CN107140631A - 一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，本发明涉及一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法。本发明的目的是为了解决现在没有结合石墨烯本身特性的多功能超疏水薄膜的问题。本发明方法为：一、氧化石墨烯的制备；二、氧化石墨烯乳液的制备；三、超疏水石墨烯薄膜的制备。本发明制备的超疏水石墨烯薄膜对水滴具有强烈的吸附力，同时基于石墨烯本身的性质，该石墨烯薄膜对于水具有自我感知功能，能够感知水滴位置。同时其在低电压下具有超快的电热升温，能够达到约18℃/s。本发明可应用于智能超疏水表面领域。

Description

一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
仿生多尺度超疏水表面材料是涉及物理学、化学、材料学等的多学科交叉性研究领域，在国际新材料发展趋势中表现出迅猛的势头。其研究领域突出的特点是基础研究和应用研究相结合、仿生理念与材料制备技术相结合。随着超疏水领域的不断发展，为了满足复杂环境下的使用要求，构建多功能的智能超疏水表面成为现今超疏水领域的发展趋势。而石墨烯作为一种新兴的材料具有多种优异性能，从而能够很好的满足构建多功能超疏水表面的要求。石墨烯是由碳原子以SP2键连接形成的蜂窝状的2D单分子层结构，由于其展现出极高的导电导热性，优异的机械强度，极大的比表面积等性质，使得石墨烯在多种领域中被广泛应用。而作为制备石墨烯的原材料，氧化石墨烯也被广泛的研究。由于氧化石墨烯同时具有亲水性和疏水性的官能团，因此能被看作两亲性的物质。基于其两亲特征，氧化石墨烯在界面处的自组装引起了广大科研人员的研究。至今，多种制备石墨烯超疏水表面的方法已经被探究，如二次分散，石墨烯气凝胶，自组装以及激光刻蚀等等。但是大部分方法需要疏水涂层来协助其达到超疏水性能，尤其是对于基于还原氧化石墨烯构建的材料。然而，疏水的涂层极大地削弱了石墨烯本身优异的性能，从而导致结合石墨烯本身特性的多功能超疏水表面至今仍然鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现在没有结合石墨烯本身特性的多功能超疏水薄膜的问题，提供了一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法。
本发明一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法包括：
一、氧化石墨烯的制备：
将23mL质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，冰浴，然后加入1g天然石墨，300～500r/min的搅拌速率下搅拌10～40min，控制温度低于5℃，加入6g KMnO4,再在900～1200r/min的条件下搅拌2～2.5h，再置于30～40℃的恒温水浴中，300～500r/min搅拌速率下搅拌30～40min后，转到80℃恒温水浴锅中，在300～500r/min搅拌速率下搅拌10～15min，加入80mL蒸馏水,然后再300～500r/min搅拌速率下搅拌15～20min后，加入60mL蒸馏水，再加混合溶液A，然后超声10～15min，再在8000r/min的条件下离心10min，然后洗涤至PH值在6～7，得到氧化石墨烯水溶液；其中所述的混合溶液A是由10.81mL质量浓度为30％的双氧水和60mL蒸馏水组成的；
二、氧化石墨烯乳液的制备：
将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液稀释为5mg/mL，然后取10mL超声1～2h后加入1mL二苯醚，60℃水浴下剪切60min，然后在冰水浴中放置12h，得到氧化石墨烯乳液；
三、超疏水石墨烯薄膜的制备：
取1.5mL步骤二制备的氧化石墨烯乳液在聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，然后冷冻干燥48h，得到干燥的氧化石墨烯薄膜；将干燥的氧化石墨烯薄膜放置在100℃碘化氢饱和蒸汽中1～2h，随后在120℃下抽真空干燥12h，得到仿生智能超疏水石墨烯薄膜。
本发明利用自组装的方法制得一种仿生的纯石墨烯超疏水薄膜。通过两个阶段分别引入微米和纳米的结构，制备出结构规整的仿玫瑰花瓣的闭孔石墨烯薄膜。类似于玫瑰花瓣，这种超疏水的薄膜对水滴具有强烈的吸附力。同时基于石墨烯本身的性质，该石墨烯薄膜对于水具有自我感知功能，能够感知水滴位置。同时其在低电压下具有超快的电热升温，能够达到约18℃/s。如此高的电热升温速率在实际应用的碳材料电热膜中还未见报道。另外，所选的油相可以在制备过程中回收利用，是一种绿色的制备方法。这种智能的超疏水石墨烯薄膜可应用于微液滴运输，加热除冰以及智能抓取液滴机械手的设计和制备。该方法具有绿色环保，简便，低成本，可重复易于控制等优点。
附图说明
图1是实施例1中氧化石墨烯乳液照片；
图2是实施例1步骤一中高速剪切后的氧化石墨烯水溶液和二苯醚混合物进行冰水浴前的光学显微镜照片；
图3是实施例1中氧化石墨烯乳液的光学显微镜照片；
图4是实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的照片；
图5是实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的SEM图像；
图6是水滴在实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜上的状态；
图7是水滴在实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜上旋转180°后的状态；
图8为水滴距离实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜不同位置图，其中①为水滴距离超疏水石墨烯薄膜5.5mm，②为水滴距离超疏水石墨烯薄膜2.0mm，③为水滴距离超疏水石墨烯薄膜0cm；
图9为按照图8位置水滴在靠近过程中实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的电阻变化图；
图10为施加15V直流电压下实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的温度变化；
图11为施加15V直流电压下实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的红外热像图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法包括：
一、氧化石墨烯的制备：
将23mL质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，冰浴，然后加入1g天然石墨，300～500r/min的搅拌速率下搅拌10～40min，控制温度低于5℃，加入6g KMnO4,再在900～1200r/min的条件下搅拌2～2.5h，再置于30～40℃的恒温水浴中，300～500r/min搅拌速率下搅拌30～40min后，转到80℃恒温水浴锅中，在300～500r/min搅拌速率下搅拌10～15min，加入80mL蒸馏水,然后再300～500r/min搅拌速率下搅拌15～20min后，加入60mL蒸馏水，再加混合溶液A，然后超声10～15min，再在8000r/min的条件下离心10min，然后洗涤至PH值在6～7，得到氧化石墨烯水溶液；其中所述的混合溶液A是由10.81mL质量浓度为30％的双氧水和60mL蒸馏水组成的；
二、氧化石墨烯乳液的制备：
将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液稀释为5mg/mL，然后取10mL超声1～2h后加入1mL二苯醚，60℃水浴下剪切60min，然后在冰水浴中放置12h，得到氧化石墨烯乳液；
三、超疏水石墨烯薄膜的制备：
取1.5mL步骤二制备的氧化石墨烯乳液在聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，然后冷冻干燥48h，得到干燥的氧化石墨烯薄膜；将干燥的氧化石墨烯薄膜放置在100℃碘化氢饱和蒸汽中1～2h，随后在120℃下抽真空干燥12h，得到仿生智能超疏水石墨烯薄膜。
本实施方式利用自组装的方法制得一种仿生的纯石墨烯超疏水薄膜。通过两个阶段分别引入微米和纳米的结构，制备出结构规整的仿玫瑰花瓣的闭孔石墨烯薄膜。类似于玫瑰花瓣，这种超疏水的薄膜对水滴具有强烈的吸附力。同时基于石墨烯本身的性质，该石墨烯薄膜对于水具有自我感知功能，能够感知水滴位置。同时其在低电压下具有超快的电热升温，能够达到约18℃/s。如此高的电热升温速率在实际应用的碳材料电热膜中还未见报道。另外，所选的油相可以在制备过程中回收利用，是一种绿色的制备方法。这种智能的超疏水石墨烯薄膜可应用于微液滴运输，加热除冰以及智能抓取液滴机械手的设计和制备。该方法具有绿色环保，简便，低成本，可重复易于控制等优点。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将23mL质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，冰浴15min。他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中加入1g天然石墨后在400r/min的搅拌速率下搅拌30min.其他与具体实施方式一或二不同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一加入6gKMnO4的加入方式是在20min内分4次加入。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中加入6g KMnO4后在1000r/min的条件下搅拌2.5h。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述的加入80mL蒸馏水是指30min加入80mL蒸馏水。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一所述的洗涤至PH值在5～6是用去离子水进行洗涤。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述的剪切是指在20000r/min条件下进行剪切。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述的超声的频率为40KHz。其他与具体实施方式一至八之一相同。
为验证本发明的有益效果进行了以下实验：
实施例一：一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法包括：
一、氧化石墨烯的制备：
将23mL质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，冰浴，然后加入1g天然石墨，400r/min的搅拌速率下搅拌30min，控制温度低于5℃，30min内分四次加入6g KMnO4,再在1000r/min的条件下搅拌2.5h，再置于40℃的恒温水浴中，500r/min搅拌速率下搅拌30min后，转到80℃恒温水浴锅中，在500r/min搅拌速率下搅拌15min，30min内加入80mL蒸馏水,然后再500r/min搅拌速率下搅拌15min后，加入60mL蒸馏水，再加混合溶液A，超声10min，再在8000r/min的条件下离心10min，然后洗涤至PH值在6-7，得到氧化石墨烯水溶液；其中所述的混合溶液A是由10.81mL质量浓度为30％的双氧水和60mL蒸馏水组成的；
二、氧化石墨烯乳液的制备：
将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液稀释为5mg/mL，然后取10mL水浴超声2h后加入1mL二苯醚，60℃水浴下20000r/min高速剪切60min，然后在冰水浴中放置12h，得到氧化石墨烯乳液；
三、超疏水石墨烯薄膜的制备：
取1.5mL步骤二制备的氧化石墨烯乳液在聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，然后冷冻干燥48h，得到干燥的氧化石墨烯薄膜；将干燥的氧化石墨烯薄膜放置在100℃碘化氢饱和蒸汽中1.5h，再在120℃下抽真空干燥12h，得到仿生智能超疏水石墨烯薄膜。
本实施例中超声频率为40KHz。
本实施例步骤一中高速剪切后的氧化石墨烯水溶液和二苯醚混合物进行冰水浴前后的光学显微镜照片如图2和图3所示，由图2和图3可知，二苯醚乳粒已经被冰冻为固体，并且乳液微球的形状得以保留。
本实施例制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的照片如图4所示，SEM图像由图5所示，由图4可知所制石墨烯膜的表面粗糙，由图5可知其微观结构同时具有微米尺度的微球和球表面的纳米褶皱，与玫瑰花瓣的结构相似。
本实施例水滴在超疏水石墨烯膜上(图6)和旋转180°后的状态(图7)，由图6和图7可知本石墨烯膜与水的接触角为152°，具有超疏水性能；能够悬挂28μL水滴,对水滴具有极高的黏附性。
图9为水滴在靠近过程中实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的电阻变化图，由图9可知，石墨烯能够自我感知水滴的位置。
施加15V直流电压下本实施例制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的温度变化图如图10所示，由图10可知该石墨烯膜具有极快的电热升温速率，能够达到约18℃/s。
施加15V直流电压下实施例1制备的仿生智能超疏水石墨烯薄膜的红外热像图如图11所示，由图11可知该石墨烯膜导热性好，发热均匀。
本实施例利用自组装的方法制得一种仿生的纯石墨烯超疏水薄膜。通过两个阶段分别引入微米和纳米的结构，制备出结构规整的仿玫瑰花瓣的闭孔石墨烯薄膜。类似于玫瑰花瓣，这种超疏水的薄膜对水滴具有强烈的吸附力。同时基于石墨烯本身的性质，该石墨烯薄膜对于水具有自我感知功能，能够感知水滴位置。同时其在低电压下具有超快的电热升温，能够达到约18℃/s。

Claims (9)

1.一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法包括：
一、氧化石墨烯的制备：
将23mL质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，冰浴，然后加入1g天然石墨，300～500r/min的搅拌速率下搅拌10～40min，控制温度低于5℃，加入6g KMnO4,再在900～1200r/min的条件下搅拌2～2.5h，再置于30～40℃的恒温水浴中，300～500r/min搅拌速率下搅拌30～40min后，转到80℃恒温水浴锅中，在300～500r/min搅拌速率下搅拌10～15min，加入80mL蒸馏水,然后再300～500r/min搅拌速率下搅拌15～20min后，加入60mL蒸馏水，再加混合溶液A，然后超声10～15min，再在8000r/min的条件下离心10min，然后洗涤至PH值在6～7，得到氧化石墨烯水溶液；其中所述的混合溶液A是由10.81mL质量浓度为30％的双氧水和60mL蒸馏水组成的；
二、氧化石墨烯乳液的制备：
将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液稀释为5mg/mL，然后取10mL超声1～2h后加入1mL二苯醚，60℃水浴下剪切60min，然后在冰水浴中放置12h，得到氧化石墨烯乳液；
三、超疏水石墨烯薄膜的制备：
取1.5mL步骤二制备的氧化石墨烯乳液在聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，然后冷冻干燥48h，得到干燥的氧化石墨烯薄膜；将干燥的氧化石墨烯薄膜放置在100℃碘化氢饱和蒸汽中1～2h，随后在120℃下抽真空干燥12h，得到仿生智能超疏水石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中将23mL质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，冰浴15min。
3.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中加入1g天然石墨后在400r/min的搅拌速率下搅拌30min。
4.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤一加入6g KMnO4的加入方式是在20min内分4次加入。
5.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中加入6g KMnO4后在1000r/min的条件下搅拌2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤一所述的加入80mL蒸馏水是指30min加入80mL蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤一所述的洗涤至PH值在5～6是用去离子水进行洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述的剪切是指在20000r/min条件下进行剪切。
9.根据权利要求1所述的一种仿生智能超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述的超声的频率为40KHz。
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