CN107121363A - 一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于结晶过程控制技术领域，公开了一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法。所述方法为：通过超声颗粒粒度分析仪获取实时颗粒尺寸分布数据，衰减全反射傅里叶红外光谱获取实时浓度数据，采用矩量法计算成核和生长速率，然后带入到如下常微分方程组中，运用MATLAB中的ODE45求解器计算，最终获得结晶工艺过程的颗粒尺寸分布。本发明的预测方法集成了矩量法和离散法的优点，提高计算求解的效率，对计算机的硬件要求降低，具有良好的成本优势；并解决了颗粒尺寸分布预测的离散问题，使结晶工艺过程得以从实验室向实际生产过程进行放大，应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明属于结晶过程控制技术领域，具体涉及一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法。
背景技术
结晶作为化学工业中重要的单元操作，它能够以低成本获取高附加值的产品。而结晶产品质量的关键指标之一是颗粒尺寸分布，对其准确预测能极大改善产品的质量。目前在结晶领域，用于描述颗粒物制造过程并预测颗粒尺寸分布的粒数衡算模型是一个在时间域和尺寸域上多尺度的偏微分方程。但是它的解析解只有在非常理想状态下才可获得，因此如何寻求高效的数值解成为了当今的一个技术难点。文献中报道的关于此类方程的求解模式主要有矩量法、离散法等。单纯的采用矩量法或者离散法所产生的非线性模型问题非常巨大，无论求解效率还是在求解可靠性上都受到巨大挑战，特别是工艺放大更是难以办到。
粒数恒算模型代表着一些我们感兴趣的沿着一定的性质坐标分布的物理量，比如种群密度，它是关于个体在一定空间范围内的数量分布(亦或者质量、体积分布)(Wokd,S.Nonlinear partial least squares modellingⅡ.Spline inner relation[J].Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems,1992,14(1):71-84)。该模型类似于描述某种机械系统中相空间概率守恒的经典刘维尔方程。在上个世纪，粒数恒算模型就已经被建立来描述各种颗粒物体系：生物细胞、液滴和气泡、造粒物、晶体、聚合物、凝溶胶甚至宇宙中天体颗粒物。到了20世纪60年代，粒数恒算模型开始用于求解化学工程问题，其通用形式：
粒数恒算模型描述的是一个粒子相空间而不是所谓简单的欧式空间，粒子相坐标由内部坐标和外部坐标构成，前者规定粒子的质量指标比如尺寸、晶型等，后者指定粒子在过程单元中运动的物理位置。式1-1中n代表粒子数密度函数，它是单位体积晶浆中单位粒度的晶体的个数，是颗粒尺寸的函数(式1-2给出了其具体定义式，以人口作比喻，晶体粒数密度相当于人口密度，即等价于某一地区在某个年龄范围(比如20-30岁)内的人数，其单位为#·m-1·m-3另外在上式1-3中引入的晶体粒数N，其单位是#·m-3。另外，式1-1中的ξ代表相空间变量(包括物理空间坐标变量和区分粒子性质的内部坐标变量，如粒径)，t代表时间，h是体系中新粒子引入时的净速率，在一个完整的系统中它一般由三大机理构成：成核、聚结和破碎。当加入这三种机理时就会形成一个复杂的积分-微分方程体系。即便提供合适的初边值条件，在数学分析层面上，这个完整的表达式也是难以处理的。尹秋响等(尹秋响，仲维正，王胜春，王静康.小粒度维生素C冷却结晶动力学[J].天津大学学报，2004,33(1)：23-27)采用矩量法对粒数衡算模型求解，获得工业结晶中常用的成核和生长经验式：
式中mj表示粒数密度的j阶矩。
Ali Abbas等(Ali Abbas,Jose A.Romagnoli.Multiscale modeling,simulationand validation of batch cooling crystallization)采用离散法对粒数衡算模型进行离散降阶，获得一系列容易求解的常微分方程组：
式中φ表示相邻尺寸区间长度，φ＝Li-Li-1。
上述方法中矩量法一方面无法求解与尺寸相关的晶体生长过程，另一方面从单一的矩量方程组无法预测不同的颗粒尺寸分布。离散法由于生长和成核速率模型存在，极大增加模型预测的计算负荷和数值稳定性。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法，包括如下步骤：
通过超声颗粒粒度分析仪获取实时颗粒尺寸分布数据，衰减全反射傅里叶红外光谱获取实时浓度数据，采用矩量法计算成核和生长速率，然后带入到如下常微分方程组(1-7)～(1-9)中，运用MATLAB中的ODE45求解器计算，最终获得结晶工艺过程的颗粒尺寸分布；
利用上述方法对阿司匹林结晶工艺过程中产品颗粒尺寸分布进行预测的方法，具体步骤如下：
将250g阿司匹林溶解在1000mL的乙醇溶液中，以0.5℃/min的降温速率进行降温，同时打开超声颗粒粒度分析仪和衰减全反射傅里叶红外光谱，在线采集颗粒尺寸分布和浓度数据，采用矩量法计算阿司匹林在乙醇中冷却结晶的成核和生长速率，然后带入常微分方程组(1-7)～(1-9)中，运用MATLAB中的ODE45求解器计算，最终获得阿司匹林在乙醇中结晶的颗粒尺寸分布。
本发明的预测方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的预测方法集成了矩量法和离散法的优点，提高计算求解的效率，对计算机的硬件要求降低，具有良好的成本优势；
(2)本发明解决了颗粒尺寸分布预测的离散问题，使结晶工艺过程得以从实验室向实际生产过程进行放大；
(3)本发明采用描述颗粒物制造过程(沉淀过程、乳液聚合过程等)的粒数衡算模型进行预测，应用范围更广。
附图说明
图1为本发明实施例对法对阿司匹林结晶工艺过程中产品颗粒尺寸分布进行预测的装置结构示意图；图中编号说明如下：①-衰减全反射傅里叶红外光谱，②-超声颗粒粒度分析仪，③-浊度仪，④-循环水浴控制器，⑤-结晶器，⑥-搅拌桨。
图2为本发明实施例中结晶过程的降温曲线图。
图3为本发明实施例中超声颗粒粒度分析仪采集的颗粒尺寸分布图。
图4为本发明实施例中衰减全反射傅里叶红外光谱采集计算的浓度变化曲线图。
图5为本发明实施例中阿司匹林在乙醇中冷却结晶的成核速率随过饱和度的变化曲线图。
图6为本发明实施例中阿司匹林在乙醇中冷却结晶的生长速率随过饱和度的变化曲线图。
图7为本发明实施例最终获得的阿司匹林在乙醇中结晶的颗粒尺寸分布图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
采用图1所示的装置对法对阿司匹林结晶工艺过程中产品颗粒尺寸分布进行预测：
图1装置由衰减全反射傅里叶红外光谱①，超声颗粒粒度分析仪②，浊度仪③，循环水浴控制器④，结晶器⑤和搅拌桨⑥组成。搅拌桨搅拌条件(150rpm/min)下在结晶器中将250g阿司匹林溶解在1L的乙醇溶液中(溶解温度为35℃)，循环水浴控制器，在体系降温之前设置好降温程序(第一阶段，40℃恒温搅拌30分钟；第二阶段40℃降温至35℃，用时10分钟；第三阶段35℃恒温搅拌30分钟；第四阶段35℃降温至25℃，用时20分钟；第五阶段，25℃恒温搅拌60分钟，其结晶过程的降温曲线如图2所示)。当循环水浴控制器第一阶段结束时打开超声颗粒粒度分析仪和衰减全反射傅里叶红外光谱在线采集颗粒尺寸分布(如图3所示)和浓度数据(图4)。同时打开浊度仪，浊度仪在线监控成核时刻(表现为浊度值的突变)。采用矩量法计算阿司匹林在乙醇中冷却结晶的成核和生长速率(图5和图6)，然后带入常微分方程组(1-7)～(1-9)中，运用MATLAB中的ODE45求解器计算。最终获得10分钟、90分钟及150分钟阿司匹林在乙醇中结晶的颗粒尺寸分布模拟值(如图7所示)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法，其特征在于包括如下步骤：
通过超声颗粒粒度分析仪获取实时颗粒尺寸分布数据，衰减全反射傅里叶红外光谱获取实时浓度数据，采用矩量法计算成核和生长速率，然后带入到如下常微分方程组(1-7)～(1-9)中，运用MATLAB中的ODE45求解器计算，最终获得结晶工艺过程的颗粒尺寸分布；
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2.采用权利要求1所述的方法对阿司匹林结晶工艺过程中产品颗粒尺寸分布进行预测，具体步骤如下：
将250g阿司匹林溶解在1000mL的乙醇溶液中，以0.5℃/min的降温速率进行降温，同时打开超声颗粒粒度分析仪和衰减全反射傅里叶红外光谱，在线采集颗粒尺寸分布和浓度数据，采用矩量法计算阿司匹林在乙醇中冷却结晶的成核和生长速率，然后带入常微分方程组(1-7)～(1-9)中，运用MATLAB中的ODE45求解器计算，最终获得阿司匹林在乙醇中结晶的颗粒尺寸分布。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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