CN107164002B - 一种甲醇汽油助溶剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲醇汽油助溶剂，属于燃料助剂制备技术领域。本发明首先以纳米四氧化三铁为载体，经超声分散于硅酸钠溶液中，再用氢氧化钠溶液调节，经冷藏结晶后高温煅烧，制得以纳米四氧化三铁为内核，Na2O·SiO2为有效成分的磁性催化剂，并利用自制的磁性催化剂催化甲醇与植物油发生酯交换反应，回收催化剂后，静置分层将产物洗涤干燥后减压蒸馏，将馏出物与甲苯、油酸等恒温密闭搅拌混合制得甲醇汽油助溶剂。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得甲醇汽油助溶剂稳定性好，无分层现象出现，使用后具有较好的助溶效果，可有效提高甲醇汽油的抗相分离能力和长期贮存稳定性。

Description

一种甲醇汽油助溶剂
技术领域
本发明涉及一种甲醇汽油助溶剂，属于燃料助剂制备技术领域。
背景技术
随着工业化进程的加快和机动车辆的不断增加，石油资源紧缺，世界能源面临危机，在世界范围内石油燃料的供需矛盾日益突出，开拓能源应用新领域，保护生态环境等都成为亟待解决的问题。人们在研究中发现，甲醇的性能与汽油相近，且来源丰富，通过与汽油掺混形成的甲醇汽油，可以作为汽油的一类重要替代燃料。从节约能源、减少对大气的污染、减轻对石油燃料依赖的角度来说，甲醇汽油具有很好的开发价值和应用前景。但是，甲醇汽油在实际应用过程中均存在溶胀性、蒸发性以及遇水不稳定性等问题。这是由于甲醇分子中含有羟基，极性很强，易与水形成氢键而互溶，具有很强的吸水性，在储存和使用甲醇汽油的过程中，会自动从空气中吸收水分，而汽油是憎水性物质，当甲醇汽油中的水分含量达到一定程度时，便出现油水分层现象。针对这些问题，人们研究开发出了一种甲醇汽油助溶剂。
甲醇汽油助溶剂是一种新型环保燃料助剂产品，是在汽油、甲醇、水复合体系中加入合适的表面活性剂（如高级醇、醚、芳烃等化合物）作为乳化剂，把含水甲醇汽油中的水和甲醇进行乳化，每个小水滴外裹一层油膜，即形成油包水型微乳液，将油、水界面转化为油、油界面使甲醇汽油不易发生相分离，使其燃烧速度、气化热值、互溶性、爆发力加速性能等方面接近传统汽油的甲醇燃料，成品无须对发动机和装置进行改造，可直接使用。但还存在以下问题：助溶剂使用过程中稳定性较差，不利于甲醇汽油长期贮存，易出现分层现象，导致助溶效果较差，甲醇汽油抗相分离能力变差。
因此，如何实现一种使用过程中稳定性好，制得的甲醇汽油抗相分离能力佳，利于甲醇汽油长期贮存的助溶剂是业内亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统甲醇汽油助溶剂使用过程中稳定性差，易出现分层现象，导致助溶效果差，甲醇汽油抗相分离能力变差，不利于甲醇汽油长期贮存的问题，提供了一种甲醇汽油助溶剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种甲醇汽油助溶剂，是由以下重量份数原料组成：50～70份脂肪酸酯磺酸盐，10～15份甲苯，8～15份二甲苯，0.3～0.5份2,5-呋喃二甲酸，10～15份油酸，8～10份乙二醇，10～20份异丙醇；
具体制备方法如下：
（1）磁性催化剂的合成：将纳米四氧化三铁经超声分散于水玻璃中，在恒温搅拌状态下，向水玻璃中滴加氢氧化钠溶液，待反应结束，离心分离后煅烧，即得磁性催化剂；
（2）脂肪酸酯磺酸盐的合成：依次取10～20g磁性催化剂，400～500mL无水甲醇，100～120mL无水乙醇，混合均匀后滴加100～150mL植物油，待反应结束，将催化剂回收后，静置分层，取上层液体产物，再经减压蒸馏和磺化，即得脂肪酸酯磺酸盐；
（3）甲醇汽油助溶剂的配置：将甲苯、二甲苯、2,5-呋喃二甲酸、油酸、乙二醇和异丙醇恒温搅拌混合均匀后，再加入脂肪酸酯磺酸盐，恒温搅拌混合均匀，即可。
步骤（1）所述的水玻璃模数为3.1～3.5，波美度为39～41。
步骤（1）所述的煅烧条件为：于马弗炉中，以6～8℃/min速率程序升温至500～550℃，保温煅烧3～5h，再随炉冷却至室温。
步骤（2）所述的植物油是按重量份数计，由30～40份蓖麻油，20～30份棉籽油，60～70份大豆油，3～5份葵花籽油，混合而成。
步骤（2）所述的减压蒸馏条件为：温度为180～200℃，真空度为650～700mmHg，蒸馏时间为30～45min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先以纳米四氧化三铁为磁核，Na2O·SiO2为有效成分，制得磁性催化剂，利用该催化剂的高催化效率，催化混合植物油与甲醇、乙醇发生酯交换反应，再经硫酸磺化制得相应的脂肪酸酯，并以此脂肪酸酯为产品主要成分，利用其优异的乳化性能，在使用过程中，将含水甲醇汽油中的水和甲醇进行乳化，在水滴外裹一层油膜，形成稳定的油包水型微乳液，将体系中的油、水界面转化为油、油界面使甲醇汽油不易发生相分离，相比于传统乳化剂，本发明产品所得乳液稳定性更高；
（2）本发明通过添加脂肪酸酯这一主要成分，所得产品乳化性、水稳定性优良，且具有低刺激性、低毒性和生物降解性，与甲醇汽油具有良好的相容性，使其燃烧速度、气化热值、互溶性、爆发力加速性能等方面接近传统汽油的甲醇燃料，成品无须对发动机和装置进行改造，可直接使用。
具体实施方式
首先依次取200～300mL模数为3.1～3.5，波美度为39～41的水玻璃，20～30g纳米四氧化三铁，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散10～15min，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60～65℃，转速为600～800r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中滴加80～100mL质量分数为40%氢氧化钠溶液，控制在30～40min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应60～80min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯，并将烧杯移入冰箱中，于温度为2～4℃条件下，静置6～8h，再将烧杯中物料转入离心机，以6000～8000r/min转速离心分离10～15min，弃去上层液，得下层沉淀物，并将所得下层沉淀物转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物，再将所得干燥沉淀物转入马弗炉，以6～8℃/min速率程序升温至500～550℃，保温煅烧3～5h，再随炉冷却至室温，出料，即得磁性催化剂；再依次取10～20g所得磁性催化剂，400～500mL无水甲醇，100～120mL无水乙醇，倒入带有回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50～55℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合15～30min后，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加100～150mL植物油，控制在30～45min内滴完；待植物油滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，用永磁铁回收烧杯中磁性催化剂，并将烧杯中物料转入分液漏斗，静置分层，收集上层液体产物，并用去离子水洗涤所得上层液体产物3～5次；待洗涤完成后，量取100～120mL洗涤后的上层液体产物，倒入烧杯中，并向烧杯中加入10～15g无水氯化钙，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，将烧杯中物料转入离心机，以6800～7000r/min转速离心分离10～15min，弃去下层沉淀物，收集上层液，并将所得上层液转入蒸馏瓶中，于温度为180～200℃，真空度为650～700mmHg条件下，减压蒸馏30～45min，收集馏出物，再用质量分数为98%浓硫酸磺化处理，得脂肪酸酯磺酸盐；最后按重量份数计，在混料机中依次加入50～70份脂肪酸酯磺酸盐，10～15份甲苯，8～15份二甲苯，0.3～0.5份2,5-呋喃二甲酸，10～15份油酸，8～10份乙二醇，10～20份异丙醇，于温度为40～45℃，转速为600～800r/min条件下，恒温密闭搅拌混合2～4h后，自然冷却至室温，出料，灌装，即得甲醇汽油助溶剂。所述的植物油的制备方法为：按重量份数计，依次取30～40份蓖麻油，20～30份棉籽油，60～70份大豆油，3～5份葵花籽油，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合2～4h，即得植物油。
实例1
首先依次取200mL模数为3.1，波美度为39的水玻璃，20g纳米四氧化三铁，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散10min，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中滴加80mL质量分数为40%氢氧化钠溶液，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应60min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯，并将烧杯移入冰箱中，于温度为2℃条件下，静置6h，再将烧杯中物料转入离心机，以6000r/min转速离心分离10min，弃去上层液，得下层沉淀物，并将所得下层沉淀物转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物，再将所得干燥沉淀物转入马弗炉，以6℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧3h，再随炉冷却至室温，出料，即得磁性催化剂；再依次取10g所得磁性催化剂，400mL无水甲醇，100mL无水乙醇，倒入带有回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合15min后，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加100mL植物油，控制在30min内滴完；待植物油滴加完毕，继续恒温搅拌反应2h，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，用永磁铁回收烧杯中磁性催化剂，并将烧杯中物料转入分液漏斗，静置分层，收集上层液体产物，并用去离子水洗涤所得上层液体产物3次；待洗涤完成后，量取100mL洗涤后的上层液体产物，倒入烧杯中，并向烧杯中加入10g无水氯化钙，用玻璃棒搅拌混合10min后，将烧杯中物料转入离心机，以6800r/min转速离心分离10min，弃去下层沉淀物，收集上层液，并将所得上层液转入蒸馏瓶中，于温度为180℃，真空度为650mmHg条件下，减压蒸馏30min，收集馏出物，再用质量分数为98%浓硫酸磺化处理，得脂肪酸酯磺酸盐；最后按重量份数计，在混料机中依次加入50份脂肪酸酯磺酸盐，10份甲苯，8份二甲苯，0.3份2,5-呋喃二甲酸，10份油酸，8份乙二醇，10份异丙醇，于温度为40℃，转速为600r/min条件下，恒温密闭搅拌混合2h后，自然冷却至室温，出料，灌装，即得甲醇汽油助溶剂。所述的植物油的制备方法为：按重量份数计，依次取30份蓖麻油，20份棉籽油，60份大豆油，3份葵花籽油，于转速为300r/min条件下，搅拌混合2h，即得植物油。
按重量份数计，称取0.4份本发明制得的甲醇汽油助溶剂，80份95号汽油和14份甲醇，依次装入搅拌器中，搅拌混合均匀制得甲醇汽油即可。本发明甲醇汽油助溶剂助溶效果好，制得的甲醇汽油在-4℃温度下储存58天，无相分离、混浊现象出现，具有较好的抗相分离能力和长期贮存稳定性，且制得的甲醇汽油热值为3.8×107J/kg，而传统甲醇汽油助溶剂制得的甲醇汽油在-4℃温度下储存43天，即有相分离、混浊现象出现，热值仅为3.2×107J/kg。
实例2
首先依次取250mL模数为3.3，波美度为40的水玻璃，25g纳米四氧化三铁，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散13min，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为63℃，转速为700r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中滴加90mL质量分数为40%氢氧化钠溶液，控制在35min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应70min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯，并将烧杯移入冰箱中，于温度为3℃条件下，静置7h，再将烧杯中物料转入离心机，以7000r/min转速离心分离13min，弃去上层液，得下层沉淀物，并将所得下层沉淀物转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物，再将所得干燥沉淀物转入马弗炉，以7℃/min速率程序升温至530℃，保温煅烧4h，再随炉冷却至室温，出料，即得磁性催化剂；再依次取15g所得磁性催化剂，450mL无水甲醇，110mL无水乙醇，倒入带有回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为53℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌混合22min后，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加130mL植物油，控制在38min内滴完；待植物油滴加完毕，继续恒温搅拌反应3h，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，用永磁铁回收烧杯中磁性催化剂，并将烧杯中物料转入分液漏斗，静置分层，收集上层液体产物，并用去离子水洗涤所得上层液体产物4次；待洗涤完成后，量取110mL洗涤后的上层液体产物，倒入烧杯中，并向烧杯中加入13g无水氯化钙，用玻璃棒搅拌混合15min后，将烧杯中物料转入离心机，以6900r/min转速离心分离13min，弃去下层沉淀物，收集上层液，并将所得上层液转入蒸馏瓶中，于温度为190℃，真空度为680mmHg条件下，减压蒸馏38min，收集馏出物，再用质量分数为98%浓硫酸磺化处理，得脂肪酸酯磺酸盐；最后按重量份数计，在混料机中依次加入60份脂肪酸酯磺酸盐，13份甲苯，12份二甲苯，0.4份2,5-呋喃二甲酸，13份油酸，9份乙二醇，15份异丙醇，于温度为43℃，转速为700r/min条件下，恒温密闭搅拌混合3h后，自然冷却至室温，出料，灌装，即得甲醇汽油助溶剂。所述的植物油的制备方法为：按重量份数计，依次取35份蓖麻油，25份棉籽油，65份大豆油，4份葵花籽油，于转速为400r/min条件下，搅拌混合3h，即得植物油。
按重量份数计，称取0.5份本发明制得的甲醇汽油助溶剂，83份95号汽油和15份甲醇，依次装入搅拌器中，搅拌混合均匀制得甲醇汽油即可。本发明甲醇汽油助溶剂助溶效果好，制得的甲醇汽油在20℃温度下储存52天，无相分离、混浊现象出现，具有较好的抗相分离能力和长期贮存稳定性，且制得的甲醇汽油热值为3.9×107J/kg，而传统甲醇汽油助溶剂制得的甲醇汽油在20℃温度下储存38天，即有相分离、混浊现象出现，热值仅为3.4×107J/kg。
实例3
首先依次取300mL模数为3.5，波美度为41的水玻璃，30g纳米四氧化三铁，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散15min，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为800r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中滴加100mL质量分数为40%氢氧化钠溶液，控制在40min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应80min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯，并将烧杯移入冰箱中，于温度为4℃条件下，静置8h，再将烧杯中物料转入离心机，以8000r/min转速离心分离15min，弃去上层液，得下层沉淀物，并将所得下层沉淀物转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物，再将所得干燥沉淀物转入马弗炉，以8℃/min速率程序升温至550℃，保温煅烧5h，再随炉冷却至室温，出料，即得磁性催化剂；再依次取20g所得磁性催化剂，500mL无水甲醇，120mL无水乙醇，倒入带有回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合30min后，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加150mL植物油，控制在45min内滴完；待植物油滴加完毕，继续恒温搅拌反应4h，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，用永磁铁回收烧杯中磁性催化剂，并将烧杯中物料转入分液漏斗，静置分层，收集上层液体产物，并用去离子水洗涤所得上层液体产物5次；待洗涤完成后，量取120mL洗涤后的上层液体产物，倒入烧杯中，并向烧杯中加入15g无水氯化钙，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯中物料转入离心机，以7000r/min转速离心分离15min，弃去下层沉淀物，收集上层液，并将所得上层液转入蒸馏瓶中，于温度为200℃，真空度为700mmHg条件下，减压蒸馏45min，收集馏出物，再用质量分数为98%浓硫酸磺化处理，得脂肪酸酯磺酸盐；最后按重量份数计，在混料机中依次加入70份脂肪酸酯磺酸盐，15份甲苯，15份二甲苯，0.5份2,5-呋喃二甲酸，15份油酸，10份乙二醇，20份异丙醇，于温度为45℃，转速为800r/min条件下，恒温密闭搅拌混合4h后，自然冷却至室温，出料，灌装，即得甲醇汽油助溶剂。所述的植物油的制备方法为：按重量份数计，依次取40份蓖麻油，30份棉籽油，70份大豆油，5份葵花籽油，于转速为500r/min条件下，搅拌混合4h，即得植物油。
按重量份数计，称取0.6份本发明制得的甲醇汽油助溶剂，85份95号汽油和16份甲醇，依次装入搅拌器中，搅拌混合均匀制得甲醇汽油即可。本发明甲醇汽油助溶剂助溶效果好，制得的甲醇汽油在40℃温度下储存45天，无相分离、混浊现象出现，具有较好的抗相分离能力和长期贮存稳定性，且制得的甲醇汽油热值为4.0×107J/kg，而传统甲醇汽油助溶剂制得的甲醇汽油在40℃温度下储存30天，即有相分离、混浊现象出现，热值仅为3.5×107J/kg。

Claims (5)

1.一种甲醇汽油助溶剂，其特征在于：是由以下重量份数原料组成：50～70份脂肪酸酯磺酸盐，10～15份甲苯，8～15份二甲苯，0.3～0.5份2,5-呋喃二甲酸，10～15份油酸，8～10份乙二醇，10～20份异丙醇；
具体制备方法如下：
（1）磁性催化剂的合成：将纳米四氧化三铁经超声分散于水玻璃中，在恒温搅拌状态下，向水玻璃中滴加氢氧化钠溶液，待反应结束，离心分离后煅烧，即得磁性催化剂；
（2）脂肪酸酯磺酸盐的合成：依次取10～20g磁性催化剂，400～500mL无水甲醇，100～120mL无水乙醇，混合均匀后滴加100～150mL植物油，待反应结束，将催化剂回收后，静置分层，取上层液体产物，再经减压蒸馏和磺化，即得脂肪酸酯磺酸盐；
（3）甲醇汽油助溶剂的配置：将甲苯、二甲苯、2,5-呋喃二甲酸、油酸、乙二醇和异丙醇恒温搅拌混合均匀后，再加入脂肪酸酯磺酸盐，恒温搅拌混合均匀，即可。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇汽油助溶剂，其特征在于：步骤（1）所述的水玻璃模数为3.1～3.5，波美度为39～41。
3.根据权利要求1所述的一种甲醇汽油助溶剂，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧条件为：于马弗炉中，以6～8℃/min速率程序升温至500～550℃，保温煅烧3～5h，再随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种甲醇汽油助溶剂，其特征在于：步骤（2）所述的植物油是按重量份数计，由30～40份蓖麻油，20～30份棉籽油，60～70份大豆油，3～5份葵花籽油，混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种甲醇汽油助溶剂，其特征在于：步骤（2）所述的减压蒸馏条件为：温度为180～200℃，真空度为650～700mmHg，蒸馏时间为30～45min。
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