CN107188210A - 一种高纯α‑氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料领域。利用拟薄水铝石在水热条件下与硫酸溶液反应生成碱式硫酸铝微米晶；经煅烧煅烧转化为介孔γ‑Al2O3，超细化后再经高温煅烧得到。本发明涉及的高纯α‑Al2O3粉体的制备方法，包括水热合成、低温烧结和高温烧结过程，搅拌下向拟薄水铝石/水悬浮液中滴加H2SO4，经低温烧结和高温烧结，自然降至室温得高纯α‑Al2O3粉体。该制备方法得到的α‑Al2O3粉体为近球形，粒度为百纳米级，分布窄。原料价廉易得，工艺简单，参数调节方便，可控性强；产物结晶完美、均匀，纯度高；生长速度稳定。适用于高纯超细α‑Al2O3粉体的制备，特别适用于标准物质候选物的制备。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，涉及陶瓷材料加工技术，特别涉及陶瓷粉体加工技术。
背景技术
α-Al2O3具有机械强度高、硬度大、耐高温、化学稳定性好等优异的物理化学特性，被广泛应用在冶金、化工、电子、国防、航天及核工业等高科技领域。近十年，随着新材料的研制与开发，对材料的性能要求逐步提高，作为多种氧化铝材料的基础原材料，对α-Al2O3粉体的性能也提出了更高的要求。纯度高、微米级乃至纳米级的超细α-Al2O3粉体具有普通氧化铝粉体无法比拟的光、电、热、磁和机械性能，在高技术新材料领域和现代工业中具有广泛的应用，是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一。
液相法是目前广泛采用的制备超细氧化铝的方法。液相法主要有溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热反应法。水热法是在密闭容器中，以水或有机溶剂为反应介质，采用高温高压将体系加热至临界温度，加速离子反应和促进水解反应，在水溶液或蒸汽流中制备氧化物，再经分离和热处理得粒子，这样避免了一般湿化学法需要经过煅烧使氢氧化物转化成氧化物这一容易形成硬团聚的步骤，所合成的粉料中晶粒发育完整，颗粒小且分布均匀、团聚程度很轻。但常规的水热法要在很高的温度和压力下才能得到α-Al2O3。
Yang等(Hydrothermal synthesis of submicrometera-Al2O3from seededTetraethylam-monium hydroxi de-peptized aluminum hydroxide.J.Am.Ceram.Soc.,2003,86:2055—2058)以A1(NO)3·9H2O和TENOH(沉淀剂)为原料，在高压釜中200℃处理2h得到纳米级氧化铝微粉；Wo-jciech L.Suchanek等在450℃、10.3MPa压力下得到新型α-Al2O3纳米片。该方法需要较高的合成温度和压力，对设备要求高，给实际生产带来困难。
CN1117031C公开的醇铝水解法制备高纯超细氧化铝粉体方法，通过异丙醇铝水解法获得高纯超细的氧化铝粉体，但该方法成本较高，阻碍了其大量应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高纯超细α-氧化铝粉体的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以廉价易得的拟薄水铝石为原料，利用拟薄水铝石在水热条件下与硫酸溶液的反应，得到碱式硫酸铝微米晶；然后通过煅烧将碱式硫酸铝微米晶转化为介孔γ-Al2O3，γ-Al2O3经球磨或砂磨粉碎形成超细粉体，再经高温煅烧获得高纯超细α-Al2O3粉体。反应原理如下：
本发明涉及的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，包括水热合成、低温烧结和高温烧结过程：
1)水热合成：将拟薄水铝石(γ-AlOOH)原料分散到去离子水中形成均匀的悬浮液；搅拌下滴加浓度为3-8mol/L的H2SO4，继续搅拌制得反应液；拟薄水铝石与硫酸摩尔比介于(1～1.4):1；
将反应液转移到水热反应釜中，在220-260℃下反应2-6)h，自然降至室温，水洗、分离、干燥得到碱式硫酸铝微米晶；
2)低温烧结：将碱式硫酸铝微米晶平铺在坩埚中置于烧结炉中，以2-15℃·min-1的速度从室温升至800-1050℃，保温10-30)min，自然降至室温，研磨，得到超细介孔γ-Al2O3；
3)高温烧结：将超细介孔γ-Al2O3平铺在坩埚中置于高温烧结炉中，以2-15℃min-1再从室温升至1300-1500℃，保温10-30分钟，自然降至室温得高纯超细α-Al2O3粉体。
本发明涉及的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，包括水热合成、低温烧结和高温烧结过程，其特征在于：所述的水热反应条件为230～250℃，2-4h。
本发明涉及的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，包括水热合成、低温烧结和高温烧结过程，其特征在于：所述介孔γ-Al2O3的烧结条件为5-10℃·min-1，900-1000℃，10-20min。
本发明涉及的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，包括水热合成、低温烧结和高温烧结过程，其特征在于：α-Al2O3粉体的烧结条件为5-10℃·min-1，10-20min。
本发明涉及的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，得到的α-Al2O3粉体为近球形，粒度为百纳米级，分布窄。原料价廉易得，工艺简单，参数调节方便，可控性强；产物结晶完美、均匀，纯度高；生长速度稳定。适用于高纯超细α-Al2O3粉体的制备，特别适用于标准物质候选物的制备。
附图说明
图1本发明实施例1所得α-Al2O3的X射线粉末衍射谱
图2本发明实施例1所得α-Al2O3的激光粒度分布图
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，市购产品。
实施例1
称取18.0g(0.1mol)拟薄水铝石原料分散到50mL去离子水中，剧烈搅拌形成均匀的悬浮液，向上述悬浮液搅拌滴加4mol/L的H2SO420ml并继续搅拌10分钟，将上述悬浮液转移到250mL带有聚四氟乙烯釜衬的反应釜中，并在240℃下加热2小时。在样品自然冷却到室温后，离心、去离子水清洗3次，并在100℃干燥2.5小时。上述产物从室温以10℃min-1加热到950℃且保温18分钟，冷却研磨粉碎后，进一步从室温以7℃min-1加热到1350℃并保温10分钟，冷却。收率96％，纯度99.9％，粒度200nm。样品的X射线粉末衍射谱如图1所示，激光粒度分布如图2所示。
实施例2
称取18.0g(0.1mol)拟薄水铝石原料分散到50mL去离子水中，剧烈搅拌形成均匀的悬浮液，向上述悬浮液搅拌滴加6mol/L的H2SO414.5ml并继续搅拌5分钟，将上述悬浮液转移到250mL带有聚四氟乙烯釜衬的反应釜中，并在260℃下加热3小时。在样品自然冷却到室温后，离心、去离子水清洗3次，并在90℃干燥3.5小时。上述产物从室温以15℃min-1加热到1000℃且保温15分钟，冷却研磨粉碎后，进一步从室温以15℃min-1加热到1500℃并保温30分钟，冷却。收率97％，纯度99.9％，粒度150nm。。
实施例3
称取18.0g(0.1mol)拟薄水铝石原料分散到70mL去离子水中，剧烈搅拌形成均匀的悬浮液，向上述悬浮液搅拌滴加8mol/L的H2SO412.5ml并继续搅拌20分钟，将上述悬浮液转移到250mL带有聚四氟乙烯釜衬的反应釜中，并在220℃下加热6小时。在样品自然冷却到室温后，离心、去离子水清洗3次，并在100℃干燥2小时。上述产物从室温以5℃min-1加热到850℃且保温30分钟，冷却研磨粉碎后，进一步从室温以5℃min-1加热到1300℃并保温25分钟，冷却。收率95％，纯度99.9％，粒度50nm。
实施例4
称取18.0g(0.1mol)拟薄水铝石原料分散到50mL去离子水中，剧烈搅拌形成均匀的悬浮液，向上述悬浮液搅拌滴加5mol/L的H2SO415.4ml并继续搅拌15分钟，将上述悬浮液转移到250mL带有聚四氟乙烯釜衬的反应釜中，并在250℃下加热4小时。在样品自然冷却到室温后，离心、去离子水清洗3次，并在95℃干燥4小时。上述产物从室温以12℃min-1加热到1000℃且保温20分钟，冷却研磨粉碎后，进一步从室温以12℃min-1加热到1400℃并保温16分钟，冷却。收率96％，纯度99.9％，粒度300nm。
实施例5
称取18.0g(0.1mol)拟薄水铝石原料分散到60mL去离子水中，剧烈搅拌半小时以形成均匀的悬浮液，向上述悬浮液搅拌滴加4.5mol/L的H2SO416.5ml并继续搅拌18分钟，将上述悬浮液转移到250mL带有聚四氟乙烯釜衬的反应釜中，并在230℃下加热5小时。在样品自然冷却到室温后，离心、去离子水清洗3次，并在110℃干燥2.5小时。上述产物从室温以7℃min-1加热到900℃且保温25分钟，冷却研磨粉碎后，进一步从室温以8℃min-1加热到1450℃并保温20分钟，冷却。收率95％，纯度99.9％，粒度80nm。
实施例6
称取18.0g(0.1mol)拟薄水铝石原料分散到50mL去离子水中，剧烈搅拌形成均匀的悬浮液，向上述悬浮液搅拌滴加3mol/L的H2SO427.5ml并继续搅拌13分钟，将上述悬浮液转移到250mL带有聚四氟乙烯釜衬的反应釜中，并在265℃下加热2.5小时。在样品自然冷却到室温后，离心、去离子水清洗3次，并在115℃干燥2小时。上述产物从室温以2℃min-1加热到800℃且保温30分钟，冷却研磨粉碎后，进一步从室温以10℃min-1加热到1420℃并保温22分钟，冷却。收率94％，纯度99.9％，粒度100nm。
实施例7
称取18.0g(0.1mol)拟薄水铝石原料分散到50mL去离子水中，剧烈搅拌半小时以形成均匀的悬浮液，向上述悬浮液搅拌滴加7mol/L的H2SO410.2ml并继续搅拌8分钟，将上述悬浮液转移到250mL带有聚四氟乙烯釜衬的反应釜中，并在225℃下加热6.5小时。在样品自然冷却到室温后，离心、去离子水清洗3次，并在95℃干燥3.5小时。上述产物从室温以10℃min-1加热到1050℃且保温20分钟，冷却研磨粉碎后，进一步从室温以2℃min-1加热到1300℃并保温12分钟，冷却。收率95％，纯度99.9％，粒度180nm。
Claims (4)
1.一种高纯α-Al2O3粉体的制备方法，包括水热合成、低温烧结和高温烧结过程：
1)水热合成：将拟薄水铝石原料分散到去离子水中形成均匀的悬浮液；搅拌下滴加浓度为3mol/L-8mol/L的H2SO4，继续搅拌制得反应液；拟薄水铝石与硫酸摩尔比介于1:1～1.4:1；
将反应液转移到水热反应釜中，在220℃～260℃下反应2h～6h，自然降至室温，水洗、分离、干燥得到碱式硫酸铝微米晶；
2)低温烧结：将碱式硫酸铝微米晶平铺在坩埚中置于烧结炉中，以2C·min-1～15℃·min-1的速度从室温升至800℃～1050℃，保温10min～30min，自然降至室温，研磨，得到超细介孔γ-Al2O3；
3)高温烧结：将超细介孔γ-Al2O3平铺在坩埚中置于高温烧结炉中，以2℃min-1～15℃min-1再从室温升至1300℃～1500℃，保温10min～30min，自然降至室温得高纯超细α-Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述的水热反应条件为230℃～250℃，2h～4h。
3.根据权利要求1所述的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述介孔γ-Al2O3的烧结条件为5℃·min-1～10℃·min-1，900℃～1000℃，10min～20min。
4.根据权利要求1所述的高纯α-Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：α-Al2O3粉体的烧结条件为5℃·min-1～10℃·min-1，10min～20min。
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