CN107127848A - 一种阻燃抑烟木材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防火材料制备技术领域，具体涉及一种阻燃抑烟木材的制备方法。本发明将硅烷偶联剂的羟基与聚磷酸铵表面的羟基反应改性，制得阻燃效果好的改性聚磷酸铵，再以硝酸镁、硝酸铝为原料，掺杂稀土和多壁碳纳米管，通过共沉淀法制得层状结构的镁铝氢氧化物，并与改性聚磷酸铵等配置成浸渍液，再利用微波处理木材改变木材内部的微观构造，在木材内形成新的流体通道，从而提高木材的渗透性，最后利用超声波分散法将浸渍液渗透入木材内部，制得阻燃抑烟木材。本发明阻燃抑烟木材阻燃效果好，在燃烧过程中产生的烟气少，且低毒，总烟释放量降低了61.6～64.3%，一氧化碳释放量降低了53.9～60.2%，具有高效阻燃抑烟性能。
Description
技术领域
本发明属于防火材料制备技术领域，具体涉及一种阻燃抑烟木材的制备方法。
背景技术
木材具有无毒无害、绿色环保和可再生等许多独有的特点而广泛应用于建筑、家具和室内装饰，与我们的生活密切相关。但是未经阻燃处理的木材易燃，燃烧时会释放出大量的热能，加速了火的蔓延和火灾强度。因而，近年来世界各国都对木材的阻燃处理给予极大的重视。
目前，是通过在木材中添加阻燃改性剂进行阻燃处理，但阻燃处理往往导致材料在火灾中释放更多的烟雾毒气。在火灾中释放的这些气体不但降低现场的能见度，增加人的心理恐惧感，更会妨碍消防人员的快速及时扑救。与此同时，燃烧产生的毒性气体比烧伤更为严重（如CO中毒）。CO中毒是火灾中导致人员伤亡的主要原因，这是由于阻燃剂作用会使木材及其热解产物不完全燃烧所致。因而，木材阻燃过程中的抑烟和减毒日益引起了科研人员的关注。针对这些问题，人们研究出了一种阻燃抑烟改性剂添加至木材中，以降低木材燃烧过程中的烟气，阻燃抑烟改性剂是由尿素、四羟甲基硫酸磷、三聚磷酸铝、硅溶胶、水等制得，但还存在木材在燃烧过程中产生的烟气较多、毒气较重的缺陷，不但降低现场的能见度，还易导致一氧化碳中毒。
因此，亟待开发一种在燃烧过程中产生的烟气少、低毒的抑烟木材，对相关领域具有必要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前阻燃抑烟处理后，木材在燃烧过程中产生的烟气较多、毒气较重，不但降低现场的能见度，还易导致一氧化碳中毒的问题，本发明提供了一种阻燃抑烟木材的制备方法。
为解决技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按体积比1:2～1:8将硅烷偶联剂加入质量分数为90～95%乙醇溶液中，在50～55℃下，水解25～30min，得水解液，将水解液与聚磷酸铵、无水乙醇混合，在60～65℃下搅拌反应50～60min，蒸干后得改性聚磷酸铵；
（2）取硝酸镁、硝酸铝加入去离子水中，在25～30℃下搅拌30～40min，再加入多壁碳纳米管、硝酸镧，搅拌1～2h得混合液，用氢氧化钠溶液调节混合液pH至11.0～11.5，并在70～80℃下静置6～10h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥得改性水滑石；
（3）取杨木板干燥至含水率为30～40%，并以微波加热膨化处理20～30s，再将杨木板干燥至含水率为10～15%，得膨化处理杨木板；
（4）将改性聚磷酸铵、改性水滑石与去离子水混合均匀，得浸渍液，将膨化处理杨木板浸泡在浸渍液中，在30～35℃下，超声浸渍处理3～5min，再将浸渍后的杨木板干燥，得阻燃抑烟木材。
步骤（1）所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂A-1100，硅烷偶联剂KBM-903中的一种。
步骤（1）所述的聚磷酸铵分子量为1000～2000的低聚合度聚磷酸铵，其与水解液、无水乙醇的重量份为0.4～1.0份水解液，16～18份聚磷酸铵，50～70份无水乙醇。
步骤（2）所述的硝酸镁、硝酸铝、多壁碳纳米管、硝酸镧的重量份为8～12份硝酸镁，4～6份硝酸铝，0.5～1.0份多壁碳纳米管，0.05～0.15份硝酸镧。
步骤（3）所述的微波加热为以200W微波加热至140～150℃。
步骤（4）所述的改性聚磷酸铵、改性水滑石与去离子水的重量份为3.0～4.5份改性聚磷酸铵，1.6～1.8份改性水滑石，7.0～10.5份去离子水。
本发明的有益技术效果是：本发明利用硅烷偶联剂的羟基与聚磷酸铵表面的羟基反应改性，制得阻燃效果好的改性聚磷酸铵，再以硝酸镁、硝酸铝为原料，掺杂稀土和多壁碳纳米管，通过共沉淀法制得层状结构的镁铝氢氧化物，利用碳纳米管桥接层状结构，起到封堵作用，使燃烧过程中形成的炭层表面孔洞减少，发挥更好的阻隔效应，阻碍可燃气体和氧气进一步的进入和释放，同时协同稀土元素，起到有效的抑烟效果，并与改性聚磷酸铵等配置成浸渍液，再利用微波处理木材改变木材内部的微观构造，在木材内形成新的流体通道，从而提高木材的渗透性，最后利用超声波分散法将浸渍液渗透入木材内部，制备阻燃抑烟木材；本发明制备的阻燃抑烟木材阻燃效果好，耐热性高，耐热性可达378～446℃，且燃烧过程短，燃烧100～120s后熄灭，其总热释放量下降了90～95%，在燃烧过程中产生的烟气少，且低毒，总烟释放量降低了61.6～64.3%，一氧化碳释放量降低了53.9～60.2%，具有高效阻燃抑烟性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
量取1～2mL硅烷偶联剂KH-550，加入4～8mL质量分数为90%乙醇溶液中，在50～55℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌水解25～30min，得水解液，将水解液与160～180g低聚合度聚磷酸铵，600～800mL无水乙醇混合，在60～65℃恒温水浴下，继续搅拌50～60min，随后减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵；称取88.8～106.6g硝酸镁，42.6～51.2g硝酸铝，加入300～360mL去离子水中，在25～30℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌30～40min，再加入5～10g多壁碳纳米管，0.5～1.5g硝酸镧，继续搅拌1～2h，得混合液，随后滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液调节混合液pH为11.0～11.5，滴加完毕后保温反应1～2h，再在70～80℃恒温水浴下静置8～10h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在60～70℃下干燥2～3h，得改性水滑石；取30cm×30cm×1cm杨木板，置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至杨木板含水率为30～40%，再以200W微波加热至140～150℃，膨化处理20～30s，随后置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至杨木板含水率为10～12%，得膨化处理杨木板；称取30～45g改性聚磷酸铵，加入70～105mL去离子水中，搅拌混合均匀后加入16～18g改性水滑石，以300W超声波超声分散1～2h，得浸渍液，将浸渍液与膨化处理杨木板装入超声波浸渍设备中，在30～35℃下，以200W超声波浸渍处理3～5min，随后取出杨木板，并置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得阻燃抑烟木材。
实例1
量取1mL硅烷偶联剂KH-550，加入4mL质量分数为90%乙醇溶液中，在50℃恒温水浴下，以300r/min搅拌水解25min，得水解液，将水解液与160g低聚合度聚磷酸铵，600mL无水乙醇混合，在60℃恒温水浴下，继续搅拌50min，随后减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵；称取88.8g硝酸镁，42.6g硝酸铝，加入300mL去离子水中，在25℃恒温水浴下，以300r/min搅拌30min，再加入5g多壁碳纳米管，0.5g硝酸镧，继续搅拌1h，得混合液，随后滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液调节混合液pH为11.0，滴加完毕后保温反应1h，再在70℃恒温水浴下静置8h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在60℃下干燥2h，得改性水滑石；取30cm×30cm×1cm杨木板，置于干燥箱中，在105℃下干燥至杨木板含水率为30%，再以200W微波加热至140℃，膨化处理20s，随后置于干燥箱中，在105℃下干燥至杨木板含水率为10%，得膨化处理杨木板；称取30g改性聚磷酸铵，加入70mL去离子水中，搅拌混合均匀后加入16g改性水滑石，以300W超声波超声分散1h，得浸渍液，将浸渍液与膨化处理杨木板装入超声波浸渍设备中，在30℃下，以200W超声波浸渍处理3min，随后取出杨木板，并置于鼓风干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得阻燃抑烟木材；经检测，本发明制备的阻燃抑烟木材阻燃效果好，耐热性高，耐热性可达378℃，且燃烧120s后熄灭，其总热释放量下降了90%，总烟释放量降低了61.6%，一氧化碳释放量降低了53.9%，具有高效阻燃抑烟性能。
实例2
量取2mL硅烷偶联剂KH-550，加入6mL质量分数为90%乙醇溶液中，在53℃恒温水浴下，以350r/min搅拌水解28min，得水解液，将水解液与170g低聚合度聚磷酸铵，700mL无水乙醇混合，在63℃恒温水浴下，继续搅拌55min，随后减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵；称取98.6g硝酸镁，46.4g硝酸铝，加入330mL去离子水中，在28℃恒温水浴下，以350r/min搅拌35min，再加入8g多壁碳纳米管，1.0g硝酸镧，继续搅拌2h，得混合液，随后滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液调节混合液pH为11.3，滴加完毕后保温反应2h，再在75℃恒温水浴下静置9h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，再将滤渣置于干燥箱中，在65℃下干燥3h，得改性水滑石；取30cm×30cm×1cm杨木板，置于干燥箱中，在108℃下干燥至杨木板含水率为35%，再以200W微波加热至145℃，膨化处理25s，随后置于干燥箱中，在108℃下干燥至杨木板含水率为11%，得膨化处理杨木板；称取38g改性聚磷酸铵，加入88mL去离子水中，搅拌混合均匀后加入17g改性水滑石，以300W超声波超声分散2h，得浸渍液，将浸渍液与膨化处理杨木板装入超声波浸渍设备中，在33℃下，以200W超声波浸渍处理4min，随后取出杨木板，并置于鼓风干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得阻燃抑烟木材；经检测，本发明制备的阻燃抑烟木材阻燃效果好，耐热性高，耐热性可达412℃，且燃烧110s后熄灭，其总热释放量下降了92%，总烟释放量降低了63.6%，一氧化碳释放量降低了57.2%，具有高效阻燃抑烟性能。
实例3
量取2mL硅烷偶联剂KH-550，加入8mL质量分数为90%乙醇溶液中，在55℃恒温水浴下，以400r/min搅拌水解30min，得水解液，将水解液与180g低聚合度聚磷酸铵，800mL无水乙醇混合，在65℃恒温水浴下，继续搅拌60min，随后减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵；称取106.6g硝酸镁，51.2g硝酸铝，加入360mL去离子水中，在30℃恒温水浴下，以400r/min搅拌40min，再加入10g多壁碳纳米管，1.5g硝酸镧，继续搅拌2h，得混合液，随后滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液调节混合液pH为11.5，滴加完毕后保温反应2h，再在80℃恒温水浴下静置10h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，得改性水滑石；取30cm×30cm×1cm杨木板，置于干燥箱中，在110℃下干燥至杨木板含水率为40%，再以200W微波加热至150℃，膨化处理30s，随后置于干燥箱中，在110℃下干燥至杨木板含水率为12%，得膨化处理杨木板；称取45g改性聚磷酸铵，加入105mL去离子水中，搅拌混合均匀后加入18g改性水滑石，以300W超声波超声分散2h，得浸渍液，将浸渍液与膨化处理杨木板装入超声波浸渍设备中，在35℃下，以200W超声波浸渍处理5min，随后取出杨木板，并置于鼓风干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得阻燃抑烟木材；经检测，本发明制备的阻燃抑烟木材阻燃效果好，耐热性高，耐热性可达446℃，且燃烧100s后熄灭，其总热释放量下降了95%，总烟释放量降低了64.3%，一氧化碳释放量降低了60.2%，具有高效阻燃抑烟性能。
Claims (6)
1.一种阻燃抑烟木材的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按体积比1:2～1:8将硅烷偶联剂加入质量分数为90～95%乙醇溶液中，在50～55℃下，水解25～30min，得水解液，将水解液与聚磷酸铵、无水乙醇混合，在60～65℃下搅拌反应50～60min，蒸干后得改性聚磷酸铵；
（2）取硝酸镁、硝酸铝加入去离子水中，在25～30℃下搅拌30～40min，再加入多壁碳纳米管、硝酸镧，搅拌1～2h得混合液，用氢氧化钠溶液调节混合液pH至11.0～11.5，并在70～80℃下静置6～10h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥得改性水滑石；
（3）取杨木板干燥至含水率为30～40%，并以微波加热膨化处理20～30s，再将杨木板干燥至含水率为10～15%，得膨化处理杨木板；
（4）将改性聚磷酸铵、改性水滑石与去离子水混合均匀，得浸渍液，将膨化处理杨木板浸泡在浸渍液中，在30～35℃下，超声浸渍处理3～5min，再将浸渍后的杨木板干燥，得阻燃抑烟木材。
2.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟木材的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂A-1100，硅烷偶联剂KBM-903中的一种。
3.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟木材的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的聚磷酸铵分子量为1000～2000的低聚合度聚磷酸铵，其与水解液、无水乙醇的重量份为0.4～1.0份水解液，16～18份聚磷酸铵，50～70份无水乙醇。
4.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟木材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的硝酸镁、硝酸铝、多壁碳纳米管、硝酸镧的重量份为8～12份硝酸镁，4～6份硝酸铝，0.5～1.0份多壁碳纳米管，0.05～0.15份硝酸镧。
5.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟木材的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的微波加热为以200W微波加热至140～150℃。
6.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟木材的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的改性聚磷酸铵、改性水滑石与去离子水的重量份为3.0～4.5份改性聚磷酸铵，1.6～1.8份改性水滑石，7.0～10.5份去离子水。
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