CN107129320A - 环境阻挡涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了形成环境阻挡涂层（20）的方法。方法包括在基材（12）上布置基于粉末的涂层，在大于800℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层，用渗透剂材料渗透所述多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层，和在大于1200℃且小于1500℃的温度下烧结所述渗透涂层，以在基材（12）上形成环境阻挡涂层（20）。

Description

环境阻挡涂层及其制备方法
背景技术
本发明总体上涉及环境阻挡涂层，且更具体地涉及其制备方法。
硅基陶瓷材料目前用于燃气涡轮发动机的高温部件，例如翼型件（例如，动叶和静叶）、燃烧器衬里和护罩。例如，硅基陶瓷基质复合材料（CMC）可以包括增强陶瓷基质相的纤维。例如，与更常规的材料，例如铁、镍和/或钴基超级合金相比，CMC可以提供高温机械、物理和/或化学性质的期望组合。
尽管硅基陶瓷材料表现出期望的高温特性，但是这样的材料可能遭受在暴露于诸如水蒸气的反应性物类时由于挥发而在燃烧环境中快速衰退。在这种情况下，保护涂层（本文中通常称为环境阻挡涂层（EBC））用于保护硅基陶瓷材料免于挥发过程。此外，EBC可以用作燃烧气体和下面的基材之间的热阻挡。含有包含在液体载体中的EBC组合物的颗粒的浆料沉积涂层已用于沉积EBC。然而，标准的基于浆料的涂覆方法可能需要多个沉积和烧结步骤以实现所需的EBC厚度而没有开裂，这可能导致较低的生产率和较长的循环时间。
因此，需要一种用于制备厚的、气密的EBC的简单且成本有效的方法。
简述
本发明的实施方案涉及在基材上形成环境阻挡涂层的方法。
在一个实施方案中，公开了形成环境阻挡涂层的方法。所述方法包括在基材上布置基于粉末的涂层，在大于800℃且小于1200℃的温度下热处理所述涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层，用渗透剂材料渗透多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层，以及在大于1200℃且小于1500℃的温度下烧结所述渗透涂层，以在基材上形成环境阻挡涂层。
在一个实施方案中，公开了形成环境阻挡涂层的方法。所述方法包括在基材上布置基于粉末的涂层，在大于1050℃且小于1200℃的温度下热处理基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层，和用第二材料渗透第一材料的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层。所述方法还包括在大于1200℃且小于1400℃的温度下烧结所述渗透涂层。由此形成的环境阻挡涂层基本上是气密的，并且环境阻挡涂层的厚度大于100微米。
本发明包括以下方面：
方面1. 一种形成环境阻挡涂层（20）的方法，其包括：
在基材（12）上布置基于粉末的涂层；
在大于800℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层；
用渗透剂材料渗透所述多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层；和
在大于1200℃且小于1500℃的温度下烧结所述渗透涂层，以在基材（12）上形成环境阻挡涂层（20）。
方面2. 方面1的方法，其中所述基于粉末的涂层包括以具有多峰分布的多个颗粒的形式存在的第一材料。
方面3. 方面2的方法，其中所述多个颗粒包括具有大于约10微米的粒度的多个大颗粒、具有在约5微米至约10微米范围内的粒度的多个中颗粒，和具有小于约5微米的粒度的多个小颗粒。
方面4. 方面3的方法，其中所述第一材料中的大颗粒的量在所述第一材料的总体积的约40至约60体积%范围内；所述第一材料中的中颗粒的量在所述第一材料的总体积的约15至约30体积%范围内；和所述第一材料中的小颗粒的量在所述第一材料的总体积的约15至约30体积%范围内。
方面5. 方面2的方法，其中所述第一材料包括稀土元素的硅酸盐，包括稀土单硅酸盐（RE2SiO5）、稀土二硅酸盐（RE2Si2O7）或其组合。
方面6. 方面2的方法，其中在所述基材上布置所述基于粉末的涂层的步骤包括使所述基材与所述第一材料、粘合剂和烧结助剂接触。
方面7. 方面6的方法，其中布置所述基于粉末的涂层包括使所述制品与包含第一材料、第一流体载体、粘合剂和烧结助剂的第一浆料接触，其中所述第一材料以所述第一浆料的约30至约65体积%范围内的量存在于所述第一浆料。
方面8. 方面1的方法，其包括在大于1050℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层历时约2小时至约8小时的持续时间，以形成所述多孔涂层。
方面9. 方面1的方法，其中所述多孔涂层具有在约20至约50体积%范围内的孔隙率。
方面10. 方面1的方法，其中所述渗透剂材料包括第二浆料，所述第二浆料包含第二材料的多个细颗粒、包含第二材料的前体的前体溶液或其组合。
方面11. 方面10的方法，其中所述多个细颗粒具有小于约500nm的粒度。
方面12. 方面10的方法，其中所述第二材料以约5至约35体积%的量存在于所述第二浆料中。
方面13. 方面10的方法，其中所述第二材料包含硅。
方面14. 方面13的方法，其中所述第二材料包含二氧化硅。
方面15. 一种形成环境阻挡涂层（20）的方法，包括：
通过使所述制品与第一浆料接触在基材上布置基于粉末的涂层；
在大于1050℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层；
用第二浆料渗透所述多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层；和
在大于1200℃且小于1400℃的温度下烧结所述渗透涂层，以在基材上形成环境阻挡涂层，其中
所述环境阻挡涂层（20）的厚度大于100微米；和
所述环境阻挡涂层（20）基本上是气密的。
本发明还包括以下方面：
方面1#. 一种形成环境阻挡涂层的方法，其包括：
在基材上布置基于粉末的涂层；
在大于800℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层；
用渗透剂材料渗透所述多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层；和
在大于1200℃且小于1500℃的温度下烧结所述渗透涂层，以在基材上形成环境阻挡涂层。
方面2#. 方面1#的方法，其中所述基于粉末的涂层包括以具有多峰分布的多个颗粒的形式存在的第一材料。
方面3#. 方面2#的方法，其中所述多个颗粒包括具有大于约10微米的粒度的多个大颗粒、具有在约5微米至约10微米范围内的粒度的多个中颗粒，和具有小于约5微米的粒度的多个小颗粒。
方面4#. 方面3#的方法，其中所述第一材料中的大颗粒的量在所述第一材料的总体积的约40至约60体积%范围内；所述第一材料中的中颗粒的量在所述第一材料的总体积的约15至约30体积%范围内；和所述第一材料中的小颗粒的量在所述第一材料的总体积的约15至约30体积%范围内。
方面5#. 方面2#的方法，其中所述第一材料包括稀土元素的硅酸盐，包括稀土单硅酸盐（RE2SiO5）、稀土二硅酸盐（RE2Si2O7）或其组合。
方面6#. 方面5#的方法，其中所述稀土元素包括镱、钇或其组合。
方面7#. 方面2#的方法，其中在所述基材上布置所述基于粉末的涂层的步骤包括使所述基材与所述第一材料、粘合剂和烧结助剂接触。
方面8#. 方面7#的方法，其中所述基于粉末的涂层包括在所述第一材料的约2重量%至约15重量%范围内的量的粘合剂，和在所述第一材料的约0.2重量%至约8重量%范围内的量的烧结助剂。
方面9#. 方面7#的方法，其中布置所述基于粉末的涂层包括使所述制品与包含第一材料、第一流体载体、粘合剂和烧结助剂的第一浆料接触，其中所述第一材料以所述第一浆料的约30至约65体积%范围内的量存在于所述第一浆料。
方面10#. 方面1#的方法，其包括在大于1050℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层历时约2小时至约8小时的持续时间，以形成所述多孔涂层。
方面11#. 方面1#的方法，其中所述多孔涂层具有在约20至约50体积%范围内的孔隙率。
方面12#. 方面1#的方法，其中所述渗透剂材料包括第二浆料，所述第二浆料包含第二材料的多个细颗粒、包含第二材料的前体的前体溶液或其组合。
方面13#. 方面12#的方法，其中所述多个细颗粒具有小于约500nm的粒度。
方面14#. 方面12#的方法，其中所述第二材料以约5至约35体积%的量存在于所述第二浆料中。
方面15#. 方面12#的方法，其中所述第二材料包含硅。
方面16#. 方面15#的方法，其中所述第二材料包含二氧化硅。
方面17#. 方面12#的方法，其中所述第二材料与所述多孔涂层的第一材料基本上相同。
方面18#. 方面1#的方法，其中所述环境阻挡涂层的厚度大于100微米，并且具有小于10体积%的孔隙率。
方面19#. 一种涡轮发动机部件，其包括通过方面1#的方法形成的环境阻挡涂层。
方面20#. 方面19#的涡轮发动机部件，其中所述环境阻挡涂层具有大于100微米的厚度和小于10体积%的孔隙率。
方面21#. 一种形成环境阻挡涂层的方法，包括：
通过使所述制品与第一浆料接触在基材上布置基于粉末的涂层；
在大于1050℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层；
用第二浆料渗透所述多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层；和
在大于1200℃且小于1400℃的温度下烧结所述渗透涂层，以在基材上形成环境阻挡涂层，其中
所述环境阻挡涂层的厚度大于100微米；和
所述环境阻挡涂层基本上是气密的。
附图说明
从结合附图提供的本发明的优选实施方案的以下详细描述，将更容易理解这些和其它优点和特征。
图1是根据本发明的一些实施方案的包括在基材上形成的环境阻挡涂层（EBC）的制品的示意性横截面图，
图2是根据本发明的一些实施方案的沉积EBC的方法的过程图。
详述
在下面的说明书和随后的权利要求中，除非上下文另有明确规定，否则单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数对象。
如通篇说明书和权利要求书所使用的近似语言可以被应用于修饰可以允许变化而不导致与其相关的基本功能改变的任何定量表示。因此，由一个或多个术语例如“约”或“基本上”修饰的值可以不限于所规定的精确值，并且可以包括与规定值不同的值。在至少一些情况下，近似语言可以对应于用于测量值的仪器的精度。
使用浆料的厚EBC沉积的一些已知方法包括以逐层方式构建EBC并在每层沉积之后烧结部件。因此，EBC层可能经历多个沉积和烧结步骤，从而增加用于EBC制备的工艺复杂性。本发明的一些实施方案涉及在两步法中在基材上制造厚的、气密的环境阻挡涂层（EBC）。
在一些实施方案中，公开了在基材上形成EBC的方法。所述方法包括在基材上布置基于粉末的涂层，并在大于800℃且小于1200℃的温度下热处理基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层。所述方法还包括用渗透剂材料渗透多孔涂层的至少一些表面连接的孔，从而形成渗透涂层。由此形成的渗透涂层在大于1200℃且小于1500℃的温度下烧结，以在基材上形成EBC。
图1是根据本公开的一个或多个方面的例如与高温部件（例如燃气涡轮发动机）一起使用的制品10的横截面图。在所示实例中，提供了可以包括含硅基底14的基材12。例如，可以针对其高温机械、物理和/或化学性质选择的含硅基底14可以包括任何含硅材料例如含硅陶瓷（例如，碳化硅（SiC）、氮化硅（Si3N4）、氮氧化硅、氮氧化硅铝）、包括SiC或Si3N4基质的复合材料、含硅金属合金或含硅金属间化物（例如钼硅合金、铌硅合金）。在一个实例中，含硅基底14可包括陶瓷基质复合材料（CMC），其包括用碳化硅纤维增强的陶瓷基质。在另一实例中，含硅基底14还可以是整体陶瓷材料，例如，包括SiC、Si3N4或其组合。在一些实施方案中，含硅基底14可以由能够经受大于2100℉（1149℃）操作温度的燃烧环境超过20,000小时的持续时间的材料制成。
继续参考图1，EBC可以提供在基材12上。如本文所用的，术语“EBC”是指沉积在基材12上的涂层，用于保护制品10免受高温发动机部分的恶劣环境。EBC可以提供热阻挡以及对热燃烧环境中的腐蚀性气体的气密密封，并且因此保护下面的基材12免于过热或热化学侵蚀。例如，如上所述，提供在基材12的含硅基底14上的保护涂层有利地促进在燃气涡轮发动机的热燃烧环境中抑制CMC材料在暴露于反应性物类例如水蒸气时经由氧化和挥发的衰退。在一个实例中，基材12可包括包含例如粘结涂层16的一个或多个层或可由其制造。粘结涂层16可使用各种材料和各种制造技术形成，例如溶胶-凝胶化学、等离子体喷涂、燃烧热喷涂、电泳沉积、浆料浸渍、浆料喷涂、浆料涂漆、化学气相沉积（CVD）。
在一些实施方案中，粘结涂层16可用于例如抑制含硅基底14和EBC 20之间的化学反应或促进EBC 20的粘附。在另一个实施方案中，粘结涂层16也可以用作氧阻挡，以便在使用中抑制或防止含硅基底14暴露于氧。在一个实例中，粘结涂层16可包括元素硅、金属硅化物或其组合，并且可具有在约10μm至约250μm范围内的厚度。在一些实施方案中，二氧化硅层18可以任选地提供在粘结涂层16上。在一些实施方案中，二氧化硅层18可以具有初始（加工完成时的）厚度，其可以由于在使用中下面的粘结涂层16的氧化而进一步增加。
在一些实施方案中，EBC 20可以具有在约60μm至2mm范围内的厚度。在一些实施方案中，EBC 20可以包括稀土（RE）元素的硅酸盐。如本文所用，“稀土元素的硅酸盐”是指一种或多种稀土元素的硅酸盐。在一些实施方案中，稀土元素的硅酸盐可包括例如稀土单硅酸盐（RE2SiO5）、稀土二硅酸盐（RE2Si2O7）或其组合。在一些实施方案中，稀土元素可以选自钇、钪和镧系元素。例如，RE元素可以包括元素例如钪、钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥或其组合。
EBC 20可以包括一个或多个层。任选地，一个或多个额外层可以位于EBC层20上方或下方。这种额外层可以为制品10提供额外功能，例如热阻挡保护、抗衰退性、耐磨损密封、对腐蚀的热化学抵抗力、耐侵蚀性、抗冲击损伤性和/或对相邻层之间的相互扩散的抵抗力。例如，抗衰退性表面层22可以用于提供额外保护以防反应性物类（例如水蒸气）。在一些实施方案中，抗衰退性表面层22可包括稀土硅酸盐，例如稀土单硅酸盐（RE2SiO5）。在一些实施方案中，一个或多个涂层20和22可具有基本上接近含硅基底14的热膨胀系数的热膨胀系数。
如前所述，所述方法包括首先在基材12上布置基于粉末的涂层。本文使用的术语“基于粉末的涂层”是指使用多个颗粒形成的涂层。在一些实施方案中，在基材12上布置基于粉末的涂层的步骤可以包括使基材12与第一材料和粘合剂的混合物接触。在一些实施方案中，在基材12上布置基于粉末的涂层的步骤可包括使基材12与第一材料、粘合剂和烧结助剂的混合物接触。用于在基材12上布置基于粉末的涂层的方法的非限制性实例可以包括浸涂、喷涂、旋涂、滑动流延、带流延和层压以及凝胶铸造。在一些实施方案中，可以干燥基于粉末的涂层以形成干燥的基于粉末的涂层。基于粉末的涂层的干燥可以作为单独的步骤或在基于粉末的涂层的任何进一步热处理期间进行。
干燥的基于粉末的涂层的强度和密度可以取决于所使用的粉末的相对量、粉末的粒度和用于布置基于粉末的涂层的加工方法以及许多其它方面中的一个或多个。在一些实施方案中，第一材料以具有多峰分布的多个颗粒的形式存在。
用于布置基于粉末的涂层的多个颗粒的粒度分布在确定所布置的涂层的机械完整性、孔隙率和可加工性方面可能是重要的。例如，使用主要大尺寸的颗粒可能导致不均匀的涂层表面，以及多孔和机械不稳定的涂层结构。另一方面，使用主要细小尺寸的颗粒布置的涂层可能导致过度的烧结收缩和随后的开裂。在一些实施方案中，颗粒的多峰分布可以允许在热处理后控制涂层孔隙率。颗粒的多峰分布通过用较细颗粒填充由较大颗粒产生的空隙来改进填充密度。较大的颗粒为涂层提供抗收缩的骨架，而较细的颗粒促进烧结和与基材的粘合。由于这些原因，颗粒在涂层中的多峰分布可使收缩（在干燥和/或进一步热处理期间）最小化，从而减少厚涂层致密化期间的裂纹形成和分层。
在一些实施方案中，用于形成基于粉末的涂层的第一材料包括颗粒的三峰分布，其包括多个大颗粒、中颗粒和小颗粒的分布。适当选择和控制第一材料的大颗粒、中颗粒和小颗粒的尺寸和体积分数可有助于为EBC提供所需的性能。颗粒不需要是等轴的。如本文所用的，术语颗粒的“尺寸”是指颗粒中两点之间的最长的欧氏距离。
在一些实施方案中，多个大颗粒可以具有大于约10微米的尺寸。在一些实施方案中，多个大颗粒可以具有在约10微米至约80微米范围内的尺寸。在一些实施方案中，多个中颗粒可以具有在约5微米至约10微米范围内的尺寸。在一些实施方案中，多个小颗粒可以具有小于约5微米的尺寸。在一些实施方案中，多个小颗粒可以具有在约0.2微米至约5微米范围内的尺寸。如本文所用的，多个颗粒的“尺寸”是指多个颗粒的平均尺寸。
在一些实施方案中，用于形成基于粉末的涂层的第一材料中的大颗粒的量在第一材料总体积的约40体积%至约60体积%范围内。在某些实施方案中，第一材料中的大颗粒的量在第一材料的总体积的约45体积%至约55体积%范围内。在一些实施方案中，第一材料中的中颗粒的量在第一材料的总体积的约15体积%至约30体积%范围内。在某些实施方案中，第一材料中的中颗粒的量在第一材料的总体积的约25体积%至约30体积%范围内。在某些实施方案中，第一材料中的小颗粒的量在第一材料的总体积的约15体积%至约30体积%范围内。在某些实施方案中，第一材料中的小颗粒的量在第一材料的总体积的约20体积%至约25体积%范围内。
在一些实施方案中，第一材料以干燥的基于粉末的涂层的约50体积%至约80体积%的量存在于基于粉末的涂层中，其中剩余体积可以被孔、粘合剂和任选的烧结助剂占据。在一些实施方案中，第一材料以干燥的基于粉末的涂层的约60体积%至约80体积%的量存在于基于粉末的涂层中。
在一些实施方案中，第一材料可包括一种或多种稀土（RE）元素和硅。在一些实施方案中，RE元素与硅的摩尔比可以在约0.9至约2.5范围内。在一些实施方案中，RE元素与硅的摩尔比在约0.95至约1.25范围内。在一些实施方案中，第一材料可以包括稀土单硅酸盐（RE2SiO5）、稀土二硅酸盐（RE2Si2O7）或其组合。在一些实施方案中，第一材料包括单硅酸镱、二硅酸镱、单硅酸钇、二硅酸钇或其组合。
如前所述，在一些实施方案中，基于粉末的涂层包括粘合剂。粘合剂的添加可以促进基于粉末的涂层粘附到基材上并且改进基于粉末的涂层的生坯强度(green strength)。粘合剂可以是无机粘合剂或有机粘合剂。在某些实施方案中，粘合剂是有机粘合剂。有机粘合剂主要由在加工期间挥发的元素构成，使得它们不存在于最终的EBC中。粘合剂的非限制性实例包括单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、甘油、聚乙二醇（PEG）、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二（正丁基）酯、邻苯二甲酸丁酯苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正己酯、二苯甲酸二（丙二醇）酯、二苯甲酸二（乙二醇）酯、二苯甲酸三（乙二醇）酯、聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）或其任何组合。在某些实施方案中，粘合剂包括聚乙烯基吡咯烷酮。
此外，基于粉末的涂层的粘合剂可以包括硅基树脂材料，例如交联的聚有机硅氧烷树脂。在一些实施方案中，交联的聚有机硅氧烷树脂可以是但不限于有机硅树脂。例如，有机硅树脂可以是DOW Corning® 249薄片树脂，其包括苯基和甲基倍半硅氧烷和甲基硅氧烷。
如前所述，在一些实施方案中，基于粉末的涂层可以进一步包括烧结助剂的添加剂。在本上下文中使用的术语“烧结助剂”是指在特定烧结温度下降低涂层的烧结温度或增强涂层的烧结的材料。可在本文中使用的烧结助剂的各种组成和量在美国专利号9,005,717中被描述为“浆料烧结助剂”，其通过引用并入本文。在一些实施方案中，烧结助剂可以包括金属氧化物。金属氧化物烧结助剂的非限制性实例包括氧化铁、氧化镓、氧化铝、氧化镍、氧化钛、氧化硼和碱土氧化物。在一些实施方案中，烧结助剂可包括金属。金属烧结助剂的非限制性实例包括铁、铝、硼和镍。在一些实施方案中，烧结助剂可以包括上述金属元素的氢氧化物、碳酸盐、草酸盐或任何其它盐。在一些实施方案中，本文使用的烧结助剂的平均粒度小于100纳米。
在一些实施方案中，干燥的基于粉末的涂层可包括占第一材料的约2重量%至约15重量%的量的粘合剂。在某些实施方案中，干燥的基于粉末的涂层中粘合剂的量在约4重量%至约8重量%范围内。在一些实施方案中，烧结助剂可以以第一材料的约0.2重量%至约8重量%，并且在一些实施方案中以第一材料的约0.5重量%至约3重量%的量存在于基于粉末的涂层中。
在某些实施方案中，布置基于粉末的涂层的步骤包括使基材12与第一浆料接触。本文使用的术语“浆料”是指至少一种固体和至少一种液体的混合物，且“第一浆料”是指包括第一材料的浆料。使用第一浆料制备基于粉末的涂层的一般方法包括通过在第一流体载体中混合第一材料、粘合剂和任选的烧结助剂来制备浆料，以及将第一浆料布置在基材12上以获得基于粉末的涂层。可以通过保持在环境温度和大气下使基于粉末的涂层干燥。如前所述，在一些实施方案中，基于粉末的涂层可以任选地烘箱干燥或真空干燥以获得干燥的基于粉末的涂层。
可以改变第一浆料中的第一材料、粘合剂和烧结助剂的量，以控制一种或多种特性，例如干燥的基于粉末的涂层的收缩率和孔隙率。在一些实施方案中，第一材料以第一浆料的约30体积%至约65体积%的量存在于第一浆料中。在一些实施方案中，第一材料以第一浆料的约40体积%至约55体积%的量存在于第一浆料中。
如前所述，在某些实施方案中，第一浆料包括第一流体载体。在一些实施方案中，第一流体载体可部分或完全溶解粘合剂、任选的烧结助剂或其组合，并且可替代地称为第一溶剂。第一溶剂可以是有机溶剂或水性溶剂。有机溶剂的非限制性实例可包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二烷醇、二乙酰醇、丙酮、甲基异丁基酮（MIBK）、甲基乙基酮（MEK）、甲苯、庚烷、二甲苯、醚或其组合。此外，第一溶剂可以包括有机溶剂，在一些实施方案中，有机溶剂促进硅基粘合剂（如果存在）的溶解。在一个具体实例中，有机溶剂（例如丁醇）溶解硅基粘合剂以形成在25℃下具有在约5至150Pa.s范围内的粘度的液体混合物。在某些实施方案中，第一溶剂包括二乙酰醇。在一些实施方案中，第一溶剂包括水。在一些实施方案中，第一浆料可以包括约40体积%至约70体积%的第一溶剂。
可以使用本领域技术人员已知的常规混合技术，例如摇动、球磨、碎磨或机械混合来形成第一浆料。超声能量可以与上述混合方法同时使用以帮助破碎可能存在于第一浆料中的任何团聚颗粒。
可以使用本领域技术人员已知的任何常规浆料沉积方法将第一浆料布置在基材12上以形成基于粉末的涂层，包括但不限于将组分浸入浆料浴中，涂漆、辊压、冲压、喷涂或倾倒浆料到基材12的表面上。第一浆料可以任选地在通过本领域技术人员已知的任何方法布置在基材12上之前机械搅拌，以便影响第一材料、粘合剂和烧结助剂在干燥或任何其它进一步热处理之后形成的基于粉末的涂层中的充分分散。
如上所述，取决于含硅基底14材料和其中使用制品10的应用，基材12可以包括或可以不包括粘结涂层16或二氧化硅层18。如果存在粘结涂层16，则第一浆料可以布置在粘结涂层16上，并且如果存在二氧化硅层18，则第一浆料布置在二氧化硅层18上。形成的基于粉末的涂层的厚度可以在沉积第一浆料的步骤期间控制，或通过在沉积之后和干燥之前去除过量的浆料材料控制。在一些实施方案中，干燥的基于粉末的涂层的厚度可以在约100μm至约3mm范围内。在一些实施方案中，干燥的基于粉末的涂层的厚度可以在约200微米至约1mm范围内。
可以在大于800℃且小于1200℃的温度下热处理基于粉末的涂层，以形成多孔涂层。在某些实施方案中，所述方法包括在大于1050℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层，持续时间为约2小时至约8小时，以形成多孔涂层。在一些实施方案中，本文所用的热处理部分地烧结基于粉末的涂层以形成多孔涂层。在一些实施方案中，热处理可以在低于用于形成EBC的最终烧结温度约200℃至约300℃的温度范围下进行。此外，在一些实施方案中，可在上述热处理步骤之前对基于粉末的涂层进行任选的干燥或粘合剂去除步骤。干燥或粘合剂去除可以通过在诸如空气的气氛中缓慢加热或逐步加热至小于800℃的温度来进行。基于粉末的涂层的缓慢或逐步加热有助于解离任何结合水并烧掉粘合剂。
多孔涂层可以主要包含表面连接的孔。如本文所用，术语“表面连接的孔”是指连接到暴露于操作环境的表面的孔。在一些实施方案中，表面连接的孔可以包括彼此连接的多个孔，从而为存在于多孔涂层的内部部分中的孔提供到表面的连续路径。在一些实施方案中，多孔涂层可以包括在多孔涂层总积的约20体积%至约50体积%范围内的孔隙率。本文使用的术语“孔隙率”是指总孔隙率，包含表面连接的孔隙率和任何封闭的孔隙率。在一些实施方案中，多孔涂层包括在多孔涂层的总体积的至多约45体积%范围内的表面连接的孔隙率。在某些实施方案中，多孔涂层包括在多孔涂层的总体积的约10体积%至约40体积%范围内的表面连接的孔隙率。
所述方法还包括用渗透剂材料渗透多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层。在一些实施方案中，渗透剂材料包括第二材料。在一些实施方案中，第二材料包括硅。在一些实施方案中，第二材料可以包括一种或多种RE元素。在一些实施方案中，第二材料可以包括一种或多种RE元素和硅。在一些实施方案中，第二材料可包括稀土单硅酸盐（RE2SiO5）、稀土二硅酸盐（RE2Si2O7）或其组合。在某些实施方案中，第二材料包括单硅酸镱、二硅酸镱、单硅酸钇、二硅酸钇或其组合。
在一些实施方案中，第二材料基本上与多孔涂层的材料相同。因此，在一些实施方案中，第二材料具有与第一材料基本上相同的化学组成。在一些实施方案中，第二材料可具有与第一材料不同的化学组成。例如，在一些实施方案中，如果第一材料基本上是稀土二硅酸盐，且因此多孔涂层包括稀土二硅酸盐，则第二材料可基本上包括稀土单硅酸盐。
在一些实施方案中，第二材料包括二氧化硅。在一些实施方案中，多孔涂层中稀土元素（RE）的量可以大于形成稀土硅酸盐所需的化学计量的量。例如，在一些实施方案中，如果EBC基本上由式RE2Si2O7的稀土二硅酸盐构成，则多孔涂层可以包括过量的RE。因此，在这些实施方案中，多孔涂层中RE与硅的原子比可以大于1。在这些实施方案中，二氧化硅可以用作渗透涂层的第二材料，并且可以在渗透涂层的烧结步骤期间与多孔涂层的过量RE反应，从而产生基本上由稀土二硅酸盐构成的EBC。
在一些实施方案中，渗透剂材料包括含有第二材料的多个细颗粒的第二浆料、包含第二材料的前体的前体溶液或其组合。
在某些实施方案中，渗透剂材料包括第二浆料。如本文所用的，术语“第二浆料”是指包括第二材料的浆料。在一些实施方案中，多个细颗粒可以具有小于500纳米（nm）的粒度。在某些实施方案中，所述多个细颗粒可以具有小于200nm的粒度。在一些实施方案中，第二浆料中的第二材料的量可以在第二浆料的约5体积%至约35体积%范围内。在一些实施方案中，第二浆料中的第二材料的量可以在第二浆料的约20体积%至约30体积%范围内。第二浆料可以包括第二流体载体。在一些实施方案中，第二流体载体可以是第二溶剂，例如水性或有机溶剂。
在一些实施方案中，渗透剂材料包括含有第二材料的前体的前体溶液。如本文所用的，术语第二材料的“前体”是指当在合适的温度下热处理时分解以提供作为分解产物之一的第二材料的材料。在一些实施方案中，前体可以包括二氧化硅的前体或稀土硅酸盐的前体，例如稀土单硅酸盐的前体或稀土二硅酸盐的前体。前体溶液可以是水性、无机或有机溶液。在一些实施方案中，前体溶液可以在渗透到多孔涂层中之后转化为凝胶形式。
在一些实施方案中，第二浆料和前体溶液可以进一步包括一种或多种粘合剂、烧结助剂或其组合。任选用于第二浆料和前体溶液中的粘合剂和烧结助剂可以与用于第一浆料的那些类似或不同。
渗透多孔涂层可导致多孔涂层的致密化。各种方法可以用于渗透步骤。例如，在一些实施方案中，可以通过浸渍与任选的真空渗透步骤，将第二浆料或前体溶液渗透到多孔涂层中。在该实施方案中，其上布置有多孔涂层的基材可以在容器中浸入第二浆料或前体溶液内部，并且可以将容器抽空，直到多孔涂层的所有孔填充有第二浆料或前体溶液。然后可以将渗透涂层干燥以除去溶剂。此外，在一些实施方案中，渗透涂层可以进行任选的粘合剂去除、脱水或前体分解步骤。这些步骤可以通过在空气或类似的氧化气氛中缓慢加热或逐步加热至小于800℃的温度来进行。渗透和干燥步骤可以重复多次，以增加渗透涂层中第二材料或第二材料前体的含量。
在一些实施方案中，渗透涂层进一步经历烧结步骤。在一些实施方案中，渗透涂层在大于1200℃且小于1500℃的温度下烧结，以在基材上形成环境阻挡涂层。在一些实施方案中，渗透涂层在大于1250℃且小于1400℃的温度下烧结。在一些实施方案中，如前所述，渗透涂层的烧结温度可比用于形成多孔涂层的热处理温度高至少200℃。在高于热处理温度的温度下烧结便于在渗透之后除去剩余的孔。在该温度范围内烧结渗透涂层可有助于降低相互连接的孔隙率，从而形成基本上气密的EBC 20。如本文所用，术语“气密的EBC”是指在制品10的操作条件中不向来自操作气氛的水蒸气提供到基材12的连续路径的涂层。
热处理和烧结步骤可以使用常规炉或通过使用诸如微波烧结、激光烧结、红外烧结等的方法来实现。
在一些实施方案中，可通过以约1℃/ min至约15℃/ min的速率将渗透涂层加热至大于1200℃至小于1500℃范围内的温度来完成烧结，并在该温度下保持涂层至多约24小时。在另一个实施方案中，可以通过以约5℃/ min至约10℃/ min的速率将渗透涂层加热至大于1300℃至小于1375℃范围内的温度来实现烧结，且在该温度下保持涂层至多约24小时。在一些其它实施方案中，可以通过将渗透涂层放置在预热至大于1200℃至小于1500℃范围内的温度的炉中来快速实现烧结。
烧结步骤可以在环境空气或气态气氛中进行，其中气态气氛的气体可以选自氢气、氮气、稀有气体如氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或其混合物。在一些实施方案中，惰性气体气氛可以与第一浆料或第二浆料或前体的烧结助剂结合使用，以便在熔融之前不将金属烧结助剂转化为氧化物，从而促进多孔涂层与渗透材料的液相烧结和反应。
图2示出了根据某些实施方案的在基材12上形成EBC 20的方法的过程图。所述方法包括在基材12上布置基于粉末的涂层，干燥基于粉末的涂层以形成干燥的基于粉末的涂层，使干燥的基于粉末的涂层经历粘合剂烧尽过程，进一步热处理以形成包含表面连接的孔的多孔涂层，渗透多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层，干燥渗透涂层以形成干燥的渗透涂层，使干燥的渗透涂层经历粘合剂烧尽过程，且烧结以形成EBC 20。渗透、干燥、粘合剂烧尽和烧结的步骤可以任选地重复多次，以形成基本上气密的EBC 20。
在一些实施方案中，在基材12上形成EBC 20的方法包括：通过将第一浆料布置在基材12上在基材12上布置基于粉末的涂层，在大于1050℃且低于1200℃的温度下热处理基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层，用第二浆料渗透所述多孔涂层的至少一些表面连接的孔，以形成渗透涂层，以及在大于1200℃且低于1400℃的温度下烧结所述渗透涂层。由此形成的EBC 20具有大于100微米的厚度并且基本上是气密的。
在一些实施方案中，EBC 20具有在约60μm到约2mm范围内的厚度。在一些实施方案中，EBC 20具有在约100μm至约600μm范围内的厚度。在一些实施方案中，EBC 20具有小于10体积%的总孔隙率。如前所述，根据本发明的实施方案的方法提供了厚的、气密的EBC，同时避免用于EBC的常规浆料基沉积的多个沉积和烧结步骤。在一些实施方案中，可使用粉末涂层沉积、热处理、渗透和烧结的单个序列来实现大于400μm的厚度。
如上所述，在一些实施方案中，包括EBC 20的制品可以是涡轮发动机部件，例如动叶、静叶、燃烧器衬里或护罩，其经受高气体温度。此外，这些部件可以结合到系统中，包括但不限于在操作期间经受极端热和/或化学条件的其它部件。在一些实施方案中，本公开提出了一种涡轮发动机部件，其包括通过上述方法形成的EBC 20。
实施例
以下实施例示出根据具体实施方案的方法、材料和结果，并且因此不应被解释为对权利要求施加限制。所有组分均可从常见化学品供应商处购得。
将平均粒度为约30微米（大颗粒）、约2微米（小颗粒）和约8微米（中颗粒）的二硅酸镱粉末以约50体积%的大颗粒、约25体积%的中颗粒和约25体积%的小颗粒的比率混合，以形成基本上100%的第一材料。用约15克（g）二硅酸镱、约0.85g二乙酰醇、约0.81g二乙二醇、约0.6g PVP、约0.1g纳米尺寸氧化铁和纳米尺寸氧化铝粉末的混合物制备第一浆料。
使用行星式混合器将二硅酸镱颗粒、溶剂、粘合剂和烧结助剂混合并搅拌以形成第一浆料。具有硅粘结涂层的CMC基材通过浸入第一浆料中而被涂覆。将涂覆的部件在烘箱中在约150℃的温度下干燥过夜。获得的干燥的基于粉末的涂层的厚度为约400微米。涂覆的基材在箱式炉中以1℃/分钟的加热速率和每次在350℃和500℃下保持约1小时的条件下进一步经受粘合剂烧尽。将涂覆的基材在空气中在约1100℃的温度下进一步热处理约2小时。将具有多孔涂层的所得制品在炉中冷却。发现多孔涂层具有约350微米的厚度，约65体积%的相对密度和对基材的良好粘附性。
在水中具有约20体积%的二氧化硅并含有约250ppm的总杀生物剂的第二浆料Ludox 40TM购自Sigma-Aldrich。使用真空渗透技术将该浆料渗透到多孔涂层中，并在110℃下干燥。渗透和干燥过程重复一次。将所得的渗透制品在空气中在约1344℃的温度下烧结约8小时。
发现所得的EBC为约350微米厚，并且具有大于95体积%的相对密度。当将制品暴露到1315℃蒸汽中约250个循环历时500小时的总持续时间后，观察到厚涂层保持附着在基材12上，并且在基材和EBC的界面处形成的热生长氧化物（TGO）的厚度与在气密EBC标准品中观察到的EBC相当。
根据本文所述的实施方案的方法可提供比起当前制造过程的各种益处。具体地，如前所述，具有细颗粒的第二浆料渗透到多孔涂层中有助于在单程中形成厚的气密EBC层。
虽然仅结合有限数量的实施方案详细描述了本发明，但是应当容易理解，本发明不限于这些公开的实施方案。相反，可以修改本发明以并入此前未描述但与本发明的精神和范围相称的任何数量的变型、更改、替换或等效布置。另外，虽然已经描述了本发明的各种实施方案，但是应当理解，本发明的方面可以仅包括所描述的实施方案中的一些。因此，本发明不应视为受前述描述的限制，而是仅由随附权利要求的范围限制。

Claims (10)

1.一种形成环境阻挡涂层（20）的方法，其包括：
在基材（12）上布置基于粉末的涂层；
在大于800℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层，以形成包含表面连接的孔的多孔涂层；
用渗透剂材料渗透所述多孔涂层的至少一些表面连接的孔以形成渗透涂层；和
在大于1200℃且小于1500℃的温度下烧结所述渗透涂层，以在基材（12）上形成环境阻挡涂层（20）。
2.权利要求1的方法，其中所述基于粉末的涂层包括以具有多峰分布的多个颗粒的形式存在的第一材料。
3.权利要求2的方法，其中所述多个颗粒包括具有大于约10微米的粒度的多个大颗粒、具有在约5微米至约10微米范围内的粒度的多个中颗粒，和具有小于约5微米的粒度的多个小颗粒。
4.权利要求3的方法，其中所述第一材料中的大颗粒的量在所述第一材料的总体积的约40至约60体积%范围内；所述第一材料中的中颗粒的量在所述第一材料的总体积的约15至约30体积%范围内；和所述第一材料中的小颗粒的量在所述第一材料的总体积的约15至约30体积%范围内。
5.权利要求2的方法，其中所述第一材料包括稀土元素的硅酸盐，包括稀土单硅酸盐（RE2SiO5）、稀土二硅酸盐（RE2Si2O7）或其组合。
6.权利要求2的方法，其中在所述基材上布置所述基于粉末的涂层的步骤包括使所述基材与所述第一材料、粘合剂和烧结助剂接触。
7.权利要求6的方法，其中布置所述基于粉末的涂层包括使所述制品与包含第一材料、第一流体载体、粘合剂和烧结助剂的第一浆料接触，其中所述第一材料以所述第一浆料的约30至约65体积%范围内的量存在于所述第一浆料。
8.权利要求1的方法，其包括在大于1050℃且小于1200℃的温度下热处理所述基于粉末的涂层历时约2小时至约8小时的持续时间，以形成所述多孔涂层。
9.权利要求1的方法，其中所述多孔涂层具有在约20至约50体积%范围内的孔隙率。
10.权利要求1的方法，其中所述渗透剂材料包括第二浆料，所述第二浆料包含第二材料的多个细颗粒、包含第二材料的前体的前体溶液或其组合。
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