CN107118137B - 一种油品防锈剂重烷基苯磺酸锌及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油品防锈剂重烷基苯磺酸锌，主要由以下原料制成：以质量份数计，重烷基苯磺酸80‑140份，基础油60‑120份，氧化锌12‑28份，促进剂1‑4份；重烷基苯磺酸锌的碳数控制在24‑32之间。制备方法包括：将所有原料混合搅拌反应，控温100℃以下，反应1‑5h后，减压蒸馏至水含量在0.1wt％以下，过滤精制即得。本发明实施例的油品防锈剂重烷基苯磺酸锌在防锈、防腐、破乳等方面性能均优于市面上常用的防锈剂，到目前为止尚未发现有此种结构的重烷基苯磺酸锌产品问世，本发明尚属首创，填补了相关技术空白，为我国油品防锈剂制作领域提供了一种环境友好型产品，并具有显著的经济效益。

Description

一种油品防锈剂重烷基苯磺酸锌及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体而言，涉及一种油品防锈剂重烷基苯磺酸锌及其制备方法。
背景技术
油品防锈剂是一种常用的石油产品添加剂，主要用于车辆润滑油、工业润滑油、溶剂型防锈油和水基防锈等油品中。防锈剂种类很多，常见的有司本-80系列、羧酸酯、半酯、磷酸酯、酰胺、杂环酯类以及油溶性磺酸盐等化合物，其中磺酸钡盐是最重要的防锈剂之一。
磺酸盐防锈剂中的二壬基萘磺酸钡盐已应用了半个多世纪，是传统的老牌防锈剂，产品具有优良的抗潮湿、抗盐雾性能，对金属制品具有优良的防腐性能；但二壬基萘磺酸钡盐生产工艺技术落后，所用的二壬基萘磺酸生产过程复杂，主要原料和中间产品污染严重，如钡盐生产过程中需要用到重金属钡的氢氧化物对生物体生育存在较大毒性，与CO2生成重毒石BaCO3也严重污染环境。因此该产品正在逐步被淘汰。
中国专利CN1534018披露了一种二壬基萘磺酸的生产工艺，其中原料涉及浓硫酸、氢氧化钠、氨水等多种强酸强碱物质，在生产过程中产生大量废水、废渣，对环境污染大，生产成本高昂。
中国专利CN104529836披露了二壬基萘磺酸及其盐的生产工艺。该工艺生产流程长，操作繁琐，需要七个操作步骤才能得到二壬基萘磺酸锌产品，并且在生产过程中也涉及大量强酸、强碱和三氯化铝等高污染原料，该工艺技术对周围环境以及人体的直接损害均比较严重，因此不宜推广实施。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种品质优良的油品防锈剂重烷基苯磺酸锌产品，该防锈剂的各方面性能比如防锈、防腐、破乳等方面均优于市面上的常用普通防锈剂，并且现有市面上还没有类似结构的重烷基苯磺酸锌产品问世，本发明尚属首创，填补了相关技术空白，为油品防锈剂制作领域提供了一种新型结构产品，提高了防锈剂产品本身的附加值，并具有较好的经济效益。
本发明的第二目的在于提供上述油品防锈剂重烷基苯磺酸锌的制备方法，该制备方法合成路线短，操作简单，合成路线新颖，原料廉价易得，既不使用重金属氢氧化物，同时也不使用强酸、强碱和含氯催化剂为原料，生产过程中没有废水产生，摒弃了以往防锈剂二壬基萘磺酸锌盐、钡盐的传统重污染的制备方法，属于典型的环境友好型合成工艺，该制备方法所得到的重烷基苯磺酸锌防锈剂产品有效组分锌含量高、浊度小杂质少、粘度低流动性好，可更广泛地应用于防锈工况中。
为了实现本发明的上述目标，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种油品防锈剂重烷基苯磺酸锌，主要由以下原料制成：以质量份数计，重烷基苯磺酸80-140份，基础油60-120份，氧化锌12-28份，促进剂1-4份；
所述重烷基苯磺酸锌的碳数控制在24-32之间。
现有技术中，市面上普遍使用的防锈剂多为二壬基萘磺酸钡盐或者二壬基萘磺酸锌盐，但上述产品工艺技术落后，生产过程复杂，主要原料和中间产品污染严重，如钡盐生产过程中需要用到重金属钡的氢氧化物做原料，该原料对生物体存在毒性，与CO2生成重毒石BaCO3污染环境。鉴于其毒性比较大因此正逐步被淘汰。二壬基萘磺酸锌盐虽然毒性小，然而随着精密机械工业的发展，该产品的防锈效果已经不能满足更高质量机件对油品防锈性能的要求。
因此为了解决现有技术中存在的诸多技术问题，本发明提供了一种碳链结构比较新颖的油品防锈剂重烷基苯磺酸锌，该防锈剂在防锈、防腐、破乳等方面的性能均优于市面上的常用传统防锈剂，而且原料简单，便宜易得，原料中不含有重金属氢氧化物，同时也不使用强酸、强碱和含氯催化剂，属于环保友好型产品，并且现有市面上还没有类似结构的重烷基苯磺酸锌产品问世，本发明尚属首创，填补了相关技术空白，为油品防锈剂制作领域提供了一种具有较高附加值的新型环保产品，创造了一定的经济效益。
在本发明的原料中，基础油的作用主要是为了调节产品的粘度并为反应体系提供稀释剂，重烷基苯磺酸与氧化锌作为主要原料分散于基础油中，在促进剂的作用下，以使氧化锌与长链烷基苯磺酸进行充分的中和皂化反应，本制备过程中原料组成简单，无有毒有害成分，绿色环保，制得的防锈剂重烷基苯磺酸锌各方面的性能也俱佳。
其中，重烷基苯磺酸优选为八至十聚丙烯烷基苯磺酸、六至八聚丁烯烷基苯磺酸、碳数为24以上的重烷基苯磺酸中的一种或几种的混合，该原料一般来源于自产或市售的聚丙烯和聚丁烯副产品的磺化物，以及洗涤剂厂的重烷基苯磺化物，而最终产品防锈剂重烷基苯磺酸锌的碳数控制在24-30之间，如果碳数过大可能很难推动反应的正常进行，因此其碳数需要控制在24-30之间，当然本发明这种长链的烷基苯磺酸锌已经远远超过现有技术中的磺酸锌防锈剂产品，现有技术中的防锈剂产品碳数最多做到20已经是最大极限。
优选地，基础油为75-200SN中性油或2-5厘沱(@100℃)加氢油。
优选地，所述促进剂为碳数在16以下的有机羧酸，使用有机羧酸作为促进剂，使皂化反应中长链烷基苯磺酸反应进行的更加完全彻底，当然也是本发明的关键技术点。
此外，为了进一步提高产品的性能，原料用量更优为：重烷基苯磺酸90-120份，基础油80-100份，氧化锌15-20份，促进剂2-3份。
其中，碱性组分氧化锌和促进剂有机羧酸均由国内购得，原料全部国产化，均可市售购买获得。
本发明除了提供了一种油品防锈剂产品，还提供了该防锈剂的制备方法，主要包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌反应，控温100℃以下，反应1-5h后，减压蒸馏至水含量在0.1wt％以下，过滤精制即得。
本发明的工艺技术合成路线短，不使用重金属氢氧化物，同时也不使用强酸、强碱和含氯催化剂为原料，生产过程中没有废水产生，最后过滤精制时产生的少量渣子，其组成主要为氧化锌或氢氧化锌与重烷基苯磺酸锌的混合物，可以替代部分氧化锌原料加入下次反应体系中回用，因此生产过程中无固体废渣产生。本发明工艺无需使用挥发性溶剂，如甲苯、石油醚、溶剂油等低沸点物质，避免了有毒有害物质的无组织排放，确保了工作环境及周围环境不受污染，相对于烷基苯磺酸钡和二壬基萘磺酸盐来说，本发明的生产工艺不单简单，更重要的是全过程无废水、废渣、废气产生，属于典型的环境友好型生产工艺。
另外，本发明的反应条件也比较温和，全程反应温度控制在100℃以下，反应温度易操控，更优控制在50-90℃之间，还可以控制在60-80℃之间。反应时间一般在1-5h之间，更优控制在2-4h之间，还可以为3h。
后续反应完毕后，进行减压蒸馏将体系中的水去除，以保证体系中的水含量在0.1wt％以下，过滤精制即得最终产品，更优水含量控制在0.09wt％以下，还可以为0.07wt％以下。
最后，减压蒸馏的步骤中，温度控制在150-160℃之间，真空度控制在0.05Mpa以上，这样的操作条件即可实现将体系中的水脱除干净，并且还能保证低能耗。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的重烷基苯磺酸锌产品拥有如下特点：优良的抗潮湿、抗盐雾、抗海水、抗乳化及分水性能，并具有优良的水置换性能和叠片防锈、防腐性能，该产品能对多种金属材质进行防锈蚀保护，在调制防锈油品中完全可以替代烷基苯磺酸钡、二壬基萘磺酸钡、二壬基萘磺酸锌和二癸基萘磺酸锌等同类产品；
(2)本发明的油品防锈剂重烷基苯磺酸锌的制备方法，合成路线短，操作简单，合成路线新颖，原料价廉易得，既不使用重金属氢氧化物，同时也不使用强酸、强碱和含氯催化剂为原料，生产过程中没有废水产生，摒弃了以往防锈剂二壬基萘磺酸锌盐、钡盐的传统重污染的制备方法，属于典型的环境友好型合成工艺；
(3)本发明的油品防锈剂重烷基苯磺酸锌的制备方法，所得到的产品有效组分锌含量高、浊度小杂质少、粘度低流动性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为采用本发明实施例1与比较例1的防锈剂进行盐雾箱防锈性能实验结果对比图；
图2为采用本发明实施例2与比较例1的防锈剂进行油品抗乳化性能实验结果对比图；
图3为采用本发明实施例2与比较例1的防锈剂进行蒸馏水中分水性能实验结果对比图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例中产品收率计算式及分析方法：
1、产品收率(wt％)＝(滤后产成品量/所加入的原料量)％
2、产品浊度测定方法：润滑油清净剂浊度测定法参考SH/T 0028-90
3、锌含量测定方法：添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法-络合滴定法符合SH/T 0226-92
4、产品粘度测定方法：石油产品运动粘度的测定符合GB/T 0265-88
实施例1
重烷基苯磺酸锌的制备方法如下：
1)在500ml四口烧瓶中加入150SN中性油60g、六聚丁烯烷基苯磺酸(碳数为24)140g、丙酸1.0g，氧化锌17.5g，上述物料边加料边搅拌；
2)将体系温度逐渐升高到95℃，控制反应温度在93-97℃，反应5h，反应结束；
3)将体系逐渐升温到160℃，开启真空系统，使真空度达到0.06MPa，维持1h，测定水分小于0.08wt％；抽滤得到重烷基苯磺酸锌产品，滤渣则加入下一批生产物料中回收利用。产品收率94.5％(未含回收利用的氧化锌)最后，分析产品的锌含量为：4.02％，浊度为：12.0JTU，@100℃粘度：42mm2/s。
实施例2
重烷基苯磺酸锌的制备方法如下：
1)在500ml四口烧瓶中加入5厘沱加氢油120g、八聚丙烯烷基苯磺酸80g、十六碳酸4g，氧化锌23.0g，上述物料边加料边搅拌；
2)将体系温度逐渐升高到80℃，控制反应温度在81-83℃，反应2h，反应结束；
3)将体系逐渐升温到150℃，开启真空系统，使真空度达到0.05MPa，维持1h，测定水分小于0.1wt％；抽滤得到重烷基苯磺酸锌产品，滤渣则加入下一批生产物料中回收利用。产品收率96.3％(未含回收利用的氧化锌)最后，分析产品的锌含量为：4.32％，浊度为：9.4JTU，@100℃粘度：35mm2/s。
实施例3
重烷基苯磺酸锌的制备方法如下：
1)在500ml四口烧瓶中加入75SN中性油、5厘沱加氢油共80g、重烷基苯磺酸120g、异辛酸3g，氧化锌20g，上述物料边加料边搅拌；
2)将体系温度逐渐升高到50℃，控制反应温度在51-53℃，反应2h，反应结束；
3)将体系逐渐升温到155℃，开启真空系统，使真空度达到0.06MPa，维持1h，测定水分小于0.07wt％；抽滤得到重烷基苯磺酸锌产品，滤渣则加入下一批生产物料中回收利用。产品收率95.1％(未含回收利用的氧化锌)
最后，分析产品的锌含量为：4.12％，浊度为：10.8JTU，@100℃粘度：26mm2/s。
实施例4
重烷基苯磺酸锌的制备方法如下：
1)在500ml四口烧瓶中加入150SN中性油、2厘沱加氢油共100g、十聚丙烯烷基苯磺酸90g、异辛酸2g，氧化锌15g，上述物料边加料边搅拌；
2)将体系温度逐渐升高到70℃，控制反应温度在68-73℃，反应4h，反应结束；
3)将体系逐渐升温到155℃，开启真空系统，使真空度达到0.06MPa，维持1h，测定水分小于0.07wt％；抽滤得到重烷基苯磺酸锌产品(碳数为30)，滤渣则加入下一批生产物料中回收利用。产品收率93.9％(未含回收利用的氧化锌)最后，分析产品的锌含量为：4.22％，浊度为：9.8JTU，@100℃粘度：39mm2/s。
实施例5
重烷基苯磺酸锌的制备方法如下：
1)在500ml四口烧瓶中加入75SN中性油、2厘沱加氢油共100g、八聚丁烯烷基苯磺酸100g、异辛酸4g，氧化锌26g，上述物料边加料边搅拌；
2)将体系温度逐渐升高到82℃，控制反应温度在81-83℃，反应2h，反应结束；
3)将体系逐渐升温到155℃，开启真空系统，使真空度达到0.06MPa，维持1h，测定水分小于0.08wt％；抽滤得到重烷基苯磺酸锌产品，滤渣则加入下一批生产物料中回收利用。产品收率92.3％(未含回收利用的氧化锌)
最后，分析产品的锌含量为：4.02％，浊度为：12.0JTU，@100℃粘度：54mm2/s。
实施例6
重烷基苯磺酸锌的制备方法如下：
1)在500ml四口烧瓶中加入75SN中性油、200SN中性油共100g、重烷基苯磺酸100g、甲酸4g，氧化锌27g，上述物料边加料边搅拌；
2)将体系温度逐渐升高到62℃，控制反应温度在61-63℃，反应2h，反应结束；
3)将体系逐渐升温到155℃，开启真空系统，使真空度达到0.06MPa，维持1h，测定水分小于0.08wt％；抽滤得到重烷基苯磺酸锌产品，滤渣则加入下一批生产物料中回收利用。产品收率96.8％(未含回收利用的氧化锌)最后，分析产品的锌含量为：4.09％，浊度为：10.8JTU，@100℃粘度：31mm2/s。
比较例1
按专利CN104529836中具体实施方式中实施例1制备得到的二癸基奈磺酸锌，检测其产品的锌含量为：2.92％，浊度为：17.0JTU，@100℃粘度：69mm2/s。
实验例1
模拟评定对比实验(本发明实施例的产品与比较例1的产品对比)
为验证本发明所制备的重烷基苯磺酸锌产品质量，特与二癸基奈磺酸锌防锈剂产品进行了模拟评定对比。对比数据表明，本发明产品在防锈性能、抗乳化性能和分水性能上均优于专利CN104529836中二癸基奈磺酸锌等同类产品，其中防锈性能是采用的本发明实施例1制备得到的重烷基苯磺酸锌产品与比较例1产品对比，抗乳化性能和分水性能实验采用的本发明实施例2制备得到的重烷基苯磺酸锌产品与比较例1产品对比，具体模拟评定实验方法见下表1：
表1具体模拟评定实验方法
Figure BDA0001331724800000091
上述三个实验的具体测试结果图片见附图1-3，模拟评定实验结论为：
从附图1中可以看出，本发明实施例1的产品的抗盐雾锈蚀能力强(左)，板面只有局部绣蚀，而比较例1的产品板面锈蚀严重(右)。
从附图2中可以看出，本发明实施例2的产品的抗乳化能力强(左)，通过本发明的模拟评定实验其油样分层清晰，但是比较例1的油样乳化分层非常不清晰(右)，基本不分层。
从附图3中可以看出，本发明实施例2的产品分水能力比较强(左)，通过本发明的模拟评定实验其油层比较厚，但是比较例1油样的油层则比较薄(右)。
将本发明的其他实施例的产品进行上述相关实验也得到相同的结果。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (11)

1.一种重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌反应，控温100℃以下，反应1-5h后，减压蒸馏至水含量在0.1wt％以下，过滤精制即得；
所有原料包括：以质量份数计，重烷基苯磺酸80-140份，基础油60-120份，氧化锌12-28份，促进剂1-4份；得到的重烷基苯磺酸锌的碳数控制在24-32之间；
所述重烷基苯磺酸为八至十聚丙烯烷基苯磺酸、六至八聚丁烯烷基苯磺酸中的一种或几种的混合。
2.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸新的制备方法，其特征在于，重烷基苯磺酸90-120份，基础油80-100份，氧化锌15-20份，促进剂2-3份。
3.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸新的制备方法，其特征在于，所述基础油为75-200SN中性油或2-5厘沱加氢油。
4.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸新的制备方法，其特征在于，所述促进剂为碳数在16以下的有机羧酸。
5.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，混合搅拌反应的反应温度控制在50-90℃之间，
6.根据权利要求5所述的重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，混合搅拌反应的反应温度控制在60-80℃之间。
7.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，混合搅拌反应的反应时间控制在2-4h之间，
8.根据权利要求7所述的重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，混合搅拌反应的反应时间控制在3h。
9.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，减压蒸馏的温度控制在150-160℃之间。
10.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，水含量在0.09wt％以下，
11.根据权利要求10所述的重烷基苯磺酸锌的制备方法，其特征在于，水含量控制在0.07wt％以下。
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