CN107142066A - 一种高韧性的环氧树脂胶黏剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括A组分和B组分；A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂25‑35份，线性酚醛环氧树脂5‑15份，β‑环糊精复合物10‑16份，磷酸三甲苯酯1‑2份，蛭石粉2‑4份，纳米煅烧高岭土2‑4份，膨胀珍珠岩粉2‑4份，甲基三乙氧基硅烷0.5‑1.5份，三羟甲基丙烷‑氧化丙烯聚醚三醇30‑50份，防老剂1‑2份，分散剂1‑2份；B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂1‑4份，三氟化硼络合物2‑6份，三羟甲基丙烷‑氧化丙烯聚醚三醇30‑40份；其中A组分、B组分的重量比为100：2‑6。

Description

一种高韧性的环氧树脂胶黏剂
技术领域
本发明涉及环氧树脂胶黏剂技术领域，尤其涉及一种高韧性的环氧树脂胶黏剂。
背景技术
环氧胶粘剂具有优异的粘接性、耐磨性、力学性能、电绝缘性能、化学稳定性、耐久性，随着电子工业向小型化、轻量化、精密化方向发展，环氧胶粘剂在电子元器件制造业得到了广泛的应用，并成为电子工业重要的绝缘材料；但目前环氧胶粘剂因其固化物脆性较大、韧性不佳、涂抹性差的缺点，限制了它在某些精密、尖端领域的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，具有较好的固化性能和机械强度，而且韧度、抗冲击强度高，脆性小，涂抹性好，成本低。
本发明提出的一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括A组分和B组分；
A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂25-35份，线性酚醛环氧树脂5-15份，β-环糊精复合物10-16份，磷酸三甲苯酯1-2份，蛭石粉2-4份，纳米煅烧高岭土2-4份，膨胀珍珠岩粉2-4份，甲基三乙氧基硅烷0.5-1.5份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇30-50份，防老剂1-2份，分散剂1-2份；
B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂1-4份，三氟化硼络合物2-6份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇30-40份；
其中A组分、B组分的重量比为100：2-6。
优选地，β-环糊精复合物采用如下工艺制备：将β-环糊精、氢氧化钠、吡啶搅拌，加入琥珀酸酐，升温，搅拌，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入钠基蒙脱土、水搅拌，加入十四烷基三丁基氯化铵、十二烷基三丁基溴化铵升温，搅拌，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，空气氛干燥，粉碎得到β-环糊精复合物。
优选地，β-环糊精复合物采用如下工艺制备：将β-环糊精、氢氧化钠、吡啶搅拌2-4h，搅拌速度为50-60r/min，加入琥珀酸酐，升温至60-70℃，搅拌60-80min，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入钠基蒙脱土、水搅拌2-4h，加入十四烷基三丁基氯化铵、十二烷基三丁基溴化铵升温至80-88℃，搅拌20-50min，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，120-130℃空气氛干燥3-5h，粉碎得到β-环糊精复合物。
优选地，β-环糊精复合物采用如下工艺制备：按重量份将5-10份β-环糊精、0.5-1.2份氢氧化钠、40-50份吡啶搅拌2-4h，搅拌速度为50-60r/min，加入4-8份琥珀酸酐，升温至60-70℃，搅拌60-80min，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入20-40份钠基蒙脱土、100-140份水搅拌2-4h，加入0.5-1份十四烷基三丁基氯化铵、0.5-1份十二烷基三丁基溴化铵升温至80-88℃，搅拌20-50min，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，120-130℃空气氛干燥3-5h，粉碎得到β-环糊精复合物。
优选地，蛭石粉和膨胀珍珠岩粉的目数均为1000-2000目。
优选地，防老剂按重量份包括：防老剂AW 2-6份，防老剂CPPD 1.5-2.5份，防老剂H1-2份。
优选地，分散剂为微晶石蜡、硬脂酸钡、聚乙烯蜡中的一种或两种以上组合物。
本发明以双酚S型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂为基材，具有较好的固化性能和机械强度，加入的β-环糊精复合物，可进一步提高了胶黏剂的韧度，提高其抗冲击强度，脆性小，且涂抹性好，成本低。
在β-环糊精复合物中，β-环糊精分子形状为内疏水，外亲水略呈锥筒状的空腔结构，其含有大量的伯羟基和仲羟基，与琥珀酸酐结合，不仅粘结程度适中，且水溶性好，钠基蒙脱土可进入β-环糊精的锥筒状空腔内，而在一定条件下十四烷基三丁基氯化铵、十二烷基三丁基溴化铵可进入钠基蒙脱土裸露在外层间结构内，使β-环糊精复合物不仅吸附活性高，而且粘结程度高，同时可增强与双酚S型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂的溶解性能，使本发明固化后涂抹性极好，粘结性能极好，其分子内既具有耐热性好的硬段，又具有柔韧性好的软段，胶黏剂脆性小，增韧作用明显；本发明在25℃下剪切强度可达42-42.8MPa，80℃下剪切强度达到20-24MPa，25℃下90°剥离强度达到8.12-8.54kN·m-1，可满足精密、尖端领域的应用要求，且价格低廉，原料来源广。
本发明采用蛭石粉、纳米煅烧高岭土、膨胀珍珠岩粉相互配合，不仅可减少树脂的用量，降低成本，与β-环糊精复合物配合作用，可有效改善界面情况，特殊的界面活性，在甲基三乙氧基硅烷的复配下，结合力极强，形成的分子结构决定了其固化物抗冲击、抗弯曲能力及耐热性优异；而三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇增强流动性，有效提高双蛭石粉、纳米煅烧高岭土、膨胀珍珠岩粉与其他组分的浸润能力和湿润能力，进一步增强本发明的综合性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括A组分和B组分；
A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂25份，线性酚醛环氧树脂15份，β-环糊精复合物10份，磷酸三甲苯酯2份，蛭石粉2份，纳米煅烧高岭土4份，膨胀珍珠岩粉2份，甲基三乙氧基硅烷1.5份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇30份，防老剂2份，分散剂1份；
B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂4份，三氟化硼络合物2份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇40份；
其中A组分、B组分的重量比为100：2。
实施例2
本发明提出的一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括A组分和B组分；
A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂35份，线性酚醛环氧树脂5份，β-环糊精复合物16份，磷酸三甲苯酯1份，蛭石粉4份，纳米煅烧高岭土2份，膨胀珍珠岩粉4份，甲基三乙氧基硅烷0.5份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇50份，防老剂1份，分散剂2份；
B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂1份，三氟化硼络合物6份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇30份；
其中A组分、B组分的重量比为100：6。
β-环糊精复合物采用如下工艺制备：将β-环糊精、氢氧化钠、吡啶搅拌，加入琥珀酸酐，升温，搅拌，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入钠基蒙脱土、水搅拌，加入十四烷基三丁基氯化铵、十二烷基三丁基溴化铵升温，搅拌，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，空气氛干燥，粉碎得到β-环糊精复合物。
实施例3
本发明提出的一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括A组分和B组分；
A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂28份，线性酚醛环氧树脂12份，β-环糊精复合物14份，磷酸三甲苯酯1.6份，1000目蛭石粉2.5份，纳米煅烧高岭土3.5份，2000目膨胀珍珠岩粉2.5份，甲基三乙氧基硅烷1.2份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇35份，防老剂1.8份，分散剂1.6份；
B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂3份，三氟化硼络合物3份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇38份；
其中A组分、B组分的重量比为100：3。
β-环糊精复合物采用如下工艺制备：将β-环糊精、氢氧化钠、吡啶搅拌3h，搅拌速度为55r/min，加入琥珀酸酐，升温至65℃，搅拌70min，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入钠基蒙脱土、水搅拌3h，加入十四烷基三丁基氯化铵、十二烷基三丁基溴化铵升温至84℃，搅拌35min，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，125℃空气氛干燥4h，粉碎得到β-环糊精复合物。
实施例4
本发明提出的一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括A组分和B组分；
A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂32份，线性酚醛环氧树脂8份，β-环糊精复合物15份，磷酸三甲苯酯1.2份，2000目蛭石粉3.4份，纳米煅烧高岭土2.5份，1000目膨胀珍珠岩粉3.5份，甲基三乙氧基硅烷0.8份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇45份，防老剂1.2份，聚乙烯蜡1.8份；
B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂2份，三氟化硼络合物5份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇32份；
其中A组分、B组分的重量比为100：5。
β-环糊精复合物采用如下工艺制备：按重量份将5份β-环糊精、1.2份氢氧化钠、40份吡啶搅拌4h，搅拌速度为50r/min，加入8份琥珀酸酐，升温至60℃，搅拌80min，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入20份钠基蒙脱土、140份水搅拌2h，加入1份十四烷基三丁基氯化铵、0.5份十二烷基三丁基溴化铵升温至88℃，搅拌20min，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，130℃空气氛干燥3h，粉碎得到β-环糊精复合物。
实施例5
本发明提出的一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括A组分和B组分；
A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂30份，线性酚醛环氧树脂10份，β-环糊精复合物14.5份，磷酸三甲苯酯1.4份，1500目蛭石粉3份，纳米煅烧高岭土3份，1500目膨胀珍珠岩粉3份，甲基三乙氧基硅烷1份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇40份，防老剂1.5份，微晶石蜡0.7份，硬脂酸钡1份；
B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂2.5份，三氟化硼络合物4份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇35份；
其中A组分、B组分的重量比为100：4。
防老剂按重量份包括：防老剂AW 4份，防老剂CPPD 2份，防老剂H 1.5份。
β-环糊精复合物采用如下工艺制备：按重量份将10份β-环糊精、0.5份氢氧化钠、50份吡啶搅拌2h，搅拌速度为60r/min，加入4份琥珀酸酐，升温至70℃，搅拌60min，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入40份钠基蒙脱土、100份水搅拌4h，加入0.5份十四烷基三丁基氯化铵、1份十二烷基三丁基溴化铵升温至80℃，搅拌50min，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，120℃空气氛干燥5h，粉碎得到β-环糊精复合物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高韧性的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，其原料按重量份包括A组分和B组分；
A组分的原料按重量份包括：双酚S型环氧树脂25-35份，线性酚醛环氧树脂5-15份，β-环糊精复合物10-16份，磷酸三甲苯酯1-2份，蛭石粉2-4份，纳米煅烧高岭土2-4份，膨胀珍珠岩粉2-4份，甲基三乙氧基硅烷0.5-1.5份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇30-50份，防老剂1-2份，分散剂1-2份；
B组分的原料按重量份包括：酚醛改性胺类固化剂1-4份，三氟化硼络合物2-6份，三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇30-40份；
其中A组分、B组分的重量比为100：2-6。
2.根据权利要求1所述高韧性的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，β-环糊精复合物采用如下工艺制备：将β-环糊精、氢氧化钠、吡啶搅拌，加入琥珀酸酐，升温，搅拌，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入钠基蒙脱土、水搅拌，加入十四烷基三丁基氯化铵、十二烷基三丁基溴化铵升温，搅拌，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，空气氛干燥，粉碎得到β-环糊精复合物。
3.根据权利要求1或2所述高韧性的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，β-环糊精复合物采用如下工艺制备：将β-环糊精、氢氧化钠、吡啶搅拌2-4h，搅拌速度为50-60r/min，加入琥珀酸酐，升温至60-70℃，搅拌60-80min，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入钠基蒙脱土、水搅拌2-4h，加入十四烷基三丁基氯化铵、十二烷基三丁基溴化铵升温至80-88℃，搅拌20-50min，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，120-130℃空气氛干燥3-5h，粉碎得到β-环糊精复合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述高韧性的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，β-环糊精复合物采用如下工艺制备：按重量份将5-10份β-环糊精、0.5-1.2份氢氧化钠、40-50份吡啶搅拌2-4h，搅拌速度为50-60r/min，加入4-8份琥珀酸酐，升温至60-70℃，搅拌60-80min，加入二甲基甲酰胺进行结晶，干燥，加入20-40份钠基蒙脱土、100-140份水搅拌2-4h，加入0.5-1份十四烷基三丁基氯化铵、0.5-1份十二烷基三丁基溴化铵升温至80-88℃，搅拌20-50min，过滤，固体物用无水乙醇洗涤，120-130℃空气氛干燥3-5h，粉碎得到β-环糊精复合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述高韧性的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，蛭石粉和膨胀珍珠岩粉的目数均为1000-2000目。
6.根据权利要求1-5任一项所述高韧性的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，防老剂按重量份包括：防老剂AW 2-6份，防老剂CPPD 1.5-2.5份，防老剂H1-2份。
7.根据权利要求1-6任一项所述高韧性的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，分散剂为微晶石蜡、硬脂酸钡、聚乙烯蜡中的一种或两种以上组合物。
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