CN107175054A - 平板显示用上转换光扩散微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种平板显示用上转换光扩散微球及其制备方法,该光扩散微球为多壳层结构,微观上表现为“三明治”结构,最内层为铒镁双金属复合氧化物Er2O3‑MgO微球,其平均直径为2~4μm,中间层为多孔g‑C3N4,层厚为100~200nm,最外层为聚硅氧烷缩聚物,层厚为400~600nm;该光扩散微球是通过先在Er2O3‑MgO微球上原位生长一层多孔g‑C3N4制得多孔g‑C3N4/Er2O3‑MgO复合微球,再在该复合微球上原位水解缩聚硅氧烷单体制得,具有上转换发光现象,在980nm激光器激发下呈现绿光;由其紫外光固化制备的光扩散膜具有较佳的光扩散效果,光扩散膜的可见光透过率为90%~95%、雾度为80%~88%,同时具有上转换发光性能、良好的机械性能、耐老化性能和阻燃特性,实现了光扩散膜的多功能化,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种平板显示用上转换光扩散微球及其制备方法,属于光电功能材料技术领域,可应用于光扩散和上转换发光二合一光学膜的制备。
背景技术
LED作为新型发光材料,广泛应用于汽车照明、信号指示灯、户外显示屏以及室内外照明等领域,但由于LED本身是点光源,会产生眩目、照明面积狭窄等问题,目前主要通过在透明树脂中加入光扩散材料来解决。光扩散材料是指兼具一定透光率和雾度的光学材料,通过自身折射率与基体树脂的不同,实现将点光源和线光源转换成线光源和面光源,达到使入射光强均匀分布的效果。光扩散材料主要包括无机型光扩散剂和有机型光扩散剂,例如纳米硫酸钡、碳酸钙、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯型、苯乙烯型微球等。此外,随着人们生活水平的不断提高,对于光扩散剂的要求也越来越具有多元化,因此制备多功能光扩散剂具有其现实意义。
中国专利201310101155.X公布了一种亚克力光扩散板用的光扩散剂及其制备方法,该光扩散剂为苯乙烯与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷的无规共聚物,但是聚合反应难以控制,所得光扩散剂形貌大小不可控,造成光扩散板扩散效果不佳;中国专利201510628802.1公布了一种苯乙烯系光扩散剂的制备方法,通过乳液聚合,将苯乙烯、二乙烯基苯、乙酞乙酸甲基丙烯酸乙二醇醋、甲基丙烯酸三甲基硅、三氟氯乙烯进行聚合反应,得到了苯乙烯系光扩散剂,该发明虽然实现了光扩散剂的均匀分散,但所制备的光扩散膜机械性能和阻燃性能较差;中国专利201610019716.5公布了一种改性氨基树脂光扩散剂及其制备方法,将氨基树脂微球与封端剂反应消除表面基团后,包覆折射率调节剂,该专利虽有折射率可调的优点,但该扩散剂结构单一,折射率调节范围狭窄,无法实现光扩散膜的多功能化。
上转换发光材料是一种将红外光转化为可见光的材料,其特点是发射的光子能量大于吸收的光子能量,减少了光的损失,有利于光的充分利用。上转换发光材料在夜视系统材料、红外量子计算器、发光二极管、三维立体显示、生物荧光标记材料、防伪等方面有广泛的应用前景。目前,Er3+作为一种应用于上转换材料的稀土元素,具有声子能力低、无辐射跃迁损失少、上转换效率高、稳定性好等特点。而g-C3N4作为一种新型的类石墨二维层状结构材料,具有超高的氮含量、高稳定性、可调控等特点,广泛应用于电催化和光电催化领域。近年来,将g-C3N4作为复合材料增强体,具有耐高温、阻燃、良好的力学性能等优点。
当前对于上转换材料和g-C3N4研究都集中在各自的研究领域内,而将两者复合后作为光扩散剂的报道从未见过。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的问题,本发明的第一目的在于提供一种平板显示用上转换光扩散微球,上转换发光材料与类石墨烯g-C3N4复合,用于光扩散膜中,可实现光扩散膜的多功能化;本发明的第二目的在于提供该光扩散微球的制备方法,该方法实现了光扩散微球的可控制备,制备的该光扩散微球具有上转换发光性能。
技术方案:本发明所述的平板显示用上转换光扩散微球,该光扩散微球为多壳层结构,微观上表现为“三明治”结构,其最内层为铒镁双金属复合氧化物Er2O3-MgO微球,中间层为多孔g-C3N4,最外层为聚硅氧烷缩聚物。
其中,铒镁双金属复合氧化物Er2O3-MgO微球的平均直径为2~4μm,多孔g-C3N4层的层厚为100~200nm,聚硅氧烷缩聚物层的层厚为400~600nm。
本发明所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,包括如下步骤:先在Er2O3-MgO微球上原位生长一层多孔g-C3N4制得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,然后在该复合微球上原位水解缩聚硅氧烷单体、形成聚硅氧烷缩聚物层,得平板显示用上转换光扩散微球。
具体的,该平板显示用上转换光扩散微球的制备方法可分为如下三个步骤:
(1)制备Er2O3-MgO微球
室温下,将质量比为20~40:25~100:1~4:1的硝酸镁、蒸馏水、铒盐和复合沉淀剂加入反应釜中混匀,超声分散0.5~2h后升温至120~160℃,水热反应3~10h后降至室温,过滤、洗涤滤饼,然后将滤饼在80~120℃下干燥10~24h,得Er2O3-MgO微球;
(2)制备多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球
室温下,将质量比为1:20~100的氰胺化物与无水乙醇配制成氰胺化物乙醇溶液,随后向其中加入步骤(1)中制备的Er2O3-MgO微球,氰胺化物乙醇溶液与Er2O3-MgO微球的质量比为10~25:1,室温搅拌5~10h后,减压蒸除乙醇,所得固体先在40~70℃下真空干燥8~10h,然后在450~600℃空气氛下焙烧3~6h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球;
(3)制备平板显示用上转换光扩散微球
室温下,将质量比为25~40:1~5:2~5:1的蒸馏水、步骤(2)中制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球、尿素和硅氧烷单体加入反应釜中混匀,120~180℃下水热反应5~8h,降至室温后过滤,洗涤滤饼,然后将滤饼在60~100℃下真空干燥4~8h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述步骤(1)中,复合沉淀剂由碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠复合而成,碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶2~4∶0.5~1.5。
较优的,步骤(1)中,铒盐为氯化铒或硝酸铒。
进一步的,步骤(1)中,洗涤滤饼的方法为:每次分别用50~100倍复合沉淀剂质量的蒸馏水、20~60倍复合沉淀剂质量的无水乙醇洗涤滤饼,共洗涤3~5次。
上述步骤(2)中,氰胺化物为三聚氰胺或双氰胺。
优选的,步骤(3)中,硅氧烷单体为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ―巯丙基三甲氧基硅烷。
上述步骤(3)中,洗涤滤饼的方法为:每次用30~70倍多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球质量的蒸馏水洗涤滤饼,共洗涤3~5次。
有益效果:与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明的光扩散微球实现了上转换发光材料与类石墨烯g-C3N4的微纳原位复合,且多壳层结构由于在光学方面具有多层折射的特点而有着良好的光扩散效果,同时,该光扩散微球具有上转换发光性能,在980nm激光器激发下呈现绿光,且发光强度大、稳定性好;(2)本发明的制备方法中利用复合沉淀剂中各组分沉淀速度的不同,实现了对光扩散微球形貌与大小的可控制备;(3)由该光扩散微球所制备的光扩散膜具有优于传统扩散膜的光扩散效果、较强的近红外辐射吸收作用和上转换发光性能,具有光扩散和上转换发光二合一效能,光扩散膜的可见光透过率可达90%~95%、雾度为80%~88%;除此以外,制得的光扩散膜具有良好的机械性能和耐老化性能,兼具一定的阻燃特性,实现了光扩散膜的多功能化,显示出良好的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的平板显示用上转换光扩散微球为多壳层结构,微观上表现为“三明治”结构,最内层为铒镁双金属复合氧化物Er2O3-MgO微球,其平均直径为2~4μm,中间层为多孔g-C3N4,层厚为100~200nm,最外层为聚硅氧烷缩聚物,层厚为400~600nm。
其中,最内层中的MgO具有较强的近红外吸收性能,有利于Er2O3的上转换发光,提高发光的强度和稳定性,而Er3+离子是上转换发光的主体,在980nm激光器激发下呈现绿光;中间层的多孔g-C3N4则具有提高机械性能和热稳定性能的特点,同时还具有阻燃的特性,从而实现新型光扩散膜的多功能化,满足目前市场的需求。
该平板显示用上转换光扩散微球是通过先在Er2O3-MgO微球上原位生长一层多孔g-C3N4制得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,再在该复合微球上原位水解缩聚硅氧烷单体制得。
其具体包括Er2O3-MgO微球的制备、多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球的制备和上转换光扩散微球的制备三个步骤。Er2O3-MgO微球的制备过程中,利用复合沉淀剂中不同组分的沉淀速度不同,实现了对铒镁双金属复合氧化物Er2O3-MgO微球形貌与大小的可控制备,提高了光扩散微球的均一性,有利于增强光扩散效果;通过在多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球表面原位水解缩聚硅氧烷单体,实现对多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球的改性,使其表面包覆一层有机聚硅氧烷缩聚物,减少了复合微球之间的团聚,提高了光扩散剂在树脂中的分散性能,增强了光扩散效果;由该光扩散微球制备的光扩散膜具有上转换发光性质,并且可以通过Er3+离子在Er2O3-MgO复合材料中的浓度差异来调节上转换发光的光强。
以下通过实施例具体说明本发明的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,并对其性能进行测试。
测试方法:室温下,按平板显示用上转换光扩散微球∶乙酸乙酯∶丙烯酸树脂∶2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(光引发剂1173)的质量比为1∶30∶40∶0.2,将平板显示用上转换光扩散微球、乙酸乙酯、丙烯酸树脂、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(光引发剂1173)混合均匀后,涂布于厚度为100μm光学PET膜上,涂层厚度为10μm,将该膜在365nm紫外光下固化10min,得光扩散膜,光扩散膜的透光率、雾度按GB/T 2410-2008进行测试。光扩散膜的近红外透过率采用紫外-可见-近红外分光光度计进行测试,上转换发光性能采用荧光光谱仪进行测试,其测试温度为25℃、激发光波长为980nm。
实施例1
25℃下,将0.14mol硝酸镁、1.02g复合沉淀剂(碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶2∶0.5)、4mmol ErCl3·H2O、60mL蒸馏水加入到反应釜中混匀,超声分散1h后升温至150℃,水热反应8h,降至室温后过滤,每次用100mL蒸馏水、60mL无水乙醇洗涤,洗3次,在90℃下干燥12h,得Er2O3-MgO微球。
将1.5g三聚氰胺与50mL无水乙醇混匀后,加入4g上述制备的Er2O3-MgO微球,25℃搅拌8h后,减压蒸除乙醇,所得固体在60℃下真空干燥10h,550℃空气氛下焙烧4h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球。
25℃下,将0.01mol N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、80mL蒸馏水、10g尿素、3g上述制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,加入反应釜中混匀,140℃下水热反应5h,降至室温后过滤,每次用100mL蒸馏水洗涤,洗3次,80℃真空干燥6h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述上转换光扩散微球的可见光透过率为90%、雾度为88%、近红外透过率为10%,上转换发光中心波长在550nm,呈现绿光。
实施例2
25℃下,将0.14mol硝酸镁、1g复合沉淀剂(碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶3∶0.5)、3mmol Er(NO3)3·5H2O、50mL蒸馏水,加入反应釜中混匀,超声分散0.5h后升温至160℃,水热反应6h,降至室温后过滤,每次用100mL蒸馏水、60mL无水乙醇洗涤,洗4次,在80℃下干燥24h,得Er2O3-MgO微球。
将3g双氰胺与80mL无水乙醇混匀后,加入5g上述制备的Er2O3-MgO微球,25℃搅拌6h后,减压蒸除乙醇,所得固体在70℃下真空干燥9h,600℃空气氛下焙烧3h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球。
25℃下,将0.012mol N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、85mL蒸馏水、10g尿素、3g上述制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,加入反应釜中混匀,150℃下水热反应6h,降至室温后过滤,每次用90mL蒸馏水洗涤,洗3次,100℃真空干燥4h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述上转换光扩散微球的可见光透过率为95%,雾度为80%,近红外透过率为12%,上转换发光中心波长在550nm,呈现绿光。
实施例3
25℃下,将0.14mol硝酸镁、1.03g复合沉淀剂(碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶3∶1.5)、60mL蒸馏水、4mmol ErCl3·H2O,加入反应釜中混匀,超声分散1.5h后升温至140℃,水热反应5h,降至室温后过滤,每次用55mL蒸馏水、40mL无水乙醇洗涤,洗3次,在100℃下干燥10h,得Er2O3-MgO微球。
将3g三聚氰胺与90mL无水乙醇混匀后,加入6g上述制备的Er2O3-MgO微球,25℃搅拌10h后,减压蒸除乙醇,所得固体在50℃下真空干燥9h,450℃空气氛下焙烧6h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球。
25℃下,将0.01mol N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、80mL蒸馏水、10g尿素、3g上述制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,加入反应釜中混匀,160℃下水热反应7h,降至室温后过滤,每次用90mL蒸馏水洗涤,洗4次,60℃真空干燥8h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述上转换光扩散微球的可见光透过率为91%,雾度为86%,近红外透过率为11%,上转换发光中心波长在550nm,呈现绿光。
实施例4
25℃下,将0.14mol硝酸镁、0.8g复合沉淀剂(碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶4∶1.5)、60mL蒸馏水、4mmol ErCl3·H2O,加入反应釜中混匀,超声分散2h后升温至160℃,水热反应3h,降至室温后过滤,每次用60mL蒸馏水、40mL无水乙醇洗涤,洗4次,在80℃下干燥24h,得Er2O3-MgO微球。
将3g双氰胺与80mL无水乙醇混匀后,加入4g上述制备的Er2O3-MgO微球,25℃搅拌5h后,减压蒸除乙醇,所得固体在40℃下真空干燥10h,500℃空气氛下焙烧4.5h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球。
25℃下,将0.015molγ―巯丙基三甲氧基硅烷、80mL蒸馏水、10g尿素、4g上述制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,加入反应釜中混匀,130℃下水热反应8h,降至室温后过滤,每次用200mL蒸馏水洗涤,洗3次,65℃真空干燥7h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述上转换光扩散微球的可见光透过率为92%,雾度为83%,近红外透过率为13%,上转换发光中心波长在550nm,呈现绿光。
实施例5
25℃下,将0.14mol硝酸镁、1g复合沉淀剂(碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶3∶1)、60mL蒸馏水、3mmol Er(NO3)3·5H2O,加入反应釜中混匀,超声分散1.5h后升温至130℃,水热反应10h,降至室温后过滤,每次用100mL蒸馏水、60mL无水乙醇洗涤,洗5次,在80℃下干燥20h,得Er2O3-MgO微球。
将1g三聚氰胺与50mL无水乙醇混匀后,加入4g上述制备的Er2O3-MgO微球,25℃搅拌10h后,减压蒸除乙醇,所得固体在70℃下真空干燥9h,560℃空气氛下焙烧3.5h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球。
25℃下,将0.012molγ―巯丙基三甲氧基硅烷、80mL蒸馏水、10g尿素、3g上述制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,加入反应釜中混匀,180℃下水热反应5h,降至室温后过滤,每次用100mL蒸馏水洗涤,洗3次,70℃真空干燥8h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述上转换光扩散微球的可见光透过率为93%,雾度为82%,近红外透过率为11%,上转换发光中心波长在550nm,呈现绿光。
实施例6
25℃下,将0.14mol硝酸镁、1g复合沉淀剂(碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶3∶1)、100mL蒸馏水、4.5mmol Er(NO3)3·5H2O,加入反应釜中混匀,超声分散2h后升温至120℃,水热反应10h,降至室温后过滤,每次用50mL蒸馏水、35mL无水乙醇洗涤,洗5次,在120℃下干燥20h,得Er2O3-MgO微球。
将1g三聚氰胺与35mL无水乙醇混匀后,加入3g上述制备的Er2O3-MgO微球,25℃搅拌5h后,减压蒸除乙醇,所得固体在40℃下真空干燥8h,450℃空气氛下焙烧6h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球。
25℃下,将0.015mol N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、85mL蒸馏水、8g尿素、4g上述制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,加入反应釜中混匀,180℃下水热反应8h,降至室温后过滤,每次用150mL蒸馏水洗涤,洗3次,100℃真空干燥4h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述上转换光扩散微球的可见光透过率为93%,雾度为81%,近红外透过率为10%,上转换发光中心波长在550nm,呈现绿光。
实施例7
25℃下,将0.14mol硝酸镁、1g复合沉淀剂(碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶3∶1.5)、90mL蒸馏水、6mmol Er(NO3)3·5H2O,加入反应釜中混匀,超声分散0.5h后升温至150℃,水热反应3h,降至室温后过滤,每次用50mL蒸馏水、50mL无水乙醇洗涤,洗5次,在100℃下干燥24h,得Er2O3-MgO微球。
将1g三聚氰胺与60mL无水乙醇混匀后,加入5g上述制备的Er2O3-MgO微球,25℃搅拌7h后,减压蒸除乙醇,所得固体在50℃下真空干燥8h,600℃空气氛下焙烧3h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球。
25℃下,将0.012molγ―巯丙基三甲氧基硅烷、80mL蒸馏水、10g尿素、5g上述制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,加入反应釜中混匀,120℃下水热反应6h,降至室温后过滤,每次用200mL蒸馏水洗涤,洗5次,60℃真空干燥8h,得平板显示用上转换光扩散微球。
上述上转换光扩散微球的可见光透过率为94%,雾度为81%,近红外透过率为9%,上转换发光中心波长在550nm,呈现绿光。
Claims (10)
1.一种平板显示用上转换光扩散微球,其特征在于,该光扩散微球为多壳层结构,其最内层为铒镁双金属复合氧化物Er2O3-MgO微球,中间层为多孔g-C3N4,最外层为聚硅氧烷缩聚物。
2.根据权利要求1所述的平板显示用上转换光扩散微球,其特征在于,所述铒镁双金属复合氧化物Er2O3-MgO微球的平均直径为2~4μm,多孔g-C3N4层的层厚为100~200nm,聚硅氧烷缩聚物层的层厚为400~600nm。
3.一种权利要求1所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:先在Er2O3-MgO微球上原位生长一层多孔g-C3N4制得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球,然后在该复合微球上原位水解缩聚硅氧烷单体、形成聚硅氧烷缩聚物层,得平板显示用上转换光扩散微球。
4.根据权利要求3所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备Er2O3-MgO微球
室温下,将质量比为20~40:25~100:1~4:1的硝酸镁、蒸馏水、铒盐和复合沉淀剂加入反应釜中混匀,超声分散0.5~2h后升温至120~160℃,水热反应3~10h后降至室温,过滤、洗涤滤饼,然后将滤饼在80~120℃下干燥10~24h,得Er2O3-MgO微球;
(2)制备多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球
室温下,将质量比为1:20~100的氰胺化物与无水乙醇配制成氰胺化物乙醇溶液,随后向其中加入步骤(1)中制备的Er2O3-MgO微球,氰胺化物乙醇溶液与Er2O3-MgO微球的质量比为10~25:1,室温搅拌5~10h后,减压蒸除乙醇,所得固体先在40~70℃下真空干燥8~10h,然后在450~600℃空气氛下焙烧3~6h,得多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球;
(3)制备平板显示用上转换光扩散微球
室温下,将质量比为25~40:1~5:2~5:1的蒸馏水、步骤(2)中制备的多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球、尿素和硅氧烷单体加入反应釜中混匀,120~180℃下水热反应5~8h,降至室温后过滤,洗涤滤饼,然后将滤饼在60~100℃下真空干燥4~8h,得平板显示用上转换光扩散微球。
5.根据权利要求4所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述复合沉淀剂由碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠复合而成,碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠三者的质量比为1∶2~4∶0.5~1.5。
6.根据权利要求4所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铒盐为氯化铒或硝酸铒。
7.根据权利要求4所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,每次分别用50~100倍复合沉淀剂质量的蒸馏水、20~60倍复合沉淀剂质量的无水乙醇洗涤滤饼,共洗涤3~5次。
8.根据权利要求4所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氰胺化物为三聚氰胺或双氰胺。
9.根据权利要求4所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硅氧烷单体为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ―巯丙基三甲氧基硅烷。
10.根据权利要求4所述的平板显示用上转换光扩散微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,每次用30~70倍多孔g-C3N4/Er2O3-MgO复合微球质量的蒸馏水洗涤滤饼,共洗涤3~5次。
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