CN107099708A - 一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，具体步骤如下：将废铝、硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭、稀土铝合金、石墨烯加入熔炼炉中进行熔炼，进行炉前分析，得到铝合金液，再对铝合金液浇铸轧制得到铝合金，然后对铝合金进行均匀化处理，再进行时效处理，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。本发明提出的一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，通过合理设置工艺参数，优化石墨烯的结构，有效改善铝合金的整体性能，使得到的石墨烯稀土铝合金高导材料具有良好的导电性、耐热性、抗弧垂性及力学性能。

Description

一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法。
背景技术
随着我国电力输送量的快速增长，在输送过程中对材料的要求也日益严格，优质的输电线路应具备输电距离远，输电容量大，抵抗自然灾害能力强的特点，并在导电性、耐热性、抗弧垂性对输电线提出了更高性能的要求。目前，用普通铝制造的导体材料，其导电性能和耐热性能表现不佳，并且生产过程中常出现断线现象，进而增加了铝合金导体材料的生产成本和使用成本；采用铝合金作为导体材料，其铝合金中的组织结构还有待改善，导致铝合金导体材料强度上升而导电性和塑性下降，同时降低铝合金的抗挠曲疲劳性；石墨烯具有优异的物理性能、导电性和导热性，作为增强体被广泛应用于金属基复合材料中，但存在石墨烯与基体金属之间的润湿性较差，造成石墨烯与基体金属的界面结合强度较差，同时石墨烯的团聚及分散均匀性难以控制的问题，影响复合材料的整体性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，通过合理设置工艺参数，优化石墨烯的结构，有效改善铝合金的整体性能，使得到的石墨烯稀土铝合金高导材料具有良好的导电性、耐热性、抗弧垂性及力学性能。
本发明提出的一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将熔化炉升温至720-760℃，加入废铝，待其融化后再升温至840-880℃，加入硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭，待全部融化后，加入稀土铝合金、石墨烯，充分搅拌，静置，取样进行迅速炉前分析，得到铝合金液；
S2、将铝合金液浇铸轧制，得到铝合金；其中，浇包温度为700-730℃，铸机冷却水的压力为3-6公斤，浇铸后铝合金铸条在入轧机前的温度为420-450℃，乳化液温度为25-40℃；
S3、对铝合金进行均匀化处理，再进行时效处理，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
优选地，S1中，静置时间为20-25min。
优选地，铝合金液的组分按质量百分数包括：C：0.4-0.9％、Cu：2-2.5％、Si：0.2-0.3％、Cr：0.5-0.8％、Mg：0.6-0.8％、Mn：0.15-0.25％、Fe：0.1-0.2％、Zn：0.2-0.4％、Ti：0.2-0.3％、Sr：0.1-0.2％、Ca：0.02-0.05％、Zr：0.04-0.12％、Sm：0.02-0.08％、Y：0.04-0.09％、Ce：0.02-0.07％，其余为Al。
具体实施例中，C的质量百分数为0.45％、0.5％、0.6％、0.7％、0.75％、0.8％，Cu的质量百分数为2.1％、2.15％、2.2％、2.25％、2.3％、2.4％，Si的质量百分数为0.22％、0.24％、0.25％、0.27％、0.29％，Cr的质量百分数为0.55％、0.6％、0.65％、0.7％、0.75％，Mg的质量百分数为0.62％、0.65％、0.68％、0.7％、0.74％、0.78％，Mn的质量百分数为0.17％、0.19％、0.2％、0.22％、0.24％，Fe的质量百分数为0.12％、0.14％、0.15％、0.17％、0.19％，Zn的质量百分数为0.22％、0.25％、0.28％、0.3％、0.33％、0.35％、0.38％，Ti的质量百分数为0.22％、0.25％、0.26％、0.27％、0.29％，Sr的质量百分数为0.12％、0.14％、0.15％、0.17％、0.19％，Ca的质量百分数为0.025％、0.03％、0.035％、0.04％、0.045％，Zr的质量百分数为0.05％、0.07％、0.09％、0.1％、0.11％，Sm的质量百分数为0.03％、0.05％、0.06％、0.07％，Y的质量百分数为0.05％、0.06％、0.07％、0.08％，Ce的质量百分数为0.03％、0.04％、0.05％、0.06％，其余为Al。
优选地，在铝合金液的组分中，Cu、Cr、Mn的质量百分数满足如下关系式：1.35％≤0.3×Cu+Cr+Mn≤1.65％。
优选地，在铝合金液的组分中，Sm、Y、Ce的质量百分数满足如下关系式：0.14％≤Sm+Y+Ce≤0.19％。
优选地，均匀化处理过程的具体步骤如下：将铝合金在220～250℃下均匀化处理3～4h，再在260～300℃下均匀化处理2～3h，然后在320-340℃下均匀化处理1-2h，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
优选地，石墨烯按照以下工艺进行制备：在高锰酸钾溶液中加入天然石墨和浓硫酸，在15-22℃下反应，得到氧化石墨烯溶液；在去离子水中加入氧化石墨烯溶液，升温至75-85℃，除去氧化锰，洗涤，再与去离子水混合，超声处理，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，洗涤，烘干，得到石墨烯。
优选地，石墨烯按照以下工艺进行制备：按重量份在50-60份高锰酸钾溶液中加入12-18份天然石墨和5.5-7份浓硫酸，在15-22℃下反应2-3h，得到氧化石墨烯溶液；在15-25份去离子水中加入20-30份氧化石墨烯溶液，升温至75-85℃，反应40-60min，除去氧化锰，用去离子水洗涤3-4次，再与去离子水混合，超声处理70-90min，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，反应60-80min，洗涤，在140-160℃下烘干，得到石墨烯。
优选地，天然石墨先经如下处理：将天然石墨浸泡在无水乙醇中，利用球磨工艺将天然石墨研磨至粒度为240-260目，清洗，烘干；其中，球磨工艺中的转速为350-400rmp，球磨时间为4-5h。
优选地，在硫酸铜-硫酸铝溶液中，硫酸铜的浓度为0.15-0.2mol/L，硫酸铝的浓度为0.05-0.1mol/L。
本发明在对石墨烯的制备过程中，通过将天然石墨置于无水乙醇中球磨，使得石墨烯的团聚程度降到最低，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，硫酸铜、硫酸铝中的铜离子和铝离子被还原为单质铜、氧化铜和单质铝、氧化铝吸附在石墨烯上，提高了石墨烯的密度，石墨烯在铝合金中分散均匀且与铝合金的润湿性良好，大大提高石墨烯稀土铝合金高导材料的强度、抗弧垂性、耐热性、抗氧化性、耐腐蚀性和导电性；对铝合金液浇铸轧制，通过合理设置工艺参数，使各强化相均匀沉淀，有效阻止石墨烯稀土铝合金高导材料再结晶，并能显著细化再结晶晶粒，再通过均匀化处理，采用分段均匀化热处理工艺，有效消除石墨烯稀土铝合金高导材料的残余应力和组织的不均匀性，改善了石墨烯稀土铝合金高导材料的热塑性，提高石墨烯稀土铝合金高导材料的导电性、耐热性、抗弧垂性及力学性能。在铝合金液中加入Cu、Cr和Mn，并控制其在铝合金液中的含量，在石墨烯稀土铝合金高导材料中形成CuAl2相和MnAl6相，各强化相均匀沉淀，弥散分布在铝合金高导材料中，起到固溶强化和时效强化效果，且能溶解杂质铁，减小Fe对石墨烯稀土铝合金高导材料的有害影响，同时改善了Cu对石墨烯稀土铝合金高导材料抗腐蚀性造成的不利影响，提高了铝合金高导材料的抗拉强度、抗压强度、耐腐蚀性和导电性，再与Sm、Y、Ce配合，提高石墨烯稀土铝合金高导材料再结晶温度，有效阻止石墨烯稀土铝合金高导材料再结晶，并能显著细化再结晶晶粒，减少二次晶间距，提高石墨烯稀土铝合金高导材料的致密度，改善石墨烯稀土铝合金高导材料的组织结构，与石墨烯配合，阻碍石墨烯在石墨烯稀土铝合金高导材料中形成的结合界面在受力过程中的位错移动和裂纹扩展，减少石墨烯稀土铝合金高导材料中的气体和夹杂，进一步细化晶粒，提高石墨烯稀土铝合金高导材料的致密度，并促进夹杂相趋于球化，同时降低铝合金液的表面张力，增加铝合金液的流动性，改善石墨烯稀土铝合金高导材料的热加工性能，Cu、Cr、Mn、Sm、Y、Ce和石墨烯配合，有效改善石墨烯稀土铝合金高导材料的性能，提高了石墨烯稀土铝合金高导材料的韧性和降低石墨烯稀土铝合金高导材料应力腐蚀开裂敏感性，同时显著提高石墨烯稀土铝合金高导材料的强度、硬度、耐高温性、耐腐蚀性、耐磨性能和导电性，延长了铝合金高导材料的使用寿命。本发明提出了一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，通过合理设置工艺参数，优化石墨烯的结构，有效改善铝合金的整体性能，使得到的石墨烯稀土铝合金高导材料具有良好的导电性、耐热性、抗弧垂性及力学性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将熔化炉升温至750℃，加入废铝，待其融化后再升温至865℃，加入硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭，待全部融化后，加入稀土铝合金、石墨烯，充分搅拌，静置，取样进行迅速炉前分析，得到铝合金液；
S2、将铝合金液浇铸轧制，得到铝合金；其中，浇包温度为725℃，铸机冷却水的压力为5公斤，浇铸后铝合金铸条在入轧机前的温度为445℃，乳化液温度为35℃；
S3、对铝合金进行均匀化处理，再进行时效处理，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
其中，铝合金液的组分按质量百分数包括：C：0.4％、Cu：2％、Si：0.3％、Cr：0.5％、Mg：0.8％、Mn：0.25％、Fe：0.2％、Zn：0.2％、Ti：0.3％、Sr：0.2％、Ca：0.05％、Zr：0.04％、Sm：0.08％、Y：0.04％、Ce：0.07％，其余为Al。
实施例2
本发明提出的一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将熔化炉升温至720℃，加入废铝，待其融化后再升温至840℃，加入硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭，待全部融化后，加入稀土铝合金、石墨烯，充分搅拌，静置25min，取样进行迅速炉前分析，得到铝合金液；
S2、将铝合金液浇铸轧制，得到铝合金；其中，浇包温度为700℃，铸机冷却水的压力为3公斤，浇铸后铝合金铸条在入轧机前的温度为420℃，乳化液温度为25℃；
S3、对铝合金进行均匀化处理，再进行时效处理，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
其中，铝合金液的组分按质量百分数包括：C：0.9％、Cu：2.5％、Si：0.2％、Cr：0.66％、Mg：0.6％、Mn：0.15％、Fe：0.1％、Zn：0.4％、Ti：0.2％、Sr：0.1％、Ca：0.02％、Zr：0.12％、Sm：0.02％、Y：0.09％、Ce：0.07％，其余为Al。
石墨烯按照以下工艺进行制备：在高锰酸钾溶液中加入天然石墨和浓硫酸，在15℃下反应，得到氧化石墨烯溶液；在去离子水中加入氧化石墨烯溶液，升温至75℃，除去氧化锰，洗涤，再与去离子水混合，超声处理，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，洗涤，烘干，得到石墨烯；其中，天然石墨先经如下处理：将天然石墨浸泡在无水乙醇中，利用球磨工艺将天然石墨研磨至粒度为260目，清洗，烘干；其中，球磨工艺中的转速为400rmp，球磨时间为5h；在硫酸铜-硫酸铝溶液中，硫酸铜的浓度为0.15mol/L，硫酸铝的浓度为0.05mol/L。
实施例3
本发明提出的一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将熔化炉升温至760℃，加入废铝，待其融化后再升温至880℃，加入硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭，待全部融化后，加入稀土铝合金、石墨烯，充分搅拌，静置20min，取样进行迅速炉前分析，得到铝合金液；
S2、将铝合金液浇铸轧制，得到铝合金；其中，浇包温度为730℃，铸机冷却水的压力为6公斤，浇铸后铝合金铸条在入轧机前的温度为450℃，乳化液温度为40℃；
S3、将铝合金在220℃下均匀化处理4h，再在260℃下均匀化处理3h，然后在320℃下均匀化处理2h，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
其中，铝合金液的组分按质量百分数包括：C：0.65％、Cu：2.25％、Si：0.26％、Cr：0.66％、Mg：0.6,8％、Mn：0.21％、Fe：0.15％、Zn：0.28％、Ti：0.25％、Sr：0.14％、Ca：0.03％、Zr：0.07％、Sm：0.05％、Y：0.06％、Ce：0.04％，其余为Al。
石墨烯按照以下工艺进行制备：按重量份在50份高锰酸钾溶液中加入12份天然石墨和5.5份浓硫酸，在15℃下反应2h，得到氧化石墨烯溶液；在15份去离子水中加入20份氧化石墨烯溶液，升温至75℃，反应60min，除去氧化锰，用去离子水洗涤3次，再与去离子水混合，超声处理70min，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，反应60min，洗涤，在140℃下烘干，得到石墨烯；其中，天然石墨先经如下处理：将天然石墨浸泡在无水乙醇中，利用球磨工艺将天然石墨研磨至粒度为240目，清洗，烘干；其中，球磨工艺中的转速为350rmp，球磨时间为4h；在硫酸铜-硫酸铝溶液中，硫酸铜的浓度为0.2mol/L，硫酸铝的浓度为0.1mol/L。
实施例4
本发明提出的一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将熔化炉升温至740℃，加入废铝，待其融化后再升温至850℃，加入硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭，待全部融化后，加入稀土铝合金、石墨烯，充分搅拌，静置22min，取样进行迅速炉前分析，得到铝合金液；
S2、将铝合金液浇铸轧制，得到铝合金；其中，浇包温度为715℃，铸机冷却水的压力为5公斤，浇铸后铝合金铸条在入轧机前的温度为435℃，乳化液温度为30℃；
S3、将铝合金在250℃下均匀化处理3h，再在300℃下均匀化处理2h，然后在340℃下均匀化处理1h，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
其中，铝合金液的组分按质量百分数包括：C：0.55％、Cu：2.25％、Si：0.23％、Cr：0.8％、Mg：0.64％、Mn：0.18％、Fe：0.14％、Zn：0.24％、Ti：0.23％、Sr：0.12％、Ca：0.04％、Zr：0.05％、Sm：0.06％、Y：0.05％、Ce：0.04％，其余为Al。
石墨烯按照以下工艺进行制备：按重量份在60份高锰酸钾溶液中加入18份天然石墨和7份浓硫酸，在22℃下反应3h，得到氧化石墨烯溶液；在25份去离子水中加入30份氧化石墨烯溶液，升温至85℃，反应40min，除去氧化锰，用去离子水洗涤4次，再与去离子水混合，超声处理90min，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，反应80min，洗涤，在160℃下烘干，得到石墨烯；其中，天然石墨先经如下处理：将天然石墨浸泡在无水乙醇中，利用球磨工艺将天然石墨研磨至粒度为240目，清洗，烘干；其中，球磨工艺中的转速为350rmp，球磨时间为4h；在硫酸铜-硫酸铝溶液中，硫酸铜的浓度为0.18mol/L，硫酸铝的浓度为0.07mol/L。
实施例5
本发明提出的一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将熔化炉升温至730℃，加入废铝，待其融化后再升温至860℃，加入硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭，待全部融化后，加入稀土铝合金、石墨烯，充分搅拌，静置24min，取样进行迅速炉前分析，得到铝合金液；
S2、将铝合金液浇铸轧制，得到铝合金；其中，浇包温度为710℃，铸机冷却水的压力为4公斤，浇铸后铝合金铸条在入轧机前的温度为430℃，乳化液温度为30℃；
S3、将铝合金在230℃下均匀化处理3.3h，再在270℃下均匀化处理2.4h，然后在325℃下均匀化处理1.2h，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
其中，铝合金液的组分按质量百分数包括：C：0.75％、Cu：2.45％、Si：0.27％、Cr：0.68％、Mg：0.64％、Mn：0.22％、Fe：0.17％、Zn：0.22％、Ti：0.28％、Sr：0.12％、Ca：0.04％、Zr：0.09％、Sm：0.03％、Y：0.08％、Ce：0.03％，其余为Al。
石墨烯按照以下工艺进行制备：按重量份在55份高锰酸钾溶液中加入15份天然石墨和6.5份浓硫酸，在18℃下反应2.6h，得到氧化石墨烯溶液；在22份去离子水中加入26份氧化石墨烯溶液，升温至80℃，反应52min，除去氧化锰，用去离子水洗涤4次，再与去离子水混合，超声处理80min，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，反应70min，洗涤，在150℃下烘干，得到石墨烯；其中，天然石墨先经如下处理：将天然石墨浸泡在无水乙醇中，利用球磨工艺将天然石墨研磨至粒度为250目，清洗，烘干；其中，球磨工艺中的转速为380rmp，球磨时间为4.5h；在硫酸铜-硫酸铝溶液中，硫酸铜的浓度为0.16mol/L，硫酸铝的浓度为0.06mol/L。
对本发明实施例5中石墨烯稀土铝合金高导材料在常温常压下进行性能测试，与现有技术相比结果如下表所示：
拉伸强度/MPa 伸长率/％ 导电率/％IACS
现有技术 300 8.2 58.5
实施例5 350 9.4 75.8
通过上述表格可以看出，本发明所述石墨烯稀土铝合金高导材料与现有技术相比，在拉伸强度、伸长率和导电率方面都得到了提升，表现出更加优异的性能，更适合于生产使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将熔化炉升温至720-760℃，加入废铝，待其融化后再升温至840-880℃，加入硅钙合金、铜铝合金、锌铝合金、镁锭，待全部融化后，加入稀土铝合金、石墨烯，充分搅拌，静置，取样进行迅速炉前分析，得到铝合金液；
S2、将铝合金液浇铸轧制，得到铝合金；其中，浇包温度为700-730℃，铸机冷却水的压力为3-6公斤，浇铸后铝合金铸条在入轧机前的温度为420-450℃，乳化液温度为25-40℃；
S3、对铝合金进行均匀化处理，再进行时效处理，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
2.根据权利要求1所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，S1中，静置时间为20-25min。
3.根据权利要求1所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，铝合金液的组分按质量百分数包括：C：0.4-0.9％、Cu：2-2.5％、Si：0.2-0.3％、Cr：0.5-0.8％、Mg：0.6-0.8％、Mn：0.15-0.25％、Fe：0.1-0.2％、Zn：0.2-0.4％、Ti：0.2-0.3％、Sr：0.1-0.2％、Ca：0.02-0.05％、Zr：0.04-0.12％、Sm：0.02-0.08％、Y：0.04-0.09％、Ce：0.02-0.07％，其余为Al。
4.根据权利要求3所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，在铝合金液的组分中，Cu、Cr、Mn的质量百分数满足如下关系式：1.35％≤0.3×Cu+Cr+Mn≤1.65％。
5.根据权利要求3所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，在铝合金液的组分中，Sm、Y、Ce的质量百分数满足如下关系式：0.14％≤Sm+Y+Ce≤0.19％。
6.根据权利要求1所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，均匀化处理过程的具体步骤如下：将铝合金在220～250℃下均匀化处理3～4h，再在260～300℃下均匀化处理2～3h，然后在320-340℃下均匀化处理1-2h，得到石墨烯稀土铝合金高导材料。
7.根据权利要求1所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，石墨烯按照以下工艺进行制备：在高锰酸钾溶液中加入天然石墨和浓硫酸，在15-22℃下反应，得到氧化石墨烯溶液；在去离子水中加入氧化石墨烯溶液，升温至75-85℃，除去氧化锰，洗涤，再与去离子水混合，超声处理，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，洗涤，烘干，得到石墨烯。
8.根据权利要求6所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，石墨烯按照以下工艺进行制备：按重量份在50-60份高锰酸钾溶液中加入12-18份天然石墨和5.5-7份浓硫酸，在15-22℃下反应2-3h，得到氧化石墨烯溶液；在15-25份去离子水中加入20-30份氧化石墨烯溶液，升温至75-85℃，反应40-60min，除去氧化锰，用去离子水洗涤3-4次，再与去离子水混合，超声处理70-90min，加入过量硫酸铜-硫酸铝溶液，充分搅拌，再加入过量双肼水，反应60-80min，洗涤，在140-160℃下烘干，得到石墨烯。
9.根据权利要求6或7所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，天然石墨先经如下处理：将天然石墨浸泡在无水乙醇中，利用球磨工艺将天然石墨研磨至粒度为240-260目，清洗，烘干；其中，球磨工艺中的转速为350-400rmp，球磨时间为4-5h。
10.根据权利要求6或7所述石墨烯稀土铝合金高导材料的制备方法，其特征在于，在硫酸铜-硫酸铝溶液中，硫酸铜的浓度为0.15-0.2mol/L，硫酸铝的浓度为0.05-0.1mol/L。
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