CN107123730A - 一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法 - Google Patents
一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法，将BSCCO单晶置于热蒸发的真空环境中进行解理，解理后迅速热蒸发金电极，直接光刻图形，通过氩离子束刻蚀的方法刻蚀掉图形区域之外的金膜与BSCCO单晶，之后在图形四周蒸发一层绝缘的SiO作为保护，经过蒸金、光刻得到上下电极图形，使用碘化钾腐蚀液刻蚀掉其他区域的金膜，制备出只有一个结的约瑟夫森表面结。该制备方法简单，克服了传统离子束刻蚀无法精确控制刻蚀的厚度从而无法制备出单个表面结的缺点，大大缩短了样品制备周期并提高了样品制备成功率，能制备出只有一个结的约瑟夫森表面结，特性不受内部结的干扰，对表面结特性的研究起到了重大的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及BSCCO超导体制备技术领域，具体涉及一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法。
背景技术
高温超导Bi2Sr2CaCu2O8+δ（Bi-2212）本征约瑟夫森结阵具有天然的层状（超导层S-绝缘层I-超导层S）结构，近几年来广泛用于器件应用以及高温超导材料的隧道效应光谱学等领域。在多数的研究中，主要利用氩离子刻蚀的方法制作出平台型结构的本征约瑟夫森结阵，在这种情况下，由于表层超导层与表面电极的接触作用而使其超导特性异于内部超导层的超导特性，表面第一个结的特性往往不同于内部结。
大量的研究结果使人们对内部结的特性已经有了比较全面的了解，但是由于制作工艺的局限性，目前制备表面结的方法中会不可避免的产生内部结，在对表面积的测试过程中，表面结的特性很容易受到内部结的干扰，通常通过限制偏置电流的方式得到表面结的电流-电压特性（IV）曲线，目前还无法得到单个结的整体IV曲线。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法，制备出Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结，不使用传统离子束刻蚀技术，大大缩短了样品制备周期并提高了样品制备成功率。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法：将BSCCO单晶置于热蒸发的真空环境中进行解理，解理后迅速热蒸发金电极，直接光刻图形，通过氩离子束刻蚀的方法刻蚀掉图形周围的金膜与BSCCO单晶，之后在图形四周蒸发一层绝缘的SiO作为保护，经过蒸金、光刻得到上下电极图形，使用碘化钾腐蚀液刻蚀掉其他区域的金膜，制备出只有一个结的约瑟夫森表面结。
所述的Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法，包括以下步骤：
1）选用一块表面平整的BSCCO单晶，用polyimide绝缘胶固定于MgO基片上，使单晶平整表面与MgO基片贴合；把粘贴好的样品置于烘台上固化；
2）等样品完全固定于MgO基片之上后，采用原位热蒸发的方法在单晶表面蒸发一层金膜作为电极；
3）根据预期结区的大小与耦合天线的结构，采用紫外光刻技术做出需要的图形；
4）将已有所需光刻图形的样品放入氩离子刻蚀机中，将图形周围的金膜与BSCCO单晶刻蚀干净；
5）将样品放入SiO热蒸发装置中，在样品表面蒸发一层SiO；
6）将样品置于丙酮溶液中，洗去图形表面的光刻胶与光刻胶上方的SiO；
7）把样品放入蒸金仪中热蒸发一层厚度为200nm的金膜；
8）根据结区大小与天线结构，使用紫外光刻技术在已蒸好的金膜上面做一个边长为450μm左右的等边三角形作为顶电极；等边三角形的一角与之前所做的三角形的一角交错，交错位置即为结区的区域，形成边长为40μm左右的菱形，并将之前的三角形区域远离结区部分涂抹部分光刻胶保护作为底电极，85℃烘烤5分钟烘干；
9）待光刻胶干掉后，将样品放入碘化钾金腐蚀溶液中，并在显微镜下观察，待光刻胶保护区域以外的金膜全部被腐蚀干净后迅速放入去离子水中冲洗干净并用氮气吹干；
10）将样品放入丙酮溶液中去除表面剩余的光刻胶，形成只含一个结的约瑟夫森表面结。
步骤1）中，60℃烘烤1小时，80℃烘烤1小时，120℃烘烤1.5小时，使胶完全固化。
步骤3）中，需要的图形为边长450μm的等边三角形，选用的光刻胶为AZ5214，旋涂条件为：匀胶机低转速500rpm/min，高转速2000rpm/min，95℃烘烤5分钟。
步骤4）中，刻蚀的厚度为320nm。
步骤5）中，SiO的厚度为320nm。
本发明的制备方法，使用原位蒸金的方法在平整的BSCCO单晶表面蒸发一层金电极，使用紫外光刻技术做出图形并通过氩离子束刻蚀技术刻蚀掉图形区域之外的金膜与BSCCO单晶，蒸发SiO作绝缘保护后在顶部蒸发一层金膜做电极，经过光刻技术做出上下电极，通过碘化钾金腐蚀溶液刻蚀得到约瑟夫森单个表面结。
有益效果：与现有技术相比，本发明不使用传统的氩离子物理刻蚀的方法，采用化学湿法刻蚀的方法制作而成，易于操作，成功率高；克服了由于氩离子刻蚀技术无法精确控制刻蚀厚度，从而无法制作出单个表面结的缺点。制备的约瑟夫森表面结只有一个结，超导转变温度有两个，大致在91K左右与34K左右。通过测试得到了单个结的整体IV曲线，40GHz微波辐照后，得到了Shapiro台阶与零交叉电流台阶，特性不受内部结的干扰，对表面结特性的研究起到了重大的推动作用。
附图说明
图1是第一次光刻离子铣后形成的样品结构图；
图2是制作完成的超导约瑟夫森单个表面结结构图；
图3是样品的电阻-温度曲线图；
图4是样品的整体电流-电压曲线图；
图5是40GHz微波辐照图；
图6是39.7GHz微波辐照时得到的零交叉电流台阶图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法，步骤如下：
1）选用一块表面平整的BSCCO单晶3，用polyimide绝缘胶2固定于MgO基片1上。使单晶平整表面与MgO基片贴合，把粘贴好的样品置于烘台上，60℃烘烤1小时，80℃烘烤1小时，120℃烘烤1.5小时，使胶完全固化。
2）等样品完全固定于MgO基片之上后，采用原位热蒸发的方法在单晶表面蒸发一层金膜4作为电极，所谓原位热蒸发是先将样品置于热蒸发的环境中，待金的蒸发速率达到1.8nm/s时，将样品迅速解理蒸金。
3）根据预期结区的大小与耦合天线的结构，采用紫外光刻技术在光刻胶上做出边长为450μm左右的等边三角形图形5，选用的光刻胶为AZ5214，旋涂条件为：匀胶机低转速500rpm/min，高转速2000rpm/min，95℃烘烤5分钟。
4）将已有所需光刻图形的样品放入氩离子刻蚀机中，将图形周围的金膜与BSCCO单晶刻蚀干净，并根据刻蚀速率与时间估算出刻蚀的厚度为320nm左右；如图1所示，是氩离子刻蚀结束后样品的结构图。
5）然后将样品放入SiO热蒸发装置中，在样品表面蒸发一层厚度为320nm左右的SiO即6。
6）将样品置于丙酮溶液中，洗去图形表面的光刻胶与光刻胶上方的SiO，由于光刻胶的保护作用，图形顶部的SiO连同光刻胶可以使用专用小刷子刷除，然后将样品放入酒精溶液中除去丙酮的残余液，用氮气吹干。
7）然后把样品放入蒸金仪中热蒸发一层厚度为200nm的金膜7作为电极。
8）根据结区大小与天线结构，利用紫外光刻技术在蒸好的电极上面做一个边长为450μm左右的等边三角形作为顶电极，等边三角形的一角与之前所做的三角形的一角交错，交错位置即为结区的区域，形成边长为40μm左右的菱形。并将之前的三角形远离结区部分涂抹部分光刻胶保护作为底电极，85℃烘烤5分钟可烘干。
9）将样品放入碘化钾金腐蚀溶液中，并在显微镜下观察，待光刻胶保护区域以外的金膜全部被腐蚀干净后迅速放入去离子水中冲洗干净并用氮气吹干。
10）将样品放入丙酮溶液中去除表面的光刻胶，制备完成约瑟夫森单个表面结，样品的结构图如图2所示。
对制备的样品进行检测，图3所示为样品的电阻-温度曲线图，从图中可以看出样品有两个超导转变温度8和9，并且与传统的氩离子铣刻蚀技术制备的样品不同，该样品在到达转变温度9之前没有c方向的特性。图4所示为样品的整体电流-电压曲线，电压电流分支的个数对应样品中约瑟夫森本征结的个数，从图中可以看出样品只有一个本征结。图3与图4说明样品中只有一个本征结。图5所示为40GHz微波辐照后，得到的Shapiro台阶，10和11分别为不加微波辐照和加微波辐照时的电流-电压曲线。图6所示为39.7GHz微波辐照时得到的零交叉电流台阶，从图中可以看出这时的电流-电压曲线没有经过零电压电流点。
Claims (6)
1.一种Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法，其特征在于：将BSCCO单晶置于热蒸发的真空环境中进行解理，解理后迅速热蒸发金电极，直接光刻图形，通过氩离子束刻蚀的方法刻蚀掉图形周围的金膜与BSCCO单晶，之后在图形四周蒸发一层绝缘的SiO作为保护，经过蒸金、光刻得到上下电极图形，使用碘化钾腐蚀液刻蚀掉其他区域的金膜，制备出只有一个结的约瑟夫森表面结。
2.根据权利要求1所述的Bi2Sr2CaCu2O8单个约瑟夫森表面结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）选用一块表面平整的BSCCO单晶，用polyimide绝缘胶固定于MgO基片上，使单晶平整表面与MgO基片贴合；把粘贴好的样品置于烘台上固化；
2）等样品完全固定于MgO基片之上后，采用原位热蒸发的方法在单晶表面蒸发一层金膜作为电极；
3）根据预期结区的大小与耦合天线的结构，采用紫外光刻技术做出需要的图形；
4）将已有所需光刻图形的样品放入氩离子刻蚀机中，将图形周围的金膜与BSCCO单晶刻蚀干净；
5）将样品放入SiO热蒸发装置中，在样品表面蒸发一层SiO；
6）将样品置于丙酮溶液中，洗去图形表面的光刻胶与光刻胶上方的SiO；
7）把样品放入蒸金仪中热蒸发一层厚度为200nm的金膜；
8）根据结区大小与天线结构，使用紫外光刻技术在已蒸好的金膜上面做一个边长为450μm左右的等边三角形作为顶电极；等边三角形的一角与之前所做的三角形的一角交错，交错位置即为结区的区域，形成边长为40μm左右的菱形，并将之前的三角形区域远离结区部分涂抹部分光刻胶保护作为底电极，85℃烘烤5分钟烘干；
9）待光刻胶干掉后，将样品放入碘化钾金腐蚀溶液中，并在显微镜下观察，待光刻胶保护区域以外的金膜全部被腐蚀干净后迅速放入去离子水中冲洗干净并用氮气吹干；
10）将样品放入丙酮溶液中去除表面剩余的光刻胶，形成只含一个结的约瑟夫森表面结。
3.根据权利要求2所述的BSCCO约瑟夫森表面结的制备方法，其特征在于：步骤1）中，60℃烘烤1小时，80℃烘烤1小时，120℃烘烤1.5小时，使胶完全固化。
4.根据权利要求2所述的BSCCO约瑟夫森表面结的制备方法，其特征在于：步骤3）中，需要的图形为边长450μm的等边三角形，选用的光刻胶为AZ5214，旋涂条件为：匀胶机低转速500rpm/min，高转速2000rpm/min，95℃烘烤5分钟。
5.根据权利要求2所述的BSCCO约瑟夫森表面结的制备方法，其特征在于：步骤4）中，刻蚀的厚度为320nm。
6.根据权利要求2所述的BSCCO约瑟夫森表面结的制备方法，其特征在于：步骤5）中，SiO的厚度为320nm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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