CN107188586A - 一种防氧化耐火材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种防氧化耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：a、将含碳材料和碳素物放入混料机中进行预混搅拌，再用球磨机球磨制成混合粉体；b、将聚碳硅烷与有机溶剂混合搅拌，搅拌至充分溶解后，得到混合物一；c、将混合物粉体导入混炼机中，再加入混合物一进行混炼，再导入模具中进行加压成型，得到半成品；d、将半成品放入干燥室干燥，然后在电窑中加热、保温一段时间，即可。本发明制备的耐火材料具有优异的抗氧化性、高强度和耐热震的性能，并且其制备方法简单，材料成本低廉。

Description

一种防氧化耐火材料的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种防氧化耐火材料的制备方法。
背景技术
在冶金过程中，熔炉内衬与钢水导流、控流器常常要经受温度激变，对这些部位所使用的耐火材料要求具有很高的耐热震性。由于石墨在环境温度激变时，可以快速传导热量，降低材料内部温度梯度，减小热应力，从而保护材料热震不开裂，所以含石墨耐火材料（简称含碳耐火材料）广泛应用于冶金过程中热震强烈的部位。
目前含碳耐火材料普遍采用酚醛树脂做结合剂，高温烧成后形成玻璃碳结合耐火材料。然而这种玻璃态的结合碳存在两项缺点：一是抗氧化性差，酚醛树脂炭化后形成的玻璃碳从500℃就开始氧化烧蚀，结合碳的氧化会导致材料失去结合力，结构变得疏松，容易剥落或被熔融金属冲蚀；二是强度低、呈玻璃脆性，在一定的应力存在下，会发生脆性断裂。
针对结合碳的抗氧化性差，一般采用内部掺入抗氧化剂和表面施涂抗氧化涂料来保护含碳耐火材料。所掺入的抗氧化剂一般为比结合碳更易氧化的一些金属粉末，因为其掺入量有限，所以只能在短时间内发挥抗氧化作用。熔炉内衬用含碳耐火材料和熔融金属导流、控流用含碳耐火材料浸没在熔融金属中的部位，表面的防氧化涂层受到熔融金属的溶蚀会逐渐丧失对含碳材料的防氧化保护。一些沥青浸渍含碳耐火材料，由于表面光滑和使用条件的限制难以涂敷抗氧化涂层，在烘烤时发生很容易发生碳结合氧化。
针对结合碳的低强度和玻璃脆性，一些学者研究了酚醛树脂与沥青共用，在高温形成镶嵌碳结构以增加结合碳的结合强度；也有一些人在酚醛树脂中掺入催化剂，高温催化裂解树脂，沉积碳纤维来增强结合炭的强度。这些方法中由于可沉积的纤维极少对结合碳的脆性改变较小，强度增加不大。
综上所述，因此需要一种很好的耐火材料来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种防氧化耐火材料的制备方法，本发明制备的耐火材料具有优异的抗氧化性、高强度和耐热震的性能，并且其制备方法简单，材料成本低廉。
本发明提供了如下的技术方案：
一种防氧化耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将含碳材料和碳素物放入混料机中进行预混搅拌10-15min，再用球磨机球磨30-50min，制成混合粉体；
b、将聚碳硅烷与有机溶剂混合搅拌，搅拌速度为200-300r/min，搅拌至充分溶解后，得到混合物一；
c、将混合物粉体导入混炼机中，再加入混合物一进行混炼，混炼温度为200-300℃，混炼2-3h后，导入模具中进行加压成型，得到半成品；
d、将半成品放入干燥室，在120-150℃下干燥2-3h，然后在电窑中通入保护性气体加热到600-850℃，保温4-6h，即可得到成品。
优选的，所述防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料40-55份、碳素物48-59份、聚碳硅烷36-43份和有机溶剂34-39份。
优选的，所述步骤a的含碳材料为铝碳耐火材料、镁碳耐火材料和锆碳耐火材料的混合物。
优选的，所述铝碳耐火材料为氧化铝骨料和氧化铝粉料的混合。
优选的，所述镁碳耐火材料为氧化镁骨料和氧化镁粉料的混合。
优选的，所述锆碳耐火材料为氧化锆骨料和氧化锆粉料的混合。
优选的，所述步骤a的碳素物为石墨或石墨烯。
优选的，所述步骤b的聚碳硅烷为固体或液体的形式，聚碳硅烷加入量为原料总质量的5-8%。
优选的，所述步骤b的有机溶剂为汽油、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和正己烷中的任一种或多种的混合。
本发明的有益效果是：
本发明制备的耐火材料具有优异的抗氧化性、高强度和耐热震的性能，并且其制备方法简单，材料成本低廉。
本发明的碳素物具有很好的粘结作用，与现用的结合剂酚醛树脂有同等的拌和性能和模压性能，且成本更为低廉。
本发明的聚碳硅烷高温裂解形成的碳化硅纤维在温度高于800℃时，会在表面生成一层致密的二氧化硅薄膜，随着高温氧化时间的延长，这层致密薄膜逐渐增厚，使得氧化变缓，进而阻止进一步氧化，所以碳化硅结合比传统酚醛树脂炭化后形成的碳结合具有十分优异的抗氧化性能。
本发明的聚碳硅烷高温裂解形成的碳化硅纤维还具有非常高的抗拉强度、较高的热导率和较低的热膨胀系数，高的拉伸强度可以提高材料的破坏极限应力，高的热导率可在环境温度激变时快速传导热量，降低材料内部温度梯度，低的热膨胀率不至于在材料内部存在温度梯度时形成较大的内应力，这三种性能的综合作用从而提高制备的材料的耐热震性能。
具体实施方式
实施例1
一种防氧化耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将含碳材料和碳素物放入混料机中进行预混搅拌15min，再用球磨机球磨50min，制成混合粉体；
b、将聚碳硅烷与有机溶剂混合搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌至充分溶解后，得到混合物一；
c、将混合物粉体导入混炼机中，再加入混合物一进行混炼，混炼温度为300℃，混炼2h后，导入模具中进行加压成型，得到半成品；
d、将半成品放入干燥室，在150℃下干燥3h，然后在电窑中通入保护性气体加热到680℃，保温6h，即可得到成品。
防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料55份、碳素物59份、聚碳硅烷36份和有机溶剂39份。
步骤a的含碳材料为铝碳耐火材料、镁碳耐火材料和锆碳耐火材料的混合物。
铝碳耐火材料为氧化铝骨料和氧化铝粉料的混合。
镁碳耐火材料为氧化镁骨料和氧化镁粉料的混合。
锆碳耐火材料为氧化锆骨料和氧化锆粉料的混合。
步骤a的碳素物为石墨或石墨烯。
步骤b的聚碳硅烷为液体的形式，聚碳硅烷加入量为原料总质量的5%。
步骤b的有机溶剂为汽油、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和正己烷的混合。
实施例2
一种防氧化耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将含碳材料和碳素物放入混料机中进行预混搅拌15min，再用球磨机球磨30min，制成混合粉体；
b、将聚碳硅烷与有机溶剂混合搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌至充分溶解后，得到混合物一；
c、将混合物粉体导入混炼机中，再加入混合物一进行混炼，混炼温度为200℃，混炼2h后，导入模具中进行加压成型，得到半成品；
d、将半成品放入干燥室，在1200℃下干燥2h，然后在电窑中通入保护性气体加热到600℃，保温4h，即可得到成品。
防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料40份、碳素物49份、聚碳硅烷36份和有机溶剂34份。
步骤a的含碳材料为铝碳耐火材料、镁碳耐火材料和锆碳耐火材料的混合物。
铝碳耐火材料为氧化铝骨料和氧化铝粉料的混合。
镁碳耐火材料为氧化镁骨料和氧化镁粉料的混合。
锆碳耐火材料为氧化锆骨料和氧化锆粉料的混合。
步骤a的碳素物为石墨烯。
步骤b的聚碳硅烷为固体的形式，聚碳硅烷加入量为原料总质量的5%。
步骤b的有机溶剂为汽油、二氯乙烷、二甲苯、四氢呋喃和正己烷的混合。
实施例3
一种防氧化耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将含碳材料和碳素物放入混料机中进行预混搅拌15min，再用球磨机球磨50min，制成混合粉体；
b、将聚碳硅烷与有机溶剂混合搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌至充分溶解后，得到混合物一；
c、将混合物粉体导入混炼机中，再加入混合物一进行混炼，混炼温度为300℃，混炼3h后，导入模具中进行加压成型，得到半成品；
d、将半成品放入干燥室，在150℃下干燥3h，然后在电窑中通入保护性气体加热到850℃，保温6h，即可得到成品。
防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料55份、碳素物59份、聚碳硅烷43份和有机溶剂39份。
步骤a的含碳材料为铝碳耐火材料、镁碳耐火材料和锆碳耐火材料的混合物。
铝碳耐火材料为氧化铝骨料和氧化铝粉料的混合。
镁碳耐火材料为氧化镁骨料和氧化镁粉料的混合。
锆碳耐火材料为氧化锆骨料和氧化锆粉料的混合。
步骤a的碳素物为石墨。
步骤b的聚碳硅烷为固体的形式，聚碳硅烷加入量为原料总质量的8%。
步骤b的有机溶剂为汽油、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和正己烷的混合。
检测实施例1、实施例2和实施例3制备的材料的氧化速度，得到如下表的数据：
表一：
项目 实施例1 实施例2 实施例3
环境条件为空气湿度90%、温度55℃和氧气含量90%，产生氧化所需时间（天） 65 78 62
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a、将含碳材料和碳素物放入混料机中进行预混搅拌10-15min，再用球磨机球磨30-50min，制成混合粉体；
b、将聚碳硅烷与有机溶剂混合搅拌，搅拌速度为200-300r/min，搅拌至充分溶解后，得到混合物一；
c、将混合物粉体导入混炼机中，再加入混合物一进行混炼，混炼温度为200-300℃，混炼2-3h后，导入模具中进行加压成型，得到半成品；
d、将半成品放入干燥室，在120-150℃下干燥2-3h，然后在电窑中通入保护性气体加热到600-850℃，保温4-6h，即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料40-55份、碳素物48-59份、聚碳硅烷36-43份和有机溶剂34-39份。
3.根据权利要求1所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的含碳材料为铝碳耐火材料、镁碳耐火材料和锆碳耐火材料的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述铝碳耐火材料为氧化铝骨料和氧化铝粉料的混合。
5.根据权利要求3所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述镁碳耐火材料为氧化镁骨料和氧化镁粉料的混合。
6.根据权利要求3所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述锆碳耐火材料为氧化锆骨料和氧化锆粉料的混合。
7.根据权利要求1所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的碳素物为石墨或石墨烯。
8.根据权利要求1所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的聚碳硅烷为固体或液体的形式，聚碳硅烷加入量为原料总质量的5-8%。
9.根据权利要求1所述的一种防氧化耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的有机溶剂为汽油、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和正己烷中的任一种或多种的混合。
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