CN107163390A - 一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚磷酸铵‑废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，将废PCB粗粉过筛，加硫酸和双氧水处理，得增强填料废PCB粉；向乙烯基三甲氧基硅烷中加蒸馏水，得改性液；将聚磷酸铵分散在无水乙醇中，充分搅拌，加到改性液中，恒温反应，抽滤、烘干后与双季戊四醇、碳酸锶混合，研磨粉碎，过筛得复配阻燃剂；向氧化石墨烯中加入KH550，冰水浴中超声剥离，加催化剂，油浴下搅拌反应；然后分散于丙酮中，加凹凸棒土，超声处理得复合增强体；将桉木粉干燥，过筛后与聚丙烯、及前面所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼；开炼出片后采用平板硫化机压板，热压，板材成型后进行冷压。

Description

一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备 方法
技术领域
本发明涉及复合板材领域，具体涉及一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的迅猛发展，电子废弃物成为来越严重的环境问题。如何对废弃印刷电路板非金属粉末（简称废PCB粉）实现有效的回收利用，符合当前低碳技术、循环经济、保护环境等可持续发展的要求。废PCB粉是具有应用前景的复合物填料，可有效提高聚合物复合材料的力学性能；为废PCB粉的资源化回收利用找到了一种新途径，具有一定的经济效益和社会价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，依照该工艺制备的板材具有良好的力学性能、阻燃性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：
将15-20重量份废PCB粗粉过40-60目筛，1:2:4-5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3-4h，用蒸馏水洗3-5次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过100-200目筛，得增强填料废PCB粉；
b. 复配阻燃剂的制备：
向1-2重量份乙烯基三甲氧基硅烷中1:5-10加入蒸馏水，加盐酸调pH为5-6，升温至80-90℃磁力搅拌1-2h，得改性液；
将4-6重量份聚磷酸铵1:5-10分散在无水乙醇中，充分搅拌20-30min，加到改性液中，恒温50-60℃反应1-2h，抽滤、置于80-90℃电热鼓风烘箱中烘干，与3-5重量份双季戊四醇、2-4重量份碳酸锶混合，研磨粉碎，过100-200目筛，得复配阻燃剂；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 板材的混炼、热压、冷压成型工艺：
将10-15重量份桉木粉在100-110℃下干燥5-6h，过80-100目筛；
将其与60-80重量份聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼6-10min；开炼出片后采用平板硫化机压板，于180-190℃热压3-5min，板材成型后进行冷压10-20min。
其中，步骤a中所述硫酸浓度为4-6%，双氧水的体积分数为4-5%。步骤b中所述盐酸浓度为6-8%。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述混炼的前辊温度为170-180℃，后辊温度为180-190℃。
本发明的反应机理及有益效果如下：
用乙烯基三甲氧基硅烷对聚磷酸铵进行改性处理，改善了颗粒的分散性；与双季戊四醇、碳酸锶复配阻燃，在板材表面会覆盖致密、完整的炭层，降低了热释放速率，保护了底层聚合物的分解和燃烧；碳酸锶的协效作用是促进改性聚磷酸铵的交联反应及与双季戊四醇的酯化作用，最终生成膨胀、致密的炭层，起到阻燃的作用。
废PCB粉中的残余铜会加速催化聚氯乙烯的热氧老化，用硫酸和双氧水对其进行处理，除去铜杂质的效果好，提高了复合材料的抗热氧老化性能；再对其进行水洗过滤，去掉残留的金属部分，烘干得到增强填料废PCB粉。
用KH550对氧化石墨烯进行部分还原及功能化修饰，得到改性石墨烯，偶联剂的氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团发生了亲核取代反应；再通过溶液法，使凹凸棒土颗粒以氢键结合的方式吸附在氧化石墨烯片层表面，得到复合增强体，提高了复合材料的力学性能、断裂韧性及热稳定性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：
将15kg废PCB粗粉过60目筛，1:2:5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3h，用蒸馏水洗3次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过200目筛，得增强填料废PCB粉；
b. 复配阻燃剂的制备：
向1kg乙烯基三甲氧基硅烷中1:5加入蒸馏水，加盐酸调pH为5-6，升温至80-90℃磁力搅拌1h，得改性液；
将4kg聚磷酸铵1:5分散在无水乙醇中，充分搅拌25min，加到改性液中，恒温50-60℃反应1h，抽滤、置于80-90℃电热鼓风烘箱中烘干，与3kg双季戊四醇、2kg碳酸锶混合，研磨粉碎，过200目筛，得复配阻燃剂；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向4kg氧化石墨烯中加入0.1kg KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1h，分散均匀，加入0.5kg催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5h，过滤、醇洗3次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5分散于丙酮中，超声振荡1h，加入5kg凹凸棒土，继续超声处理1h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 板材的混炼、热压、冷压成型工艺：
将10kg桉木粉在100-110℃下干燥5h，过100目筛；
将其与80kg聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼10min；开炼出片后采用平板硫化机压板，于180-190℃热压5min，板材成型后进行冷压20min。
其中，步骤a中所述硫酸浓度为5%，双氧水的体积分数为4%。步骤b中所述盐酸浓度为6%。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述混炼的前辊温度为170-180℃，后辊温度为180-190℃。

Claims (6)

1.一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材，其特征在于：
将废PCB粗粉过筛，加硫酸和双氧水处理，得增强填料废PCB粉；向乙烯基三甲氧基硅烷中加蒸馏水，得改性液；将聚磷酸铵分散在无水乙醇中，充分搅拌，加到改性液中，恒温反应，抽滤、烘干后与双季戊四醇、碳酸锶混合，研磨粉碎，过筛得复配阻燃剂；向氧化石墨烯中加入KH550，冰水浴中超声剥离，加催化剂，油浴下搅拌反应；然后分散于丙酮中，加凹凸棒土，超声处理得复合增强体；将桉木粉干燥，过筛后与聚丙烯、及前面所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼；开炼出片后采用平板硫化机压板，热压，板材成型后进行冷压。
2.一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于：
a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：
将15-20重量份废PCB粗粉过40-60目筛，1:2:4-5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3-4h，用蒸馏水洗3-5次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过100-200目筛，得增强填料废PCB粉；
b. 复配阻燃剂的制备：
向1-2重量份乙烯基三甲氧基硅烷中1:5-10加入蒸馏水，加盐酸调pH为5-6，升温至80-90℃磁力搅拌1-2h，得改性液；
将4-6重量份聚磷酸铵1:5-10分散在无水乙醇中，充分搅拌20-30min，加到改性液中，恒温50-60℃反应1-2h，抽滤、置于80-90℃电热鼓风烘箱中烘干，与3-5重量份双季戊四醇、2-4重量份碳酸锶混合，研磨粉碎，过100-200目筛，得复配阻燃剂；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 板材的混炼、热压、冷压成型工艺：
将10-15重量份桉木粉在100-110℃下干燥5-6h，过80-100目筛；
将其与60-80重量份聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼6-10min；开炼出片后采用平板硫化机压板，于180-190℃热压3-5min，板材成型后进行冷压10-20min。
3.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤a中所述硫酸浓度为4-6%，双氧水的体积分数为4-5%。
4.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤b中所述盐酸浓度为6-8%。
5.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。
6.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤d中所述混炼的前辊温度为170-180℃，后辊温度为180-190℃。
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