为15％的阳离子电沉积涂料。
测试板的制造
金属基材涂装表面缺陷
将冷轧板(0.8mm*150mm*70mm)、镀锌钢板(0.8mm*150mm*70mm)、压铸铝板(0.8mm*150mm*70mm)、镁铝合金板(0.8mm*150mm*70mm)，经过脱脂预处理后，作为待涂装件，用实施例得到的阳离子电沉积涂料对其进行涂装，涂装后漆膜均在170℃烘烤20min，计算烘干的测试片细孔数，所有板材均不做表面化学处理更能检测出对板材的适应性。
●：无细孔或缩孔，
◎：一个小细孔或缩孔，但不露底材，
△：2-10个细孔或缩孔
□：10个以上细孔或缩孔。
漆膜粗糙度
将将冷轧板(0.8mm*150mm*70mm)经过化学转化处理(日本帕卡濑精公司制，商品名，磷酸锌处理剂)，作为作为待涂装件，用实施例得到的阳离子电沉积涂料对其进行涂装，涂装后漆膜均在170℃烘烤20min，膜厚控制在18-22微米，用表面粗糙度仪测试漆膜粗糙度。
●：粗糙度Ra<0.1,
◎：粗糙度0.1<Ra<0.2，
△：粗糙度0.2<Ra<0.3，
□：粗糙度Ra>0.3.
面漆附着力
将将冷轧板(0.8mm*150mm*70mm)经过化学转化处理(日本帕卡濑精公司制，商品名，磷酸锌处理剂)，作为作为待涂装件，用实施例得到的阳离子电沉积涂料对其进行涂装，涂装后漆膜均在170℃烘烤20min，膜厚控制在18-22微米，再进行面漆喷涂，面漆分别为醇酸和丙烯酸体系，涂装膜厚40-60微米，140℃烘烤20min，评价漆膜划百格做胶粘后漆膜的掉落比例。
●：附着力0级，无掉落；
◎：附着力1级，掉落面积小于5％
△：附着力2级，掉落面积5％～10％
□：附着力3级，掉落面积大于10％
本发明可以提供一种用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其可有效提高阳离子电沉积涂料的基材润湿性，抗缩孔性和良好的外观流平，同时不影响漆膜的重涂性，其在工业上十分有用。

Claims (8)

1.一种用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在于由：
a.非芳族二缩水甘油基醚和芳族二醇进行开环扩链反应得到的反应产物，和
b.多烷氧基胺或氨基多烷氧基醇，
反应制备胺改性环氧树脂再经过酸中和制备所述的流平剂
所述的多烷氧基胺结构式为：
H2N-(CRH-CH2-O)x-(CH2-CH2-O-)y-CH3
其中R=H或具有1-6个碳原子的烷基基团，x=2~15，y=2~15，x+y=2~23，
所述的氨基多烷氧基醇结构式为：
H2N-(CH2)x-(O-CH2-CR'H)y-OH
其中R'=H或具有1-6个碳原子的烷基基团，x=2~15，y=2~15，x+y=2~17。
2.如权利要求1所述的用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在于所述的开环扩链反应步骤为：非芳族二缩水甘油基醚和芳族二醇，在催化剂的作用下，温度130℃-190℃进行开环扩链反应。
3.如权利要求2所述的用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在于催化剂选自三乙醇胺、三乙胺、二乙醇胺、二乙胺、三苯基磷、三苯基溴化磷、二甲基苄胺、咪唑、二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在于所述的反应产物的理论环氧当量为500-2000。
5.如权利要求4所述的用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在于反应产物的理论环氧当量为700-1200。
6.如权利要求1所述的用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在于非芳族二缩水甘油基醚是分子结构上含有两个环氧基团的脂肪族缩水甘油醚，选自乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、叔碳酸二缩水甘油醚。
7.如权利要求1所述的用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在于芳族二醇采用对苯二酚，双酚A，间苯二酚之中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的用于阳离子电沉积涂料的流平剂，其特征在反应制备胺改性环氧树脂的反应温度为80-130℃，时间为2-4h，其中伯胺的用量为每当量环氧基团0.6~1.0当量。
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