CN107188452A - 一种混凝土泵送防冻剂及其制备方法 - Google Patents

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许双健
宋玲
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Abstract

本发明公开了一种混凝土泵送防冻剂及其制备方法，属于建筑材料的技术领域。本发明包括以下重量份数的原料：3～5份偶氮二甲酰胺、1～3份硼酸、8～12份混合物、6～8份改性木质素、15～20份乙二醇、0.3～0.5份羧甲基纤维素和3～5份干燥物；是一种无氯泵送防冻剂，本发明具有大幅度改善混凝土防冻性能、早强明显、后期混凝土强度增幅高、适应性好的优点，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

一种混凝土泵送防冻剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土泵送防冻剂及其制备方法。
背景技术
在大规模的施工工程中，不仅要求有现代化的施工技术和施工手段，同时对混凝土也提出了多种功能的技术性能要求，例如，冬季施工的商品混凝土、高层建筑的泵送混凝土，为保持其良好的工作性能，需要混凝土具有防冻性能，如大流态、坍塌度保持性好、早强、增强效果好。尤其早强强度，可以缩短对混凝土的保温养护时间。而在不同的环境工程中，根据不同的功能需要，冬季施工则要求混凝土具有早强或各龄期强度等要求，所有这些混凝土技术性能的提高和改善，都是通过掺入混凝土泵送防冻剂来实现的。
现有的泵送防冻剂品种较多，用量较多的是氯盐阻锈型泵送防冻剂。该泵送防冻剂最大缺陷是不能应用于预应力混凝土工程中。用萘系减水剂、氨基磺酸盐减水剂与其它防冻组分复合而成的防冻剂，其减水率不高，体系稳定性能较差。单一成分的泵送剂，虽泵送效果好、体积稳定，但防冻性能、早强性能较差。因此亟需开发一种防冻性能好、早期强度高的混凝土泵送防冻剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前使用的混凝土泵送防冻剂防冻性能差，早期强度不足的缺陷，提供了一种混凝土泵送剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种混凝土泵送防冻剂，包括以下重量份数的原料：
3～5份偶氮二甲酰胺、1～3份硼酸、8～12份混合物、15～20份乙二醇和0.3～0.5份羧甲基纤维素；
所述的混合物是由100～200g石蜡熔融后与300～400g纳米铁粉混合得到的。所述的原料按重量份数还包括6～8份改性木质素。
所述的改性木质素是由30～40g木质素、200～300mL水和25～30g三乙醇胺混合后，再与15～20mL环氧氯丙烷在115～125℃下反应60～90min得到的。
所述的原料按重量份数还包括3～5份干燥物。
所述的干燥物是由40～50g硝酸铝、100～120g正硅酸乙酯和300～400mL溶剂混合后，再加入100～150mL质量分数为25%氨水在70～80℃下反应得到的。
所述的溶剂为质量分数为75%乙醇溶液。
一种混凝土泵送防冻剂，具体制备步骤为：将偶氮二甲酰胺、硼酸、混合物、乙二醇和羧甲基纤维素加入到搅拌机中搅拌混合后，装料，即可得到混凝土泵送防冻剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明中偶氮二甲酰胺受热分解产生气体，使混凝土中产生气泡，产气量适中，能够全面改善混凝土的强度，同时混合物中的石蜡在水化热作用下熔融进而使包覆其中的纳米铁粉释放，纳米铁粉随水进入混凝土内部，再与混凝土中的盐发生电化学反应，纳米铁粉持续放热，提高了混凝土内部的温度和水泥的水化程度，从而增加混凝土的密实度和强度，使防冻性能增强；
（2）本发明中改性木质素既可以作为减水剂同时改性木质素中的三乙醇胺基团还可以螯合混凝土中的金属离子，提高混凝土的早期强度，而硝酸铝和正硅酸乙酯为原料经水解反应、煅烧，得到二氧化硅氧化铝颗粒微球，在碱性条件下氧化铝和二氧化硅可生成空心二氧化硅氧化铝纳米微球，从而提高混凝土的强度。
具体实施方式
称取100～200g石蜡加入到烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85～95℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌30～40min，待石蜡熔融后，向烧杯中加入300～400g纳米铁粉，继续搅拌混合10～15min，得到混合物，同时取30～40g木质素、200～300mL水和25～30g三乙醇胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为115～125℃，搅拌混合3～5min后，再加入15～20mL环氧氯丙烷，搅拌反应60～90min，反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次，得到改性木质素，取40～50g硝酸铝、100～120g正硅酸乙酯和300～400mL质量分数为75%乙醇溶液加入到烧杯中，搅拌混合3～5min后，再加入100～150mL质量分数为25%氨水，并将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为70～80℃，转速为200～300r/min的条件下反应40～50min，待反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，在95～105℃下干燥至恒重，得到干燥物，最后按重量份数计，取3～5份偶氮二甲酰胺、1～3份硼酸、8～12份混合物、6～8份改性木质素、15～20份乙二醇、0.3～0.5份羧甲基纤维素和3～5份干燥物加入到搅拌机中搅拌混合3～5min后装料，即可得到混凝土泵送防冻剂。
实例1
称取100g石蜡加入到烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为200r/min的条件下搅拌30min，待石蜡熔融后，向烧杯中加入300g纳米铁粉，继续搅拌混合10min，得到混合物，取40g硝酸铝、100g正硅酸乙酯和300mL质量分数为75%乙醇溶液加入到烧杯中，搅拌混合3min后，再加入100mL质量分数为25%氨水，并将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为70℃，转速为200r/min的条件下反应40min，待反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，在95℃下干燥至恒重，得到干燥物，最后按重量份数计，取3份偶氮二甲酰胺、1份硼酸、8份混合物、15份乙二醇和0.3份羧甲基纤维素加入到搅拌机中搅拌混合3min后装料，即可得到混凝土泵送防冻剂。
实例2
称取100g石蜡加入到烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为200r/min的条件下搅拌30min，待石蜡熔融后，向烧杯中加入300g纳米铁粉，继续搅拌混合10min，得到混合物，同时取30g木质素、200mL水和25g三乙醇胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为115℃，搅拌混合3min后，再加入15mL环氧氯丙烷，搅拌反应60min，反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3次，得到改性木质素，最后按重量份数计，取3份偶氮二甲酰胺、1份硼酸、8份混合物、6份改性木质素、15份乙二醇和0.3份羧甲基纤维素加入到搅拌机中搅拌混合3min后装料，即可得到混凝土泵送防冻剂。
实例3
称取100g石蜡加入到烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为200r/min的条件下搅拌30min，待石蜡熔融后，向烧杯中加入300g纳米铁粉，继续搅拌混合10min，得到混合物，同时取30g木质素、200mL水和25g三乙醇胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为115℃，搅拌混合3min后，再加入15mL环氧氯丙烷，搅拌反应60min，反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3次，得到改性木质素，取40g硝酸铝、100g正硅酸乙酯和300mL质量分数为75%乙醇溶液加入到烧杯中，搅拌混合3min后，再加入100mL质量分数为25%氨水，并将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为70℃，转速为200r/min的条件下反应40min，待反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，在95℃下干燥至恒重，得到干燥物，最后按重量份数计，取3份偶氮二甲酰胺、1份硼酸、8份混合物、6份改性木质素、15份乙二醇、0.3份羧甲基纤维素和3份干燥物加入到搅拌机中搅拌混合3min后装料，即可得到混凝土泵送防冻剂。
将本发明实例1～3制得的混凝土泵送防冻剂和市售混凝土泵送防冻剂掺入混凝土中，控制掺入量为混凝土质量的2%，其性能见表1：
表1混凝土泵送防冻剂的性能
综上所述，本发明具有大幅度改善混凝土防冻性能、早强明显、后期混凝土强度增幅高、适应性好的优点，具有较好的经济效益和社会效益。

Claims (7)

1.一种混凝土泵送防冻剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
3～5份偶氮二甲酰胺、1～3份硼酸、8～12份混合物、15～20份乙二醇和0.3～0.5份羧甲基纤维素；
所述的混合物是由100～200g石蜡熔融后与300～400g纳米铁粉混合得到的。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土泵送防冻剂，其特征在于，所述的原料按重量份数还包括6～8份改性木质素。
3.根据权利要求2所述的一种混凝土泵送防冻剂，其特征在于，所述的改性木质素是由30～40g木质素、200～300mL水和25～30g三乙醇胺混合后，再与15～20mL环氧氯丙烷在115～125℃下反应60～90min得到的。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土泵送防冻剂，其特征在于，所述的原料按重量份数还包括3～5份干燥物。
5.根据权利要求4所述的一种混凝土泵送防冻剂，其特征在于，所述的干燥物是由40～50g硝酸铝、100～120g正硅酸乙酯和300～400mL溶剂混合后，再加入100～150mL质量分数为25%氨水在70～80℃下反应得到的。
6.根据权利要求5所述的一种混凝土泵送防冻剂，其特征在于，所述的溶剂为质量分数为75%乙醇溶液。
7.一种如权利要求1所述的混凝土泵送防冻剂，其特征在于，具体制备步骤为：将偶氮二甲酰胺、硼酸、混合物、乙二醇和羧甲基纤维素加入到搅拌机中搅拌混合后，装料，即可得到混凝土泵送防冻剂。
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