CN105753377B - 硅基修补方法和组合物 - Google Patents

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Abstract

本文说明一种硅基修补制剂，该制剂包含约25至66%体积溶剂；约4至10%体积含硅粘合材料；和约30至65%体积修补材料，该修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。

Description

硅基修补方法和组合物
发明背景
本公开主要涉及修补硅基基材内布置的空腔。更具体地讲，本公开涉及用于例如修补硅基基材内空腔的硅基修补制剂和由其制成的所得修补材料。
硅基陶瓷材料目前用于燃气涡轮发动机的高温组件，例如翼片(例如，叶片和叶轮)、燃烧器衬里和外壳。例如，硅基陶瓷材料，例如，陶瓷基质复合材料(CMC)，可包括增强陶瓷基质相的纤维或由其制成。例如，CMC可提供与其它常规材料(例如，铁、镍和/或钴基超合金)相比的高温机械、物理和/或化学性质的理想组合。
虽然硅基陶瓷材料显示合乎需要的高温特性，但在燃烧环境由于在暴露于反应性物质(例如，水蒸气)时挥发，这些材料可能遭受快速凹陷。在这些情况下，保护性涂层，在本文中一般称为环境隔离涂层(EBC)，用于保护硅基陶瓷材料免受挥发过程。
发明概述
本文说明一种硅基修补制剂，该制剂包含约25至66%体积溶剂；约4至10%体积含硅粘合材料；和约30至65%体积修补材料，该修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
在另一个实施方案中，本文说明一种硅基耐环境修补制剂，该修补制剂包含约2至10%体积固化的粘合材料，其中固化的粘合材料包含固化的硅基粘合材料；和约90至98%体积固化的修补材料，其中固化的修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中耐环境修补材料内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
在另一个实施方案中，本文说明一种方法，所述方法包括，热处理在硅基基材空腔内布置的硅基修补制剂，热处理有利于在空腔内形成硅基耐环境修补制剂，其中硅基耐环境修补制剂包含固化的含硅粘合材料和包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒的固化的修补材料，其中硅基耐环境修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
本发明包括以下方面：
方面1. 一种硅基修补制剂，所述制剂包含：
约25至66%体积溶剂；
约4至10%体积含硅粘合材料；和
约30至65%体积修补材料，所述修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中硅基修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
方面2. 方面1的硅基修补制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒包括一种或多种选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)的稀土材料，其中所述稀土材料选自非锕系第IIIA族元素。
方面3. 方面1的硅基修补制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒具有至少双峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径。
方面4. 方面3的硅基修补制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的80%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的80%，其中第一分布和第二分布的体积分数基本上占修补材料的100%。
方面5. 方面3的硅基修补制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的60%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的60%，其中第一分布和第二分布的体积分数基本上占修补材料的100%。
方面6. 方面3的硅基修补制剂，其中所述第一分布的粒径在约10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在约0.5至10µm范围内。
方面7. 方面1的硅基修补制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒具有至少三峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径，第二分布峰的粒径大于第三分布峰的粒径。
方面8. 方面7的硅基修补制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的80%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的50%，所述第三分布的体积分数小于修补材料的50%，其中第一分布、第二分布和第三分布的体积分数基本上占修补材料的100%。
方面9. 方面7的硅基修补制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的60%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的30%，所述第三分布的体积分数小于修补材料的30%，其中第一分布、第二分布和第三分布的体积分数基本上占修补材料的100%。
方面10. 方面6的硅基修补制剂，其中所述第一分布的粒径在约10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在约5至15µm范围内，所述第三分布的粒径在约0.5至5µm范围内
方面11. 方面1的硅基修补制剂，其中所述溶剂包括促进含硅粘合材料溶解的有机溶剂。
方面12. 方面11的硅基修补制剂，其中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二烷醇。
方面13. 方面1的硅基修补制剂，其中所述粘合材料包括交联聚有机硅氧烷树脂。
方面14. 一种硅基耐环境修补制剂，所述修补制剂包含：
约2至10%体积固化的含硅粘合材料；
约90至98%体积固化的修补材料，其中所述固化的修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒；并且
其中硅基耐环境修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
方面15. 方面14的硅基耐环境修补制剂，所述修补制剂进一步具有至少约3MPa的粘合强度和约3.5至7ppm/℃的热膨胀系数。
方面16. 方面14的硅基耐环境修补制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒包括一种或多种选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)的稀土材料，其中所述稀土材料选自非锕系第IIIA族元素。
方面17. 方面14的硅基耐环境修补制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒具有至少双峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径。
方面18. 方面17的硅基耐环境修补制剂，其中所述第一分布的体积分数占固化的修补材料的小于60%，所述第二分布的体积分数占固化的修补材料的小于60%，其中第一分布和第二分布的体积分数基本上占修补材料的100%。
方面19. 方面17的硅基耐环境修补制剂，其中所述第一分布的粒径在约10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在约0.5至10µm范围内。
方面20. 方面14的硅基耐环境修补制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒具有至少三峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径，第二分布峰的粒径大于第三分布峰的粒径。
方面21. 方面20的硅基耐环境修补制剂，其中所述第一分布的体积分数占固化的修补材料的小于60%，所述第二分布的体积分数占固化的修补材料的小于30%，所述第三分布的体积分数占固化的修补材料的小于30%，其中第一分布、第二分布和第三分布的体积分数基本上占修补材料的100%。
方面22. 方面20的硅基耐环境修补制剂，其中所述第一分布的粒径在约10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在约5至15µm范围内，所述第三分布的粒径在约0.5至5µm范围内
方面23. 方面14的硅基耐环境修补制剂，其中所述固化的含硅粘合材料包括固化的交联聚有机硅氧烷树脂，所述固化的交联聚有机硅氧烷树脂包含二氧化硅。
方面24. 一种方法，所述方法包括：
热处理在硅基基材空腔内布置的硅基修补制剂，热处理有利于在空腔内形成硅基耐环境修补制剂，其中所述硅基耐环境修补制剂包含固化的含硅粘合材料和包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒的固化的修补材料，其中硅基耐环境修补制剂内所述一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
方面25. 方面24的方法，其中所述热处理包括使硅基修补制剂经过固化，其中所述硅基修补制剂固化在约1000℃-1650℃的最高温度进行。
方面26. 方面24的方法，其中所述热处理包括在固化前使硅基修补制剂稳定化，硅基修补制剂稳定化在约500℃或更低温度进行。
方面27. 方面24的方法，其中所述硅基修补制剂包括提供硅基修补制剂，所述制剂包含约25至66%体积溶剂；约4至10%体积含硅粘合材料；和约30至65%体积修补材料，该修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中硅基修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
方面28. 方面27的方法，其中具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒包括一种或多种选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)的稀土材料，其中所述稀土材料选自非锕系第IIIA族元素。
附图简述
图1A为根据本公开的一个或多个方面用于例如高温组件的结构的一个实施方案的横截面图，该结构包括例如硅基基材和在硅基基材上布置的环境隔离涂层；
图1B描绘根据本公开的一个或多个方面具有在硅基基材内布置的空腔的图1A的结构；
图1C描绘根据本公开的一个或多个方面具有在其空腔内布置的修补制剂的图1B的结构；
图1D描绘根据本公开的一个或多个方面具有在其空腔内布置的耐环境修补材料的图1C的结构；
图2描绘根据本公开的一个或多个方面在修补材料内具有非锕系第IIIA族元素的颗粒的示意双峰粒径分布图；并且
图3描绘根据本公开的一个或多个方面在修补材料内具有非锕系第IIIA族元素的颗粒的示意三峰粒径分布图。
发明详述
本文部分公开用于例如修补硅基基材内空腔的增强修补制剂。在一个方面，如上所述，多种硅基陶瓷材料目前用于燃气涡轮发动机的高温组件。例如，硅基陶瓷材料可包括例如基于碳化硅(SiC)或氮化硅(Si3N4)的陶瓷基质复合材料(CMC)或由其制成。虽然硅基材料显示合乎需要的高温性能，但在暴露于反应性物质(例如，水蒸气)时由转化成挥发性(气态)氢氧化硅物类，这些材料可快速消耗。在这些情况下，保护性涂层，在本文中一般称为环境隔离涂层(EBC)，一般用于保护硅基材料不受高温发动机区段苛刻环境侵害。例如，EBC材料可提供在热燃烧环境中抗水蒸气的致密密封，从而防止陶瓷组件凹陷。
虽然EBC材料对下面的硅基陶瓷材料提供合乎需要的保护，但在常规制造过程和/或工作期间可能有时出现局部散裂和/或针孔缺陷。这些针孔缺陷和/或局部散裂可不利地产生下面硅基陶瓷材料内的一个或多个空腔。在延长暴露于热燃烧环境时，这些空腔可能不利地生长，例如，可减小所得硅基陶瓷材料的承载负荷能力和/或破坏气流，这进而可不利影响燃气涡轮发动机的工作效率和耐久性。
一般来说，在一个方面，本文公开一种用于例如修补硅基基材内空腔的硅基修补制剂。该硅基修补制剂包含例如约25至66%体积溶剂；约4至10%体积含硅粘合材料；和约30至65%体积修补材料，该修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
例如，具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒包括一种或多种选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)的稀土材料，其中稀土材料选自非锕系第IIIA族元素。例如，非锕系第IIIA族元素可以为或包括例如钪、钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。在本公开的一个实施方案中，具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒具有至少双峰粒径分布，且第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径。例如，第一分布的体积分数可占修补材料的小于60%，第二分布的体积分数可占修补材料的小于60%，第一分布和第二分布的体积分数基本上占修补材料的100%。在一个实例中，第一分布的粒径在约10至50µm范围内，第二分布的粒径在约0.5至10µm范围内。例如，贡献给具有第一峰的分布的颗粒可具有在约10至50µm范围内的平均粒径，而贡献给具有第二峰的分布的颗粒可具有在约0.5至10µm范围内的平均粒径。
在另一个实施方案中，具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒具有三峰粒径分布，且第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径，第二分布峰的粒径大于第三分布峰的粒径。在一个实例中，第一分布的体积分数可占修补材料的小于60%，第二分布的体积分数可占修补材料的小于30%，第三分布的体积分数可占修补材料的小于30%，且第一分布、第二分布和第三分布的体积分数基本上占修补材料的100%。例如，第一分布的粒径在约10至50µm范围内，第二分布的粒径在约5至15µm范围内，第三分布的粒径在约0.5至5µm范围内。例如，贡献给具有第一峰的分布的颗粒可具有在约10至50µm范围内的平均粒径，而贡献给具有第二峰的分布的颗粒可具有在约5至15µm范围内的平均粒径，贡献给第三峰的颗粒可具有在约0.5至5µm范围内的平均粒径。
在一个实施方案中，溶剂可包括促进含硅粘合材料溶解的有机溶剂。在一个实例中，有机溶剂可选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二烷醇。在另一个实施方案中，粘合材料可包括交联聚有机硅氧烷树脂，例如，硅氧烷树脂。
在另一个方面，硅基耐环境修补制剂例如促进修补硅基基材内的空腔。硅基耐环境修补制剂可包含例如约2至10%体积固化的含硅粘合材料；约90至98%体积固化的修补材料，其中固化的修补材料可包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中耐环境修补材料内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。例如，耐环境修补材料可具有例如至少约3MPa的粘合强度和约3.5至7ppm/℃的热膨胀系数。
在另一个方面，下文说明一种方法，所述方法包括，例如，热处理在硅基基材空腔内布置的硅基修补制剂，热处理有利于在空腔内形成硅基耐环境修补制剂。硅基耐环境修补制剂包含固化的含硅粘合材料和固化的修补材料，该固化的修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，其中硅基耐环境修补制剂内一种或多种非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为约0.95至1.25。
以下参考附图，为了容易理解，这些附图未按比例绘制，其中在不同附图中始终使用的相同附图标记指示相同或相似组件。
例如，图1A-1D描绘用于例如修补硅基基材内空腔的增强修补制剂的实例。根据本公开的一个或多个方面，如下所述，在固化后，修补制剂有利形成耐环境修补材料，该修补材料例如促进修补在硅基基材内布置的一个或多个空腔。
图1A为根据本公开的一个或多个方面用于例如高温组件(例如，燃气涡轮发动机)的结构的一个实施方案的横截面图。在所说明的实例中提供基材102，基材102可以为硅基基材。例如，可关于高温机械、物理和/或化学性质选择的基材102可包括任何含硅基材材料，例如，含硅陶瓷(例如碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4))、包含SiC或Si3N4基质的复合材料、氧氮化硅、氧氮化硅铝、含硅金属合金或金属间化合物(例如，钼硅合金、铌硅合金)。在一个实例中，基材102可包括陶瓷基质复合材料(CMC)，包括用碳化硅纤维增强的陶瓷基质。在另一个实例中，基材102也可以为例如包含碳化硅、氮化硅或其组合的整体陶瓷材料。应注意到，在一个实施方案中，基材102可由在高于约2100℉(1149℃)工作温度经受燃烧环境超过20,000小时时间的材料制成。
继续图1A，可在基材102上提供保护性涂层104(在本文中称为环境隔离涂层(EBC))。例如，如上所述，在硅基基材上提供的保护性涂层有利促进阻止或防止CMC材料在燃气涡轮发动机的热燃烧环境由于在暴露于反应性物质(例如，水蒸气)时氧化和挥发而凹陷。在一个实例中，保护性涂层104可包括一个或多个层或由一个或多个层制成，所述层包括例如粘合涂层106、一个或多个过渡层108,110,111和任选的抗凹陷表面层112。图1A的不同层可用多种不同材料和多种制备技术形成，例如溶胶-凝胶化学、等离子喷涂、燃烧热喷涂、电泳沉积、浆料浸渍、浆料喷涂、浆料涂漆法、化学气相沉积(CVD)。所描绘层的厚度也可根据具体应用变化。
例如，可用粘合涂层106例如抑制基材102和一个或多个过渡层之间的化学反应，或者促进EBC保护性涂层104粘合。在另一个实施方案中，也可用粘合涂层106作为隔氧层，以阻止或防止基材102在热燃烧环境暴露于氧。在一个实例中，粘合涂层106可包含元素硅、金属硅化物或其组合，并且可具有约10至250µm的厚度。虽然未在图中描绘，但二氧化硅层可任选提供在粘合涂层106上。在一个实例中，沉积的二氧化硅层可具有初始厚度，该厚度可由于下面粘合涂层氧化进一步增加。
保护性涂层104可进一步包括在粘合涂层106上布置的一个或多个过渡层108,110,111。例如，第一过渡层108可包括具有约10至250µm厚度的稀土硅酸盐。在一个实例中，稀土硅酸盐可以是或包括例如稀土单硅酸盐(RE2SiO5)或稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)或其组合，且稀土元素选自一种或多种非锕系第IIIA族元素。例如，非锕系第IIIA族元素可以为或包括例如元素钪、钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥或其组合。第一过渡层108可由第二过渡层110保护。第二过渡层110可由多种材料制成，例如，可以为或包括类似于第一过渡层的材料，且具有(例如)约10至250µm厚度。在另一个实施方案中，第二过渡层110可包括碱土金属铝硅酸盐或由其制成，例如锶钡铝硅酸盐((Ba, Sr)Si2Al2O8，一般称为BSAS。第三过渡层111可由多种材料制成，该材料例如可以为或包括稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)，且稀土元素选自一种或多种非锕系第IIIA族元素。应注意到，在一个实施方案中，一个或多个过渡层108,110,111可具有基本接近下面层(具体地讲，基材102)热膨胀系数的热膨胀系数。在一个实例中，一个或多个过渡层可具有在约3.5/℃至7/℃范围内的热膨胀系数。或者，保护性涂层104也可包括一个或多个层，所述层包括例如粘合涂层和一个或多个过渡层，没有BSAS，如美国专利14/204,367中所述，其全部内容通过引用结合到本文中。
再继续图1A，可在一个或多个过渡层108,110,111上进一步提供抗凹陷表面层112。抗凹陷表面层112可例如与下面层化学相容，也可耐反应性物类，例如水蒸气。作为实例，抗凹陷表面层112可包括稀土硅酸盐，例如稀土单硅酸盐(RE2SiO5)，且稀土元素选自一种或多种非锕系第IIIA族元素。
图1B描绘根据本公开的一个或多个方面具有在保护性涂层104和硅基基材102内布置的空腔114的图1A的结构。例如，如上所述，在制造或工作期间在保护性涂层104内可能偶尔出现局部散裂和/或针孔缺陷。这些缺陷可导致在硅基材102内的空腔114。在一个实施方案中，空腔的大小可取决于诸如基材102的材料、工作环境和/或发现前时间的参数。
图1C描绘根据本公开的一个或多个方面具有在结构100的空腔114(图1B)内布置的硅基修补制剂116的图1B的结构。例如，修补制剂可以为或包含例如约25至66%体积溶剂；约4至10%体积含硅粘合材料；和约30至65%体积修补材料。在一个具体实例中，修补制剂可以为或包含例如38.1%体积溶剂、5.9%体积含硅粘合材料和56%体积修补材料，其中硅基修补制剂内非锕系第IIIA族元素与硅的摩尔比为1.025。
例如，修补材料可以为或包括具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，可例如包括或选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)。应注意到，在一个实例中，稀土元素可选自钪、钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥或其组合。在一个具体实例中，修补材料可以为二硅酸钇(YDS)、单硅酸镱(YMS)、二硅酸镱钇(YbYDS)或其组合。
在一个实例中，修补材料可具有含有非锕系第IIIA族元素的颗粒的多峰粒径分布，具体地讲，双峰粒径分布。本文所用多峰粒径分布是指具有具一个或多个不同粒径分布的颗粒集合且包含非锕系第IIIA族元素的修补材料，其中各不同分布的子集具有基本均匀的粒径。例如，双峰粒径分布是指具有两种不同粒径分布的颗粒集合。在一个实例中，如图2的粒径分布图所示，两种不同粒径分布可以为例如根据具有峰B的粒径分布提供的非锕系第IIIA族元素的粗粒径，和根据具有峰A的粒径分布提供的细粒径。例如，图2的水平轴显示非锕系材料的粒径(µm)，垂直轴显示非锕系材料的频率(%)。应注意到，在此实例中，虽然两种分布显示重叠且具有基本相同的峰高，但本领域的技术人员应了解，两种分布也可不同，且具有基本不同的峰高。在一个实例中，粗粒径可具有在约10至50µm范围内的峰粒径，细粒径可具有在约0.5至10µm范围内的峰粒径。另外，如上所述，具有两种不同粒径分布的固体的总体积分数可以为修补材料的约30至65%体积，其中固体体积分数内分布的粗粒径的体积分数可小于修补材料的80%，而细粒径的体积分数可小于修补材料的80%，且粗颗粒和细颗粒的量总和基本上为修补材料固体颗粒的100%。在一个具体实例中，在固体体积分数内分布的粗粒径的体积分数可小于修补材料的70%，而细粒径的体积分数可小于修补材料的70%，且粗颗粒和细颗粒的量总和基本上为修补材料固体颗粒的100%。在另一个具体实例中，在固体体积分数内分布的粗粒径的体积分数可小于修补材料的60%，而在固体总体积分数内细粒径的体积分数可小于修补材料的60%，且粗颗粒和细颗粒的量总和基本上为修补材料固体颗粒的100%。
在另一个方面，修补材料可具有含有非锕系第IIIA族元素的颗粒的三峰粒径分布。本文所用三峰粒径分布是指具有三种不同粒径分布的颗粒集合。在一个实例中，如图3的粒径分布图所示，三种不同粒径分布可以为例如根据具有峰C的粒径分布提供的非锕系第IIIA族元素材料的粗粒径，根据具有峰B的粒径分布提供的中粒径，和根据具有峰A的粒径分布提供的细粒径。如以上关于图2讨论，图3的水平轴显示非锕系材料的粒径(µm)，垂直轴显示含非锕系元素材料的频率(%)。应注意到，在此实例中，虽然三种分布已显示以相同峰高重叠，但本领域的技术人员应了解，三种分布也可不同，且具有基本不同的峰高。在这样的一个实例中，粗粒径可具有在约10至50µm范围内的峰粒径，中粒径可具有在约5至15µm范围内的峰粒径，细粒径可具有在约0.5至5µm范围内的峰粒径。另外，如上所述，具有三种不同粒径分布的固体的总体积分数可以为修补材料的约30至65%体积，其中粗粒径的体积分数可小于修补材料的80%，中粒径的体积分数可小于修补材料的50%，细粒径的体积分数可小于修补材料的50%，且粗颗粒、中颗粒和细颗粒的这些量总和基本为修补材料固体颗粒的100%。在一个具体实例中，在固体总体积分数内粗粒径的体积分数可小于修补材料的70%，中粒径的体积分数可小于修补材料的40%，细粒径的体积分数可小于修补材料的40%，且粗颗粒、中颗粒和细颗粒的这些量总和基本为修补材料固体颗粒的100%。在另一个具体实例中，在固体总体积分数内分布的粗粒径的体积分数可小于修补材料的60%，在固体总体积分数内中粒径的体积分数可小于修补材料的30%，在固体总体积分数内细粒径的体积分数可小于修补材料的30%，且粗颗粒、中颗粒和细颗粒的这些量总和基本为修补材料固体颗粒的100%。在一个具体实例中，在固体总体积分数内分布的粗粒径的体积分数可以为修补材料的约52%，中粒径的体积分数可以为修补材料的约23%，细粒径的体积分数可以为修补材料的约25%。
另外，修补制剂的粘合材料可以为或包括硅基树脂材料，例如交联聚有机硅氧烷树脂。在一个实例中，交联聚有机硅氧烷树脂可包括但不限于例如硅氧烷树脂DOW Corning® 249薄片树脂(购自DOW Chemical)，例如可包括苯基和甲基硅倍半氧烷和甲基硅氧烷。另外，溶剂可以为或包括有机溶剂，该溶剂在一个实施方案中促进硅基粘合材料溶解。在一个实例中，有机溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇和十二烷醇。在一个具体实例中，有机溶剂(例如，丁醇)溶解硅氧烷树脂，以形成在25℃具有约5至150Pa.s范围内粘度的液体混合物。
再继续图1C，可使结构任选经过一个或多个处理步骤，以使修补制剂稳定。在一个实例中，稳定修补制剂可通过例如在约500℃或更低温度下加热结构约l0min时间达到。这种加热过程促进蒸发挥发性有机溶剂，和/或部分使硅基粘合材料氧化，从而稳定修补制剂。这进而调节所得修补制剂的粘度，使得制剂保持在空腔114内(图1B)，而没有任何材料损失，尽管燃气涡轮机环境高温。
参考图1D，可使结构100经过一个或多个固化过程，以促进在结构的空腔114内(图1B)形成硅基耐环境修补制剂118。在此实施方案中，通过在例如燃气涡轮机工作条件加热结构进行一个或多个固化过程，以促使含硅粘合材料氧化成二氧化硅和/或氧化修补材料，从而得到耐环境修补制剂118。在一个实例中，所得耐环境修补制剂可以为或包含约2至10%体积固化的粘合材料(例如，二氧化硅)和约90至98%体积固化的修补材料。在此实例中，固化的修补材料可以为或包括具有一种或多种非锕系第IIIA族元素的颗粒，可例如包括或选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)。应注意到，在一个实施方案中，所得耐环境修补制剂内硅(例如，来自二氧化硅)与非锕系第IIIA族元素(例如，来自固化的修补材料)的摩尔比为约0.95至1.25。另外，也应注意到，在经过高涡轮机工作温度时，硅基耐环境修补制剂可经历过渡，这允许所得耐环境修补制剂的单独化学组分均化，并转变成相组合物形状和大小。
另外，应注意到，虽然在固化过程期间利用的过程参数促进氧化修补材料，但固化的修补材料的多峰粒径分布保持不受干扰。例如，在一个实施方案中，固化的修补材料可具有含有非锕系第IIIA族元素材料的颗粒的多峰粒径分布，具体地讲，双峰粒径分布或三峰粒径分布，如以上关于图1C所述。另外，应注意到，所得耐环境修补制剂118已设计具有所需的性质，例如粘合强度、热膨胀系数(CTE)、堆积密度和/或保护结构100免受环境降解(例如，水蒸气引起的凹陷)的化学组成。例如，所得耐环境修补制剂118可具有约3MPa的粘合强度和约3.5至7ppm/℃的热膨胀系数。
本领域的技术人员应注意到，硅基修补制剂和所得硅基耐环境修补制剂已有利地设计提供用于例如燃气涡轮发动机高温组件的提高特性。例如，这些提高特性包括在低温曲线后的较佳强度，在初始发动机启动期间抗热冲击，在发动机工作温度的强度，和保留多孔结构以允许由含硅基材氧化产生的气体逸出。另外，修补制剂和所得耐环境修补材料已设计为与上面保护涂层(例如，环境隔离涂层)(EBC)和下面含硅基材相容。
如在整个说明书和权利要求书中所用，可用近似语言修饰任何定量表达，这些表达可容许改变，而不引起所涉及基本功能的改变。因此，由词语例如“约”修饰的数值不限于所指定的精确值。在某些情况下，近似语言可对应于仪器用于测量数值的精确度。在此和整个说明书和权利要求书中，范围限度可以组合和/或互换，这些范围经确定，并包括其中包含的所有子范围，除非上下文或语言另外指明。虽然已关于一些具体实施方案描述了本公开，但应了解，本公开的真实精神和范围应只关于可由本说明书支持的权利要求书确定。另外，虽然在本文很多情况下系统和装置及方法描述为具有某些要素，但应了解，这些系统、装置及方法可用少于或多于所述一定数量要素来实施。另外，虽然已描述一些具体实施方案，但应了解，已关于各具体实施方案描述的特征和方面可用于各其余具体描述的实施方案。
虽然本文已说明和描述本公开的某些特征，但本领域的技术人员应想到很多修改和变化。因此，应了解，所附权利要求旨在覆盖落在本公开真实精神内的所有这些修改和变化。

Claims (28)

1.一种硅基补块制剂，所述制剂包含以下的混合物：
25至66%体积溶剂；
4至10%体积含硅粘合材料；和
30至65%体积修补材料，所述修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒，其中硅基补块制剂内一种或多种非锕系第IIIB族元素与硅的摩尔比为0.95至1.25。
2.权利要求1的硅基补块制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒包括一种或多种选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)的稀土材料，其中所述稀土材料选自非锕系第IIIB族元素。
3.权利要求1的硅基补块制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒具有至少双峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径。
4.权利要求3的硅基补块制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的80%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的80%，其中第一分布和第二分布的体积分数占修补材料的100%。
5.权利要求3的硅基补块制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的60%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的60%，其中第一分布和第二分布的体积分数占修补材料的100%。
6.权利要求3的硅基补块制剂，其中所述第一分布的粒径在10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在0.5至10µm范围内。
7.权利要求1的硅基补块制剂，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒具有至少三峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径，第二分布峰的粒径大于第三分布峰的粒径。
8.权利要求7的硅基补块制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的80%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的50%，所述第三分布的体积分数小于修补材料的50%，其中第一分布、第二分布和第三分布的体积分数占修补材料的100%。
9.权利要求7的硅基补块制剂，其中所述第一分布的体积分数小于修补材料的60%，所述第二分布的体积分数小于修补材料的30%，所述第三分布的体积分数小于修补材料的30%，其中第一分布、第二分布和第三分布的体积分数占修补材料的100%。
10.权利要求7的硅基补块制剂，其中所述第一分布的粒径在10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在5至15µm范围内，所述第三分布的粒径在0.5至5µm范围内。
11.权利要求1的硅基补块制剂，其中所述溶剂包括促进含硅粘合材料溶解的有机溶剂。
12.权利要求11的硅基补块制剂，其中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二烷醇。
13.权利要求1的硅基补块制剂，其中所述粘合材料包括交联聚有机硅氧烷树脂。
14.一种硅基耐环境补块，所述补块包含：
2至10%体积固化的含硅粘合材料；
90至98%体积固化的修补材料，其中所述固化的修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒；并且
其中硅基耐环境补块内一种或多种非锕系第IIIB族元素与硅的摩尔比为0.95至1.25。
15.权利要求14的硅基耐环境补块，所述补块进一步具有至少3MPa的粘合强度和3.5至7ppm/℃的热膨胀系数。
16.权利要求14的硅基耐环境补块，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒包括一种或多种选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)的稀土材料，其中所述稀土材料选自非锕系第IIIB族元素。
17.权利要求14的硅基耐环境补块，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒具有至少双峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径。
18.权利要求17的硅基耐环境补块，其中所述第一分布的体积分数占固化的修补材料的小于60%，所述第二分布的体积分数占固化的修补材料的小于60%，其中第一分布和第二分布的体积分数占修补材料的100%。
19.权利要求17的硅基耐环境补块，其中所述第一分布的粒径在10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在0.5至10µm范围内。
20.权利要求14的硅基耐环境补块，其中所述具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒具有至少三峰粒径分布，其中第一分布峰的粒径大于第二分布峰的粒径，第二分布峰的粒径大于第三分布峰的粒径。
21.权利要求20的硅基耐环境补块，其中所述第一分布的体积分数占固化的修补材料的小于60%，所述第二分布的体积分数占固化的修补材料的小于30%，所述第三分布的体积分数占固化的修补材料的小于30%，其中第一分布、第二分布和第三分布的体积分数占修补材料的100%。
22.权利要求20的硅基耐环境补块，其中所述第一分布的粒径在10至50µm范围内，所述第二分布的粒径在5至15µm范围内，所述第三分布的粒径在0.5至5µm范围内。
23.权利要求14的硅基耐环境补块，其中所述固化的含硅粘合材料包括固化的交联聚有机硅氧烷树脂，所述固化的交联聚有机硅氧烷树脂包含二氧化硅。
24.一种方法，所述方法包括：
热处理在硅基基材空腔内布置的硅基补块制剂，热处理有利于在空腔内形成硅基耐环境补块，其中所述硅基耐环境补块包含固化的含硅粘合材料和包含具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒的固化的修补材料，其中硅基耐环境补块内所述一种或多种非锕系第IIIB族元素与硅的摩尔比为0.95至1.25。
25.权利要求24的方法，其中所述热处理包括使硅基补块制剂经历固化，其中所述硅基补块制剂固化在1000℃-1650℃的最高温度进行。
26.权利要求24的方法，其中所述热处理包括在固化前使硅基补块制剂稳定化，硅基补块制剂稳定化在500℃或更低温度进行。
27.权利要求24的方法，其中所述硅基补块制剂包括提供硅基补块制剂，所述制剂包含25至66%体积溶剂；4至10%体积含硅粘合材料；和30至65%体积修补材料，该修补材料包含具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒，其中硅基补块制剂内一种或多种非锕系第IIIB族元素与硅的摩尔比为0.95至1.25。
28.权利要求27的方法，其中具有一种或多种非锕系第IIIB族元素的颗粒包括一种或多种选自稀土单硅酸盐(RE2SiO5)和稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)的稀土材料，其中所述稀土材料选自非锕系第IIIB族元素。
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