CN107117644A - 细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，涉及胶体分散、光伏产业和光催化等领域。本发明反相细乳液形成纳米硫化镉粒子，并通过水热法在细乳液胶体内培育硫化镉纳米线晶体。本发明以细乳液形成的液滴为载体，形成硫化镉纳米颗粒的载体；本发明采用聚合后乳胶粒子表面微交联的方法，形成硫化镉颗粒的纳米晶化孵化器；本发明采用乙醇溶液为水热载体，烧结硫化镉颗粒，最终在较低的温度下形成硫化镉纳米线。

Description

细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法
技术领域：
本发明涉及以反相细乳液形成硫化镉纳米粒子，并改变细乳液乳胶粒子的表面状态，最后通过水热法在细乳液胶体内培育硫化镉纳米线晶体，此方法涉及胶体分散、光伏产业和光催化等领域。
背景技术：
硫化镉（化学式：CdS），晶体有两种，α-式呈柠檬黄色粉末，β-式呈桔红色粉末。CdS是本征n型半导体，对可见光有强烈的光电效应，在光电转换和光催化领域有着广泛的应用。
纳米线是横向尺寸限制在100纳米以下（纵向没有限制）的一维结构的材料。纳米线尺寸已经接近电子的相干长度，因此其性质因为强相干生很大变化。纳米线结构材料具有直线电子传输的特性，有利于光能的吸收和光生载流子的快速转移，因此纳米线可能使这一转换效率极限提高几个百分点，对太阳能效率利用提升产生重大影响。在微电池制造方面，由聚合物包裹的金属纳米线可以不受反电极的影响。这种电池比普通的锂电池充电时间更短，其他性能也更为出色。
纳米线制备方法目前主要有以下几种：热化学气相沉积、低压化学气相沉积、激光烧灼沉积、热蒸发、等离子体化学气相沉积、溶液法和水热法等。从生长机理可以分成气-液-固法（VLS）、气-固法（VS）和固-液-固法（SLS）等。纳米线可以有多种形态。可以是非晶体顺序出现，纳米线仅在一个维度（轴向）上体现周期性，而在其它维度上可以以能量法则产生任何次序。根据组成材料的不同，纳米线可分为不同类型，包括金属纳米线（如：Ni，Pt，Au等），半导体纳米线（如：InP，Si，GaN 等）和绝缘体纳米线（如：SiO2，TiO2等）。
在以上制备方法中，水热法纳米线的形成具有粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低的优点。而细乳液在乳液中是较为特殊的一种胶体，细乳液制备过程中通常采用超声波发生器或强剪切机使聚合液滴成为稳定的单独的纳米反应容器，液滴的尺寸一般在50-500nm之间。采用细乳液方法可以制备多种纳米尺寸的杂化材料，通常此类杂化材料形状为纳米颗粒状。以下方法通过改变细乳液乳胶粒子的表面状态并改变低温水热方法，可以成功实现CdS纳米线的培育和形成。
发明内容:
本发明的目的是利用反相细乳液形成纳米硫化镉粒子并改变细乳液乳胶粒子的表面状态，最后通过水热法在细乳液胶体内培育硫化镉纳米线晶体。
细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）纳米硫化镉粒子的制备：
室温下，将定量的硫酸镉和丙烯酰胺加入去离子水中形成水相；将定量的环己烷和失水山梨糖醇脂肪酸酯（Span-80）混合后形成油相。水相和油相混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分A。将不同浓度的硫化钠溶液和加入Span-80的环己烷混合，合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分B。A组分和B组分迅速混合后，采用450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的混合细乳液组分。将混合细乳液加入反应器中，升温至65℃加入引发剂偶氮二异丁氰（AIBN），反应2小时，得到含有纳米硫化镉的细乳液胶体。
步骤（1）组分A中硫酸镉、丙烯酰胺和去离子水的质量比例为5-10:20:100，环己烷、Span-80和去离子水的质量比例为500:6:100；组分B中硫化钠、环己烷、Span-80和去离子水的质量比例为10-20:60:2:20。
步骤（1）组分A和B的质量比为1:1。
（2）乳胶粒子的表面交联和后处理：
将适当浓度的过氧化氢溶液按照一定的速度缓慢滴加至步骤（1）得到的含有纳米硫化镉的细乳液胶体中，反应液温度维持在50℃；滴加完成后保温1小时，形成表面交联的乳胶粒子。
采用10000转/分的高速离心机分离15分钟后，取下层物质进行后处理。首先采用合适的溶剂对下层物质进行洗涤，以去除Span-80；然后用温水对去除乳化剂的乳胶粒子反复清洗，去除残余的聚合物和未反应的金属离子。将处理后的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子用于下一步的水热晶化。
步骤（2）所述方法中的过氧化氢水溶液的质量浓度为10-30%，滴加速度为1-2克/小时；过氧化氢水溶液与含有纳米硫化镉的细乳液胶体的质量比为2:100。
其中步骤（2）中合适的溶剂为环己烷、正庚烷、甲醇、乙醇、乙二醇和煤油等一种或几种的混合溶剂。
（3）硫化镉纳米线的形成：
将由步骤（2）制备的定量的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入定量的一定浓度的乙醇溶液中，加入高压釜中，在一定的温度和时间进行烧结，在乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线。
步骤（3）所述方法中定量的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入定量的一定浓度的乙醇溶液质量比例为（1-10）:100，乙醇溶液质量浓度为50-90%。高压釜中烧结温度为40-70℃，烧结时间为48-150小时。
本发明的优点在于本发明反相细乳液形成纳米硫化镉粒子，并通过水热法在细乳液胶体内培育硫化镉纳米线晶体。具有以下优点：1、以细乳液形成的液滴为载体，形成硫化镉纳米颗粒的载体；2、采用聚合后乳胶粒子表面微交联的方法，形成硫化镉颗粒的纳米晶化孵化器； 3、采用乙醇溶液为水热载体，烧结硫化镉颗粒，最终在较低的温度下形成硫化镉纳米线。
附图说明
图1为实施例1乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线电子透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
（1）纳米硫化镉粒子的制备：
室温下，将5克硫酸镉和20克丙烯酰胺加入100克去离子水中形成水相；将500克环己烷和6克Span-80混合后形成油相。水相和油相混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分A。将10克硫化钠溶解在20克去离子水中形成溶液，加入2克Span-80和60克环己烷混合，按照一定的比例混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分B。取50克A组分和50克B组分迅速混合后，采用450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的混合细乳液组分。将混合细乳液组分加入反应器中，升温至65℃加入引发剂AIBN，反应2小时，得到含有纳米硫化镉的细乳液胶体。经由激光粒度仪分析其Z均粒径为200纳米。
（2）乳胶粒子的表面交联和后处理：
将2克10%浓度的过氧化氢溶液按照2克/小时速度缓慢滴加至步骤（1）得到的100克含有纳米硫化镉的细乳液胶体中，反应液温度维持在50℃；滴加完成后保温1小时，形成表面交联的乳胶粒子。
采用10000转/分的高速离心机分离15分钟后，取下层物质进行后处理。首先采用环己烷和甲醇的混合溶剂（质量比为1:1）对下层物质进行洗涤，以去除Span-80；然后用温水对去除乳化剂的乳胶粒子反复清洗，去除残余的聚合物和未反应的金属离子。将处理后的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子用于下一步的水热晶化。
（3）硫化镉纳米线的形成：
将由步骤（2）制备的1克含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入100克50%浓度的乙醇溶液中，加入高压釜中，烧结温度70℃，时间为150小时。点状硫化镉在乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线。纳米线长度为100纳米左右，宽度为8纳米。图1为实施例1乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线电子透射电镜图片。
实施例2
（1）纳米硫化镉粒子的制备：
室温下，将10克硫酸镉和20克丙烯酰胺加入100克去离子水中形成水相；将500克环己烷和6克Span-80混合后形成油相。水相和油相混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分A。将20克硫化钠溶解在20克去离子水中形成溶液，加入2克Span-80和60克环己烷混合，按照一定的比例混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分B。取50克A组分和50克B组分迅速混合后，采用450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的混合细乳液。将混合细乳液加入反应器中，升温至65℃加入引发剂AIBN，反应2小时，得到含有纳米硫化镉的细乳液胶体。经由激光粒度仪分析其Z均粒径为250纳米。
（2）乳胶粒子的表面交联和后处理：
将2克30%浓度的过氧化氢溶液按照1克/小时速度缓慢滴加至步骤（1）得到的100克含有纳米硫化镉的细乳液胶体中，反应液温度维持在50℃；滴加完成后保温1小时，形成表面交联的乳胶粒子。
采用10000转/分的高速离心机分离15分钟后，取下层物质进行后处理。首先采用环己烷溶剂对下层物质进行洗涤，以去除Span-80；然后用温水对去除乳化剂的乳胶粒子反复清洗，去除残余的聚合物和未反应的金属离子。将处理后的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子用于下一步的水热晶化。
（3）硫化镉纳米线的形成：
将由步骤（2）制备的10克含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入100克90%浓度的乙醇溶液中，加入高压釜中，烧结温度40℃，时间为150小时。点状硫化镉在乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线。纳米线长度约为100纳米，宽度为8纳米。单个乳胶粒子中纳米线数量是例1的二倍以上。
实施例3
（1）纳米硫化镉粒子的制备：
室温下，将7克硫酸镉和20克丙烯酰胺加入100克去离子水中形成水相；将500克环己烷和6克Span-80混合后形成油相。水相和油相混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分A。将15克硫化钠溶解在20克去离子水中形成溶液，加入2克Span-80和60克环己烷混合，按照一定的比例混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分B。取50克A组分和50克B组分迅速混合后，采用450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的混合细乳液组分。将混合细乳液组分加入反应器中，升温至65℃加入引发剂AIBN，反应2小时，得到含有纳米硫化镉的细乳液胶体。经由激光粒度仪分析其Z均粒径为220纳米。
（2）乳胶粒子的表面交联和后处理：
将2克15%浓度的过氧化氢溶液按照1克/小时速度缓慢滴加至步骤（1）得到的100克含有纳米硫化镉的细乳液胶体中，反应液温度维持在50℃；滴加完成后保温1小时，形成表面交联的乳胶粒子。
采用10000转/分的高速离心机分离15分钟后，取下层物质进行后处理。首先采用环己烷溶剂对下层物质进行洗涤，以去除Span-80；然后用温水对去除乳化剂的乳胶粒子反复清洗，去除残余的聚合物和未反应的金属离子。将处理后的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子用于下一步的水热晶化。
（3）硫化镉纳米线的形成：
将由步骤（2）制备的5克含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入100克70%浓度的乙醇溶液中，加入高压釜中，烧结温度60℃，时间为48小时。点状硫化镉在乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线。纳米线长度为100纳米以上，宽度为8纳米，并且存在未完全晶化的硫化镉纳米点。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
纳米硫化镉粒子的制备：
室温下，将定量的硫酸镉和丙烯酰胺加入去离子水中形成水相；将定量的环己烷和Span-80混合后形成油相；水相和油相混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分A；将不同浓度的硫化钠溶液和加入Span-80的环己烷混合，合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），得到稳定的细乳液组分B；A组分和B组分迅速混合后，采用450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min（冰水冷却），得到稳定的混合细乳液组分C；将组分C加入反应器中，升温至65℃加入引发剂AIBN，反应2小时，得到含有纳米硫化镉的细乳液胶体；
（2）乳胶粒子的表面交联和后处理：
将适当浓度的过氧化氢溶液按照一定的速度缓慢滴加至步骤（1）得到的含有纳米硫化镉的细乳液胶体中，反应液温度维持在50℃；滴加完成后保温1小时，形成表面交联的乳胶粒子；
采用10000转/分的高速离心机分离15分钟后，取下层物质进行后处理；首先采用合适的溶剂对下层物质进行洗涤，以去除Span-80；然后用温水对去除乳化剂的乳胶粒子反复清洗，去除残余的聚合物和未反应的金属离子；将处理后的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子用于下一步的水热晶化；
（3）硫化镉纳米线的形成：
将由步骤（2）制备的定量的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入定量的一定浓度的乙醇溶液中，加入高压釜中，在一定的温度和时间进行烧结，在乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线。
2.根据权利要求1所述的细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于步骤（1）组分A中硫酸镉、丙烯酰胺和去离子水的质量比例为5-10:20:100，环己烷、Span-80和去离子水的质量比例为500:6:100；组分B中硫化钠、环己烷、Span-80和去离子水的质量比例为10-20:60:2:20。
3.根据权利要求1所述的细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于步骤（1）组分A和B的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于步骤（2）所述方法中的过氧化氢水溶液的质量浓度为10-30%，滴加速度为1-2克/小时；过氧化氢水溶液与含有纳米硫化镉的细乳液胶体的质量比为2:100。
5.根据权利要求1所述的细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中合适的溶剂为环己烷、正庚烷、甲醇、乙醇、乙二醇和煤油等一种或几种的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于步骤（3）所述方法中定量的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入定量的一定浓度的乙醇溶液质量比例为（1-10）:100，乙醇溶液质量浓度为5-100%。
7.根据权利要求1所述的细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于步骤（3）高压釜中烧结温度为40-70℃，烧结时间为48-150小时。
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