CN107179379B - 一种卷烟主流烟气成份感官风格指标的评估方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卷烟主流烟气成份感官风格指标的评估方法，它包括：收集用于构建评估模型的卷烟样品进行评吸，构建评吸值向量Y_t，将抽吸各卷烟样品后捕集的主流烟气粒相物溶解、萃取、检测，将样品谱图进行谱峰积分，构建烟气成份矩阵X_s，再将X_s、Y_t标准化处理后拟合确定因素数，获得回归系数向量，构建烟气成份矩阵X_t，再将X_t、Y_t标准化处理后构建评估模型M，再将选定的化合物及内标峰积分后构建待评估样品烟气成份矩阵X_p，将X_p输入评估模型M得到评估结果。本发明能消除主观因素的影响，平衡评吸人员个体差异，能起到客观评估卷烟感官特征的作用。降低了评吸人员劳动强度，节约了评吸人员培训成本，对产品设计、加工工艺设计、质量监督具有非常积极的现实意义。

Description

一种卷烟主流烟气成份感官风格指标的评估方法

技术领域

本发明涉及信息技术及自动化技术领域，具体涉及卷烟烟气成份的评估方法。

背景技术

烟气的化学成份是卷烟感官指标的物质基础，卷烟感官品质的产生主要取决于烟气中众多成份之间的相互作用，其风格质量主要依靠烟气中味觉成份给人综合感受的贡献情况。目前，卷烟感官评价主要依赖于人工评吸，由于受评吸人员自身身体状况因素以及外部环境、心理导向以及评吸人员的个体差异等因素影响，卷烟评价结果具有一定的不确定性，导致再现性和可靠性方面的不足。因此亟待建立味觉物质含量与感官指标的关联模型，以降低人工评价过程中的主观干扰因素，平衡个体评价差异，校正人工评吸数据，为卷烟风格特征的提炼、味觉特征调整提供参考。

发明内容

本发明提供一种卷烟主流烟气成份感官风格指标的评估方法，以解决现有技术存在的问题。

本发明是通过下述技术方案实现的：

这种卷烟主流烟气成份感官风格指标的评估方法，其特征在于它包括以下步骤：

a. 收集用于构建评估模型的卷烟样品n个，要求样品卷烟在关注的风格特征和叶组配方上具有较好的离散性；

b. 对上述卷烟样品进行感官评吸后，得到n个卷烟样品的风格评价数据，选择关注的单项评吸指标，构建评吸值向量Y_t=（y₁,y₂,y₃,…，y_n)；

c. 在GB /T 16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》规定的标准条件下，抽吸上述各卷烟样品，抽吸完成后，向捕集有主流烟气粒相物的各滤片上分别加入0.5～2.5μg正十七碳烷内标溶液和二氯甲烷萃取后，减压浓缩各萃取液，再将各浓缩萃取液用气相色谱-质谱联用仪GC/MS）进行检测分析，获得各样品谱图；

d. 对分离度>1.5的谱峰积分，得到化合物峰面积，参照内标的加入量及其峰面积，计算每个烟气成份相对于内标的含量；

e. 用n个卷烟全部s种共有成份的含量构建烟气成份矩阵；

f. 将X_s、Y_t进行标准化处理（z-score法）后，用偏最小二乘回归法（partial leastsquares regression，PLSR）进行拟合，以留一交互验证均方差（RMECV）最小法确定因素数为f₁，获得回归系数向量β_s=（e₁,e₂,e₃,…，e_s），各向量中的s个元素分别对应s个烟气化合物；

g. 取β_s向量的绝对值向量β_abss=（E₁,E₂,E₃,…，E_S），剔除β_abss向量中小于元素平均值15%的元素，用其余p种化合物的含量构建烟气成份矩阵

；

h. 将X _t 、Y _t 进行z-score标准化处理后，用PLSR法进行拟合，以RMECV最小法确定最佳因素数f₁，构建评估模型M{ β, mux, muy, sigmax, sigmay, formulas }；M为一系列参数和计算方法的合集，其中，

β—回归系数向量（由PLSR拟合得到），

mux —n个建模样品p种化合物的含量均值向量，

muy —n个建模样品的感官评分均值，

sigmax —n个建模样品p种化合物的含量标准差向量，

sigmay —n个建模样品的感官评分的标准差，

formulas —感官评分的计算方法，由以下计算公式构成，

Z_xp=( X_p-E*mux)./( E*sigmax)

Z_yp=Z_xp*E*β

Y_p= Z_yp.*( E*sigmay)+( E*muy)

上述公式中，E为单位矩阵；X_p为待评估卷烟的烟气成份含量矩阵，是模型输入值；Y_p为待评估卷烟的感官评分，是模型的输出值；

i. 按c步骤所述方法获得m个待评估样品的谱图（试样制备、仪器参数等具体条件应与模型样品相同），对g步骤中选定的p种化合物及内标峰进行积分，参照内标的加入量及其峰面积，计算p个烟气成份相对于内标的含量，构建m个待评估样品的烟气成份矩阵；

j. 将X_p输入评估模型M，得到评估结果Y_p。

本发明取得的技术进步：本发明通过GC/MS检测烟气成份，获取客观的烟气成份数据，应用数学模型对卷烟感官特征进行评估的方法，应用于烟草企业产品设计、加工工艺设计、质量监督过程中。专业人员采用本发明对某一样品进行感官评估时，只需获取若干化学指标，即可在较高精度上得到样品的感官评吸结果，从而起到辅助、校准或一定程度上替代评吸专家的感官评吸工作。

本发明能够消除主观因素的影响，平衡评吸人员的个体差异，能起到客观评估卷烟感官特征的作用。降低了评吸人员的劳动强度，节约了评吸人员的培养训练成本，对于烟草企业科学高效的进行产品设计、加工工艺设计、质量监督具有非常积极的现实意义。

本发明采用偏最小二乘回归法（PLSR）作为基础算法，预测残差平方和较小，因而具有较高的预测稳定性，并且得到的模型参数与实际问题的经验规律比较一致。PLSR方法比较适合用于处理变量多而样本数又少的问题。由于烟气成份极其复杂，而每个样本给出的信息量又很大，根据这种特点，采用PLSR法建模，降低模型样本需求量，从而减少获取样本数据的所需的成本。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

a. 选取30种不同牌号、不同价位的卷烟，按YC/T 497《中式卷烟风格感官评价方法》的要求组建7人评吸小组进行评吸，得到果香评分向量，Y_t=(0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,0.9,1,1.1,1.2,1.3,1.3,1.4,1.5,1.6,1.7,1.8,1.9,1.9,2,2.1,2.2,2.3,2.4,2.5,2.6,2.7,2.8)；

b. 将上述各卷烟样品与剑桥滤片置于恒温恒湿环境（20±2℃、60±2%）中平衡48h后，按照GB /T 16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》的要求抽吸各卷烟样品，然后将捕集有总粒相物的剑桥滤片置于250mL具塞三角瓶中，依次加入1.0mL内标溶液（含有200μg/mL正十七烷的异丙醇溶液）和50mL二氯甲烷，振荡提取40min后，在40℃条件下浓缩至2mL，然后过0.45μm有机相滤膜后收集样液；

c. 将上述样液用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分析检测，获得各样品谱图，分析条件为：进样量 1μL，不分流进样，载气 He，流量 1mL/min，进样口温度 250℃，色谱柱HP-FFAP（50m×0.2mm×0.33μm），传输线温度 250℃；程序升温：初温为60℃，不保持，以1.5℃/min升至120℃后保持10min，以1℃/min升至180℃，以1.5℃/min升至240℃后保持25min；离子源温度 230℃，四极杆温度 150℃，溶剂延迟 7min，扫描范围33～550amu；

d. 对分离度>1.5谱峰进行积分，得到化合物峰面积，参照内标的加入量及其峰面积，计算每个烟气成份相对于内标的含量（单位为μg/支），用30个卷烟全部115种共有成份的含量构建烟气成份矩阵得到烟气成份含量矩阵X _s ；

e. 用Matlab软件编写PLSR算法，对X _s 和Y _t 进行拟合，以留一交互验证均方差（RMECV）最小法确定因素数f₁为13，并获得回归系数向量β_s=（0.057，-0.065，0.053，0.003，…，-0.061）；

f. 取β_s向量的绝对值向量β_abss=（0.057，0.065，0.053，0.003，…，0.061），β_abss元素平均值为0.03208，剔除向量中小于0.03208×15%=0.0048的元素，用其余94种化合物(2,3-二甲基-1,3-环己二烯、麦思明、γ-丁内酯、苯甲酸等)的含量构建烟气成份矩阵X_t；

g. 按与e步骤同样的方法，对X_t和Y_t进行拟合，以RMECV法确定因素数f=11，获取模型参数β（拟合回归系数向量，由PLSR拟合得到）、muy（30个建模样品果香评吸值的平均值）、sigmax（30个建模样品94种化合物含量的标准差向量）、sigamy（30个建模样品果香评吸值的标准差）、formulas（感官评分的计算方法，由以下计算公式构成，Z_xp=( X_p-E*mux)./( E*sigmax)、Z_yp= Z_xp*E*β、Y_p= Z_yp.*( E*sigmay)+( E*muy)，上述参数的集合即为构建评估模型M{ β, mux, muy, sigmax, sigmay, formulas }；

h. 将5款未经评吸的卷烟，按b步骤、c步骤所述方法进行烟气成份检测，对步骤f确定的94种用于构建评估模型的化合物进行定量分析，获取其烟气成份矩阵

；

i. 将X_p输入评估模型M，将模型给定参数β、mux、 muy、 sigmax、 sigmay，代入公式Z_xp=( X_p-E*mux)./( E*sigmax)得到Z_xp，将Z_xp代入公式Z_yp= Z_xp*E*β得到Z_yp，将Z_yp代入公式Y_p= Z_yp.*( E*sigmay)+( E*muy)，得果香的评估结果Y_p=(1.97,1.69,1.82,1.43,1.49)，即5种卷烟果香香韵的评估值分别为1.97、1.69、1.82、1.43、1.49；

j. 组织评吸小组依据YC/T397《卷烟 中式卷烟风格感官评价方法》对5个卷烟样品进行评吸，评吸结果为2.1、1.6、1.8、1.4、1.6，与模型评估值基本一致。

实施例2：

a. 选取30种不同牌号、不同价位的卷烟，按YC/T 497《中式卷烟风格感官评价方法》的要求组建7人评吸小组进行评吸，得到清香评分向量，Y_t=(1.7,1.3,1.2,1.5,1.5,1.0,2.3,2.2,2.0,1.2,0.7,1.0,1.8,2.1,0.9,1.4,1.9,1.9,1.3,2.2,1.6,0.9,2.5,1.6,2.4,1.4,0.6,2.1,1.1,0.8)；

b步骤～d步骤与同实施例1相同。

用Matlab软件编写PLS算法，对X_s和Y_t进行拟合，以留一交互验证均方差（RMECV）最小法确定因素数f₁为15，并获得回归系数向量β_s=（0.018，0.029，0.039，-0.0016，…，0.097）。

取β_s向量的绝对值向量β_abss=（0.018，0.029，0.039，0.0016，…，0.097），β_abss元素平均值为0.0311，剔除向量中小于0.03111×15%=0.00467的元素，用其余91种化合物（邻苯二酚、糠醇、吡咯甲醛、辛酸、十五烷酸等）的含量构建烟气成份矩阵X_t。

按与e步骤同样的方法，对X_t和Y_t进行拟合，并确定因素数为9，构建评估模型M。

将5款未经评吸的卷烟，按b步骤～d步骤所述方法进行烟气成份分析，对91种用于构建评估模型的化合物进行定量分析，获取其烟气成份矩阵烟气成份矩阵；

i. 将X_p输入评估模型M，得到清香的评估结果Y_p=(1.67,0.59,0.96,1.66,1.12)，即5种卷烟果香香韵的评估值分别为1.67、0.59、0.96、1.66、1.12；

j. 组织评吸小组依据YC/T397《卷烟 中式卷烟风格感官评价方法》对5个卷烟样品进行评吸，评吸结果为1.5、0.6、1.1、1.5、1.3，与模型评估值基本一致。

本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种卷烟主流烟气成份感官风格指标的评估方法，其特征在于它包括以下步骤：

a. 收集用于构建评估模型的卷烟样品n个；

b. 对上述卷烟样品进行感官评吸后，得到n个卷烟样品的风格评价数据，选择关注的单项清香或果香评吸指标，构建评吸值向量Y_t=（y₁,y₂,y₃,…y_n)；

c. 在标准条件下，抽吸上述各卷烟样品，抽吸完成后，向捕集有主流烟气粒相物的各滤片上分别加入0.5～2.5μg正十七碳烷内标溶液，再分别用二氯甲烷萃取后，减压浓缩各萃取液，再将各浓缩萃取液进行气相色谱质谱分析，获得各样品谱图；

d. 对分离度>1.5的谱峰积分，得到化合物峰面积，参照内标的加入量及其峰面积，计算每个烟气成份相对于内标的含量；

e. 用n个卷烟全部s种共有成份的含量构建烟气成份矩阵；

f. 将X _s 、Y _t 进行标准化处理后，用偏最小二乘回归法进行拟合，以留一交互验证均方差最小法确定因素数为f₁，获得回归系数向量β_s=（e₁,e₂,e₃,…e_s），各向量中的s个元素分别对应s个烟气化合物；

g. 取β_s向量的绝对值向量β_abss=（E₁,E₂,E₃,…E_S），剔除β_abss向量中小于元素平均值15%的元素，用其余p种化合物的含量构建烟气成份矩阵；

h. 将X_t、Y_t进行标准化处理后，用偏最小二乘回归法进行拟合，以留一交互验证均方差最小法确定最佳因素数f₁，构建评估模型M{ β, mux, muy, sigmax, sigmay, formulas }；M为一系列参数和计算方法的合集，其中，

β—回归系数向量（由PLSR拟合得到），

mux —n个建模样品p种化合物的含量均值向量，

muy —n个建模样品的感官评分均值，

sigmax —n个建模样品p种化合物的含量标准差向量，

sigmay —n个建模样品的感官评分的标准差，

formulas —感官评分的计算方法，由以下计算公式构成，

Z_xp=( X_p-E*mux)./( E*sigmax)

Z_yp=Z_xp*E*β

Y_p= Z_yp.*( E*sigmay)+( E*muy)

上述公式中，E为单位矩阵；X_p为待评估卷烟的烟气成份含量矩阵，是模型输入值；Y_p为待评估卷烟的感官评分，是模型的输出值；

i. 按c步骤所述方法获得m个待评估样品的谱图，对g步骤中选定的p种化合物及内标峰进行积分，参照内标的加入量及其峰面积，计算p个烟气成份相对于内标的含量，构建m个待评估样品的烟气成份矩阵；

j. 将X_p输入评估模型M，得到清香或果香的评估结果Y_p。