CN107185462B - 一种适于高so2冶金烟气还原生产s的流化床反应器及工艺 - Google Patents

一种适于高so2冶金烟气还原生产s的流化床反应器及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及开发一种适于高SO2冶金烟气还原生产S的流化床反应器及工艺，包括其技术方案是：该流化床反应器主要包括原料气混合器、预热器、气体分布器、主反应塔体、颗粒沉降段、旋风除尘器、催化剂连续定量设备及废旧催化剂采出口，其中所述的主反应塔体反应温度在300～1200℃之间。本发明还提供了一种生产硫磺的工艺流程，主要包括流化床、硫磺收集、冷凝除水及尾气处理，其中收集罐外部控温在100～140℃，喷入罐内，硫磺瞬间结晶沉积，出口位置增设过滤装置。本发明有效地解决了硫磺生产过程中的飞温现象，具有生产能力大、操作弹性大、SO2转化率高、硫磺收集简单而且纯度较高、催化剂循环简单便捷及能量利用率高等优点，具有优越的工业应用前景。

Description

一种适于高SO2冶金烟气还原生产S的流化床反应器及工艺
技术领域
本发明涉及能有效地解决还原SO2生产硫磺过程中的飞温现象、生产能力大、操作弹性大、SO2转化率高、硫磺收集简单而且纯度较高、催化剂循环简单便捷及能量利用率高的流化床反应器及工艺。
技术背景
金属矿大多数以硫化物的形式存在，如硫铁矿和黄铜矿，矿石中硫含量一般都超过10％，目前规模化应用的金属冶炼方法为火法冶金，是将矿物中的硫化物在氧气的作用下熔炼，矿物中的硫主要以二氧化硫的形式随炉气排出，火法冶金烟气中SO2含量在20％左右。目前主要的SO2处理方式是氧化生产硫酸工艺，但是由于硫酸市场需求量低，运输半径小，严重制约了金属冶炼厂发展。而硫磺是一种应用广泛的化工产品，市场需求量巨大，在染料、橡胶、造纸、军工等行业硫磺已成为主要的生产原料，因此用烟气SO2还原生产硫磺是一种具有广阔市场前景、既具有经济效益又具有社会效益，且适合我国国情的烟气脱硫方法。
目前主要的还原方法根据还原介质可划分为：H2还原法、炭还原法、烃类 (主要是CH4)还原法、CO还原法、NH3还原法。目前工业化应用的只有H2还原法，但是氢气本身比较贵，而且反应温度超过800℃，难以规模化推广。目前所有的反应器都是应用固定床反应器，但是由于SO2是一种酸性极强的气体，极易和催化剂上的碱性中心吸附，释放热量，而且硫磺是一种高能活泼物质，和硫磺的反应众多，大多是强放热反应，而固定床强制换热又会造成硫磺沉积堵塞，因此开发一种适于高SO2含量的冶金烟气还原生产硫磺的流化床反应器及工艺具有明显的优势。
流化床用于强放热反应已经成为一种趋势，由于流化态的剧烈湍动状态，有利于热量的传递，可以避免局部过热造成的催化剂烧结粘连，能良好的控制反应区的温度和延长了催化剂寿命。例如CN201180072389.5中将流化床反应器应用到催化裂化反应过程，成功解决了中孔分子筛的积碳和放热问题， CN201510987418.0中将流化床反应器应用到甲醇制烯烃和芳烃反应中，催化剂积碳和放热是该过程最严重的问题，通过设置催化剂的再生炉和反应器串联，成功实现MTO的连续性生产过程，也间接实现了热量的转移。CN105255532 A中将流化床反应器应用到甲烷化过程中，也通过参数调节解决了反应过程积碳和放热的问题。二氧化硫还原生产硫磺，还原气一般都是易燃易爆的气体，而且反应温度很高，例如A.V.TARASOV等应用天然气还原二氧化硫生产硫磺，反应温度高达900℃，在如此高温下的一个放热反应是极度危险的，因此需要及时地将反应热撤走。固定床撤热一般采用两种方式的反应器，一种是列管式固定床反应器，一种是分段撤热的方式，对于一般的气固催化反应是可以的，但是由于反应生成的硫磺极易结晶析出，接触到冷却介质表面会析出，极易堵塞反应管，造成装置停工，严重时，甚至引发爆炸。
发明内容
基于现有工艺以及技术中存在的上述问题，特提供能有效地解决还原SO2生产硫磺过程中的飞温现象、生产能力大、操作弹性大、SO2转化率高、硫磺收集简单而且纯度较高、催化剂循环简单便捷及能量利用率高的流化床反应器及工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一，冶金烟气中二氧化硫含量不低于20％，含量较高，对本身含有碱性的催化剂的耐受性是个挑战，采用新鲜催化剂连续补入，旧催化剂连续排出的方式，保证催化剂在反应器中的停留时间，延长催化剂寿命；
步骤二，反应器中分布板采用合理的开通直径和开孔率，保证催化剂流化均匀，催化剂加入量通过密相区高度和反应管内径的比值来确定，设置扩大沉降段，实现催化剂和气相的分离，出气设置旋风除尘器，实现催化剂粉尘和反应气相的分离，保证后期硫磺纯度；
步骤三，硫磺收集罐采用镜面抛光的夹套式筒体，夹套温度为100～140℃，目标是不让水分在此区域冷凝，保证硫磺纯度，高热气相直喷入筒内，硫磺瞬间结晶，出气口设置硫磺过滤装置，可采用多个筒并联切换的方式实现连续操作；
步骤四，硫磺收集罐出口进入冷凝除水换热器，采用列管式换热器，将气相冷却，水分析出；
步骤五，附图为流化床反应器及工艺流程示意图，主要的流程如下：从烟气和还原气经过预热后通过分布板进入反应器，催化剂可以连续补入和卸出，气体通过催化剂床层充分反应，经过沉降段再到旋风除尘器，经过过滤后进入硫磺收集罐进行硫磺结晶收集，经过过滤、脱水及尾气处理过程，实现硫磺生产过程。
附图说明
图1本发明中的流化床反应器及工艺流程示意图
具体实施方式
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述的宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
如图1所示流化床和工艺，选用CoSx/γ-Al2O3球形负载为流化床催化剂，装入到催化剂上储罐中，反应气组成来自也火法冶金企业：SO2：22.996％，SO3： 0.231％，CO2:0.961％，O2：13.469％，N2：62.343％，反应气需要将烟气中的O2脱除除尘，得到除氧除尘冶金烟气，还原气选用CO，进料比例控制 n(CO)/n(SO2)＝2，反应床层温度设置为400℃，空速选用10000h-1，床层密相区与内径的比为6，反应管长度与管内径的比为15，沉降段内径为反应段的2倍，高径比为0.8，沉降段伴热温度为350℃，外加保温，除尘器伴热350℃，粉尘排出，气相进入硫磺收集罐，为夹套式桶状结构，采用直喷式喷入筒的底部，硫磺瞬间结晶，尾气经过过滤，进入冷却器，尾气进行在线监测，二氧化硫含量约 1.030％，硫化氢含量约0.000％，羰基硫含量约为0.111％。
实施例2
如图1所示流化床和工艺，选用MoCo/γ-Al2O3球形负载为流化床催化剂，装入到催化剂上储罐中，反应气组成来自也火法冶金企业：SO2：22.996％，SO3： 0.231％，CO2:0.961％，O2：13.469％，N2：62.343％，反应气需要将烟气中的O2脱除除尘，得到除氧除尘冶金烟气，还原气选用H2，进料比例控制 n(H2)/n(SO2)＝2，反应床层温度设置为500℃，空速选用12000h-1，床层密相区与内径的比为8，反应管长度与管内径的比为15，沉降段内径为反应段的2倍，高径比为0.8，沉降段伴热温度为350℃，外加保温，除尘器伴热350℃，粉尘排出，气相进入硫磺收集罐，为夹套式桶状结构，采用直喷式喷入筒的底部，硫磺瞬间结晶，尾气经过过滤，进入冷却器，尾气进行在线监测，二氧化硫含量约0.904％，硫化氢含量约0.421％，羰基硫含量约为0.000％。
实施例3
如图1所示流化床和工艺，选用FeNi/γ-Al2O3球形负载为流化床催化剂，装入到催化剂上储罐中，反应气组成来自也火法冶金企业：SO2：22.996％，SO3： 0.231％，CO2:0.961％，O2：13.469％，N2：62.343％，反应气需要将烟气中的O2脱除除尘，得到除氧除尘冶金烟气，还原气选用CH4，进料比例控制 n(CH4)/n(SO2)＝4，反应床层温度设置为900℃，空速选用8000h-1，床层密相区与内径的比为7，反应管长度与管内径的比为15，沉降段内径为反应段的2倍，高径比为0.8，沉降段伴热温度为350℃，外加保温，除尘器伴热350℃，粉尘排出，气相进入硫磺收集罐，为夹套式桶状结构，采用直喷式喷入筒的底部，硫磺瞬间结晶，尾气经过过滤，进入冷却器，尾气进行在线监测，二氧化硫含量约0.612％，硫化氢含量约0.513％，羰基硫含量约为0.103％。
实施例4
如图1所示流化床和工艺，选用CuCe/TS球形负载为流化床催化剂，装入到催化剂上储罐中，反应气组成来自也火法冶金企业：SO2：22.996％，SO3： 0.231％，CO2:0.961％，O2：13.469％，N2：62.343％，反应气需要将烟气中的O2脱除除尘，得到除氧除尘冶金烟气，还原气选用NH3，进料比例控制 n(NH3)/n(SO2)＝3，反应床层温度设置为1200℃，空速选用8000h-1，床层密相区与内径的比为6，反应管长度与管内径的比为15，沉降段内径为反应段的2倍，高径比为0.8，沉降段伴热温度为350℃，外加保温，除尘器伴热350℃，粉尘排出，气相进入硫磺收集罐，为夹套式桶状结构，采用直喷式喷入筒的底部，硫磺瞬间结晶，尾气经过过滤，进入冷却器，尾气进行在线监测，二氧化硫含量约 1.858％，硫化氢含量约0.813％，NOx含量约为0.512％。
实施例5
如图1所示流化床和工艺，选用CoCuSx/γ-Al2O3球形负载为流化床催化剂，装入到催化剂上储罐中，反应气组成来自也火法冶金企业：SO2：22.996％，SO3： 0.231％，CO2:0.961％，O2：13.469％，N2：62.343％，反应气需要将烟气中的O2脱除除尘，得到除氧除尘冶金烟气，还原气选用煤气，进料比例控制 n(CO+H2)/n(SO2)＝3，反应床层温度设置为400℃，空速选用10000h-1，床层密相区与内径的比为6，反应管长度与管内径的比为15，沉降段内径为反应段的2 倍，高径比为0.8，沉降段伴热温度为350℃，外加保温，除尘器伴热350℃，粉尘排出，气相进入硫磺收集罐，为夹套式桶状结构，采用直喷式喷入筒的底部，硫磺瞬间结晶，尾气经过过滤，进入冷却器，尾气进行在线监测，二氧化硫含量约0.125％，硫化氢含量约0.331％，羰基硫含量约为0.025％。

Claims (4)

1.一种将高SO2含量冶金烟气还原生产硫磺的工艺，其特征在于：所述的工艺包括流化床反应段、硫磺收集段及冷却除水段，流化床反应段采用流化床反应器，硫磺收集段采用硫磺收集罐，冷却除水段采用冷凝除水换热器；流化床反应器包括气体分布器、主反应段和沉降段，所述的气体分布器采用金属板打圆孔的方式，开孔率为3～15％；所述的主反应段为圆形直筒，圆形直筒的长度和内径的比为10～30；所述的沉降段与主反应段间的锥形过渡与水平线的夹角为30°，沉降段内径为主反应段内径的1.5～2.0倍，沉降段高径比为0.8～2；采用进料器将催化剂定量加入到反应器气体分布器上方、催化剂密相区相界面位置，密相区高度与圆形直筒内径的比为4～8；烟气和还原气经过预热后通过气体分布器进入反应器，催化剂连续补入和卸出，烟气和还原气通过催化剂床层充分反应，经过沉降段再进入硫磺收集罐进行硫磺结晶收集，硫磺收集罐采用镜面抛光的夹套式筒体，夹套温度为100～140℃，含硫高热气体喷入夹套式筒体内，硫磺瞬间结晶，硫磺收集罐出口连接冷凝除水换热器，将气相冷却，水分析出。
2.根据权利要求1所述的一种将高SO2含量冶金烟气还原生产硫磺的工艺，其特征在于：以负载金属硫化物的颗粒均匀球形γ-Al2O3为催化剂，粒径为0.1～2.5mm。
3.根据权利要求2所述的一种将高SO2含量冶金烟气还原生产硫磺的工艺，其特征在于：主反应段控温采用预热加外部加热保温手段，预热温度控制在300～800℃之间，反应温度控制在300～1200℃之间，沉降段采用外加热保温措施，防止硫磺冷凝结晶。
4.根据权利要求3所述的一种将高SO2含量冶金烟气还原生产硫磺的工艺，其特征在于：在硫磺收集罐气体出口设置硫磺过滤器，防止堵塞管路，在气体进入硫磺收集罐之前所有的装置和管路必须伴热保温，温度不能低于300℃，冷却除水段采用列管换热器，用冷凝水进行冷却，在此期间会有少量硫磺沉积，需要定期处理。
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