CN107102362A - 一种Ag/AgCl固体不极化电极及其制备方法 - Google Patents

一种Ag/AgCl固体不极化电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种Ag/AgCl固体不极化电极及其制备方法。Ag/AgCl固体不极化电极采用不定形银粉、氯化银粉作为原料，乙二醇作为粘结剂压制活化后得到的电极柱体。其中氯化银粉末作为固体电解质导电，电极的极差电位小，极差漂移小，稳定性好，重量轻便体积小，便于携带使用。氯化银的固体电解质本身不易流失，对环境污染小。采用水凝胶作为电信号传递介质，可根据电极接触环境选择渗透陶瓷或无纺布作为电极接触介质。

Description

一种Ag/AgCl固体不极化电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及不极化电极技术领域，尤其涉及一种Ag/AgCl固体不极化电极及其制备方法。
背景技术
电极广泛应用于深井、钻孔、海洋、地表等区域性接地电法勘探领域中，在教学实验、各大地震台站中也均使用到。相关技术中，常使用的电极主要为：铁电极、铜电极、铅电极、硫酸铜电极等；其中铁电极、铜电极常使用于主动源方法中强信号测量方面，而不极化电极(如不极化铅电极)常使用于被动源方法或弱信号的高精度电磁测量方面。
但是，上述的电极中，铁电极、铜电极、铅电极是直接用金属做成的金属板或金属棒，这种电极本身极差大而且不稳定，容易随介质环境而改变，应用方法具有局限性；相关技术中的不极化电极有用金属棒(丝)和该金属盐溶液与多孔陶瓷罐所构成的“液体”不极化电极和固体不极化电极；其中“液体”不极化电极需要经常更换配置溶液，不便于野外长时间使用，且对环境污染较大；不极化固体电极中常用的是不极化固体铅电极，该种电极采用石膏、金属盐、金属棒(丝)制备而成，这种电极电位不稳定，漂移严重，寿命不长，体积相对较大，野外使用不方便。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的实施例提供一种电极电位稳定，极差漂移小的Ag/AgCl固体不极化电极及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将100～130重量份的200目不定形银粉、440～580重量份的氯化银粉末和10～50重量份的乙二醇依次加入研磨装置中，研磨时间为0.2h～0.5h，得到混合原料粉末；
2)向电极模具中倒入所述混合原料粉末，将所述混合原料粉末在常温下和10MPa～100MPa的压强下于所述电极模具中压制0.2h～0.5h；得到初步固体不极化的电极柱体；
3)将上述初步固体不极化的电极柱体放入加热温度为25℃～320℃的装置中，加热时间为3h～8h；
4)将加热后的初步固体不极化的电极柱体冷却至常温；
5)向上述常温的初步固体不极化的电极柱体中攻入前体电极的银柱的螺纹部分，然后将其放入活化溶液中活化20h～50h，得到稳定的固体不极化的电极柱体；
6)将上述稳定的固体不极化的电极柱体组装到前体电极的极罐中，得到Ag/AgCl固体不极化的电极。
进一步地，将110重量份的200目不定形银粉、550重量份的所述氯化银粉末和40重量份的乙二醇依次加入研磨装置中，研磨时间为0.2h～0.5h，得到混合原料粉末。
进一步地，所述研磨时间为0.25h～0.35h。
进一步地，所述加热温度不超过300℃，加热时间为5h。
进一步地，所述活化溶液由3％～5％的NaCl溶液和3％的KCl溶液组成；所述活化时间为42h。
本发明实施例中按上述制备方法得到的Ag/AgCl固体不极化的电极：包括前体电极和Ag/AgCl固体不极化的电极柱体；所述电极柱体位于所述前体电极中；所述前体电极包括铜引线、银柱、电极壳体、渗透陶瓷层；所述极罐为所述电极壳体的中空部分，所述电极柱体位于所述中空部分内，并填充水凝胶；所述银柱的螺纹下部位于所述电极柱体中，其上部与所述铜引线的一端采用溶胶高温胶结；所述铜引线的另一端从所述电极壳体顶盖中穿出；所述电极壳体顶盖盖合于所述极罐的顶部并密封所述电极壳体；所述极罐的底部与所述电极壳体底盖之间从上往下依次为圆盘状的水凝胶层、渗透陶瓷层。
进一步地，所述电极壳体为不透光的材料3D打印制成。
进一步地，所述渗透陶瓷层采用无纺布层替代，其上设有另一水凝胶层。
进一步地，所述渗透陶瓷层或无纺布层与所述电极壳体的底盖的中部为中空部分。
进一步地，所述溶胶为导电银胶；电极壳体顶部的铜引线部分套设有保护塑料套。
与相关技术比较，本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是，Ag/AgCl固体不极化电极采用不定形银粉、氯化银粉作为原料，乙二醇作为粘结剂压制活化后得到的电极柱体，其中氯化银粉末作为固体电解质导电，电极的极差电位小，极差漂移小，稳定性好，重量轻便体积小，便于携带使用，氯化银的固体电解质本身不易流失，对环境污染小。
附图说明
图1是本发明实施例结构示意图。
图2是本发明实施例另一结构示意图。
其中，铜引线1、保护塑料套2、电极壳体顶盖3、水凝胶层4、银柱5、电极壳体6、电极柱体7、渗透陶瓷层8、电极壳体底盖9、无纺布层10、水凝胶11。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例一
本发明的实施例提供了一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将100～130重量份的200目不定形银粉、440～580重量份的氯化银粉末和10～50重量份的乙二醇依次加入研磨装置中，研磨时间为0.2h～0.5h，得到混合原料粉末；
优选地，所述研磨时间为0.25h～0.35h；研磨时间过短会导致各原料之间混合不充分，研磨时间过长会导致部分原料性质发生变化，造成电极性质稳定性降低；
2)向电极模具中倒入上述混合原料粉末，将所述混合原料粉末在常温下和10MPa～100MPa的压强下于所述电极模具中压制0.2h～0.5h；得到初步固体不极化的电极柱体；压制过程中的压力和时间不足会造成得到的初步固体不极化的电极柱体内形成小裂缝，压制的压力和时间过长会破坏不定形银粉的物理性质，影响最终的电极柱体不极化效果；
3)将上述初步固体不极化的电极柱体放入加热温度为25℃～320℃的装置中，加热时间为3h～8h；
优选地，加热温度不超过300℃，加热时间为5h；加热的温度过高会造成所述初步固体不极化的电极柱体中部分物质分解，影响极差；加热时间过长不会提高电极的性质，反而增加其他未知的风险；加热温度过低或加热时间过短胶结不好，内部不均匀性高，不均匀性高会在内部形成一小块极化区，从而影响电极极差；
4)将加热后的初步固体不极化的电极柱体冷却至常温；
5)向上述常温的初步固体不极化的电极柱体中旋入前体电极的银柱的螺纹部分，然后将其放入活化溶液中活化20h～50h，得到稳定的固体不极化的电极柱体；
优选地，所述活化溶液是含3％～5％的NaCl和3％的KCl混合溶液组成；所述活化时间为42h；活化溶液的浓度以及活化时间对电极的稳定性影响较大；
6)将上述稳定的固体不极化的电极柱体组装到前体电极的极罐中，得到Ag/AgCl固体不极化的电极。
实施例二
本发明的实施例提供了一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将110重量份的200目不定形银粉、550重量份的氯化银粉末和40重量份的乙二醇依次加入研磨装置中，研磨时间为0.2h～0.5h，得到混合原料粉末；
其余同实施例一。
上述方法制得的Ag/AgCl固体不极化电极采用不定形银粉、氯化银粉作为原料，乙二醇作为粘结剂压制活化后得到的电极柱体，其中氯化银粉末作为固体电解质导电，制备过程简单易于操作；其极差电位和极差漂移小，稳定性好，重量轻便体积小，不需要溶液配制，使用寿命长，便于携带使用；氯化银的固体电解质本身不易流失，对环境污染小。
参照附图1，按本发明实施例一或实施例二的制备方法得到的Ag/AgCl固体不极化电极：包括前体电极和Ag/AgCl固体不极化的电极柱体7；所述电极柱体7位于所述前体电极中；所述前体电极包括铜引线1、银柱5、电极壳体6、渗透陶瓷层8；所述极罐为所述电极壳体6的中空部分，所述电极柱体7位于所述中空部分内，并填充水凝胶11；所述银柱5的螺纹下部位于所述电极柱体7中，其上部与所述铜引线1的一端采用溶胶高温胶结；所述铜引线1的另一端从所述电极壳体顶盖3中穿出；所述电极壳体顶盖3盖合于所述极罐的顶部并密封所述电极壳体6；所述极罐的底部与所述电极壳体底盖9之间从上往下依次为圆盘状的水凝胶层4、渗透陶瓷层8。
参照附图2，按本发明实施例一或实施例二的制备方法得到的另一种Ag/AgCl固体不极化电极：包括前体电极和Ag/AgCl固体不极化的电极柱体7；所述电极柱体7位于所述前体电极中；所述前体电极包括铜引线1、银柱5、电极壳体6、无纺布层10；所述极罐为所述电极壳体6的中空部分，所述电极柱体7位于所述中空部分内，并填充水凝胶11；所述银柱5的螺纹下部位于所述电极柱体7中，其上部与所述铜引线1的一端采用溶胶高温胶结；所述铜引线1的另一端从所述电极壳体顶盖3中穿出；所述电极壳体顶盖3盖合于所述极罐的顶部并密封所述电极壳体6；所述极罐的底部与所述电极壳体底盖9之间从上往下依次为圆盘状的水凝胶层4、无纺布层10，所述水凝胶层4设有两层，便于所述电极壳体底盖9与所述电极壳体6盖合。
根据介质环境选择底部为渗透陶瓷层或无纺布层的电极，采用无纺布层10电极的便于与极端的介质环境接触；电极通过水凝胶层4与外部介质接触进行离子交换，传递电信号；水凝胶有一定的溶胀和收缩能力，其内部水和离子可自由流动，可承受的温度范围为-30℃～90℃。
优选地，所述电极壳体为不透光的材料采用3D打印制成。所述电极壳体可承受-30℃～100℃温度变化，可适用于不同温度范围的介质环境中。
优选地，所述渗透陶瓷层8或所述无纺布层10与所述电极壳体底盖9的中部为中空部分。便于电极与接触介质之间的电信号传递。
优选地，所述溶胶为导电银胶；所述电极壳体顶部的铜引线1部分套设有保护塑料套2。所述保护塑料套2可长时间保护所述铜引线1不受外部环境破坏，提高电极使用长期稳定性。
对采用本发明实施例的制备方法制得的Ag/AgCl固体不极化电极进行性能测定，结果如下：
1、固体不极化电极的极差电位在1mV以下；
2、固体不极化电极的0.5小时极差漂移在0.01mV以下；
3、固体不极化电极的24小时极差漂移在0.1mV以下；
4、固体不极化电极的30天极差漂移在0.2mV以下；
5、短周期30分钟噪声：25nv以下。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
1)将100～130重量份的200目不定形银粉、440～580重量份的氯化银粉末和10～50重量份的乙二醇依次加入研磨装置中，研磨时间为0.2h～0.5h，得到混合原料粉末；
2)向电极模具中倒入所述混合原料粉末，将所述混合原料粉末在常温下和10MPa～100MPa的压强下于所述电极模具中压制0.2h～0.5h；得到初步固体不极化的电极柱体；
3)将上述初步固体不极化的电极柱体放入加热温度为25℃～320℃的装置中，加热时间为3h～8h；
4)将加热后的初步固体不极化的电极柱体冷却至常温；
5)向上述常温的初步固体不极化的电极柱体中旋入前体电极的银柱的螺纹部分，然后将其放入活化溶液中活化20h～50h，得到稳定的固体不极化的电极柱体；
6)将上述稳定的固体不极化的电极柱体组装到前体电极的极罐中，得到Ag/AgCl固体不极化的电极。
2.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中将110重量份的200目不定形银粉、550重量份的所述氯化银粉末和40重量份的乙二醇依次加入研磨装置中，研磨时间为0.2h～0.5h，得到混合原料粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，其特征在于：
所述研磨时间为0.25h～0.35h。
4.根据权利要求1或2所述的一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，其特征在于：
所述加热温度不超过300℃，加热时间为5h。
5.根据权利要求1或2所述的一种Ag/AgCl固体不极化电极的制备方法，其特征在于：
所述活化溶液由3％～5％的NaCl和3％的KCl溶液组成；所述活化时间为42h。
6.根据权利要求2所述的制备方法得到的Ag/AgCl固体不极化电极，其特征在于：
包括前体电极和Ag/AgCl固体不极化的电极柱体；所述电极柱体位于所述前体电极中；所述前体电极包括铜引线、银柱、电极壳体、渗透陶瓷层；所述极罐为所述电极壳体的中空部分，所述电极柱体位于所述中空部分内，并填充水凝胶；所述银柱的螺纹下部位于所述电极柱体中，其上部与所述铜引线的一端采用溶胶高温胶结；所述铜引线的另一端从所述电极壳体顶盖中穿出；所述电极壳体顶盖盖合于所述极罐的顶部并密封所述电极壳体；所述极罐的底部与所述电极壳体底盖之间从上往下依次为圆盘状的水凝胶层、渗透陶瓷层。
7.根据权利要求2所述的制备方法得到的Ag/AgCl固体不极化电极，其特征在于：
包括前体电极和Ag/AgCl固体不极化的电极柱体；所述电极柱体位于所述前体电极中；所述前体电极包括铜引线、银柱、电极壳体、无纺布层；所述极罐为所述电极壳体的中空部分，所述电极柱体位于所述中空部分内，并填充水凝胶；所述银柱的螺纹下部位于所述电极柱体中，其上部与所述铜引线的一端采用溶胶高温胶结；所述铜引线的另一端从所述电极壳体顶盖中穿出；所述电极壳体顶盖盖合于所述极罐的顶部并密封所述电极壳体；所述极罐的底部与所述电极壳体底盖之间从上往下依次为圆盘状的水凝胶层、无纺布层；其中水凝胶层为两层。
8.根据权利要求6或7所述的Ag/AgCl固体不极化电极，其特征在于：
所述电极壳体为不透光的材料3D打印制成。
9.根据权利要求6或7所述的Ag/AgCl固体不极化电极，其特征在于：
所述渗透陶瓷层或无纺布层与所述电极壳体底盖的中部为中空部分。
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