CN107185557A - 一种二氧化钛负载钯‑锌镉硫光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种二氧化钛负载钯‑锌镉硫光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107185557A CN107185557A CN201710406509.XA CN201710406509A CN107185557A CN 107185557 A CN107185557 A CN 107185557A CN 201710406509 A CN201710406509 A CN 201710406509A CN 107185557 A CN107185557 A CN 107185557A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- blackish green
- titanium dioxide
- photochemical catalyst
- supported palladium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- IGUWUAGBIVHKDA-UHFFFAOYSA-N cadmium;sulfanylidenezinc Chemical compound [Zn].[Cd]=S IGUWUAGBIVHKDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 65
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 35
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 32
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 12
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical class CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- CJOBVZJTOIVNNF-UHFFFAOYSA-N cadmium sulfide Chemical compound [Cd]=S CJOBVZJTOIVNNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 10
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 8
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N cadmium nitrate Inorganic materials [Cd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000505 pernicious effect Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/043—Sulfides with iron group metals or platinum group metals
- B01J27/045—Platinum group metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
- B01J37/031—Precipitation
- B01J37/035—Precipitation on carriers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/06—Washing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
- B01J37/341—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation
- B01J37/343—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of ultrasonic wave energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种二氧化钛负载钯‑锌镉硫光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴Cd(NO3)2 溶于无水乙醇中后加入NaOH 溶液、水合肼并转入反应釜中，反应结束后，得反应液；⑵反应液加热后加入Zn(NO3)2，得混合溶液；⑶将 (NH4)2S溶于无水乙醇中，并滴加到混合溶液中，搅拌后经离心、干燥得ZnCdS；⑷ ZnCdS和双（2,4‑戊二酮）钯经超声分散在去离子水中，得黄色浑浊液；⑸在乙二醇溶液中加入冰醋酸、钛酸四丁酯，于冰水浴搅拌，得无色透明液体；⑹将黄色浑浊液滴加到无色透明液体中搅拌，再加去离子水，搅拌后得黑绿色浊液；⑺黑绿色浊液转移到反应釜中反应，经离心得黑绿色固体；⑻黑绿色固体经洗涤、离心、干燥即得二氧化钛负载钯‑锌镉硫光催化剂。本发明方法简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及催化还原二氧化碳光催化剂制备技术领域，尤其涉及一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的逐渐减少及温室效应的连锁反应，如何把二氧化碳转化为甲烷，变废为宝，显得尤为重要。二氧化钛作为半导体材料，由于其具有良好的耐光性、无污染、成本低和高氧化还原能力等优点，因此，通过提高其光催化性能对减缓温室效应对环保有着重大的意义。
目前，制备光催化剂的方法大多集中于离子掺杂（如 C、N、B、S、I 等）、表面贵金属负载（Au、Pt、Ag 等）和构建半导体异质结等方式，但是这些光催化材料改性的方案中往往存在着制备条件苛刻、成本高、稳定性差、可控性差和效率偏低等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低的二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2 溶于无水乙醇中，然后依次加入1~5mol/L的NaOH 溶液、水合肼，于60~80℃搅拌10~60min后转入反应釜中，反应结束后冷却至室温，得到反应液；所述Cd(NO3)2 与所述无水乙醇的质量体积比为1：20~80；所述Cd(NO3)2 与所述NaOH 溶液的质量体积比为1：0.5~2；所述Cd(NO3)2 与所述水合肼的质量体积比为1：1~5；
⑵所述反应液加热至60℃后加入Zn(NO3)2，搅拌15min后得到混合溶液；所述反应液与所述Zn(NO3)2的质量比为1：0.1~100；
⑶将 (NH4)2S溶于其质量0.1~1倍的无水乙醇中，得到淡黄色液体，该淡黄色液体滴加到所述混合溶液中，搅拌1~5h后经离心分离，得到沉淀物；所述沉淀物经干燥得到黄色粉末ZnCdS；
⑷将所述ZnCdS和双（2,4-戊二酮）钯按1：5~50的摩尔量比分散在混合物质量10~100倍的去离子水中，经超声，得到黄色浑浊液；
⑸在密度为1.111~1.115g/mL的乙二醇溶液中依次加入冰醋酸、钛酸四丁酯，于冰水浴搅拌0.25~5h，得到无色透明液体；所述乙二醇溶液与所述冰醋酸的体积比为1：0.05~0.5；所述乙二醇溶液与所述钛酸四丁酯的体积比为1：0.1~1；
⑹将所述步骤⑷所得的黄色浑浊液滴加到所述步骤⑸所得的无色透明液体中，于40℃搅拌10~60min形成黑绿色胶状液；所述黑绿色胶状液中加入其质量0.1~1倍的去离子水，于60℃搅拌20~120min后冷却至室温，再继续搅拌1~8小时，得到黑绿色浊液；
⑺所述黑绿色浊液转移到反应釜中，在160~200℃条件下反应8~24h，得到黑绿色溶液，该黑绿色溶液经离心得到黑绿色固体；
⑻所述黑绿色固体依次经无水乙醇、去离子水洗涤3次后，经离心、干燥即得二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂。
所述步骤⑴中反应釜的反应条件是指温度为140~180℃，反应时间为8~16h。
所述步骤⑶与所述步骤⑺中离心分离的条件均是指速率为6000~8000r/min，时间为3~15min。
所述步骤⑶与所述步骤⑻中干燥条件均是指温度为60~80℃，时间为6~12h。
所述步骤⑷中超声条件是指功率为10~20W，时间为5~30min。
所述步骤⑻中离心分离的条件是指速率为8000~10000r/min，时间为3~15min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过不同条件的反应，达到更好的负载效果，进而有效提高二氧化钛光催化性能。
2、由于本发明中没有有害气体生成样品易收集，因此污染较小。
3、本发明中通过控制反应釜温度的变化，达到快速凝胶及溶解、缩短反应时间的目的。
4、由于本发明中涉及水热反应，加热及超声，因此，本发明方法简单，操作简便，且成本低。
5、对本发明所得产品进行X射线衍射测试，发现2θ=25.37、 37.03 、37.88 、38.61、 48.12都有锐钛矿型二氧化钛的特征峰（参见图1），说明本发明晶型为锐钛矿。
6、对本发明所得产品进行透射电镜测试，可以看出二氧化钛的晶格条纹，且形状大小都比较均匀（参见图2~4）。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的XRD图。
图2为本发明的TEM图（100nm）。
图3为本发明的TEM图（50nm）。
图4为本发明的TEM图（20nm）。
具体实施方式
实施例1 一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2 溶于无水乙醇中，然后依次加入1mol/L的NaOH 溶液、水合肼，于60℃搅拌60min后转入反应釜中，在温度为140℃的条件下反应16h，反应结束后冷却至室温，得到反应液。
其中：Cd(NO3)2 与无水乙醇的质量体积比（g/mL）为1：20；Cd(NO3)2 与NaOH 溶液的质量体积比（g/mL）为1：0.5；Cd(NO3)2 与水合肼的质量体积比（g/mL）为1：1。
⑵反应液加热至60℃后加入Zn(NO3)2，搅拌15min后得到混合溶液。
其中：反应液与Zn(NO3)2的质量比（g/g）为1：0.1。
⑶将 (NH4)2S溶于其质量0.1倍的无水乙醇中，得到淡黄色液体，该淡黄色液体滴加到混合溶液中，搅拌1h后于速率为6000r/min的条件下离心分离3min，得到沉淀物；沉淀物经60℃干燥12h，得到黄色粉末ZnCdS。
⑷将ZnCdS和双（2,4-戊二酮）钯按1：5的摩尔量比分散在混合物质量10倍的去离子水中，于功率为10W的条件下超声30min，得到黄色浑浊液。
⑸在密度为1.111g/mL的乙二醇溶液中依次加入冰醋酸、钛酸四丁酯，于冰水浴搅拌0.25h，得到无色透明液体。
其中：乙二醇溶液与冰醋酸的体积比（mL /mL）为1：0.05；乙二醇溶液与钛酸四丁酯的体积比（mL /mL）为1：0.1。
⑹将步骤⑷所得的黄色浑浊液滴加到步骤⑸所得的无色透明液体中，于40℃搅拌10min形成黑绿色胶状液；黑绿色胶状液中加入其质量0.1倍的去离子水，于60℃搅拌20min后冷却至室温，再继续搅拌1小时，得到黑绿色浊液。
⑺黑绿色浊液转移到反应釜中，在160℃条件下反应24h，得到黑绿色溶液，该黑绿色溶液于速率为6000r/min的条件下离心分离3min得到黑绿色固体。
⑻黑绿色固体依次经无水乙醇、去离子水洗涤3次后，先于速率为8000r/min的条件下离心分离3min，再于60℃干燥12h，即得二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂。
实施例2 一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2 溶于无水乙醇中，然后依次加入5mol/L的NaOH 溶液、水合肼，于80℃搅拌10min后转入反应釜中，在温度为180℃的条件下反应8h，反应结束后冷却至室温，得到反应液。
其中：Cd(NO3)2 与无水乙醇的质量体积比（g/mL）为1：80；Cd(NO3)2 与NaOH 溶液的质量体积比（g/mL）为1：2；Cd(NO3)2 与水合肼的质量体积比（g/mL）为1：5。
⑵反应液加热至60℃后加入Zn(NO3)2，搅拌15min后得到混合溶液。
其中：反应液与Zn(NO3)2的质量比（g/g）为1：100。
⑶将 (NH4)2S溶于其质量1倍的无水乙醇中，得到淡黄色液体，该淡黄色液体滴加到混合溶液中，搅拌5h后于速率为8000r/min的条件下离心分离15min，得到沉淀物；沉淀物经80℃干燥6h，得到黄色粉末ZnCdS。
⑷将ZnCdS和双（2,4-戊二酮）钯按1：50的摩尔量比分散在混合物质量100倍的去离子水中，于功率为20W的条件下超声5min，得到黄色浑浊液。
⑸在密度为1.115g/mL的乙二醇溶液中依次加入冰醋酸、钛酸四丁酯，于冰水浴搅拌5h，得到无色透明液体。
其中：乙二醇溶液与冰醋酸的体积比（mL /mL）为1：0.5；乙二醇溶液与钛酸四丁酯的体积比（mL /mL）为1：1。
⑹将步骤⑷所得的黄色浑浊液滴加到步骤⑸所得的无色透明液体中，于40℃搅拌60min形成黑绿色胶状液；黑绿色胶状液中加入其质量1倍的去离子水，于60℃搅拌120min后冷却至室温，再继续搅拌8小时，得到黑绿色浊液。
⑺黑绿色浊液转移到反应釜中，在200℃条件下反应8h，得到黑绿色溶液，该黑绿色溶液于速率为8000r/min的条件下离心分离15min得到黑绿色固体。
⑻黑绿色固体依次经无水乙醇、去离子水洗涤3次后，先于速率为10000r/min的条件下离心分离15min，再于80℃干燥6h，即得二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂。
实施例3 一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2 溶于无水乙醇中，然后依次加入3mol/L的NaOH 溶液、水合肼，于70℃搅拌35min后转入反应釜中，在温度为160℃的条件下反应12h，反应结束后冷却至室温，得到反应液。
其中：Cd(NO3)2 与无水乙醇的质量体积比（g/mL）为1：50；Cd(NO3)2 与NaOH 溶液的质量体积比（g/mL）为1：1.5；Cd(NO3)2 与水合肼的质量体积比（g/mL）为1：3。
⑵反应液加热至60℃后加入Zn(NO3)2，搅拌15min后得到混合溶液。
其中：反应液与Zn(NO3)2的质量比（g/g）为1：50。
⑶将 (NH4)2S溶于其质量0.5倍的无水乙醇中，得到淡黄色液体，该淡黄色液体滴加到混合溶液中，搅拌3h后于速率为7000r/min的条件下离心分离9min，得到沉淀物；沉淀物经70℃干燥9h，得到黄色粉末ZnCdS。
⑷将ZnCdS和双（2,4-戊二酮）钯按1：28的摩尔量比分散在混合物质量55倍的去离子水中，于功率为15W的条件下超声20min，得到黄色浑浊液。
⑸在密度为1.113g/mL的乙二醇溶液中依次加入冰醋酸、钛酸四丁酯，于冰水浴搅拌3h，得到无色透明液体。
其中：乙二醇溶液与冰醋酸的体积比（mL /mL）为1：0.25；乙二醇溶液与钛酸四丁酯的体积比（mL /mL）为1：0.5。
⑹将步骤⑷所得的黄色浑浊液滴加到步骤⑸所得的无色透明液体中，于40℃搅拌35min形成黑绿色胶状液；黑绿色胶状液中加入其质量0.5倍的去离子水，于60℃搅拌70min后冷却至室温，再继续搅拌4.5小时，得到黑绿色浊液。
⑺黑绿色浊液转移到反应釜中，在180℃条件下反应16h，得到黑绿色溶液，该黑绿色溶液于速率为7000r/min的条件下离心分离9min得到黑绿色固体。
⑻黑绿色固体依次经无水乙醇、去离子水洗涤3次后，先于速率为9000r/min的条件下离心分离9min，再于70℃干燥8h，即得二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂。
Claims (6)
1.一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2 溶于无水乙醇中，然后依次加入1~5mol/L的NaOH 溶液、水合肼，于60~80℃搅拌10~60min后转入反应釜中，反应结束后冷却至室温，得到反应液；所述Cd(NO3)2 与所述无水乙醇的质量体积比为1：20~80；所述Cd(NO3)2 与所述NaOH 溶液的质量体积比为1：0.5~2；所述Cd(NO3)2 与所述水合肼的质量体积比为1：1~5；
⑵所述反应液加热至60℃后加入Zn(NO3)2，搅拌15min后得到混合溶液；所述反应液与所述Zn(NO3)2的质量比为1：0.1~100；
⑶将 (NH4)2S溶于其质量0.1~1倍的无水乙醇中，得到淡黄色液体，该淡黄色液体滴加到所述混合溶液中，搅拌1~5h后经离心分离，得到沉淀物；所述沉淀物经干燥得到黄色粉末ZnCdS；
⑷将所述ZnCdS和双（2,4-戊二酮）钯按1：5~50的摩尔量比分散在混合物质量10~100倍的去离子水中，经超声，得到黄色浑浊液；
⑸在密度为1.111~1.115g/mL的乙二醇溶液中依次加入冰醋酸、钛酸四丁酯，于冰水浴搅拌0.25~5h，得到无色透明液体；所述乙二醇溶液与所述冰醋酸的体积比为1：0.05~0.5；所述乙二醇溶液与所述钛酸四丁酯的体积比为1：0.1~1；
⑹将所述步骤⑷所得的黄色浑浊液滴加到所述步骤⑸所得的无色透明液体中，于40℃搅拌10~60min形成黑绿色胶状液；所述黑绿色胶状液中加入其质量0.1~1倍的去离子水，于60℃搅拌20~120min后冷却至室温，再继续搅拌1~8小时，得到黑绿色浊液；
⑺所述黑绿色浊液转移到反应釜中，在160~200℃条件下反应8~24h，得到黑绿色溶液，该黑绿色溶液经离心得到黑绿色固体；
⑻所述黑绿色固体依次经无水乙醇、去离子水洗涤3次后，经离心、干燥即得二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中反应釜的反应条件是指温度为140~180℃，反应时间为8~16h。
3.如权利要求1所述的一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶与所述步骤⑺中离心分离的条件均是指速率为6000~8000r/min，时间为3~15min。
4.如权利要求1所述的一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶与所述步骤⑻中干燥条件均是指温度为60~80℃，时间为6~12h。
5.如权利要求1所述的一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中超声条件是指功率为10~20W，时间为5~30min。
6.如权利要求1所述的一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑻中离心分离的条件是指速率为8000~10000r/min，时间为3~15min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710406509.XA CN107185557B (zh) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710406509.XA CN107185557B (zh) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107185557A true CN107185557A (zh) | 2017-09-22 |
| CN107185557B CN107185557B (zh) | 2019-09-03 |
Family
ID=59876321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710406509.XA Active CN107185557B (zh) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 一种二氧化钛负载钯-锌镉硫光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107185557B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101301619A (zh) * | 2008-07-03 | 2008-11-12 | 南开大学 | 高效率金属、非金属离子共掺杂纳米TiO2可见光催化剂的制备方法 |
| CN101318128A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 天津大学 | 锐钛矿结构的高光催化活性纳米TiO2的制备方法 |
| US20100084629A1 (en) * | 2008-10-07 | 2010-04-08 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Quantum dot-metal oxide complex, method of preparing the same, and light-emitting device comprising the same |
| CN101785479A (zh) * | 2010-03-03 | 2010-07-28 | 曲阜师范大学 | 一种钯掺杂的纳米二氧化钛抗菌剂及其制备方法与应用 |
| CN103101973A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-05-15 | 曲阜师范大学 | 一种钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用 |
| CN103100386B (zh) * | 2013-01-15 | 2014-08-06 | 汕头大学 | 一种用于降解VOCs的整体式催化剂的制备方法 |
| CN106241865A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-21 | 中国科学院广州地球化学研究所 | 一种高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法 |
| CN106693956A (zh) * | 2015-11-13 | 2017-05-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种贵金属-二氧化钛复合催化剂的制备方法 |
-
2017
- 2017-06-02 CN CN201710406509.XA patent/CN107185557B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101301619A (zh) * | 2008-07-03 | 2008-11-12 | 南开大学 | 高效率金属、非金属离子共掺杂纳米TiO2可见光催化剂的制备方法 |
| CN101318128A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 天津大学 | 锐钛矿结构的高光催化活性纳米TiO2的制备方法 |
| US20100084629A1 (en) * | 2008-10-07 | 2010-04-08 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Quantum dot-metal oxide complex, method of preparing the same, and light-emitting device comprising the same |
| CN101785479A (zh) * | 2010-03-03 | 2010-07-28 | 曲阜师范大学 | 一种钯掺杂的纳米二氧化钛抗菌剂及其制备方法与应用 |
| CN103100386B (zh) * | 2013-01-15 | 2014-08-06 | 汕头大学 | 一种用于降解VOCs的整体式催化剂的制备方法 |
| CN103101973A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-05-15 | 曲阜师范大学 | 一种钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用 |
| CN106693956A (zh) * | 2015-11-13 | 2017-05-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种贵金属-二氧化钛复合催化剂的制备方法 |
| CN106241865A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-21 | 中国科学院广州地球化学研究所 | 一种高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| JIANFENG SHEN ET AL.: "Highly efficient degradationofdyesbyreducedgrapheneoxide–ZnCdS supramolecular photocatalystundervisiblelight", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
| M.R. ESPINO-ESTÉVEZ ET AL.: "Effect of TiO2–Pd and TiO2–Ag on the photocatalytic oxidation photocatalytic oxidation", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 * |
| MAOCHANG LIU ET AL.: "Twins in Cd1-xZnxS solid solution: Highly efficient photocatalyst for hydrogen generation from water", 《ENERGY & ENVIRONMENTAL SCIENCE》 * |
| 卢勇宏等: "碱化辅助水热法制备高活性CdZnS可见光催化剂", 《高等学校化学学报》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107185557B (zh) | 2019-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108355696B (zh) | 黑磷/g-C3N4复合可见光光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN105170186B (zh) | 一种核壳结构BiOX@MIL(Fe)光催化剂的制备方法 | |
| CN102698728B (zh) | 一种二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| CN108940332B (zh) | 一种高活性MoS2/g-C3N4/Bi24O31Cl10复合光催化剂的制备方法 | |
| Cao et al. | Visible-light-driven prompt and quantitative production of lactic acid from biomass sugars over a N-TiO 2 photothermal catalyst | |
| CN105854863B (zh) | 一种C/ZnO/TiO2复合纳米光催化材料的制备方法 | |
| CN110624550B (zh) | 一种原位碳包覆的铜镍合金纳米颗粒光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102626642B (zh) | 一种硫化镉-氧化钛纳米片复合光催化剂的制备方法 | |
| CN112844412B (zh) | 一种硫铟锌-MXene量子点复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106622293B (zh) | 一种H-TiO2/CdS/Cu2-xS纳米带的制备方法 | |
| CN111450820A (zh) | 一种铬氧化物负载的二氧化钛光催化剂、其制备方法和应用 | |
| CN113275041A (zh) | 一种cof-316/cat-1复合材料的制备及光催化二氧化碳还原 | |
| CN109731563A (zh) | 一种同相结光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110280248A (zh) | 一种钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法 | |
| Zhang et al. | Facile and robust construction of a 3D-hierarchical NaNbO 3-nanorod/ZnIn 2 S 4 heterojunction towards ultra-high photocatalytic H 2 production | |
| CN109433185A (zh) | 一步水热法制备钒酸铟/同质异相结钒酸铋复合光催化剂 | |
| CN105289578A (zh) | 一种金属氧化物/碳纳米管复合光催化剂及其制法与应用 | |
| CN103990472A (zh) | 一种稳定、高效率制氢助催化剂及其制备方法 | |
| Li et al. | Theoretical and experimental studies of highly efficient all-solid Z-scheme TiO 2–TiC/gC 3 N 4 for photocatalytic CO 2 reduction via dry reforming of methane | |
| CN111229205A (zh) | WO3/Zn2GeO4非贵金属双金属氧化物光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112791747B (zh) | 一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法及应用 | |
| Zhang et al. | Photocatalytic conversion of 5-hydroxymethylfurfural to 2, 5-diformylfuran by S-scheme black phosphorus/CdIn 2 S 4 heterojunction | |
| CN112892555A (zh) | 空穴助剂Ti(IV)与电子助剂MXene QDs协同修饰ZnIn2S4光催化剂 | |
| CN107185557A (zh) | 一种二氧化钛负载钯‑锌镉硫光催化剂的制备方法 | |
| Xue et al. | Novel hydrostable Z‐scheme Ag/CsPbBr3/Bi2WO6 photocatalyst for effective degradation of Rhodamine B in aqueous solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191226 Address after: No.58 Xinfu Road, Xinjie community, yonganzhou Town, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee after: Lin Chenyi Address before: 730070 Anning Road, Anning District, Gansu, Lanzhou, China, No. 967 Patentee before: Northwest Normal University |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201103 Address after: Room 706, building 6, No. 999, Wanshou South Road, Chengnan street, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province Patentee after: Nantong Nuolin metal new material technology Co.,Ltd. Address before: No.58 Xinfu Road, Xinjie community, yonganzhou Town, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee before: Lin Chenyi |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Room 706, building 6, 999 Wanshou South Road, Chengnan street, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee after: Nantong Nuolin New Technology Co.,Ltd. Address before: Room 706, building 6, 999 Wanshou South Road, Chengnan street, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee before: Nantong Nuolin metal new material technology Co.,Ltd. |