CN107129865A - 一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法。该方法通过原料预处理，亚临界流体萃取，脱溶，脱臭，甲酯化，第一次分子蒸馏，第二次分子蒸馏的操作步骤制成。本发明制备南瓜籽叶绿醌是食品级的，纯度高，技术路线采用亚临界流体萃取和分子蒸馏法，工艺路线简单，步骤少成本低，提高了精炼副产品的深加工和市场附加值。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法。
背景技术
南瓜籽是食用南瓜的种子，营养物质丰富，是珍贵的副食品和保健食品。南瓜籽生产的加工食品等保健食品已成为国内外市场的热销货，是出口创汇的重要农产品。由于是原料性的供应，南瓜籽采后经济效益较低，以至于增产不增效的实际问题凸现。南瓜籽中含有大量天然油脂(350-600g/kg)，不同的产地，不同的品种间有差异。天然南瓜籽油中棕榈酸、油酸、亚油酸含量高，维生素E和维生素K十分丰富，可有效预防湿疹和抗过敏。其中某些活性成分可激活男性荷尔蒙的分泌，消除前列腺的初期肿胀，治疗和预防泌尿系统及前列腺增生等。因此，南瓜籽油在欧洲市场广有销售。
叶绿醌即维生素K1，是肝内合成凝血酶原的必需物质，当缺乏维生素K1时可造成凝血障碍；当血液中凝血酶原缺乏时，血液的凝固就会出现迟缓，这时补充适量维生素K1可促使肝脏合成凝血酶原起到止血的作用。它还可以防止内出血和痔疮、治疗月经过量、促进血液正常的凝固等。维生素K1也具有镇痛作用，并且具有解痉挛作用，对内脏平滑肌绞痛、胆管痉挛、肠痉挛引起的绞痛有明显的效果，用于胆石症和胆肠蛔虫引起的绞痛效果尤其明显。维生素K1除作为医药制剂应用于临床外，在国内外大量应用于多维食品的生产。
亚临界是物质存在的一种特殊状态，即处于沸点以上，临界温度以下，对其施以一定的压力使其始终处于液体状态。亚临界流体萃取就是利用物质处于亚临界流体状态时，其分子的扩散能力增强，传质速度加快，渗透性和溶解能力显著提高的特点，按照相似相溶的原理来选择合适的溶剂，对目标产物进行萃取。
分子蒸馏技术是一种新型的用于液-液分离或精制的高新技术，在国外已在食品、医药、油脂加工、石油化工、生物工程等生产中得到了广泛应用。分子蒸馏的基本原理是基于不同物质分子在高真空下分子运动平均自由程不同而达到分离目的。与常规蒸馏相比，分子蒸馏具有蒸馏温度远低于物料沸点、蒸馏压强低、受热时间短和分离程度高等优点，因而特别适合于分离高沸点、高粘度、热敏性的天然产物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法。
一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料，置于烘箱中于47-57℃干燥51-55h，使南瓜籽水分含量低于3％，再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过40-60目筛后得到籽仁粉备用；
(2)亚临界流体萃取：将上述籽仁粉放入210-230目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内，用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.1-0MPa，向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没，采用热水循环系统对萃取釜进行加热，并进行3-4次萃取；
(3)脱溶：萃取结束后，将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜，进行脱溶，脱溶时间为30-40min，脱溶完毕后打开分离釜下端阀门，收集南瓜籽毛油；
(4)脱臭：南瓜籽毛油在170-190℃、真空度小于250Pa的条件下脱臭，得南瓜籽油脱臭馏出物；
(5)甲酯化：以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇，以对甲基苯磺酸作为催化剂，在温度80-90℃，反应3-4h，使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲醇，所述南瓜籽油脱臭馏出物与甲醇的质量比为1:2-1:4，催化剂用量为南瓜籽油脱臭馏出物质量的2-4％；
(6)第一次分子蒸馏：预热温度：60℃，进料速率：5kg/h，蒸馏温度：80℃，操作压力：15Pa，刮板速度：400rpm，冷凝温度：25℃；
(7)第二次分子蒸馏：预热温度：70-80℃，进料速率：3.5kg/h，蒸馏温度：120-160℃，操作压力：0.05-0.25Pa，刮板速度：350rpm，冷凝温度：25℃。
步骤(2)所述亚临界萃取参数为：萃取时间为20-60min，萃取压力为0.3-0.5MPa，萃取温度为45-50℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明制备南瓜籽叶绿醌是食品级的，技术路线采用亚临界流体萃取和分子蒸馏法，工艺路线简单，步骤少成本低，提高了精炼副产品的深加工和市场附加值，制备的叶绿醌纯度高。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料，置于烘箱中于47℃干燥51h，得到水分含量为2.5％的南瓜籽，再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过40目筛后得到籽仁粉备用；
(2)亚临界流体萃取：将上述籽仁粉放入210目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内，用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.1MPa，向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没，采用热水循环系统对萃取釜进行加热，使萃取釜中温度为45℃，萃取压力为0.3MPa，进行三次萃取，第一次萃取时间为60min，第二次萃取时间为30min，第三次萃取时间为30min；
(3)脱溶：萃取结束后，将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜，脱溶时间为30min，脱溶完毕后打开分离釜下端阀门，收集南瓜籽毛油；
(4)脱臭：南瓜籽毛油在170℃、真空度200Pa的条件下脱臭，得南瓜籽油脱臭馏出物；
(5)甲酯化：以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇料液比2:1，对甲基苯磺酸用量2％，反应温度80℃，反应时间3h，得到酯化率94％；
(6)第一次分子蒸馏：预热温度：60℃，进料速率：5kg/h，蒸馏温度：80℃，操作压力：15Pa，刮板速度：400rpm，冷凝温度：25℃；
(7)第二次分子蒸馏：预热温度：70℃，进料速率：3.5kg/h，蒸馏温度：120℃，操作压力：0.25Pa，刮板速度：350rpm，冷凝温度：25℃，得到叶绿醌的纯度为88.45％。
实施例2
一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料，置于烘箱中于52℃干燥53h，得到水分含量为2.2％的南瓜籽，再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过50目筛后得到籽仁粉备用；
(2)亚临界流体萃取：将上述籽仁粉放入220目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内，用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.08MPa，向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没，采用热水循环系统对萃取釜进行加热，使萃取釜中温度为47℃，萃取压力为0.4MPa，进行四次萃取，第一次萃取时间为60min，第二次萃取时间为30min，第三次萃取时间为30min，第四次萃取时间为20min；
(3)脱溶：萃取结束后，将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜，脱溶时间为35min，脱溶完毕后打开分离釜下端阀门，收集南瓜籽毛油；
(4)脱臭：南瓜籽毛油在190℃、真空度250Pa的条件下脱臭，得南瓜籽油脱臭馏出物；
(5)甲酯化：以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇料液比3:1，对甲基苯磺酸用量3％，反应温度85℃，反应时间3.5h，得到酯化率95％；
(6)第一次分子蒸馏：预热温度：60℃，进料速率：5kg/h，蒸馏温度：80℃，操作压力：15Pa，刮板速度：400rpm，冷凝温度：25℃；
(7)第二次分子蒸馏：预热温度：80℃，进料速率：3.5kg/h，蒸馏温度：130℃，操作压力：0.09Pa，刮板速度：350rpm，冷凝温度：25℃，得到叶绿醌的纯度为91.37％。
实施例3
一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料，置于烘箱中于57℃干燥55h，得到水分含量为2％的南瓜籽，再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过60目筛后得到籽仁粉备用；
(2)亚临界流体萃取：将上述籽仁粉放入230目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内，用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.05MPa，向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没，采用热水循环系统对萃取釜进行加热，使萃取釜中温度为50℃，萃取压力为0.5MPa，进行四次萃取，第一次萃取时间为60min，第二次萃取时间为30min，第三次萃取时间为30min，第四次萃取时间为20min；
(3)脱溶：萃取结束后，将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜，脱溶时间为40min，脱溶完毕后打开分离釜下端阀门，收集南瓜籽毛油；
(4)脱臭：南瓜籽毛油在180℃、真空度220Pa的条件下脱臭，得南瓜籽油脱臭馏出物；
(5)甲酯化：以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇料液比4:1，对甲基苯磺酸用量4％，反应温度90℃，反应时间4h，得到酯化率96％；
(6)第一次分子蒸馏：预热温度：60℃，进料速率：5kg/h，蒸馏温度：80℃，操作压力：15Pa，刮板速度：400rpm，冷凝温度：25℃；
(7)第二次分子蒸馏：预热温度：80℃，进料速率：3.5kg/h，蒸馏温度：160℃，操作压力：0.05Pa，刮板速度：350rpm，冷凝温度：25℃，得到叶绿醌的纯度为95.24％。
实施例4
一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料，置于烘箱中于47℃干燥51h，得到水分含量为2.5％的南瓜籽，再取占南瓜籽重量5％的匙叶草，晒干，再将干燥后的南瓜籽和匙叶草放入粉碎机粉碎过40目筛后得到籽仁粉备用；
(2)亚临界流体萃取：将上述籽仁粉放入210目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内，用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.1MPa，向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没，采用热水循环系统对萃取釜进行加热，使萃取釜中温度为45℃，萃取压力为0.3MPa，进行三次萃取，第一次萃取时间为60min，第二次萃取时间为30min，第三次萃取时间为30min；
(3)脱溶：萃取结束后，将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜，脱溶时间为30min，脱溶完毕后打开分离釜下端阀门，收集南瓜籽毛油；
(4)脱臭：南瓜籽毛油在170℃、真空度200Pa的条件下脱臭，得南瓜籽油脱臭馏出物；
(5)甲酯化：以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇料液比2:1，对甲基苯磺酸用量2％，反应温度80℃，反应时间3h，得到酯化率94％；
(6)第一次分子蒸馏：预热温度：60℃，进料速率：5kg/h，蒸馏温度：80℃，操作压力：15Pa，刮板速度：400rpm，冷凝温度：25℃；
(7)第二次分子蒸馏：预热温度：70℃，进料速率：3.5kg/h，蒸馏温度：120℃，操作压力：0.25Pa，刮板速度：350rpm，冷凝温度：25℃，得到叶绿醌的纯度为97.15％。
实施例5
一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料，置于烘箱中于47℃干燥51h，得到水分含量为2.5％的南瓜籽，再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过40目筛后得到籽仁粉备用；
(2)亚临界流体萃取：将上述籽仁粉放入210目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内，用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.1MPa，向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没，采用热水循环系统对萃取釜进行加热，使萃取釜中温度为45℃，萃取压力为0.3MPa，进行三次萃取，第一次萃取时间为60min，第二次萃取时间为30min，第三次萃取时间为30min；
(3)脱溶：萃取结束后，将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜，脱溶时间为30min，脱溶完毕后打开分离釜下端阀门，收集南瓜籽毛油；
(4)脱臭：南瓜籽毛油在170℃、真空度200Pa的条件下脱臭，得南瓜籽油脱臭馏出物；
(5)甲酯化：以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇料液比2:1，对甲基苯磺酸用量2％，巨大戟醇0.5％，反应温度80℃，反应时间3h，得到酯化率99％；
(6)第一次分子蒸馏：预热温度：60℃，进料速率：5kg/h，蒸馏温度：80℃，操作压力：15Pa，刮板速度：400rpm，冷凝温度：25℃；
(7)第二次分子蒸馏：预热温度：70℃，进料速率：3.5kg/h，蒸馏温度：120℃，操作压力：0.25Pa，刮板速度：350rpm，冷凝温度：25℃，得到叶绿醌的纯度为96.89％。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料，置于烘箱中于47-57℃干燥51-55h，使南瓜籽水分含量低于3％，再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过40-60目筛后得到籽仁粉备用；
(2)亚临界流体萃取：将上述籽仁粉放入210-230目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内，用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.1-0MPa，向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没，采用热水循环系统对萃取釜进行加热，并进行3-4次萃取；
(3)脱溶：萃取结束后，将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜，进行脱溶，脱溶时间为30-40min，脱溶完毕后打开分离釜下端阀门，收集南瓜籽毛油；
(4)脱臭：南瓜籽毛油在170-190℃、真空度小于250Pa的条件下脱臭，得南瓜籽油脱臭馏出物；
(5)甲酯化：以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇，以对甲基苯磺酸作为催化剂，在温度80-90℃，反应3-4h，使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲醇，所述南瓜籽油脱臭馏出物与甲醇的质量比为1:2-1:4，催化剂用量为南瓜籽油脱臭馏出物质量的2-4％；
(6)第一次分子蒸馏：预热温度：60℃，进料速率：5kg/h，蒸馏温度：80℃，操作压力：15Pa，刮板速度：400rpm，冷凝温度：25℃；
(7)第二次分子蒸馏：预热温度：70-80℃，进料速率：3.5kg/h，蒸馏温度：120-160℃，操作压力：0.05-0.25Pa，刮板速度：350rpm，冷凝温度：25℃。
2.根据权利要求1所述的基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法，其特征在于，步骤(2)所述亚临界萃取参数为：萃取时间为20-60min，萃取压力为0.3-0.5MPa，萃取温度为45-50℃。
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