CN107177042A - 一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。其是将球形硅树脂微粉和硅烷化原料投入配有搅拌装置和加热装置的反应容器中在加热装置加热以及搅拌装置搅拌状态下反应并且控制反应温度和反应时间，反应结束冷却至常温后进行压滤，将压滤得到的滤饼减压蒸发，并且控制减压压力，控制减压温度和控制蒸发时间，得到低挥发分球形硅树脂微粉，其中，当所述硅烷化原料在常温下呈固体时，则向所述反应容器中加入溶剂并且对压滤后的所述滤饼用所述溶剂洗涤。技术效果在于：由于工艺过程简练，因而能满足工业化放大生产要求；由于将形硅树脂微粉在反应容器中与硅烷化原料反应，因而得到的低挥发分球形硅树脂微粉的挥发分可降低至0.52‑0.78%，消耗能耗少。

Description

一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法。
背景技术
由于无机-有机杂化材料（简称杂化材料）既具有无机相的刚性、尺寸稳定性和热稳定性又兼有有机相的韧性、便于加工等特性，因而近年来在物理学、化学、材料学、生物医学等领域引起了科技工作者的极大兴趣。在众多的杂化材料中，硅树脂微粉以其优异的综合性能和广泛的应用价值而成为无机有机杂化材料的典型代表。
球形硅树脂微粉是近年来新开发的有机硅产品新品种，由于具有硬度高、熔点高、耐磨、润滑、无毒、无味、透明、光泽等特性，且结构稳定，环境友好，因此被广泛用作橡胶、塑料、化妆品、涂料等的填料或改性剂。特别是发现作为光扩散剂的用途以来，随着LED行业尤其是LED照明的高速发展，其市场需求量得到了迅速增长，打破了先前由美国迈图、日本信越、韩国三星、中国台湾长兴占领的市场格局。
在公开的中国专利文献中不乏关于有机硅树脂的制备方法的技术信息，如申请号200510034383.5（有机硅树脂球形微粉的制造方法）、200610020361.8（有机硅树脂的合成方法）、200710035632.1（一种有机硅树脂制备方法）、200710132052.4（一种耐高温粉末涂料专用有机硅树脂的制备工艺）、201110074710.5（一种滤砂管用含乙烯基的有机硅树脂及其制备方法）和201210226121.9（高效率生产有机硅树脂微球的方法），等等。
包括上面提及的专利在内的已有技术中的制备方法制得的环形硅树脂微粉均存在以下通弊：因产品（即球形硅树脂微粉）中残留有一定量的羟基，因而导致挥发分较高（在1-2%）或者挥发分不易达到较低如1%以下的程度，并且放置易吸潮而导致挥发分升高，从而带来应用上的不便。
发明内容
本发明的任务在于提供一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，该方法工艺过程简短并且有助于降低能耗而藉以满足工业化放大生产要求以及由该方法制备的低挥发分球形硅树脂微粉因显著降低了挥发分而藉以满足严苛的质量要求。
本发明的任务是这样来完成的，一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其是将球形硅树脂微粉和硅烷化原料投入配有搅拌装置和加热装置的反应容器中在加热装置加热以及搅拌装置搅拌状态下反应并且控制反应温度和反应时间，反应结束冷却至常温后进行压滤，将压滤得到的滤饼减压蒸发，并且控制减压压力，控制减压温度和控制蒸发时间，得到低挥发分球形硅树脂微粉，其中，当所述硅烷化原料在常温下呈固体时，则向所述反应容器中加入溶剂并且对压滤后的所述滤饼用所述溶剂洗涤。
在本发明的一个具体的实施例中，所述球形硅树脂微粉与所述硅烷化原料的重量比为1∶0.1-3；并且当硅烷化原料在常温下呈固体时，则球形硅树脂微粉、固体的硅烷化原料以及溶剂三者的重量比为1∶0.1-3∶1-3。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的硅烷化原料为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅脲烷、三（三甲基硅基）硼酸酯、三（三甲基硅基）磷酸酯或N, O-双（三甲基硅基）乙酰胺。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的控制反应温度是将反应温度控制为20-90℃；所述的控制反应时间是将的时间控制为1-6h。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的反应容器为密闭的不锈钢反应容器。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述搅拌的速度为8-12rpm。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的控制减压压力是将减压压力控制为-0.093～-0.097MPa；所述的控制减压温度是将减压温度控制为20-90℃；所述的控制蒸发时间是将蒸发时间控制为2.5-3.5h。
在本发明的进而一个具体的实施例中，所述滤饼用所述溶剂洗涤所用的溶剂的重量为滤饼重量的1-3倍。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的溶剂为甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述的低挥发分球形硅树脂微粉的挥发分为0.52-0.78%。
本发明提供的技术方案的技术效果在于：由于工艺过程简练，因而能满足工业化放大生产要求；由于将形硅树脂微粉在反应容器中与硅烷化原料反应，因而得到的低挥发分球形硅树脂微粉的挥发分可降低至0.52-0.78%，消耗能耗少。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
在充分干燥的不锈钢回转反应器中，投入普通球形硅树脂微粉10.0kg、六甲基二硅氮烷1.0kg，密闭反应器，转速设定为8转/分，在50℃反应6小时。然后将物料冷却到常温，用氮气压滤，无滤液流出后将滤饼在60℃/-0.093MPa回转蒸发2.5小时即得到本发明产品，外观为真球形流动性白色微粉，挥发分为0.62%。
实施例2：
在充分干燥的不锈钢回转反应器中，投入普通球形硅树脂微粉10.0kg、N, O-双（三甲基硅基）乙酰胺15.0kg，密闭反应器，转速设定为12转/分，在50℃反应3小时。然后将物料冷却到常温，用氮气压滤，无滤液流出后将滤饼在60℃/-0.095MPa回转蒸发3小时即得到本发明产品，外观为真球形流动性白色微粉，挥发分为0.68%。
实施例3：
在充分干燥的不锈钢回转反应器中，投入普通球形硅树脂微粉10.0kg、三（三甲基硅基）磷酸酯30.0kg，密闭反应器，转速设定为9转/分，在20℃反应1小时。然后将物料用氮气压滤，无滤液流出后将滤饼在90℃/-0.095MPa回转蒸发3.5小时即得到本发明产品，外观为真球形流动性白色微粉，挥发分为0.52%。
实施例4：
在充分干燥的不锈钢回转反应器中，投入普通球形硅树脂微粉10.0kg、六甲基二硅脲烷3.0kg、二氯甲烷10.0kg，密闭反应器，转速设定为10转/分，在30℃反应6小时。然后将物料冷却到常温，用氮气压滤，无滤液流出后将滤饼在20℃/-0.097MPa回转蒸发3小时即得到本发明产品，外观为真球形流动性白色微粉，挥发分为0.78%。
实施例5：
在充分干燥的不锈钢回转反应器中，投入普通球形硅树脂微粉10.0kg、六甲基二硅脲烷3.0kg、甲苯30.0kg，密闭反应器，转速设定为11转/分，在90℃反应4小时。然后将物料冷却到常温，用氮气压滤，无滤液流出后将滤饼在90℃/-0.095MPa回转蒸发3小时即得到本发明产品，外观为真球形流动性白色微粉，挥发分为0.71%。

Claims (10)

1.一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于其是将球形硅树脂微粉和硅烷化原料投入配有搅拌装置和加热装置的反应容器中在加热装置加热以及搅拌装置搅拌状态下反应并且控制反应温度和反应时间，反应结束冷却至常温后进行压滤，将压滤得到的滤饼减压蒸发，并且控制减压压力，控制减压温度和控制蒸发时间，得到低挥发分球形硅树脂微粉，其中，当所述硅烷化原料在常温下呈固体时，则向所述反应容器中加入溶剂并且对压滤后的所述滤饼用所述溶剂洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述球形硅树脂微粉与所述硅烷化原料的重量比为1∶0.1-3；并且当硅烷化原料在常温下呈固体时，则球形硅树脂微粉、固体的硅烷化原料以及溶剂三者的重量比为1∶0.1-3∶1-3。
3.根据权利要求1或2所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述的硅烷化原料为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅脲烷、三（三甲基硅基）硼酸酯、三（三甲基硅基）磷酸酯或N, O-双（三甲基硅基）乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述的控制反应温度是将反应温度控制为20-90℃；所述的控制反应时间是将的时间控制为1-6h。
5.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述的反应容器为密闭的不锈钢反应容器。
6.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述搅拌的速度为8-12rpm。
7.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述的控制减压压力是将减压压力控制为-0.093～-0.097MPa；所述的控制减压温度是将减压温度控制为20-90℃；所述的控制蒸发时间是将蒸发时间控制为2.5-3.5h。
8.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述滤饼用所述溶剂洗涤所用的溶剂的重量为滤饼重量的1-3倍。
9.根据权利要求1或2或8所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述的溶剂为甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷。
10.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法，其特征在于所述的低挥发分球形硅树脂微粉的挥发分为0.52-0.78%。
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