CN107163390A - 一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法 - Google Patents

一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107163390A
CN107163390A CN201710451351.8A CN201710451351A CN107163390A CN 107163390 A CN107163390 A CN 107163390A CN 201710451351 A CN201710451351 A CN 201710451351A CN 107163390 A CN107163390 A CN 107163390A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
weight
app
flame
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710451351.8A
Other languages
English (en)
Inventor
姜莉
刘常兴
王进朝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongling Safe Circuit Board Co Ltd
Original Assignee
Tongling Safe Circuit Board Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongling Safe Circuit Board Co Ltd filed Critical Tongling Safe Circuit Board Co Ltd
Priority to CN201710451351.8A priority Critical patent/CN107163390A/zh
Publication of CN107163390A publication Critical patent/CN107163390A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/10—Homopolymers or copolymers of propene
    • C08L23/12—Polypropene
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
    • B29D7/00—Producing flat articles, e.g. films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • C08K2003/322—Ammonium phosphate
    • C08K2003/323—Ammonium polyphosphate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚磷酸铵‑废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，将废PCB粗粉过筛，加硫酸和双氧水处理，得增强填料废PCB粉；向乙烯基三甲氧基硅烷中加蒸馏水，得改性液；将聚磷酸铵分散在无水乙醇中，充分搅拌，加到改性液中，恒温反应，抽滤、烘干后与双季戊四醇、碳酸锶混合，研磨粉碎，过筛得复配阻燃剂；向氧化石墨烯中加入KH550，冰水浴中超声剥离，加催化剂，油浴下搅拌反应；然后分散于丙酮中，加凹凸棒土，超声处理得复合增强体；将桉木粉干燥，过筛后与聚丙烯、及前面所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼；开炼出片后采用平板硫化机压板，热压，板材成型后进行冷压。

Description

一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备 方法
技术领域
本发明涉及复合板材领域，具体涉及一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的迅猛发展，电子废弃物成为来越严重的环境问题。如何对废弃印刷电路板非金属粉末（简称废PCB粉）实现有效的回收利用，符合当前低碳技术、循环经济、保护环境等可持续发展的要求。废PCB粉是具有应用前景的复合物填料，可有效提高聚合物复合材料的力学性能；为废PCB粉的资源化回收利用找到了一种新途径，具有一定的经济效益和社会价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，依照该工艺制备的板材具有良好的力学性能、阻燃性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：
将15-20重量份废PCB粗粉过40-60目筛，1:2:4-5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3-4h，用蒸馏水洗3-5次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过100-200目筛，得增强填料废PCB粉；
b. 复配阻燃剂的制备：
向1-2重量份乙烯基三甲氧基硅烷中1:5-10加入蒸馏水，加盐酸调pH为5-6，升温至80-90℃磁力搅拌1-2h，得改性液；
将4-6重量份聚磷酸铵1:5-10分散在无水乙醇中，充分搅拌20-30min，加到改性液中，恒温50-60℃反应1-2h，抽滤、置于80-90℃电热鼓风烘箱中烘干，与3-5重量份双季戊四醇、2-4重量份碳酸锶混合，研磨粉碎，过100-200目筛，得复配阻燃剂；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 板材的混炼、热压、冷压成型工艺：
将10-15重量份桉木粉在100-110℃下干燥5-6h，过80-100目筛；
将其与60-80重量份聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼6-10min；开炼出片后采用平板硫化机压板，于180-190℃热压3-5min，板材成型后进行冷压10-20min。
其中，步骤a中所述硫酸浓度为4-6%，双氧水的体积分数为4-5%。步骤b中所述盐酸浓度为6-8%。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述混炼的前辊温度为170-180℃，后辊温度为180-190℃。
本发明的反应机理及有益效果如下：
用乙烯基三甲氧基硅烷对聚磷酸铵进行改性处理，改善了颗粒的分散性；与双季戊四醇、碳酸锶复配阻燃，在板材表面会覆盖致密、完整的炭层，降低了热释放速率，保护了底层聚合物的分解和燃烧；碳酸锶的协效作用是促进改性聚磷酸铵的交联反应及与双季戊四醇的酯化作用，最终生成膨胀、致密的炭层，起到阻燃的作用。
废PCB粉中的残余铜会加速催化聚氯乙烯的热氧老化，用硫酸和双氧水对其进行处理，除去铜杂质的效果好，提高了复合材料的抗热氧老化性能；再对其进行水洗过滤，去掉残留的金属部分，烘干得到增强填料废PCB粉。
用KH550对氧化石墨烯进行部分还原及功能化修饰，得到改性石墨烯，偶联剂的氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团发生了亲核取代反应；再通过溶液法，使凹凸棒土颗粒以氢键结合的方式吸附在氧化石墨烯片层表面，得到复合增强体，提高了复合材料的力学性能、断裂韧性及热稳定性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：
将15kg废PCB粗粉过60目筛，1:2:5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3h，用蒸馏水洗3次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过200目筛，得增强填料废PCB粉；
b. 复配阻燃剂的制备：
向1kg乙烯基三甲氧基硅烷中1:5加入蒸馏水，加盐酸调pH为5-6，升温至80-90℃磁力搅拌1h，得改性液；
将4kg聚磷酸铵1:5分散在无水乙醇中，充分搅拌25min，加到改性液中，恒温50-60℃反应1h，抽滤、置于80-90℃电热鼓风烘箱中烘干，与3kg双季戊四醇、2kg碳酸锶混合，研磨粉碎，过200目筛，得复配阻燃剂；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向4kg氧化石墨烯中加入0.1kg KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1h，分散均匀，加入0.5kg催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5h，过滤、醇洗3次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5分散于丙酮中，超声振荡1h，加入5kg凹凸棒土，继续超声处理1h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 板材的混炼、热压、冷压成型工艺：
将10kg桉木粉在100-110℃下干燥5h，过100目筛；
将其与80kg聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼10min；开炼出片后采用平板硫化机压板，于180-190℃热压5min，板材成型后进行冷压20min。
其中，步骤a中所述硫酸浓度为5%，双氧水的体积分数为4%。步骤b中所述盐酸浓度为6%。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述混炼的前辊温度为170-180℃，后辊温度为180-190℃。

Claims (6)

1.一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材，其特征在于：
将废PCB粗粉过筛，加硫酸和双氧水处理，得增强填料废PCB粉；向乙烯基三甲氧基硅烷中加蒸馏水，得改性液；将聚磷酸铵分散在无水乙醇中，充分搅拌，加到改性液中，恒温反应，抽滤、烘干后与双季戊四醇、碳酸锶混合，研磨粉碎，过筛得复配阻燃剂；向氧化石墨烯中加入KH550，冰水浴中超声剥离，加催化剂，油浴下搅拌反应；然后分散于丙酮中，加凹凸棒土，超声处理得复合增强体；将桉木粉干燥，过筛后与聚丙烯、及前面所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼；开炼出片后采用平板硫化机压板，热压，板材成型后进行冷压。
2.一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于：
a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：
将15-20重量份废PCB粗粉过40-60目筛，1:2:4-5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3-4h，用蒸馏水洗3-5次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过100-200目筛，得增强填料废PCB粉；
b. 复配阻燃剂的制备：
向1-2重量份乙烯基三甲氧基硅烷中1:5-10加入蒸馏水，加盐酸调pH为5-6，升温至80-90℃磁力搅拌1-2h，得改性液；
将4-6重量份聚磷酸铵1:5-10分散在无水乙醇中，充分搅拌20-30min，加到改性液中，恒温50-60℃反应1-2h，抽滤、置于80-90℃电热鼓风烘箱中烘干，与3-5重量份双季戊四醇、2-4重量份碳酸锶混合，研磨粉碎，过100-200目筛，得复配阻燃剂；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 板材的混炼、热压、冷压成型工艺：
将10-15重量份桉木粉在100-110℃下干燥5-6h，过80-100目筛；
将其与60-80重量份聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料开炼机中进行混炼6-10min；开炼出片后采用平板硫化机压板，于180-190℃热压3-5min，板材成型后进行冷压10-20min。
3.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤a中所述硫酸浓度为4-6%，双氧水的体积分数为4-5%。
4.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤b中所述盐酸浓度为6-8%。
5.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。
6.根据权利要求2所述的一种聚磷酸铵-废PCB粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制备方法，其特征在于，步骤d中所述混炼的前辊温度为170-180℃，后辊温度为180-190℃。
CN201710451351.8A 2017-06-15 2017-06-15 一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法 Pending CN107163390A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710451351.8A CN107163390A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710451351.8A CN107163390A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107163390A true CN107163390A (zh) 2017-09-15

Family

ID=59818626

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710451351.8A Pending CN107163390A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107163390A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115972700A (zh) * 2023-02-21 2023-04-18 无锡市恒邦消防设备有限公司 一种防火岩棉复合板及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105001571A (zh) * 2015-07-03 2015-10-28 北京理工大学 负载金属氧化物的活性炭协效膨胀阻燃电缆料及制备方法
CN105885092A (zh) * 2016-05-20 2016-08-24 安徽大学 一种聚合物用氧化石墨烯-凹凸棒土复合改性剂以及聚合物的改性方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105001571A (zh) * 2015-07-03 2015-10-28 北京理工大学 负载金属氧化物的活性炭协效膨胀阻燃电缆料及制备方法
CN105885092A (zh) * 2016-05-20 2016-08-24 安徽大学 一种聚合物用氧化石墨烯-凹凸棒土复合改性剂以及聚合物的改性方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐祝兴: "《新型磁性纳米材料的制备、修饰及应用》", 31 August 2016, 机械工业出版社 *
陈继尊: "废PCB粉改性聚丙烯复合材料结构与性能的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115972700A (zh) * 2023-02-21 2023-04-18 无锡市恒邦消防设备有限公司 一种防火岩棉复合板及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101407596B (zh) 从废弃印刷线路板的非金属粉末中回收环氧树脂和玻璃纤维的方法
CN103059567B (zh) 一种阻燃六方氮化硼/热固性树脂复合材料及其制备方法
CN103289525B (zh) 一种高硬度粉末涂料
CN106565993A (zh) 一种环保复合热稳定剂的制备方法
CN107163390A (zh) 一种聚磷酸铵‑废pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材及其制备方法
CN105131527A (zh) 低介电常数覆铜板及其制作方法
CN107141654A (zh) 一种废pcb粉‑橡胶粉增韧增强的抗热氧老化复合材料及其制备方法
CN106752056A (zh) 一种石墨烯改性的环保耐磨塑胶材料
CN105694239A (zh) 一种废弃印刷电路板非金属粉/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法
CN107399928A (zh) 一种玻璃纤维球束及其制备方法
CN103319982B (zh) 一种环氧树脂型粉末涂料
CN107293412A (zh) 一种电容器用埃洛石纳米管增强的电极材料及其制备方法
CN103965587A (zh) 一种无卤树脂组合物及使用其制作的半固化片及层压板
CN102115547B (zh) 一种熔融浴及用其回收热固性环氧树脂或复合材料的方法
CN106398052A (zh) 季铵盐改性蒙脱土复合型pvc阻燃剂、阻燃材料及制法
CN103289515B (zh) 一种耐老化的粉末涂料
CN106824095A (zh) 一种生物质磁性活性炭的制备方法
CN102923702A (zh) 以废旧印刷电路板制备活性炭的方法
CN106010141B (zh) 一种均匀抗静电涂料的制备方法
CN109161350A (zh) 一种高透气性适用于5g的电磁屏蔽膜及其制备方法
CN106752058A (zh) 一种利用废弃塑料制成的环保复合材料及其应用
CN108003473A (zh) 一种高阻燃聚丙烯网状填充绳及其制备方法
CN107217521A (zh) 一种低油墨纸泥及其制备方法
CN103483654B (zh) 一种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法
CN104387641B (zh) 一种改性橡胶粉及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170915

RJ01 Rejection of invention patent application after publication