CN107129840B - 一种加氢低硫柴油润滑性添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低硫柴油润滑性添加剂,为混合的油酸酯和油酸酰胺,该润滑性添加剂以油酸和多元醇、烷基醇胺为原料,在固体分子筛催化剂作用下反应脱水得到油酸酯和油酸烷醇酰胺混合物,再经减压蒸馏、过滤,得到集优异的润滑性和辅助清净性、防腐蚀性于一体的柴油润滑性添加剂。本发明采用固体分子筛催化剂,不仅无腐蚀,而且催化剂可以焙烧再生后循环使用,是一种环保、绿色的生产工艺,其产品为混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺柴油润滑性添加剂,酸值低,添加量小,对低硫柴油的其它性能如氧化安定性、低温流动性等影响小。本发明的添加剂在低硫柴油中的添加量为100~200μg/g时,可以使柴油的HFRR磨斑直径不大于460μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种柴油添加剂的合成技术,具体涉及一种加氢低硫柴油润滑性添加剂及其制备方法,特别是一种脂肪酸酯和脂肪酸烷醇酰胺混合型加氢低硫柴油润滑性添加剂及其制备方法,该柴油润滑性添加剂用以改善加氢低硫柴油的润滑性能,提高柴油对发动机喷射系统的润滑能力,减少发动机的柴油喷射系统,如高压分配泵、管道泵和喷嘴等部件的磨损,从根本上使加氢低硫柴油满足我国柴油润滑性指标中磨斑直径不大于460μm的限值要求。
背景技术
低硫柴油的燃烧既环保又清洁,在生产过程中通过加氢精制工艺脱除柴油中的硫化物、氮化物和其它芳烃组份,使得加氢后的柴油具有低硫、低芳烃、高十六烷值等特点。但实际上柴油中的硫化物、氮化物和其它芳烃组份是天然的抗磨组份,通过加氢精制也降低了柴油的润滑性能,在使用过程中,会引起发动机的喷射系统,如高压分配泵、管道泵和喷油泵等部件出现过早的磨损或损坏。
为了解决加氢低硫柴油的润滑性问题,最经济有效的办法是在加氢低硫柴油中加入润滑性添加剂,这也是目前国内外普遍使用的一种办法,通过向柴油中加入微量的润滑性添加剂(通常在50~500μg/g),就可以满足要求。
在国外,加氢低硫柴油早已广泛使用,开发的柴油润滑性添加剂种类也比较多,而且建立了许多柴油润滑性的评价试验方法。目前,随着环保要求越来越严格,我国柴油构成从逐渐以直馏柴油为主改为以加氢柴油为主,柴油的低硫化趋势越来越明显,柴油的硫含量由以往的2000μg/g左右递减到50μg/g,甚至更低,配套开发低硫柴油润滑性添加剂也就越来越迫切。
目前,市场上所使用的柴油润滑性添加剂大部分为极性化合物,主要有醇、醚、有机胺、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸酰胺和烷基酚等类别,利用羟基、羧基、酯基或胺基等极性基团的强极性,使得这些极性化合物吸附在金属表面,减少金属之间的直接接触,起到边界润滑、减缓磨损的作用。醇、醚类添加剂主要是使用高碳的醇和高碳的醚,并且润滑效果随着碳数增加(即分子链的增长)而增加,相对醚而言,脂肪醇能更好地提高燃料的润滑性,这可能是其极性更高的缘故。但总的来说,醇和醚的润滑效果不明显,所以使用较少。有机胺和脂肪酸酰胺类添加剂研究和使用的最多的是醇胺、多烯多胺和脂肪酸酰胺类化合物,这类化合物由于其碱基的存在,可以与柴油中的酸性腐蚀性成分反应,起到一定的清净和防腐蚀作用,特别是分子量更大的三乙醇胺、多烯多胺及其脂肪酸酰胺的润滑效果比较好,使用较为广泛。脂肪酸,尤其是一些长链的脂肪酸化合物,由于含有很强的极性羧基基团,能够吸附在金属表面,形成致密的保护膜,大大减少摩擦和磨损,是一类很有效且相对经济的润滑性添加剂,曾被广泛使用,由于这类添加剂在使用过程中容易导致柴油过滤网堵塞,并且引起金属腐蚀,使用过程中也容易乳化,逐渐被淘汰。脂肪酸酯类由于具有适度的极性酯基,不存在腐蚀性问题,是目前使用最普遍的一类润滑性添加剂,而且,有些脂肪酸酯如脂肪酸甲酯本身就是一种生物柴油,价格低,含氧量较高,除了能改善低硫柴油的润滑性能外,还可以减少柴油机颗粒物和CO的排放。理论上来讲,由于分子中极性基团的比例脂肪酸单酯不如脂肪酸双酯,脂肪酸双酯不如脂肪酸多元醇酯,脂肪酸多元醇酯润滑性效果最好,在较小的添加量时就能改善低硫柴油的润滑性能,而且不会对柴油的其它基本性能造成影响,是较理想的低硫柴油润滑性添加剂。脂肪酸酯类添加剂的缺点是一般都凝固点较高,生产过程中使用硫酸、对甲苯磺酸等酸性催化剂,三废多,腐蚀设备。例如中国专利CN102295961公开了一种低硫柴油润滑性添加剂及其制备方法,采用植物脂肪酸与甘油在碱性条件下制得柴油抗磨剂,其润滑性能和物理特性等同于或优于国外同类产品。中国专利CN 105419889公开了一种柴油抗磨剂的制备方法,采用丙三醇、脂肪酸型柴油抗磨剂在纤维素硫酸催化下制得脂肪酸酯型柴油抗磨剂。
目前国内炼厂使用柴油润滑性添加剂,价格高,性能不够全面,而且大多为酸性剂,对低硫柴油产品的凝固点、酸值、腐蚀性或其它质量指标有一定的不良影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中各类柴油润滑性添加剂的缺点,采用混合的多元醇和醇胺原料,与脂肪酸进行酯化反应,生成混合的脂肪酸酯和脂肪酸酰胺,制成一种集优异的润滑性和辅助清净性、防腐蚀性于一体的多功能柴油润滑性添加剂,在使用过程中可以充分发挥添加剂自身不同成分之间的协同作用,改善添加剂的使用效果。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种加氢低硫柴油润滑性添加剂,该润滑性添加剂以油酸和多元醇、烷基醇胺为原料,在固体分子筛催化剂作用下反应脱水得到油酸酯和油酸烷醇酰胺混合物,再经减压蒸馏、过滤,得到柴油润滑性添加剂。
本发明所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂是由以下方法制得的:将油酸和烷基醇胺、多元醇、固体分子筛催化剂一次性投入反应釜中,油酸、烷基醇胺、多元醇与固体分子筛催化剂的质量比为100:2~20:10~30:0.5-5,在N2保护下,在110~180℃反应2~10h,边反应边分离出生成的水;降温至100~110℃,在-0.06~-0.08MPa下进行减压蒸馏,蒸馏1~3h,除去粗产物中的水分;最后冷却至60~80℃,过滤,得到混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺柴油润滑性添加剂。
优选的,所述的油酸、烷基醇胺、多元醇与固体分子筛催化剂的质量比为100:10~15:20:2~3。
所述的多元醇为季戊四醇,烷基醇胺为二乙醇胺。
所述的固体分子筛催化剂为HZSM-5氢型分子筛。
优选的,油酸和烷基醇胺、多元醇的反应条件为:在N2保护下,110~130℃反应1~3h,边反应边分离出生成的水,再继续升温到160~180℃反应2~5h,边反应边分离出生成的水。合成过程中油酸与二乙醇胺、油酸与季戊四醇在高温下发生脱水反应,生成相应的油酸季戊四醇酯和油酸二乙醇酰胺混合物。分段升温,分段反应,一是为了降低产品色度,防止油酸在高温下氧化变色,二是有利于快速地脱除反应生成的水,防止反应物料因水而“突爆”。110~130℃反应1~3h后大部分的油酸与二乙醇胺、季戊四醇已经反应完全,体系中生成的水也大部分脱除干净。再继续升温到160~180℃时可以避免油酸氧化变色,该温度下继续反应2~5h,可以彻底地生成混合的脂肪酸酯和脂肪酸酰胺产品,同时彻底地脱除水分,降低产品水含量,避免柴油润滑性添加剂产品外观“发雾”或不透明。
作为进一步优选的方案,油酸和烷基醇胺、多元醇的反应条件为:将油酸和烷基醇胺、多元醇、固体分子筛催化剂一次性投入反应釜中,往反应釜中通入N2,以100~300转/min转速搅拌,控制升温速度在2~4℃/min,加热至110~130℃,在N2保护下,在该温度下恒温反应1~3h,边反应边通过冷凝器冷却、分离出生成的水,再继续升温到160~180℃,恒温反应2~5h,边反应边通过冷凝器冷却、分离出生成的水。
本发明所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂的制备方法,步骤如下:
(1)、将油酸、烷基醇胺、多元醇和固体分子筛催化剂按照质量比为100:2~20:10~30:0.5-5的比例投入反应釜中;
(2)、通入N2置换反应釜中的空气,然后开启搅拌,在N2保护下,110~180℃反应2~10h,边反应边分离出生成的水;降温至100~110℃,在-0.06~-0.08MPa下进行减压蒸馏,蒸馏1~3h,除去粗产物中的水分;
(3)冷却至60~80℃,过滤,得到混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺柴油润滑性添加剂。
为了获得更好的发明效果,步骤(1)中,所述的油酸、烷基醇胺、多元醇与固体分子筛催化剂的质量比为100:10~15:20:2~3。所述的多元醇为季戊四醇,烷基醇胺为二乙醇胺。所述的固体分子筛催化剂为HZSM-5氢型分子筛。
步骤(2)中,在N2保护下,110~130℃恒温反应1~3h,边反应边分离出生成的水,再继续升温到160~180℃恒温反应2~5h,边反应边分离出生成的水。
本发明所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂的制备方法还包括回收分子筛催化剂。
本发明的有益效果:
本发明采用混合的二乙醇胺和季戊四醇,油酸既可以与二乙醇胺发生酰胺化反应,生成油酸二乙醇酰胺,又可以与季戊四醇发生酯化反应,生成油酸季戊四醇酯,控制合适的原料比例,可以合成出集优异的润滑性和辅助清净性、防腐蚀性于一体的多功能柴油润滑性添加剂。本发明加氢低硫柴油润滑性添加剂为混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺柴油润滑性添加剂,酸值低,添加量小,对低硫柴油的其它性能如氧化安定性、低温流动性等影响小。在加氢低硫柴油中的添加量为100~200μg/g时,可以使柴油的HFRR磨斑直径不大于460μm。
本发明使用HZSM-5分子筛催化剂,催化活性高,不腐蚀设备,使用后易于分离,回收后经高温焙烧可以重复使用,是一种环保、绿色的生产工艺,不仅工艺简单,而且无三废排放,不污染环境。
具体实施方式
结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。提供所述的实施例仅处于说明的目的,不构成对本发明的任何限制。
实施例1
将100g油酸、15g二乙醇胺、20g季戊四醇和3g HZSM-5分子筛催化剂加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器和分水器的四口烧瓶中,通入N2,边搅拌边缓慢加热至110℃(搅拌速度控制在100~300转/min,升温速度控制在2~4℃/min),恒温反应3h,从分水器分离出反应生成的水,然后再继续通入N2,在N2保护下,加热升温到180℃,继续边反应边从分水器分离出反应生成的水,反应5h后,停止加热,降温至110℃,在-0.08MPa下减压蒸馏1h,再冷却至70℃,过滤,得到117g混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺混合型柴油润滑性添加剂产品,回收7g含油的HZSM-5分子筛催化剂。
实施例2
将100g油酸、35g二乙醇胺和3g HZSM-5分子筛催化剂加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器和分水器的四口烧瓶中,通入N2,边搅拌边缓慢加热至110℃(搅拌速度控制在100~300转/min,升温速度控制在2~4℃/min),恒温反应3h,从分水器分离出反应生成的水,然后再继续通入N2,在N2保护下,加热升温到180℃,继续边反应边从分水器分离出反应生成的水,反应5h后,停止加热,降温至110℃,在-0.08MPa下减压蒸馏1h,再冷却至70℃,过滤,得到111g脂肪酸酰胺型柴油润滑性添加剂产品,回收7g含油的HZSM-5分子筛催化剂。
实施例3
将100g油酸、20g季戊四醇和5g HZSM-5分子筛催化剂加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器和分水器的四口烧瓶中,通入N2,边搅拌边缓慢加热至110℃(搅拌速度控制在100~300转/min,升温速度控制在2~4℃/min),恒温反应3h,从分水器分离出反应生成的水,然后再继续通入N2,在N2保护下,加热升温到180℃,继续边反应边从分水器分离出反应生成的水,反应5h后,停止加热,降温至110℃,在-0.08MPa下减压蒸馏1h,再冷却至70℃,过滤,得到103g脂肪酸酯型柴油润滑性添加剂产品,回收7g含油的HZSM-5分子筛催化剂。
实施例4
取实施例1-3所得的15g含油的HZSM-5分子筛催化剂,放入50g 30%的H2O2溶液中常温下进行浸泡处理2h,然后沥干、干燥后,在500℃条件下进行焙烧再生,得到再生催化剂。用3g再生的HZSM-5分子筛催化剂代替新鲜的催化剂,按实施例1的操作方法和条件重复实验,得到115g混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺混合型柴油润滑性添加剂产品,回收7g含油的HZSM-5分子筛催化剂。
实施例5
用100g油酸、10g二乙醇胺、20g季戊四醇和3g HZSM-5分子筛催化剂,按照与实施例1相同的方法和条件进行制备,得到110g混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺混合型柴油润滑性添加剂产品。
实施例6
用100g油酸、13g二乙醇胺、20g季戊四醇和3g HZSM-5分子筛催化剂,按照与实施例1相同的方法和条件进行制备,得到112g混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺混合型柴油润滑性添加剂产品。
实施例1-6合成的各种柴油润滑性添加剂样品的性能,并将上述样品以200μg/g的剂量加入到加氢低硫柴油(硫含量30μg/g)中进行润滑性评定,结果见表1。
表1实施例1-6制得的柴油润滑性添加剂产品分析评定结果
注:在用对比剂为美国雅富顿公司的柴油润滑性添加剂Hitec 4140,下同。
将实施例1合成的样品以不同剂量加入到加氢低硫柴油中进行润滑性评定,结果见表2。
表2实施例1制得的柴油润滑性添加剂不同加剂量下评定结果
将实施例1合成的样品以200μg/g的剂量加入到加氢低硫柴油中进行综合评价,结果见表3。
表3实施例1制得的柴油润滑性添加剂200μg/g剂量下综合性能评价结果
从表3分析结果可以看出,加入200μg/g实施例1制得的柴油润滑性添加剂后,柴油的其它理化性质基本不受影响,其润滑性能得到很大改善,并且在一定程度上对柴油清净性和腐蚀性有所改善。
Claims (9)
1.一种加氢低硫柴油润滑性添加剂,其特征在于该润滑性添加剂是以油酸和多元醇、烷基醇胺为原料,在固体分子筛催化剂作用下反应脱水得到油酸酯和油酸烷醇酰胺混合物,再经减压蒸馏、过滤,得到柴油润滑性添加剂;
它是由以下方法制得的:将油酸和烷基醇胺、多元醇、固体分子筛催化剂一次性投入反应釜中,油酸、烷基醇胺、多元醇与固体分子筛催化剂的质量比为100:2~20:10~30:0.5-5,在N2保护下,110~180℃反应2~10h,边反应边分离出生成的水;降温至100~110℃,在-0.06~-0.08MPa下进行减压蒸馏,蒸馏1~3h,除去粗产物中的水分;最后冷却至60~80℃,过滤,得到混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺柴油润滑性添加剂。
2.根据权利要求1所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂,其特征在于所述的油酸、烷基醇胺、多元醇与固体分子筛催化剂的质量比为100:10~15:20:2~3。
3.根据权利要求1所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂,其特征在于所述的多元醇为季戊四醇,烷基醇胺为二乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂,其特征在于所述的固体分子筛催化剂为HZSM-5氢型分子筛。
5.根据权利要求1所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂,其特征在于油酸和烷基醇胺、多元醇的反应条件为:在N2保护下,110~130℃下反应1~3h,边反应边分离出生成的水,再继续升温到160~180℃反应2~5h,边反应边分离出反应生成的水。
6.权利要求1所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)、将油酸、烷基醇胺、多元醇和固体分子筛催化剂按照质量比为100:2~20:10~30:0.5-5的比例投入反应釜中;
(2)、通入N2置换反应釜中的空气,然后开启搅拌,在N2保护下,110~180℃反应2~10h,边反应边通过冷凝器冷却、分离出生成的水;降温至100~110℃,在-0.06~-0.08MPa下进行减压蒸馏,蒸馏1~3h,除去粗产物中的水分;
(3)、冷却至60~80℃,过滤,得到混合的油酸酯和油酸烷醇酰胺柴油润滑性添加剂。
7.根据权利要求6所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述的油酸、烷基醇胺、多元醇与固体分子筛催化剂的质量比为100:10~15:20:2~3。
8.根据权利要求6所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂,其特征在于所述的多元醇为季戊四醇,烷基醇胺为二乙醇胺,所述的固体分子筛催化剂为HZSM-5氢型分子筛。
9.根据权利要求6所述的加氢低硫柴油润滑性添加剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中,在N2保护下,110~130℃反应1~3h,边反应边分离出生成的水,再继续升温到160~180℃反应2~5h,边反应边分离出反应生成的水。
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CN107129840A (zh) | 2017-09-05 |
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