CN107123552A - 一种锑基复合材料、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锑基复合材料，包括锑化合物和活性炭，所述锑化合物选自三氧化二锑、五氧化二锑或五硫化二锑。本发明以水热法制备的锑基复合材料作为超级电容器电极材料，不仅具有良好的电化学性能，而且具有较高的比电容和较长的循环寿命。实验结果表明，本发明使用水热法制备的锑基复合材料制成的超级电容器电极材料其比电容可以达到10～1500F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.5％以上。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，尤其涉及一种锑基复合材料、其制备方法及其应用。
背景技术
近些年来，便携式电子电器产品、电动汽车的迅速发展，极大地促进了新电源技术的发展。超级电容器是一种具有高功率长寿命等一系列优点的绿色储能装置，是一种介于传统电容器和充电电池之间具有快速充放电的新型功率型能源存储设备，在航空航天、国防数字通信设备、电源供应、存储备份系统以及先进的汽车如混合动力汽车和燃料电池汽车等方面都有很广阔的应用前景，并且对于解决世界面临的能源短缺和环境污染等问题具有重要的意义。
在目前的研究中，活性炭因具有发达的空隙结构与比表面积，而被广泛的应用于超级电容器的电极材料，并且已经显示出了一定的应用前景。但是采用活性炭作为超级电容器电极材料仍然存在着大量不足，例如比功率较小等。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锑基复合材料、其制备方法及其应用，本发明提供的锑基复合材料用作超级电容器电极时电化学性能优异，具有较高的比电容量和较长的循环寿命。
本发明提供了一种锑基复合材料，包括锑化合物和活性炭，所述锑化合物选自三氧化二锑、五氧化二锑或五硫化二锑。
在一个具体实施例中，所述锑化合物和活性炭的质量比为1∶2～10。
本发明还提供了一种锑基复合材料的制备方法，包括：
将锑化合物与活性炭在水中混合反应，然后进行水热反应，得到锑基复合材料；
所述锑化合物选自三氧化二锑、五氧化二锑或五硫化二锑。
在一个实施例中，所述水热反应的温度为100～200℃，所述水热反应的时间为2天～5天。
在另一个实施例中，所述锑化合物和活性炭的质量比为1∶2～10。
具体而言，所述制备方法包括：
将锑化合物与活性炭溶解在水中，在水浴中搅拌反应1～6h后，移至水热反应釜里，在100～200℃下反应2～5天，经过滤洗涤后，干燥备用。其中，洗涤具体为分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤3～5次。
上述技术方案所述的锑基复合材料可以作为超级电容器电极材料，具有良好的电化学性能。
本发明还提供了一种超级电容器电极，包括泡沫镍和复合在所述泡沫镍上的电极材料，所述电极材料包括导电聚合物、粘合剂和上述技术方案所述的锑基复合材料。
在一个实施例中，所述导电聚合物为聚苯胺，所述粘合剂为聚四氟乙烯。
具体而言，所述超级电容器电极可以按照以下方法制备：
将锑基复合材料、导电聚合物和粘合剂混合均匀，加入乙醇搅拌混合均匀，得到电极浆料；
利用涂覆机将电极浆料均匀的涂覆在已经清洗干净的泡沫镍上，放入加热箱中干燥，再经过切片、压片后，得到电极片。
具体而言，所述泡沫镍的规格为：长×宽×高：(2～5cm)×(3～5cm)×(0.10～0.6cm)。锑基复合材料、导电聚合物和粘合剂为的质量比为3∶1∶1～9∶1∶1。搅拌速率为2000～5000r/min，时间为0.5h～3h。干燥温度为100～300℃，干燥时间为1～12h。电极片的直径为1cm，厚为0.1cm。
本发明还提供了一种超级电容器，包括上述技术方案所述的超级电容器电极。
本发明以水热法制备的锑基复合材料作为超级电容器电极材料，不仅具有良好的电化学性能，而且具有较高的比电容和较长的循环寿命。实验结果表明，本发明使用水热法制备的锑基复合材料制成的超级电容器电极材料其比电容可以达到10～1500F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.5％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的电极片的横流充放电图。
具体实施方式
实施例1
(1)将1.560g硫化锑溶于40ml硫化铵中，在50℃中干燥，研磨，在500℃空气气氛焙烧12h，研磨即得五硫化二锑；
(2)将步骤(1)所得的五硫化二锑与活性炭按照质量比为1∶4配比，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应6h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取0.850g步骤(2)制备而成的五硫化二锑-活性炭材料；
(4)用电子天平称取0.17g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的五硫化二锑-活性炭电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为5∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以110℃干燥9h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤3次。
其中，步骤(2)和(5)所述的搅拌机的搅拌速率为2000r/min。
其中，步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：5cm×3cm×0.1cm)。
其中，步骤(8)所得的电极片应封装，以免变质。
对本发明制备的电极片进行性能测试，结果参见图1，图1为本发明实施例1提供的电极片的横流充放电图。由图1可知，本发明提供的复合材料具有良好的电化学性能。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到916F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持99.7％。
实施例2
(1)将2.350g硫化锑溶于50ml硫化铵中，在60℃中干燥，研磨，在500℃空气气氛焙烧15h，研磨即得五硫化二锑；
(2)将步骤(1)所得的五硫化二锑与活性炭按照质量比为1∶6配比，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应5h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100～200℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取1.150g步骤(2)制备而成的五硫化二锑-活性炭材料；
(4)用电子天平称取0.1437g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的五硫化二锑-活性炭电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为8∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以110℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤3～5次。
其中，步骤(2)和(5)所述的搅拌机的搅拌速率为2500r/min。
其中，步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：4cm×3cm×0.2cm)。
其中，步骤(8)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到896F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.5％。
实施例3
(1)将2.032g硫化锑溶于50ml硫化铵中，在70℃中干燥，研磨，在500℃空气气氛焙烧24h，研磨即得五硫化二锑；
(2)将步骤(1)所得的五硫化二锑与活性炭按照质量比为1∶8配比，溶解在30ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应8h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应5天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取0.987g步骤(2)制备而成的五硫化二锑-活性炭材料；
(4)用电子天平称取0.123g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的五硫化二锑-活性炭电极材料、聚苯胺及粘合剂聚四氟乙烯以质量比为8∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥9h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤4次。
其中，步骤(2)和(5)所述的搅拌机的搅拌速率为3000r/min。
其中，步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：4cm×4cm×0.1cm)。
其中，步骤(8)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到276F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.6％。
实施例4
(1)将1.781g硫化锑溶于40ml硫化铵中，在65℃中干燥，研磨，在400℃空气气氛焙烧18h，研磨即得五硫化二锑；
(2)将步骤(1)所得的五硫化二锑与活性炭按照质量比为1∶10配比，溶解在30ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应9h后，将上述液体移至水热反应釜里，在250℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取1.268g步骤(2)制备而成的五硫化二锑-活性炭材料；
(4)用电子天平称取0.422g导电聚合物聚苯胺以及与之等质量的粘合剂聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的五硫化二锑-活性炭电极材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为3∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤3次。
其中，步骤(2)和(5)所述的搅拌机的搅拌速率为400r/min。
其中，步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：3cm×4cm×0.1cm)。
其中，步骤(8)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到506F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.6％。
实施例5
(1)将三氧化二锑与活性炭按照质量比为1∶2配比，溶解在30ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应2h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应5天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.256g步骤(2)制备而成的锑基活性炭材料；
(3)用电子天平称取0.179g导电聚合物聚苯胺以及与之等质量的粘合剂聚四氟乙烯；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的锑基活性炭电极材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为7∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌0.5h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以150℃干燥10h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(6)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(1)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤3次。
其中，步骤(1)和(4)所述的搅拌机的搅拌速率为2000r/min。
其中，步骤(5)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：5cm×5cm×0.1cm)。
其中，步骤(7)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到782F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.7％。
实施例6
(1)将三氧化二锑与活性炭按照质量比为1∶5配比，溶解在50ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应5h后，将上述液体移至水热反应釜里，在150℃下反应4天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.326g步骤(2)制备而成的锑基活性炭材料；
(3)用电子天平称取0.221g导电聚合物聚苯胺以及与之等质量的粘合剂聚四氟乙烯；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的锑基活性炭电极材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1.5h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以200℃干燥5h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(6)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(1)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤4次。
其中，步骤(1)和(4)所述的搅拌机的搅拌速率为2500r/min。
其中，步骤(5)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：5cm×3cm×0.1cm)。
其中，步骤(7)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到159F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.8％。
实施例7
(1)将三氧化二锑与活性炭按照质量比为1∶10配比，溶解在80ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应6h后，将上述液体移至水热反应釜里，在300℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.589步骤(2)制备而成的锑基活性炭材料；
(3)用电子天平称取0.317g导电聚合物聚苯胺以及与之等质量的粘合剂聚四氟乙烯；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的锑基活性炭电极材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为5∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌2h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥12h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(6)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(1)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤3次。
其中，步骤(1)和(4)所述的搅拌机的搅拌速率为4000r/min。
其中，步骤(5)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：4cm×3cm×0.1cm)。
其中，步骤(7)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到87F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持99.1％。
实施例8
(1)将五氧化二锑与活性炭按照质量比为1∶2配比，溶解在30ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应5h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应5天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取2.053g步骤(2)制备而成的锑基活性炭材料；
(3)用电子天平称取0.228g导电聚合物聚苯胺以及与之等质量的粘合剂聚四氟乙烯；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的锑基活性炭电极材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为9∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌2h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以100℃干燥12h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(6)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(1)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤3次。
其中，步骤(1)和(4)所述的搅拌机的搅拌速率为3000r/min。
其中，步骤(5)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：4cm×4cm×0.1cm)。
其中，步骤(7)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到1268F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.8％。
实施例9
(1)将五氧化二锑与活性炭按照质量比为1∶5配比，溶解在60ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应4h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.823g步骤(2)制备而成的锑基活性炭材料；
(3)用电子天平称取0.260g导电聚合物聚苯胺以及与之等质量的粘合剂聚四氟乙烯；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的锑基活性炭电极材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为7∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌0.5h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥10h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(6)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(1)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤4次。
其中，步骤(1)和(4)所述的搅拌机的搅拌速率为2000r/min。
其中，步骤(5)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：3cm×4cm×0.1cm)。
其中，步骤(7)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到1057F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持99.1％。
实施例10
(1)将五氧化二锑与活性炭按照质量比为1∶10配比，溶解在80ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应6h后，将上述液体移至水热反应釜里，在300℃下反应5天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取2.890g步骤(2)制备而成的锑基活性炭材料；
(3)用电子天平称取0.722g导电聚合物聚苯胺以及与之等质量的粘合剂聚四氟乙烯；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的锑基活性炭电极材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为4∶1∶1的比例混合，加入一定比量的乙醇后，用搅拌机搅拌3h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以110℃干燥8h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(6)所得的泡沫镍切片，压片后，制备成超级电容器电极片。
其中，步骤(1)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
其中，步骤(1)和(4)所述的搅拌机的搅拌速率为5000r/min。
其中，步骤(5)所述的泡沫镍片的规格为(长×宽×高：3cm×3cm×0.1cm)。
其中，步骤(7)所得的电极片应封装，以免变质。
使用该实施例中制备的超级电容器电极片的比电容可以达到716F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.9％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种锑基复合材料，包括锑化合物和活性炭，所述锑化合物选自三氧化二锑、五氧化二锑或五硫化二锑。
2.根据权利要求1所述的锑基复合材料，其特征在于，所述锑化合物和活性炭的质量比为1∶2～10。
3.一种锑基复合材料的制备方法，包括：
将锑化合物与活性炭在水中混合反应，然后进行水热反应，得到锑基复合材料；
所述锑化合物选自三氧化二锑、五氧化二锑或五硫化二锑。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100～200℃，所述水热反应的时间为2天～5天。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述锑化合物和活性炭的质量比为1∶2～10。
6.权利要求1或2所述的锑基复合材料作为超级电容器电极材料的应用。
7.一种超级电容器电极，包括泡沫镍和复合在所述泡沫镍上的电极材料，所述电极材料包括导电聚合物、粘合剂和权利要求1或2所述的锑基复合材料。
8.根据权利要求7所述的超级电容器电极，其特征在于，所述导电聚合物为聚苯胺，所述粘合剂为聚四氟乙烯。
9.一种超级电容器，包括权利要求7或8所述的超级电容器电极。
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2017
- 2017-05-08 CN CN201710315737.6A patent/CN107123552A/zh active Pending
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