CN102527208B - 一种脱除催化裂化再生烟气中硫氧化物、氮氧化物的方法 - Google Patents

一种脱除催化裂化再生烟气中硫氧化物、氮氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

一种脱除催化裂化再生烟气中的硫氧化物、氮氧化物的方法，将还原气流注入到催化裂化再生器的中上部，使得再生器上部的再生烟气和还原气体以及催化剂颗粒接触，烟气中的硫氧化物、氮氧化物和氧气与还原气流中的硫化氢、氢气及小分子烃类发生氧化还原反应，生成气态单质硫、氮气和水蒸气；反应后的含有气态硫的混合烟气除尘后进入能量回收系统，在低温位处设置液态硫和固态硫收集器来回收单质硫，实现催化裂化再生烟气达标排放。本发明提供的方法可以省去催化裂化装置含硫烟气的后续脱硫处理过程，从而简化催化裂化装置污染物治理的流程。为催化裂化装置的清洁化生产提供有力保证。

Description

一种脱除催化裂化再生烟气中硫氧化物、氮氧化物的方法
技术领域
本发明涉及一种废气处理的方法，更具体地说，涉及一种脱除催化裂化装置中再生器排出的再生烟气中硫氧化物和/或氮氧化物，并回收单质硫的方法。
背景技术
催化裂化催化剂在反应器和再生器之间进行循环，通常在离开反应器时，催化剂上含焦炭约3～10wt％，须在再生器内用空气中的氧烧去沉积的焦炭以恢复催化活性。催化剂上沉积的焦炭主要是反应缩合物，主要成分是碳和氢，当裂化原料含硫和氮时，焦炭中也含有硫和氮。积炭的催化剂经和氧气进行再生反应，生成CO2、CO和H2O，再生烟气中还含有SOx(SO2、SO3)和NOx(NO、NO2)。再生反应为放热反应，热效应相当大，足以提供本装置热平衡所需的热量。离开催化裂化装置的再生器的烟气温度在620～690℃，压力在0.1～0.25MPa，具有较高能量品位。通常地，为便于烟气能量回收利用，采用烟气轮机发电，再接余热锅炉发生蒸气，最后放空时温度仅剩170～250℃，压力为微正压甚至负压。
另一方面，催化裂化装置的原料烃油经过裂化反应后经进一步分馏得到不同馏分，其中的气相部分有干气馏分。干气中含有H2、小分子烃类、非烃，以及H2S等。通常要利用干气，需经过脱除H2S的步骤。脱除的H2S还要经过Claus等类装置转化成单质硫(单质硫的沸点在445℃、熔点113℃)最终完成回收。
对处理工业烟气中硫氧化物和氮氧化物的污染问题，CN101094805A公开了一种从含氧气体中脱除SOx的装置和方法，该方法首先利用天然气、含氧助燃气体和含氧并含有SOx等的酸性气体在还原气发生器中燃烧，燃烧温度在593～704℃，除去酸性气中的氧并生成含有H2和CO的还原气；还原气(不足的还可以补加)和酸性气的混合物流经过冷却后进入直接催化还原反应器，反应温度204～316℃，含硫化合物转化成单质硫得以脱除。此方法是针对单独脱除硫化物的过程，需单独设立高温还原气发生器产生还原气体，另外需要设立低温直接还原器。
CN200710065637.9公开了一种利用生物质裂解气将烟气中的SO2气体还原为单质硫的方法，其特点在于以生物质在加热炉内进行热解反应生成的主要含有CO、CH4、H2的混合热解气为脱硫剂，混合裂解气与烟气一起进入催化还原炉内进行还原反应。此过程设置了脱硫剂的生产环节，有效利用了生物质来生产混合裂解气。
CN02109104.8公开了一种循环流化床活性焦脱硫与硫再资源化的方法，其特点是以活性焦为吸附剂，与燃煤锅炉烟气接触后脱除SO2、NOx，之后失活的吸附剂进入再生塔再生后循环使用，解析出来的SO2被还原为单质硫被回收。该方法可以同时脱硫脱销并除尘，再生塔还原SO2的还原剂是填充煤。本质上是把烟气中的SO2还原为单质硫，但增加了吸附和解析步骤来富集SO2，并且后续还引入了Claus反应器，路线较长。
CN200510096466.7公开了一种循环还原法烟气脱硫脱销除尘一体化技术装置，其特点在于将高温工业烟气分配到还原液中使烟气中SO2被还原成单质硫、NO2被还原成N2排放。此过程的还原剂是来自于还原液中的S2-，反应在液相内进行。
US005853684A公开了一种同时脱除燃烧气中二氧化硫和氮氧化物的干式、催化、一步法过程及其适用于该过程的催化剂。该过程将二氧化硫转化为元素硫，将氮氧化物还原为氮气。操作时需要预处理活化催化剂，预处理气体可以含有H2S、SO2、H2、CO、H2O或它们的混合物，但正常运转阶段的还原物流可选自一氧化碳、氢气、轻烃、氨、水煤气转化产物或它们的混合物，反应的副产物为H2S、COS、CS2等。
关于催化还原烟气中SO2到单质硫，梁勇等(“催化还原烟气中SO2到单质硫的研究进展”，梁勇等，工业催化，15(5)，2007：55～59)、周金海等(“催化还原SO2为单质硫技术的研究进展”，周金海等，工业安全与环保，33(3)，2007：35～37)以及王学海等(“催化还原二氧化硫为单质硫的研究进展”，王学海等，化工进展，29(7)，2010：1209～1214)综述了无氧及含氧体系下以的H2、CO、C、CH4、NH3等单独组份为还原剂催化还原SO2为单质硫技术的研究成果，指出制约其工业化的主要因素有：(1)催化还原反应温度较高，最低使用温度也在300℃以上；(2)催化剂在含氧烟道气中容易失活；(3)含氧烟道气的还原反应需要消耗还原气体。如果强调催化还原反应的温度接近烟气排放时的温度，即100～200℃，认为技术关键在于高活性、高选择性和高抗中毒性能的催化剂的开发上。
邓庚凤等(“用煤气还原冶炼烟气中SO2制取硫磺的工艺研究”，邓庚凤等，江西理工大学学报，31(1)，2010：32～35)公开了一种用煤气还原冶炼烟气中SO2制取硫磺的工艺。为实现该工艺，在实验室内以煤气(组成：CO2 4.5％+CO 38％+H2 52％+O2 0.2％+N2 5.3％)为还原气，以Fe为活性金属催化还原冶炼烟气(模拟烟气组成：SO2 13％+O2 6％+N2 81％)中SO2制取硫磺，研究了反应温度、反应时间、气配比及金属铁含量等对SO2原成S质的影响.结果表明：对SO2化还原生成单质硫产率而言，最佳的反应温度为400℃，最佳气配比为0.75(即煤气∶SO2烟气流量＝30∶40)，催化剂中金属Fe的最佳含量为14％。该技术中处理的烟气中SO2体积分数较高，达到了13％；O2的体积分数也很高，达到了6％；还原剂使用了CO和H2两种。
TARASOV等(“从冶炼烟气中回收元素硫”，TARASOV等，硫酸工业，4，2001：12～14)提出了从高浓度SO2气体中回收硫磺的工艺，其特点是于1200～1300℃下用天然气还原SO2，再用克劳斯法处理还原后的气体。其中12％～14％、15％～16％。
有关催化裂化原料硫在干气中和烟气中(焦炭)的分布，杨书显(“原油加工过程中硫分布规律分析与探讨”，杨书显，石油化工腐蚀与防护，22(3)，2005：30～33)发表的数据显示：当催化裂化原料含硫0.40～0.49wt％时，分布在干气产物中的部分平均为41.8wt％、焦炭(烟气中)中平均为18.8wt％；当催化裂化原料含硫0.77～0.80wt％时，分布在干气产物中的部分平均为30.1wt％、焦炭(烟气中)中平均为19.1wt％；当催化裂化原料含硫0.92～0.96wt％时，分布在干气产物中的部分平均为26.8wt％、焦炭(烟气中)中平均为31.1wt％。
由原料带入催化裂化装置的硫在烟气中呈现氧化态，在干气中呈现还原态。从已有的技术看，脱除烟气中硫氧化物和干气中的硫化氢是分开进行的，目前尚未见到将烟气和干气一并处理技术的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种脱除流化催化裂化再生烟气中硫氧化物、氮氧化物，同时生产单质硫的方法。
一种脱除催化裂化再生烟气中的硫氧化物、氮氧化物的方法，包括在催化裂化再生器底部引入含氧气体，待生催化剂和含氧气体反应烧去催化剂上的积炭得到活性恢复的再生催化剂和再生烟气；将还原性气体注入到催化裂化再生器的中上部，使得再生器上部的再生烟气和还原气体以及催化剂颗粒接触，烟气中的硫氧化物、氮氧化物和氧气与干气中的硫化氢、氢气及小分子烃类发生氧化还原反应，生成气态单质硫、氮气和水蒸气；反应后的含有气态硫的混合烟气除尘后进入能量回收系统，在低温位处设置液态硫和固态硫收集器来回收单质硫，实现催化裂化再生器烟气达标排放。
本发明提供的方法的有益效果为：
本发明提供的方法将还原气流直接引入催化裂化再生器中，使得还原气流中的氢气、一氧化碳、小分子烃类和再生烟气中的硫氧化物、氮氧化物和氧气接触反应得到单质硫，并在之后烟气混合物的能量回收过程中回收硫，可以省去含硫烟气的后续脱硫处理过程。从而简化催化裂化装置污染物治理的流程。
附图说明
附图为本发明提供的脱除催化裂化再生烟气中的硫氧化物、氮氧化物的方法的流程示意图。
其中：A-反应器；B-再生器；C-污染物在线分析仪；D-烟气轮机；E-余热锅炉；F-冷却器；G-烟囱。1-烃油入口；2-反应产物出口；3-待生剂输送管线；4-再生剂输送管线；5-还原物流管线；6-再生器主风入口；7-烟气出口管线；8，9，10，11、12，13-管线。
具体实施方式
本发明提供的脱除催化裂化再生烟气中的硫氧化物、氮氧化物的方法是这样具体实施的：
重质烃油原料引入催化裂化反应器中，和热的再生催化裂化催化剂接触反应，生成的反应油气和催化剂经气固分离后，反应油气引入催化裂化装置的分馏塔中分馏得到干气、液化气、汽油、柴油等馏分。积炭的待生催化剂经汽提后引入再生器中，催化裂化再生器底部引入含氧气体，待生催化剂和含氧气体反应烧去催化剂上的积炭得到活性恢复的再生催化剂和再生烟气；再生催化剂返回催化裂化反应器循环使用。
将还原性气体注入到催化裂化再生器的中上部，使得再生器上部的再生烟气和还原气体以及催化剂颗粒接触，烟气中的硫氧化物、氮氧化物和氧气与还原性气体如氢气、一氧化碳、小分子烃类及硫化氢氧化还原反应，生成气态单质硫、氮气和水蒸气；反应后的含有气态硫的混合烟气除尘后进入能量回收系统，在低温位处设置液态硫和固态硫收集器来回收单质硫，实现催化裂化再生器烟气达标排放。
本发明提供的方法中，催化裂化再生器底部的催化剂为密相床，床层密度为150～300kg/m3，由下到上催化剂密度逐渐降低，再生器上部为稀相床，床层密度小于100kg/m3，到旋分器入口附近的催化剂为悬浮床，床层密度小于10kg/m3。所述的催化裂化再生烟气和还原气的接触位置在催化裂化装置再生器的催化剂床层上部位置，可以是密相床顶层、密相床和稀相床的交界处、稀相床或悬浮床中，优选在密相床/稀相床交界处、稀相床或悬浮床中。再生器中，还原气流的引入处催化剂床层密度为1～200kg/m3，优选2～100kg/m3。再生器的操作温度为650～750℃、优选为650～700℃；操作压力为0.05～0.30MPa、优选0.10～0.25MPa。
本发明提供的方法中，所述的还原气流中含有氢气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丁烷、戊烷及其各种异构体中的一种或几种。优选还含有硫化氢。进入再生器中的还原性气体中硫化氢的体积分数为0.01～90％、更优选0.05～80％。还原气流的总进料流率参照再生器烟气中硫氧化物、氮氧化物以及氧气的浓度确定，一般情况下再生器烟气做微过量处理，过量程度参考控制残留的目标污染物浓度决定。
本发明提供的方法优选的方案是将来自催化裂化分馏塔的的干气馏分作为还原气流引入再生器中、可以将干气馏分的部分或全部注入到催化裂化装置的催化剂再生器中催化剂床层的上部至顶部，使得烟气和干气以及催化剂颗粒接触；烟气中的含氧化物硫氧化物、氮氧化物和氧气与干气中的硫化氢、氢气和小分子烃类发生氧化还原反应，生成气态单质硫、氮气和水蒸气；含有气态硫的混合烟气经旋分器除尘后进入能量回收流程，在低温位的设备处增设液态硫(低于硫沸点)和固态硫(低于硫熔点)收集器来回收单质硫，最终实现烟气的达标排放。
本发明提供的方法中，所述的向催化裂化装置再生器通入还原气的方式，可以是随待生剂输送滑阀后方管线的松动风注入，也可以是在再生器相应部位开口注入；可以是单个管线注入，也可以是一组管线注入。无论哪种情形，都要确保还原气均匀分布到再生器中。
本发明提供的方法中，再生烟气和还原气流的混合物中含有单质硫，需要冷却回收。冷却回收单质硫的过程与再生烟气的能量回收单元相结合，所述的能量回收系统的流程可以为：将反应后的含有气态硫的混合烟气引入烟气轮机；烟气轮机出口的混合烟气再引入余热锅炉发生过热水蒸气，余热锅炉中加设液态硫回收器；余热锅炉引出的混合烟气再进入冷却器，预热进入余热锅炉的水，冷却器中设置固态硫回收器。
更具体地，能量回收流程的第一步将反应后的再生烟气和干气的混合物引入烟气轮机，烟气轮机入口温度为630～680℃，出口温度为520～550℃，第二步再将烟气引入余热锅炉发生过热水蒸气，余热锅炉烟气入口温度为500～530℃，出口温度为180～220℃，此段单质硫会液化，余热锅炉后加设液态硫回收器；之后烟气再进入冷却器，预热进入余热锅炉的水，冷却器出口温度在110℃左右，冷却器后设置固态硫回收器回收固态硫。。
本发明提供的方法中，所述的催化裂化装置包括催化裂化反应器、分馏塔、催化剂再生器及其他附属结构。所述的催化剂为催化裂化装置中的含分子筛和金属氧化物的催化裂化催化剂。所述的待生催化剂是指在催化裂化反应器中，与烃油反应后失活或部分失活，需要再生的催化剂，待生催化剂的积炭含量一般为0.8～1.2wt％。将待生催化剂引入再生器中，再生器内把反应过程中沉积到催化剂上的积炭烧掉，使待生催化剂恢复催化活性，得到再生催化剂，并将产生的热量供给催化裂化反应器。所述的再生催化剂积炭含量一般为0.8wt％以下，优选为0.01～0.2wt％。
所述的催化裂化催化剂可以为硅铝催化剂和/或含分子筛的催化裂化催化剂，这些催化裂化催化剂为本领域技术人员所公知。
作为裂化催化剂活性组分的分子筛为本领域技术人员所公知，例如，所述分子筛可以选自八面沸石、具有MFI结构的沸石、Beta沸石、丝光沸石和磷铝分子筛中的一种或几种；优选的分子筛选自Y型沸石、超稳Y沸石、ZSM-5沸石、ZRP沸石和Beta沸石中的一种或几种。
作为裂化催化剂组分的耐热无机氧化物基质为本领域技术人员所公知，例如，所述耐热无机氧化物基质可以选自氧化铝、氧化硅、无定型硅铝、氧化锆、氧化钛、稀土氧化物、氧化硼、碱土金属氧化物中的一种或几种；优选为所述耐热无机氧化物基质选自氧化铝、氧化硅、氧化镧、氧化铈、无定型硅铝中的一种或几种。
作为裂化催化剂组分的粘土为本领域技术人员所公知，例如，所述粘土可以选自高岭土、多水高岭土、蒙脱土、硅藻土、埃洛石、皂石、累托土、海泡石、凹凸棒石、水滑石、膨润土中的一种或几种。
本发明提供的方法将还原气流直接引入催化裂化再生器中，使得还原气和再生烟气中的硫氧化物、氮氧化物和氧气接触反应，得到单质硫，并在之后烟气混合物的能量回收过程中回收硫，可以省去含硫烟气的后续脱硫处理过程。
另外，本发明提供的方法的优选方案将催化裂化装置的气相产物干气馏分引入再生器中，使干气中的氢气、小分子烃类和硫化氢与再生烟气中的硫氧化物和氮氧化物接触反应，可以同时脱除干气中的硫化氢和再生烟气中的硫氧化物和氮氧化物，并回收两股物流中的硫，以废治废，简化了催化裂化装置污染物治理的流程，从而为催化裂化装置的清洁化生产提供有力保证。
下面参照附图具体说明本发明提供的方法的具体实施方式，但本发明并不因此而受到限制：
如附图所示，烃油通过入口1进入提升管反应器A中与热的再生催化剂接触发生裂化反应；反应后的油气和催化剂由提升管反应器A的出口进入气固分离系统，分离出的油气经旋分器除尘后由出口2引出到后续分离系统分离；分离出的催化剂经汽提后通过待生剂斜管3导入催化剂再生器B中。在催化剂再生器B中待生催化剂与来自管线6的主风发生燃烧反应而再生，再生催化剂经再生斜管4返回提升管反应器A的底部；含有硫氧化物、氮氧化物、过剩氧等气体的再生烟气汇集到再生器顶部。
还原物流经管线5在待生斜管3的滑阀之后注入再生器B中；在B中还原气和再生烟气以及催化裂化催化剂接触发生氧化还原反应生成气态单质硫；混合烟气经旋分器除尘后经烟气出口管线7出再生器。
接在烟气出口管线7上的在线分析仪C，通过和还原物流的控制阀联动控制还原气体的加入量。
在在线分析仪C之后，混合烟气进入烟气轮机D；之后沿管线8进入余热锅炉E，余热锅炉E中加装液态硫回收器；而后烟气沿管线9进入冷却器F，冷却器F中加装固态硫回收器；由冷却器F出来的低温烟气经管线10放入烟囱G。
冷却器F所需的冷却水经管线11进入冷却器F，之后经管线12进入余热锅炉E，生成的过热蒸汽经管线13导出。

Claims (7)

1.一种脱除催化裂化再生烟气中的硫氧化物、氮氧化物的方法，包括催化裂化再生器底部引入含氧气体，待生催化剂和含氧气体反应烧去催化剂上的积炭得到活性恢复的再生催化剂和再生烟气；其特征在于将还原气流注入到催化裂化再生器的中上部，使得再生器上部的再生烟气和还原气体以及催化剂颗粒接触，烟气中的硫氧化物、氮氧化物和氧气与还原气流中的硫化氢、氢气及小分子烃类发生氧化还原反应，生成气态单质硫、氮气和水蒸气；反应后的含有气态硫的混合烟气除尘后进入能量回收系统，在低温位处设置液态硫和固态硫收集器来回收单质硫，实现催化裂化再生烟气达标排放；所述的还原气流为催化裂化装置的气相产物中的干气馏分，其中硫化氢的体积百分含量为0.01～90％。 
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的催化裂化再生器中，还原气流引入催化裂化再生器的催化剂床层密相床/稀相床交界处、稀相床或悬浮床中，引入处床层密度为1～200kg/m3。 
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，催化裂化再生器中，所述的还原气流引入处催化剂床层密度为2～100kg/m3。 
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的催化裂化再生器的操作温度为650～750℃，压力为0.05～0.30MPa。 
5.按照权利要求1-4中任一种的方法，其特征在于，所述的还原气流中硫化氢的体积百分含量为0.05～80％。 
6.按照权利要求1-4中任一种的方法，其特征在于，所述的能量回收系统的流程为：将反应后的含有气态硫的混合烟气引入烟气轮机；烟气轮机出口的混合烟气再引入余热锅炉发生过热水蒸气，余热锅炉中加设液态硫回收器；余热锅炉引出的混合烟气再进入冷却器，预热进入余热锅炉的水，冷却器中设置固态硫回收器。 
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，所述的烟气轮机入口温度为630～680℃，出口温度为520～550℃；所述的余热锅炉的入口温度为500～ 530℃，出口温度在180～220℃；所述的冷却器的出口温度为100-110℃。 
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