CN107118708B - 一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，向氧化石墨中加去离子水，得到氧化石墨水溶液，边搅拌边加葡萄糖粉末，置于烘箱中反应，自然冷却至室温，水洗，冷冻干燥；向银包铜粉中加无水乙醇，超声震荡，加入偶联剂，边用玻璃棒搅拌边超声震荡，用离心机离心、无水乙醇淋洗，真空干燥；向化学镀液中滴加氨水调pH，水浴加热，加入预处理膨胀石墨粉，机械搅拌，将所得镀镍膨胀石墨粉用去离子水、乙醇超声清洗，真空干燥完全；将环氧树脂、甲基六氢苯酐混合得基体树脂；加入微米银片及前面所得物料，混合均匀得到未固化的导电胶。

Description

一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电胶粘剂领域，具体涉及一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法。
背景技术
随着电子科技的迅速发展，导电胶作为一种电子互联材料，越来越多的应用于表面封装和芯片互连方面。作为传统的Sn/Pb焊料的替代品，导电胶具有固化温度低、工艺简单、利于环保等优点。然而导电胶在实际应用中也存在很多缺点，体积电阻率低和成本高成为制约其应用的一个重大方面，因此高导电性导电胶的制备及低成本化的研究正越来越成为人们研究的重点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，依照该工艺制备的导电胶粘剂具有良好的导电性能及力学性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 水热法制备高导电石墨烯：
向5-8重量份氧化石墨中1:10-20加入去离子水，得到氧化石墨水溶液，边搅拌边加入2-3重量份葡萄糖粉末，将混合溶液转移到水热釜中，将水热釜置于180-190℃烘箱中反应5-6h，自然冷却至室温，水洗3-5次，冷冻干燥；
b. 导电填料银包铜粉的分散处理：
向6-9重量份银包铜粉中1:15-20加入无水乙醇，超声震荡20-30min，加入0.1-0.2重量份偶联剂，边用玻璃棒搅拌边超声震荡1-2h，用离心机离心、无水乙醇淋洗，放入90-100℃真空干燥箱中处理1-2h；
c. 膨胀石墨粉化学镀镍工艺：
向4-8重量份膨胀石墨粉中1:10-20加NaOH溶液，磁力搅拌10-20min，静置分层，倒掉上层液体，用去离子水清洗，得到预处理膨胀石墨粉；
将3-6重量份硫酸镍溶于去离子水中，配成10-20g/L主盐溶液；将2-4重量份柠檬酸三钠溶于去离子水中，配成10-12g/L络合剂溶液；将5-7重量份次亚磷酸钠溶于去离子水中，配成20-30g/L还原剂溶液；将所配制的溶液混合，得到化学镀液；
向化学镀液中滴加氨水调pH为9-10，水浴加热到60-70℃，加入预处理膨胀石墨粉，机械搅拌1-2h，用磁铁分离出具有磁性的镀镍膨胀石墨粉，用去离子水、乙醇超声清洗3-5次，在40-50℃真空干燥箱中干燥完全；
d. 导电胶的制备：
将20-30重量份环氧树脂、10-20重量份甲基六氢苯酐混合得基体树脂，加入60-70重量份微米银片及a、b、c中所得物料，混合均匀得到未固化的导电胶。
其中，步骤b中所述偶联剂为KH550。步骤c中所述NaOH溶液浓度为5-10%。步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂862。
本发明的反应机理及有益效果如下：
用偶联剂KH550对导电填料银包铜粉进行处理，提高了粉体填料的分散性，减少了团聚现象，所得导电胶的导电性能好；以硫酸镍溶液为主盐、柠檬酸三钠溶液为络合剂、以次亚磷酸钠为还原剂，对膨胀石墨粉进行化学镀镍处理工艺，镍离子逐渐被还原出来在样品表面继续沉积，进而获得连续的金属镀层，节省了工序和时间，将所得镀镍膨胀石墨粉作为导电填料，加入到树脂基体中制备了低电阻率导电胶。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 水热法制备高导电石墨烯：
向5kg氧化石墨中1:20加入去离子水，得到氧化石墨水溶液，边搅拌边加入2kg葡萄糖粉末，将混合溶液转移到水热釜中，将水热釜置于180-190℃烘箱中反应5h，自然冷却至室温，水洗3次，冷冻干燥；
b. 导电填料银包铜粉的分散处理：
向6kg银包铜粉中1:15加入无水乙醇，超声震荡25min，加入0.1kg偶联剂，边用玻璃棒搅拌边超声震荡1h，用离心机离心、无水乙醇淋洗，放入90-100℃真空干燥箱中处理1h；
c. 膨胀石墨粉化学镀镍工艺：
向4kg膨胀石墨粉中1:10加NaOH溶液，磁力搅拌15min，静置分层，倒掉上层液体，用去离子水清洗，得到预处理膨胀石墨粉；
将3kg硫酸镍溶于去离子水中，配成10g/L主盐溶液；将2kg柠檬酸三钠溶于去离子水中，配成10g/L络合剂溶液；将5kg次亚磷酸钠溶于去离子水中，配成20g/L还原剂溶液；将所配制的溶液混合，得到化学镀液；
向化学镀液中滴加氨水调pH为9-10，水浴加热到60-70℃，加入预处理膨胀石墨粉，机械搅拌1h，用磁铁分离出具有磁性的镀镍膨胀石墨粉，用去离子水、乙醇超声清洗3次，在40-50℃真空干燥箱中干燥完全；
d. 导电胶的制备：
将30kg环氧树脂、20kg甲基六氢苯酐混合得基体树脂，加入60kg微米银片及a、b、c中所得物料，混合均匀得到未固化的导电胶。
其中，步骤b中所述偶联剂为KH550。步骤c中所述NaOH溶液浓度为5%。步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂862。

Claims (4)

1.一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.水热法制备高导电石墨烯：
向5-8重量份氧化石墨中1:10-20加入去离子水，得到氧化石墨水溶液，边搅拌边加入2-3重量份葡萄糖粉末，将混合溶液转移到水热釜中，将水热釜置于180-190℃烘箱中反应5-6h，自然冷却至室温，水洗3-5次，冷冻干燥；
b.导电填料银包铜粉的分散处理：
向6-9重量份银包铜粉中1:15-20加入无水乙醇，超声震荡20-30min，加入0.1-0.2重量份偶联剂，边用玻璃棒搅拌边超声震荡1-2h，用离心机离心、无水乙醇淋洗，放入90-100℃真空干燥箱中处理1-2h；
c.膨胀石墨粉化学镀镍工艺：
向4-8重量份膨胀石墨粉中1:10-20加NaOH溶液，磁力搅拌10-20min，静置分层，倒掉上层液体，用去离子水清洗，得到预处理膨胀石墨粉；
将3-6重量份硫酸镍溶于去离子水中，配成10-20g/L主盐溶液；将2-4重量份柠檬酸三钠溶于去离子水中，配成10-12g/L络合剂溶液；将5-7重量份次亚磷酸钠溶于去离子水中，配成20-30g/L还原剂溶液；将所配制的溶液混合，得到化学镀液；
向化学镀液中滴加氨水调pH为9-10，水浴加热到60-70℃，加入预处理膨胀石墨粉，机械搅拌1-2h，用磁铁分离出具有磁性的镀镍膨胀石墨粉，用去离子水、乙醇超声清洗3-5次，在40-50℃真空干燥箱中干燥完全；
d.导电胶的制备：
将20-30重量份环氧树脂、10-20重量份甲基六氢苯酐混合得基体树脂，加入60-70重量份微米银片及a、b、c中所得物料，混合均匀得到未固化的导电胶。
2.根据权利要求1所述的一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤b中所述偶联剂为KH550。
3.根据权利要求1所述的一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤c中所述NaOH溶液浓度为5-10%。
4.根据权利要求1所述的一种银包铜粉填料掺杂的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂862。
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