CN107185026A - 一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法 - Google Patents

一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107185026A
CN107185026A CN201710339200.3A CN201710339200A CN107185026A CN 107185026 A CN107185026 A CN 107185026A CN 201710339200 A CN201710339200 A CN 201710339200A CN 107185026 A CN107185026 A CN 107185026A
Authority
CN
China
Prior art keywords
konjaku glucomannan
konjaku
medical antibacterial
dressing
medical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710339200.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107185026B (zh
Inventor
李彦军
党敏
王勇
马小燕
黄乐
高艳娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201710339200.3A priority Critical patent/CN107185026B/zh
Publication of CN107185026A publication Critical patent/CN107185026A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107185026B publication Critical patent/CN107185026B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/22—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
    • A61L15/28—Polysaccharides or their derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/18—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing inorganic materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/425—Porous materials, e.g. foams or sponges
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/44—Medicaments
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/46—Deodorants or malodour counteractants, e.g. to inhibit the formation of ammonia or bacteria
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0545—Dispersions or suspensions of nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/075—Macromolecular gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/10—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
    • A61L2300/102—Metals or metal compounds, e.g. salts such as bicarbonates, carbonates, oxides, zeolites, silicates
    • A61L2300/104—Silver, e.g. silver sulfadiazine
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/404—Biocides, antimicrobial agents, antiseptic agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/412—Tissue-regenerating or healing or proliferative agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C08J2305/02—Dextran; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

本发明公布了一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法，采用水相还原法，制备纳米银水溶液，然后加入氢氧化钠，制成纳米银基液；将魔芋精粉与无水硫酸钠混合物加入纳米银基液中，充分溶解膨胀形成凝胶，凝胶经冻融后制得魔芋葡甘聚糖医用抗菌海绵，再经分割、包装，辐射灭菌后得到魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料。本发明制得的魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料硬度和弹性佳、孔隙均匀、吸水性能好，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有较强的抑制性，且与人体有良好的生物相容性，无不良毒副作用。本发明制备工艺简单，反应效率高，设备要求低，生产耗能少，适合工业化生产。

Description

一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法
技术领域
本发明属生物医用材料技术领域，特别是涉及一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法。
背景技术
医用敷料是指用以覆盖疮疤、伤口或其他损害的医用材料。传统的医用敷料如纱布、合成纤维等对创面渗出液具有很好的吸收性能，经济易得，但通透性太高，容易使创面失水，粘着创面，更换时会造成二次机械性损伤和交叉感染。1962年，英国Winter博士提出“伤口湿性愈合理论”，指出湿性环境可促进伤口上皮细胞生长，增强白细胞杀菌能力，激活多种酶的清创抗炎活力，避免干燥引起的瘢痕生长，从而加速伤口愈合，该理论的提出大大促进了医用敷料技术的发展。近年来，利用天然高分子材料的生物相容性、无毒副作用、易降解等特点制备医用敷料已成为热点。
魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan,KGM)是一种天然高分子多糖，由葡萄糖和甘露糖按一定的摩尔比通过β-1,4糖苷键和β-1,3糖苷键键合形成具有空隙的双螺旋结构，该结构中存在着大量亲水的乙酰基团，这种结构使魔芋葡甘聚糖具有良好的吸水性、凝胶性和人体相容性。在加碱和加热的条件下，魔芋葡甘聚糖水溶液化发生皂化反应而脱去乙酰基形成热不可逆凝胶，该凝胶具有一定的吸水性和保水性，且力学性能和热稳定性比水溶液有很大提高。
纳米银是由纳米级金属银微粒组成的粉体，微小的颗粒和较大的表面积使其具有超强的活性及渗透性，可轻易进入细菌和病原体细胞，扰乱正常代谢而达到杀菌的作用。
以魔芋葡甘聚糖为原料制备的医用敷料由于具有优异的吸湿性和透气性适用于渗出液较多的伤口，但魔芋葡甘聚糖敷料的抗菌能力较弱，其多糖结构更是容易滋生细菌，致使伤口感染从而限制其使用范围和使用效果。
公开号为CN102389584A的中国专利介绍了一种魔芋海绵医用敷料及其制备方法，以魔芋精粉为原料，蒸馏水为溶剂，在高速搅拌和高温下制备溶液，通过低温和真空干燥技术成形，采用氢氧化钠乙醇溶液固化处理，并经切割、分装、灭菌制得魔芋海绵医用敷料。该发明通过控制魔芋精粉的纯度和分子量以及魔芋精粉的水溶液浓度，以得到吸湿性、透气性、柔软度、弹性、韧性和强度综合性能优异的产品，用于治疗手术伤口、烧烫伤创面等皮肤创伤，但该魔芋海绵医用敷料没有抗菌能力，也不能解决自身降解时细菌滋生问题。另外，该发明将魔芋精粉先冷冻干燥成型后用碱固化，所得敷料的孔隙均匀度和力学性能不够理想，会影响临床使用效果。
公开号为CN102389584A的中国专利介绍了一种魔芋葡甘聚糖止血海绵及其制备方法，将魔芋微粉加到去离子水中加热溶解，加入碳酸氢钠、吐温80和甘油，搅拌产生泡沫，然后加入乙醇固化，所得溶液经预冻、真空干燥、切割、包装、灭菌得到产品。该发明以纯度和黏度更好的魔芋微粉为原料，通过调节碳酸氢钠、吐温80和甘油的量制备出孔径均匀、柔韧性好、透气率和吸水率高的魔芋海绵，主要用于止血，有助于修复组织损伤，但也没有解决抗菌问题，并且制备中需要用到真空冷冻干燥设备，生产耗能高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法，以得到抗菌性强、孔径均匀、力学性能优越、透气率和吸水率高的魔芋葡甘聚糖医用敷料，用于疮疤、伤口等多种皮肤损伤。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
1)将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮按1：0.2～1的质量比溶于去离子水中制成葡萄糖质量浓度为1％的混合溶液，用氢氧化钠调节混合溶液的pH至弱碱性，升温至70℃，在搅拌的条件下滴入0.05mol/L硝酸银溶液，当弱碱性的混合溶液颜色由亮黄变为灰棕色时，停止滴入硝酸银溶液，继续反应一段时间得到纳米银水溶液；
2)向步骤1)中的纳米银水溶液中加入氢氧化钠并搅拌均匀，得到氢氧化钠浓度为0.1mol/L的纳米银基液；
3)将魔芋精粉与无水硫酸钠按1：0.1～0.2的质量比混匀得混合物，按魔芋精粉质量与纳米银基液体积为1：50～100的比例将混合物加入到步骤2)中的纳米银基液中，快速搅拌均匀后静置成型，得到凝胶，将所述凝胶置于-4℃条件下冷冻10h以上，取出后解冻得到海绵，用清水反复洗涤海绵至中性，干燥后得到魔芋葡甘聚糖抗菌海绵；
4)将步骤3)的魔芋葡甘聚糖抗菌海绵进行切割、包装，然后经Co60辐照灭菌，得到魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料。
上述的方法，其特征在于，所述步骤1)中用氢氧化钠调节混合溶液的pH值至8～9。
上述的方法，其特征在于，所述步骤1)中弱碱性的混合溶液的搅拌速度为300r/min～500r/min。
上述的方法，其特征在于，所述步骤1)中弱碱性的混合溶液停止滴入硝酸银溶液后，继续反应1h～2h。
本发明以葡萄糖为还原剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，采用水相化学还原法将硝酸银溶液中的银离子还原为纳米银，得到高浓度和高纯度的纳米银水溶液该反应过程以溶液颜色突变作为反应判断终点，提高了反应效率；然后向纳米银水溶液加入一定量的碱得到纳米银基液，纳米银基液直接与魔芋精粉进行反应，简化制备步骤，使纳米银的有效反应量达到最大化，以发挥其抗菌性能；并且参与反应的葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮等均与人体有良好的生物相容性，无不良毒副作用。
纳米银基液与魔芋精粉混合后，魔芋葡甘聚糖大分子发生脱乙酰反应，分子间的空间位阻减少，形成结构致密和力学性能更佳的海绵，但海绵在形成过称中容易收缩变形，使得部分空洞结构塌陷，导致孔径均匀度变差，进而影响其吸水性和透气性。因此在加入魔芋精粉的同时加入致孔剂无水硫酸钠，无水硫酸钠在反应液中吸水形成水合晶体，经冻融法作用后在魔芋葡甘聚糖海绵中形成均匀孔道，以减少孔洞塌陷，克服凝胶结构中的内应力，使凝胶结构更为紧密，硫酸钠在凝胶解冻后随着水溶液流出，清水洗涤海绵可进一步减少硫酸钠残留，最终得到具有一定机械强度、孔隙均匀的海绵。
本发明先用还原法制备纳米银，再让纳米银直接参与魔芋葡甘聚糖的脱乙酰反应，大大提高了魔芋海绵的载银量和抗菌性能，然后采用冻融法制备魔芋葡甘聚糖海绵，经切割、包装、灭菌，得到魔芋葡甘聚糖医用敷料，工艺简单高效，设备要求低，生产耗能少，易于工业生产。本发明得到魔芋葡甘聚糖医用敷料孔隙均匀、硬度和弹性佳、抗菌性高、吸水性能和保水性能优越、对人体无不良危害。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料吸水率计算：取干燥的海绵准确称量M0，浸入纯净水中2h后取出，用滤纸吸去海绵表面水分，称量海绵的质量M。
吸水率(％)＝(M-M0)/M0×100％
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料力学性能考察：用魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料为测试样品，以未加致孔剂无水硫酸钠魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料作为对照，用万能材料试验机测定两种敷料的弹性，硬度等物理性质，设定参数：测试前速度2mm/s,测试速度5mm/s，测试后速度10mm/s。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料抗菌性考察：选取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌作为抗菌性能测试菌种，用魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料为测试样品，以未载纳米银的魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料作为对照，通过定时暴露法测试抗菌性能。
大肠杆菌培养基：胰蛋白胨10g/L，酵母浸膏5g/L，NaCl10g/L，琼脂20g/L(固体培养基)，调节pH至7，121℃灭菌20min。
金黄色葡萄球菌培养基：牛肉膏3g/L，蛋白胨5g/L，NaCl50g/L，琼脂20g/L(固体培养基)，调节pH至7.4，121℃灭菌20min。
枯草芽孢杆菌培养基：葡萄糖20g/L，蛋白胨15g/L，牛肉膏0.5g/L，NaCl 5g/L，琼脂20g/L，调节pH至7,，121℃灭菌20min。
将魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料及未载纳米银魔芋葡甘聚糖医用敷料压成同厚度薄片，然后裁剪成直径为15㎜的圆片，再用紫外灯照射20min杀菌；将两种敷料圆片分别放入250ml无菌带塞广口瓶中，以未载纳米银魔芋葡甘聚糖医用敷料为空白对照组，在圆片表面滴加0.05ml菌液，塞紧瓶塞，室温下暴露24h，然后分别向两组广口瓶加入50ml的中磷酸盐缓冲液(浓度为0.03mol/L)，静置5min，300r/min充分震荡2min，取洗脱液做梯度浓度稀释，吸取0.1ml菌液进行琼脂平板涂布，37℃下培养48h后进行菌落计数，每组做三个平行，选取平均值计算0.1ml细菌原液中的细菌数。用抑菌率来评价敷料的抗菌效果。A为暴露24h后从魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料上回收的菌落数；B为暴露24h从未载纳米银魔芋葡甘聚糖医用敷料上回收的菌落数。
抑菌率(％)＝(B-A)/B×100％
具体实施方式
实施例1：
1)将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮按1：0.2的质量比溶于去离子水中制成葡萄糖质量浓度为1％的混合溶液，用氢氧化钠调节混合溶液的pH至8，升温至70℃，在300r/min的搅拌条件下滴入0.05mol/L硝酸银溶液，当弱碱性的混合溶液颜色由亮黄变为灰棕色时，停止滴入硝酸银溶液，继续反应1h后得到纳米银水溶液；
2)向步骤1)中的纳米银水溶液中加入氢氧化钠并搅拌均匀，得到氢氧化钠浓度为0.1mol/L的纳米银基液；
3)将魔芋精粉与无水硫酸钠按1：0.1的质量比混匀得混合物，按魔芋精粉质量与纳米银基液体积为1：50的比例将混合物加入到步骤2)中的纳米银基液中，快速搅拌均匀后静置成型，得到凝胶，将所述凝胶置于-4℃条件下冷冻10h以上，取出后解冻得到海绵，用清水反复洗涤海绵至中性，干燥后得到魔芋葡甘聚糖抗菌海绵；
4)将步骤3)的魔芋葡甘聚糖抗菌海绵进行切割、包装，然后经Co60辐照灭菌，得到魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料。
本实施例制备的敷料表面平整光滑，孔隙均匀，吸水率为791％。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料力学性能如表1-1所示。
表1-1魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的力学性能
由表1-1可知，未加致孔剂魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料因孔隙塌陷，结构更为致密，故硬度较高；而魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的孔隙均匀，结构较疏松，弹性和恢复力更佳。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料抗菌性能如表1-2所示。
表1-2魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的抑菌率
由表1-2可知，魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌的抑菌率均超过99％，表明魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌均具有良好的抗菌效果，其中对金黄色葡萄球菌的抑制效果最好。
实施例2：
1)将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮按1：0.5的质量比溶于去离子水中制成葡萄糖质量浓度为1％的混合溶液，用氢氧化钠调节混合溶液的pH至8，升温至70℃，在400r/min的搅拌条件下滴入0.05mol/L硝酸银溶液，当弱碱性的混合溶液颜色由亮黄变为灰棕色时，停止滴入硝酸银溶液，继续反应1.5h后得到纳米银水溶液；
2)向步骤1)中的纳米银水溶液中加入氢氧化钠并搅拌均匀，得到氢氧化钠浓度为0.1mol/L的纳米银基液；
3)将魔芋精粉与无水硫酸钠按1：0.15的质量比混匀得混合物，按魔芋精粉质量与纳米银基液体积为1：70的比例将混合物加入到步骤2)中的纳米银基液中，快速搅拌均匀后静置成型，得到凝胶，将所述凝胶置于-4℃条件下冷冻10h以上，取出后解冻得到海绵，用清水反复洗涤海绵至中性，干燥后得到魔芋葡甘聚糖抗菌海绵；
4)将步骤3)的魔芋葡甘聚糖抗菌海绵进行切割、包装，然后经Co60辐照灭菌，得到魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料。
本实施例制备的敷料表面平整光滑，孔隙均匀，吸水率为853％。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料力学性能如表1-1所示。
表2-1魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的力学性能
由表2-1可知，未加致孔剂魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料因孔隙塌陷，结构更为致密，故硬度较高；而魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的孔隙均匀，结构较疏松，弹性和恢复力更佳。与实施例1相比，两个测试项目的硬度都有所降低，弹性和恢复力性能则更好，可能因为实施例2中魔芋葡甘聚糖含量有所下降，而致孔剂无水硫酸钠的含量提高所致。综合考虑，魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的力学性能更优。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料抗菌性能如表1-2所示。
表2-2魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的抑菌率
由表2-2可知，魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌的抑菌率均超过99％，表明魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌均具有良好的抗菌效果，其中对金黄色葡萄球菌的抑制效果最好。
实施例3：
1)将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮按1：1的质量比溶于去离子水中制成葡萄糖质量浓度为1％的混合溶液，用氢氧化钠调节混合溶液的pH至9，升温至70℃，在500r/min的搅拌条件下滴入0.05mol/L硝酸银溶液，当弱碱性的混合溶液颜色由亮黄变为灰棕色时，停止滴入硝酸银溶液，继续反应2h得到纳米银水溶液；
2)向步骤1)中的纳米银水溶液中加入氢氧化钠并搅拌均匀，得到氢氧化钠浓度为0.1mol/L的纳米银基液；
3)将魔芋精粉与无水硫酸钠按1：0.2的质量比混匀得混合物，按魔芋精粉质量与纳米银基液体积为1：80的比例将混合物加入到步骤2)中的纳米银基液中，快速搅拌均匀后静置成型，得到凝胶，将所述凝胶置于-4℃条件下冷冻10h以上，取出后解冻得到海绵，用清水反复洗涤海绵至中性，干燥后得到魔芋葡甘聚糖抗菌海绵；
4)将步骤3)的魔芋葡甘聚糖抗菌海绵进行切割、包装，然后经Co60辐照灭菌，得到魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料。
本实施例制备的敷料表面平整光滑，孔隙均匀，吸水率为997％。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料力学性能如表3-1所示。
表3-1魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的力学性能
由表3-1可知，未加致孔剂魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料因孔隙塌陷，结构更为致密，故硬度较高；而魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的孔隙均匀，结构较疏松，弹性和恢复力更佳。与实施例2相比，两种敷料的硬度继续下降，而弹性和恢复力性能皆超过实施例2。综合考虑，魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的力学性能更优。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料抗菌性能如表3-2所示。
表3-2魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的抑菌率
由表3-2可知，魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌的抑菌率均超过99％，表明魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌均具有良好的抗菌效果，其中对金黄色葡萄球菌的抑制效果最好。
实施例4：
1)将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮按1：0.8的质量比溶于去离子水中制成葡萄糖质量浓度为1％的混合溶液，用氢氧化钠调节混合溶液的pH至8，升温至70℃，在400r/min的搅拌条件下滴入0.05mol/L硝酸银溶液，当弱碱性的混合溶液颜色由亮黄变为灰棕色时，停止滴入硝酸银溶液，继续反应1h得到纳米银水溶液；
2)向步骤1)中的纳米银水溶液中加入氢氧化钠并搅拌均匀，得到氢氧化钠浓度为0.1mol/L的纳米银基液；
3)将魔芋精粉与无水硫酸钠按1：0.1的质量比混匀得混合物，按魔芋精粉质量与纳米银基液体积为1：100的比例将混合物加入到步骤2)中的纳米银基液中，快速搅拌均匀后静置成型，得到凝胶，将所述凝胶置于-4℃条件下冷冻10h以上，取出后解冻得到海绵，用清水反复洗涤海绵至中性，干燥后得到魔芋葡甘聚糖抗菌海绵；
4)将步骤3)的魔芋葡甘聚糖抗菌海绵进行切割、包装，然后经Co60辐照灭菌，得到魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料。
本实施例制备的敷料表面平整光滑，孔隙均匀，吸水率为869％。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料力学性能如表4-1所示。
表4-1魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的力学性质
由表4-1可知，未加致孔剂魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料因孔隙塌陷，结构更为致密，故硬度较高；而魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的孔隙均匀，结构较疏松，弹性和恢复力更佳。与实施例3相比，由于魔芋葡甘聚糖含量的降低，两种敷料的硬度开始下降，弹性和恢复力也随之下降。综合考虑，魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的力学性能更优。
魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料抗菌性能如表4-2所示。
表4-2魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的抑菌率
由表4-2可知，魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌的抑菌率均超过99％，表明魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料对3种细菌均具有良好的抗菌效果，其中对金黄色葡萄球菌的抑制效果最好。
以上所述，仅是本发明的较佳配料范围实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮按1：0.2～1的质量比溶于去离子水中制成葡萄糖质量浓度为1％的混合溶液，用氢氧化钠调节混合溶液的pH至弱碱性，升温至70℃，在搅拌的条件下滴入0.05mol/L硝酸银溶液，当弱碱性的混合溶液颜色由亮黄变为灰棕色时，停止滴入硝酸银溶液，继续反应一段时间得到纳米银水溶液；
2)向步骤1)中的纳米银水溶液中加入氢氧化钠并搅拌均匀，得到氢氧化钠浓度为0.1mol/L的纳米银基液；
3)将魔芋精粉与无水硫酸钠按1：0.1～0.2的质量比混匀得混合物，按魔芋精粉质量与纳米银基液体积为1：50～100的比例将混合物加入到步骤2)中的纳米银基液中，快速搅拌均匀后静置成型，得到凝胶，将所述凝胶置于-4℃条件下冷冻10h以上，取出后解冻得到海绵，用清水反复洗涤海绵至中性，干燥后得到魔芋葡甘聚糖抗菌海绵；
4)将步骤3)的魔芋葡甘聚糖抗菌海绵进行切割、包装，然后经Co60辐照灭菌，得到魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料。
2.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中用氢氧化钠调节混合溶液的pH值至8～9。
3.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中弱碱性的混合溶液的搅拌速度为300r/min～500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中弱碱性的混合溶液停止滴入硝酸银溶液后，继续反应1h～2h。
CN201710339200.3A 2017-05-15 2017-05-15 一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法 Active CN107185026B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710339200.3A CN107185026B (zh) 2017-05-15 2017-05-15 一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710339200.3A CN107185026B (zh) 2017-05-15 2017-05-15 一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107185026A true CN107185026A (zh) 2017-09-22
CN107185026B CN107185026B (zh) 2020-07-07

Family

ID=59872427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710339200.3A Active CN107185026B (zh) 2017-05-15 2017-05-15 一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107185026B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110947022A (zh) * 2019-08-01 2020-04-03 安徽省小山卫生材料有限公司 一种壳聚糖基复合抗菌敷料的制备方法
CN115887748A (zh) * 2022-12-13 2023-04-04 海南鸿翼医疗器械有限公司 一种抑菌、促愈医用功能性敷料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001078916A (ja) * 1999-09-13 2001-03-27 Lion Corp スポンジ材
CN1583838A (zh) * 2004-06-02 2005-02-23 武汉大学 一种大孔魔芋凝胶的制备方法
CN101113180A (zh) * 2006-07-26 2008-01-30 中国科学院过程工程研究所 一种魔芋葡甘聚糖凝胶微球及其制备方法
CN102389584A (zh) * 2011-11-08 2012-03-28 武汉纺织大学 一种魔芋海绵医用敷料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001078916A (ja) * 1999-09-13 2001-03-27 Lion Corp スポンジ材
CN1583838A (zh) * 2004-06-02 2005-02-23 武汉大学 一种大孔魔芋凝胶的制备方法
CN101113180A (zh) * 2006-07-26 2008-01-30 中国科学院过程工程研究所 一种魔芋葡甘聚糖凝胶微球及其制备方法
CN102389584A (zh) * 2011-11-08 2012-03-28 武汉纺织大学 一种魔芋海绵医用敷料及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110947022A (zh) * 2019-08-01 2020-04-03 安徽省小山卫生材料有限公司 一种壳聚糖基复合抗菌敷料的制备方法
CN115887748A (zh) * 2022-12-13 2023-04-04 海南鸿翼医疗器械有限公司 一种抑菌、促愈医用功能性敷料及其制备方法
CN115887748B (zh) * 2022-12-13 2023-09-01 海南鸿翼医疗器械有限公司 一种抑菌、促愈医用功能性敷料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107185026B (zh) 2020-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101912634B (zh) 一种含纳米银/纳米二氧化硅的抗菌生物敷料的制备方法
CN104083800B (zh) 含硫代硫酸银配合物或银氨配合物的可吸湿的含银制品及其制备方法
CN105435300B (zh) 一种含纳米丝素蛋白的抑菌医用敷料
EP3632477B1 (en) Antibacterial wound dressing and preparation method and application thereof
CN101905031B (zh) 一种磺胺嘧啶银/细菌纤维素复合伤口敷料的制备方法
CN102091346A (zh) 用于急性创伤的细菌纤维素基抗菌干膜及其制备和应用
CN101507830A (zh) 一种用于敷料的水胶体及其制备方法
WO2012136082A1 (zh) 酰化壳聚糖伤口敷料、其制备方法及其应用
CN106192074B (zh) 一种载有纳米银粒子的氧化石墨烯/海藻复合纤维的制备方法
CN104623722A (zh) 一种海藻酸抗菌止血海绵材料及制备方法
CN101927029A (zh) 一种含纳米银的壳聚糖/聚乙烯醇海绵敷料的制备方法
CN104928799A (zh) 一种可持续抗菌的纳米氧化锌海藻纤维的制备方法
CN106866998A (zh) 一种壳聚糖季铵盐/羧甲基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用
CN103159972A (zh) 一种生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜的制备方法
CN109267240A (zh) 一种医用敷料用壳聚糖/海藻酸钙无针静电纺纳米纤维膜及其制备方法
CN104231299A (zh) 一种载银介孔硅/胶原/缩醛化聚乙烯醇抗菌敷料的制备方法
CN107185026A (zh) 一种魔芋葡甘聚糖医用抗菌敷料的制备方法
CN113425884A (zh) 一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法
CN106693041A (zh) 一种不对称润湿性壳聚糖/淀粉复合海绵及其制备方法
CN114404646B (zh) CM-β-CD负载鞣酸聚丙烯酰胺型双网络抗菌水凝胶
WO2021138790A1 (zh) 负载纳米氧化锌的细菌纤维素微纤-海藻酸纤维复合材料
CN101584887B (zh) Ha/壳聚糖/pvp半互穿聚合物网络支架的制备方法
CN105624920B (zh) 一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布
CN104606710B (zh) 一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法
CN103705985B (zh) 一种鼻用高分子凝胶填塞材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant