CN107151480B

CN107151480B - 一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法

Info

Publication number: CN107151480B
Application number: CN201710375230.XA
Authority: CN
Inventors: 王艳艳; 徐正华
Original assignee: Anhui Zhengjie High-Tech Materials Co Ltd Share
Current assignee: Tongling Huishan Digital Technology Co.,Ltd.
Priority date: 2017-05-24
Filing date: 2017-05-24
Publication date: 2020-12-08
Anticipated expiration: 2037-05-24
Also published as: CN107151480A

Abstract

本发明涉及一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法，它包括以下步骤：（a）向容器中依次加入水、分散剂、溶剂和表面活性剂，进行剪切分散；再向所述容器中继续加入分散染料，进行搅拌分散得第一混合物；（b）采用不同粒径的氧化锆珠对所述第一混合物进行研磨，所述氧化锆珠的粒径由大变小；（c）向步骤（b）的产物中加入与其相同质量的水，然后离心分离除去大颗粒残渣，过滤得色浆；（d）将所述色浆与润湿剂、流平剂、溶剂和水配制成热升华墨水即可。在工艺步骤简单、原料少、成本较低的条件下能够满足使用的要求。

Description

一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法

技术领域

本发明属于热升华墨水领域，具体涉及一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法。

背景技术

热升华墨水(又称热转印墨水)就是把低能量、易升华的分散染料制作成数码打印墨水，先打印在转印纸上，然后通过加热等方式将对应的图案转印到化纤布料等材质上，非常适合个性化发展的市场需要和环保的要求。

转印图案色彩鲜艳，层次丰富，其效果可与印刷相媲美。不同之处在于热转印是在高温下使热转印墨水受热升华，渗入介质表面，凝华后即可形成的图像。所以，不会在介质表面形成胶膜，并且图像不脱落，不龟裂，而且耐光性很强，很长时间不会褪色。

现有的热升华墨水制备工艺复杂并且原料种类繁多，因此导致成本具高不下。而且由于原料品种较多，通常难以满足着色率、上色率和色牢度的要求；而且通常含有若干种化学成分，环保性有待提高。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法，它包括以下步骤：

(a)向容器中依次加入水、分散剂、溶剂和表面活性剂，进行剪切分散；再向所述容器中继续加入分散染料，进行搅拌分散得第一混合物；所述第一混合物包括以下重量份的组分：分散染料15～25份、溶剂25～35份、水40～70份、表面活性剂0.5～5份和分散剂5～10份；

(b)采用不同粒径的氧化锆珠对所述第一混合物进行研磨，所述氧化锆珠的粒径由大变小；

(c)将步骤(b)的产物进行离心分离，过滤取滤液；向滤液中加入与所得滤液相同质量的水，除去大颗粒残渣得到色浆；

(d)将所述色浆与润湿剂、流平剂、溶剂和水配制成热升华墨水即可；所述热升华墨水中各组分的质量比例为：15～50％色浆、1～10％润湿剂、1～10％流平剂、30～50％水和5～25％溶剂。

优化地，所述溶剂为选自多羟基醇中的一种或多种组成的混合物，所述多羟基醇包括二甘醇、乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、D-山梨醇、甘油、1,2,6-己三醇和三羟甲基丙烷。

优化地，所述表面活性剂为木质素磺酸盐，其磺化度为1.05～2.0mmol/g。

进一步地，所述表面活性剂为木质素磺酸钠，其磺化度为1.5～1.8mmol/g。

优化地，分散剂为选自苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙二醇、EO-PO嵌段共聚物和EO-PO-EO三嵌段共聚物中的一种或多种组成的混合物。

优化地，所述分散染料为分散红、分散黄、分散蓝或分散黑染料。

优化地，所述步骤(b)中，依次使用0.6～0.8mm、0.4～0.6mm、0.25～0.35mm和0.1～0.2mm规格的氧化锆珠进行研磨使得染料颗粒的粒径达到D90≤200nm、D80≤150nm和D75≤100nm的范围。

优化地，所述步骤(c)中，所述滤液的染料固含量为15～25％；步骤(d)中，所述热升华墨水的固含量为2～5％。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明基于分散染料的热升华墨水的制备方法，通过控制各组分的含量，并利用粒径由大变小的氧化锆珠对第一混合物进行研磨，并用得到的色浆与其它组分进行配制得到墨水，这样一方面能够确保分散染料颗粒保持良好的粒度，即D90≤200nm；另一方面能够使得色浆具有良好的储存稳定性，而且墨水具有优异的色牢度、色强度，合适的表面张力、电导率和粘度；在工艺步骤简单、原料少、成本较低的条件下能够满足使用的要求。

具体实施方式

本发明基于分散染料的热升华墨水的制备方法，它包括以下步骤：(a)向容器中依次加入水、分散剂、溶剂和表面活性剂，进行剪切分散；再向所述容器中继续加入分散染料，进行搅拌分散得第一混合物；所述第一混合物包括以下重量份的组分：分散染料15～25份、溶剂25～35份、水40～70份、表面活性剂0.5～5份和分散剂5～10份；(b)采用不同粒径的氧化锆珠对所述第一混合物进行研磨，所述氧化锆珠的粒径由大变小；(c)将步骤(b)的产物进行离心分离，过滤取滤液；向滤液中加入与所得滤液相同质量的水，除去大颗粒残渣得到色浆；(d)将所述色浆与润湿剂、流平剂、溶剂和水配制成热升华墨水即可；所述热升华墨水中各组分的质量比例为：15～50％色浆、1～10％润湿剂、1～10％流平剂、30～50％水和5～25％溶剂。通过控制各组分的含量，并利用粒径由大变小的氧化锆珠对第一混合物进行研磨，并用得到的色浆与其它组分进行配制得到墨水，这样一方面能够确保分散染料颗粒保持良好的粒度，即D90≤200nm；另一方面能够使得色浆具有良好的储存稳定性，而且墨水具有优异的色牢度、色强度，合适的表面张力、电导率和粘度；在工艺步骤简单、原料少、成本较低的条件下能够满足使用的要求。

溶剂选自多羟基醇中的一种或多种组成的混合物，多羟基醇包括二甘醇、乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、1,2,6-己三醇和三羟甲基丙烷，优选使用二甘醇、1,6-己二醇和1,2,6-己三醇，最优的是1,6-己二醇，这有利于染料表面的充分湿润而与表面活性剂、分散剂进行表面作用吸附。表面活性剂为木质素磺酸盐(可以是钠盐、钾盐等)，其磺化度为1.05～2.0mmol/g；优选为木质素磺酸钠，磺化度为1.5～1.8mmol/g，木质素磺酸盐的数均分子量通常为200～10000。苯乙烯-马来酸酐共聚物的结构通式为：

式中，x:y＝1:1～8:1，n为8～12的整数，如SMA2000。聚乙二醇的结构通式为式：

式中，m为20～100的整数，优选为40～60的整数(如PEG800)。EO-PO嵌段共聚物的结构通式为：

式中，a为15～50的整数(优选为20～45的整数)，b为5～35的整数(优选为10～30的整数)，如GPE-3000。所述EO-PO-EO嵌段共聚物的结构通式为：

式中，式中，a和b相互独立地为5～70的整数(优选为10～60的整数)，c为5～75的整数(优选为15～70的整数)，如泊洛沙姆188。分散染料为分散红(如常规的分散红4、分散红60等)、分散黄(如常规的分散黄3、分散黄54、分散黄59等)、分散蓝(如常规的分散蓝54、分散蓝359、分散蓝360等)或复配的分散黑染料。润湿剂和流平剂采用常规的那些即可，如BYK180、TEGO100等。

所述步骤(b)中，依次使用0.6～0.8mm、0.4～0.6mm、0.25～0.35mm和0.1～0.2mm的氧化锆珠进行研磨，使得染料颗粒的粒径达到D90≤200nm、D80≤150nm和D75≤100nm的范围，以进一步提高染料的分散性。所述步骤(c)中，所述滤液的染料固含量为15～25％；步骤(d)中，所述热升华墨水的固含量为1.5～5％；不同的分散染料通常选用不同的固含量，如分散黄染料优选为2％、分散蓝染料优选为3％、分散红染料优选为4％以及分散黑染料优选为5％。

下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。

实施例1-14、对比例1-3

实施例1-14、对比例1-3分别提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法，它包括以下步骤：

(a)向容器中依次加入水、分散剂、溶剂和表面活性剂，进行剪切分散；再向所述容器中继续加入分散染料，进行搅拌分散得第一混合物(第一混合物的各组分含量如表1所示)；

(b)依次使用0.6～0.8mm、0.4～0.6mm、0.25～0.35mm和0.1～0.2mm的氧化锆珠对第一混合物各研磨2小时，使得染料颗粒的粒径为D90≤200nm、D80≤150nm和D75≤100nm；

(c)向步骤(b)的产物(产物的染料固含量约为20％)中加入与其相同质量的水，然后离心分离除去大颗粒残渣，使用三级在线过滤器过滤，过滤得色浆(固含量降至10％左右)；

(d)取20g色浆与10g润湿剂、10g流平剂、10g溶剂和50g水配制成热升华墨水即可。

对比例4

本例提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法，它与实施例12中的步骤基本一致，不同的是：步骤(b)，中仅采用0.6～0.8mm的氧化锆珠进行研磨。

对比例5

本例提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法，它与实施例12中的步骤基本一致，不同的是：步骤(b)，采用0.1～0.2mm的氧化锆珠进行研磨。

对比例6

本例提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法，它与实施例12中的步骤基本一致，不同的是：不包含步骤(c)。

表1实施例1-14、对比例1-3中热升华墨的原料配方比

稳定性测试：上述各例中的色浆，在60℃放置观察其分层的时间；至于色牢度、色强度、表面张力、粘度和电导率则是最终配制的墨水的性质，其结果列于表2中。

表2基于实施例1-14、对比例1-3中色浆的热升华墨的使用性能测试表

从表2中可以看出，实施例12-14中的色浆具有更好的稳定性，可见将苯乙烯-马来酸酐共聚物、EO-PO嵌段共聚物和EO-PO-EO三嵌段共聚物与其它组分具有更好的分散效果，而苯乙烯-马来酸酐共聚物的效果最好，这可能是因为它是离子型聚合物，与木质素磺酸钠具有更好的协同作用，而且均匀吸附在染料颗粒的表面而产生相对平衡，从而提高它们的分散性和在液相中的悬浮性。另外从实施例6-11中可以看出，溶剂对其稳定性也有一定的影响，优选使用1,6-己二醇，这可能是因为它能够有效溶解离子型聚合物和木质素磺酸钠而促进它们的均匀分散。木质素磺酸钠的磺化度对于色浆的稳定性起着非常重要的作用，一旦其超过合适的范围将导致色浆变得不稳定，这是因为木质素磺酸钠与染料表面的电荷之间的相互吸引被打破。更重要的是，此时的色浆在配置成墨水后具有意想不到的技术效果：具有优异的色牢度，这样能够提高墨水的热转印效果和质量。对比例4～6中，如果不采用不同大小的氧化锆珠依次进行研磨或者不用水降低固含量后就加入润湿剂、流平剂等，会导致研磨得到的浆料中染料颗粒粒径过大且分布不均匀，使得其固含量降低且不利于其稳定存放和打印的性能。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

（a）向容器中依次加入水、分散剂、溶剂和表面活性剂，进行剪切分散；再向所述容器中继续加入分散染料，进行搅拌分散得第一混合物；所述分散染料为30g分散红60，所述溶剂为30g 1,6-己二醇，所述水为60g，所述表面活性剂是2g磺化度为1.8mmol/g的木质素磺酸钠，所述分散剂为6g苯乙烯-马来酸酐共聚物；

（b）依次使用0.6~0.8mm、0.4~0.6mm、0.25~0.35mm和0.1~0.2mm的氧化锆珠对第一混合物各研磨2小时，使得染料颗粒的粒径为D90≤200nm、D80≤150nm和D75≤100nm；

（c）向步骤（b）的产物中加入与其相同质量的水，然后离心分离除去大颗粒残渣，使用三级在线过滤器过滤，过滤得色浆；

（d）取20g色浆与10g润湿剂、10g流平剂、10g溶剂和50g水配制成热升华墨水即可。