CN107161952A - 一种生产无硅氟化氢的工业方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生产无硅氟化氢的方法，包括如下步骤：A:将铝置于第一反应器中，升温至700－1050℃，向第一反应器内加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾一种或几种的混合物；搅拌0.5‑4小时；静置2‑4小时后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；B:按比例将一定量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5－3小时,过程控制反应温度200‑300℃;静置3－4小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。本发明的有益效果是：先通过特定的步骤制得钾冰晶石，然后使用该钾冰晶石与浓硫酸反应制得氟化氢。在该反应中，硅能够被铝置换，所以制得的钾冰晶石不含有硅元素；使用该不含硅的钾冰晶石与浓硫酸反应制得的氟化氢，其为无硅氟化氢。

Description

一种生产无硅氟化氢的工业方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种生产无硅氟化氢的工业方法。
背景技术
现在，氟化氢的制造方法有很多种。一般划分为实验室制法和工业制法。
对于实验室制法，由于原料用量少，反应过程简单易控，所以反应制备方法有多种，例如氟化钠、氟化钾、氟化镁、氟铝酸钠或氟铝酸钾等与浓硫酸反应，均能够制得氟化氢。其缺点是原料用量有限，无法形成大规模的工业化生产。
对于工业方法，常采用氟化钙与浓硫酸反应制得。氟化钙的来源为自然界的氟化钙矿物，即萤石。萤石的主要成分是氟化钙，还含有少量的 Fe2O3、SiO2和微量的Cl、S、P、As、Se等杂质元素。现有工业方法制得的氟化氢，是工业制备含氟材料的原料，这种原料由于含有或多或少的硅，对下游的含氟材料制备过程由于硅的导入，会对含氟材料的特性造成影响。无硅氟化氢原料的出现由于硅的彻底去除对下游含氟材料性能的提升必定会产生革命性的影响。
发明内容
为了解决上述现有的技术问题，本发明提供一种生产无硅氟化氢的工业方法，其先通过特定的步骤制得钾冰晶石，然后使用该钾冰晶石与浓硫酸反应制得氟化氢，该氟化氢为无硅氟化氢。
本发明提供一种生产无硅氟化氢的方法，包括如下步骤：A:将铝置于第一反应器中，升温至700－1050℃，向第一反应器内加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾的一种或几种的混合物；搅拌0.5-4小时；静置2-4小时后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；B:按比例将一定量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5－3小时,过程控制反应温度200-300℃；静置3－4小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。
本发明更进一步的改进如下所述。
在步骤B中，在将逸出的气体收集之后，清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。
在步骤B之后包括步骤C：将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成10-35％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在60-70℃，将浓度为10％的氨水、氢氧化钾的水溶液或碳酸氢铵的水溶液中的任一种缓慢加入第三反应器，加入的同时搅拌，调节pH 值在8-9；保持温度60-70℃，静置2－5小时,过滤第三反应器内的物质得到氢氧化铝。
在步骤C之后包括步骤D：将得到的氢氧化铝在140-160℃加热1-2 小时，接着在700-800℃加热3－4小时，然后在1000-1200℃进行煅烧，得到α型氧化铝。
在步骤A中，所述钾冰晶石的分子式为mKF·AlF3，m为1～3。
所述m为1、1.2、1.5或3。
在步骤B中，钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.3－1：1.5。
在步骤B中，钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.4。
在步骤A中，使用的铝至少为一吨。相较于现有技术，本发明的有益效果是：先通过特定的步骤制得钾冰晶石，然后使用该钾冰晶石与浓硫酸反应制得氟化氢。原因在于，由步骤A制得的钾冰晶石能够规模化，适合工业生产；氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾的一种或几种与铝发生反应，该反应为放热反应，反应易引发且反应完全。再加上，氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾为无机合成盐，这种无机合成盐亦必含硅，多以氟硅酸钾的形式存在，但是，在该反应中，硅能够被铝置换，所以由步骤A制得的钾冰晶石不含有硅元素；使用该不含硅的钾冰晶石与浓硫酸反应制得的氟化氢，其为无硅氟化氢。
具体实施方式
下面的具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明提供一种生产无硅氟化氢的方法，包括如下步骤：
A:将铝置于第一反应器中，升温至700－1050℃，向第一反应器内加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾一种或几种的混合物；搅拌0.5-4小时；静置2-4小时后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；
B:按比例将一定量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5－3小时,过程控制反应温度200-300℃；静置3－4 小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。
其中，对于步骤A，钾冰晶石的分子式为mKF·AlF3，m为1～3，即m 为1、1.2、1.5或3。对应的反应方程式分别是：
氟钛酸钾与铝的反应式：
3K2TiF6+4AL＝3Ti+4AlF3·KF+2KF
15K2TiF6+20AL＝15Ti+20AlF3·6/5KF+6KF
3K2TiF6+4AL＝3Ti+4AlF3·3/2KF
m为3时，
氟硼酸钾与铝的反应式：
KBF4+AL＝B+ALF3·KF
6KBF4+6AL＝6B+5ALF3·6/5KF+ALF3
3KBF4+3AL＝3B+2ALF3·3/2KF+ALF3
m为3时，
氟锆酸钾与铝的反应式：
3K2ZrF6+4AL＝3Zr+4AlF3·KF+2KF
15K2ZrF6+20AL＝15Zr+20AlF3·6/5KF+6KF
3K2ZrF6+4AL＝3Zr+4AlF3·3/2KF
m为3时，
氟钛酸钾和氟硼酸钾混合物与铝的反应式:
3K2TiF6+KBF4+5AL＝3Ti+B+5ALF3·KF+2KF
15K2TiF6+6KBF4+26AL＝15Ti+6B+26ALF3·6/5KF+24/5KF
3K2TiF6+3KBF4+7AL＝3Ti+3B+6ALF3·3/2KF+ALF3
m为3时，
氟钛酸钾和氟锆酸钾混合物与铝的反应式:
3K2TiF6+3K2ZrF6+8AL＝3Ti+3Zr+8ALF3·KF+4KF
15K2TiF6+15K2ZrF6+40AL＝15Ti+15Zr+40ALF3·6/5KF+12KF
3K2TiF6+3K2ZrF6+8AL＝3Ti+3Zr+8ALF3·3/2KF
m为3时，
氟硼酸钾和氟锆酸钾混合物与铝的反应式:
KBF4+3K2ZrF6+5AL＝B+3Zr+5ALF3·KF+2KF
6KBF4+15K2ZrF6+26AL＝6B+15Zr+26ALF3·6/5KF+24/5KF
3KBF4+3K2ZrF6+7AL＝3B+3Zr+6ALF3·3/2KF+ALF3
m为3时，
氟钛酸钾、氟硼酸钾和氟锆酸钾混合物与铝的反应式:
3K2TiF6+KBF4+3K2ZrF6+9AL＝3Ti+B+3Zr+9ALF3·KF+4KF
15K2TiF6+6KBF4+15K2ZrF6+46AL＝15Ti+6B+15Zr+46ALF3·6/5KF +54/5KF
3K2TiF6+3KBF4+3K2ZrF6+11AL＝3Ti+3B+3Zr+10ALF3·3/2KF+ALF3
m为3时，
钾冰晶石与浓硫酸的反应式：
AlF3·KF+2H2SO4＝4HF+KAL(SO4)2
10AlF3·6/5KF+21H2SO4＝42HF+K2SO4+10KAL(SO4)2
4AlF3·3/2KF+9H2SO4＝18HF+K2SO4+4KAL(SO4)2
m为3时，
在步骤B中，在将逸出的气体收集之后，清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。
在步骤B之后包括步骤C：将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成10-35％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在60-70℃，将浓度为10％的氨水、氢氧化钾的水溶液或碳酸氢铵的水溶液中的任一种缓慢加入第三反应器，加入的同时搅拌，调节pH 值在8-9；保持温度60-70℃，静置2－5小时,过滤第三反应器内的物质得到氢氧化铝。
在步骤C之后包括步骤D：将得到的氢氧化铝在140-160℃加热1-2 小时，接着在700-800℃加热3－4小时，然后在1000-1200℃进行煅烧，得到α型氧化铝。
其中，在步骤A中，使用的铝至少为一吨。在步骤B中，钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.3－1：1.5。钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.4。
实施例一
称取1吨铝置于反应器中，该反应器为密闭容器，抽真空后通入氩气保护，升温至700℃，按反应比例往第一反应器中缓慢加入干燥的氟钛酸钾，快速搅拌0.5小时，静置2小时，生成海绵钛和钾冰晶石，打开第一反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。
按钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.3，将对应量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5小时；静置3小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。
清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。
将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成10％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在60℃，将浓度为 10％的氨水缓慢加入第三反应器，加入的同时搅拌，调节pH值在8；保持温度60℃，静置2小时,过滤第三反应器内的物质得到氢氧化铝。
将得到的氢氧化铝在140℃加热1小时，接着在700℃加热3小时，然后在1000℃进行煅烧，得到α型氧化铝。
实施例二
称取1吨铝置于反应器中，该第一反应器为密闭容器，抽真空后通入氩气保护，升温至1050℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾，快速搅拌4小时，静置4小时，生成硼和钾冰晶石，打开第一反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。
按钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.4，将对应量的浓硫酸置于第二反应器中；搅拌3小时；静置4小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。
清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。
将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成15％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在70℃，将浓度为 10％的氢氧化钾的水溶液缓慢加入第三反应器，加入的同时搅拌，调节pH 值在9；保持温度70℃，静置5小时,过滤第三反应器内的物质得到氢氧化铝。
将得到的氢氧化铝在160℃加热2小时，接着在800℃加热4小时，然后在1200℃进行煅烧，得到α型氧化铝。
实施例三
称取1吨铝置于第一反应器中，该第一反应器为密闭容器，抽真空后通入氩气保护，升温至750℃，按反应比例往第一反应器中缓慢加入干燥的氟锆酸钾，快速搅拌2小时，静置3小时，生成钾冰晶石，打开第一反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。
按钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.5，将对应量的浓硫酸置于第二反应器中；搅拌1小时；静置3.5小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。
清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。
将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成23％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在65℃，将浓度为 10％的碳酸氢铵的水溶液缓慢加入第三反应器，加入的同时搅拌，调节pH 值在8.5；保持温度65℃，静置3小时,过滤第三反应器内的物质得到氢氧化铝。
将得到的氢氧化铝在150℃加热1.5小时，接着在750℃加热3.5 小时，然后在1050℃进行煅烧，得到α型氧化铝。
实施例四
称取5吨铝置于反应器中，升温至1000℃，往第一反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾与氟钛酸钾混合物2吨，氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为 1：1，快速搅拌3小时，静置3小时，由于铝过量，生成铝钛硼合金和钾冰晶石，打开第一反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。
按钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.4，将对应量的浓硫酸置于第二反应器中；搅拌2小时；静置3.5小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。
清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。
将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成24％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在68℃，将浓度为 10％的氨水缓慢加入第三反应器，加入的同时搅拌，调节pH值在8；保持温度68℃，静置4小时,过滤第三反应器内的物质得到氢氧化铝。
将得到的氢氧化铝在155℃加热2小时，接着在780℃加热3小时，然后在1150℃进行煅烧，得到α型氧化铝。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种生产无硅氟化氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:将铝置于第一反应器中，升温至700－1050℃，向第一反应器内加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾的一种或几种的混合物；搅拌0.5-4小时；静置2-4小时后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；
B:按比例将一定量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5－3小时,过程控制反应温度200-300℃；静置3－4小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。
2.根据权利要求1所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤B中，在将逸出的气体收集之后，清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。
3.根据权利要求2所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤B之后包括步骤C：将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成10-35％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在60-70℃，将浓度为10％的氨水、氢氧化钾的水溶液或碳酸氢铵的水溶液中的任一种缓慢加入第三反应器，加入的同时搅拌，调节pH值在8-9；保持温度60-70℃，静置2－5小时,过滤第三反应器内的物质得到氢氧化铝。
4.根据权利要求3所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤C之后包括步骤D：将得到的氢氧化铝在140-160℃加热1-2小时，接着在700-800℃加热3－4小时，然后在1000-1200℃进行煅烧，得到α型氧化铝。
5.根据权利要求1所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤A中，所述钾冰晶石的分子式为mKF·AlF3，m为1～3。
6.根据权利要求5所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：所述m为1、1.2、1.5或3。
7.根据权利要求1所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤B中，钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.3－1：1.5。
8.根据权利要求7所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤B中，钾冰晶石与硫酸的重量比为1：1.4。
9.根据权利要求1所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤A中，使用的铝至少为一吨。
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Address before: 341800 Cheng Xiang Zhen Zhen Zi Cun Yu Keng, Quannan County, Ganzhou City, Jiangxi Province

Patentee before: Songyan Metallurgical Materials Co.,Ltd. (South)