CN107099275B - 一种高炉渣基复合相变储热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高炉渣基复合相变储热材料的制备方法。该方法是将高炉渣原料进行球磨预处理后，与无机盐相变材料及粘结剂混匀，压制成生坯；所述生坯在空气气氛中焙烧，即得高炉渣基复合相变储热材料，经过高炉渣具备优异的多孔特性，能够充分吸附相变材料，形成的复合相变储热材料外观均匀，形状稳定，在相变过程中无相变材料渗出且复合材料能够保持原始外形，进行多次热循环，仍具有很好的热稳定性，相变潜热和相变温度稳定，工作温度范围根据相变材料种类不同可延伸至300～850℃。

Description

一种高炉渣基复合相变储热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种相变储热材料，具体涉及一种采用高炉渣作为载体材料制备复合相变储热材料的方法，属于储热材料制备领域。
背景技术
能源是人类社会赖以生存和发展的关键，近年来，随着我国石油和煤炭资源的大量使用，致使环境问题日益严重，温室效应加剧。面对日益严峻的能源危机，提高能源利用效率以及大力开展可再生能源开发利用变得尤为重要。然而，工业余热以及可再生能源如太阳(热)能等供应的间歇性使其在利用时存在时间与空间上不匹配的问题，严重限制其发展与应用。
储热技术(Thermal Energy Storage，TES)是利用储热材料将热能储存起来，需要使用时再放热，合理运用储热技术能够很好的解决能量供需不平衡的问题。目前储热技术中应用较多的两大类储热材料为显热材料和相变(潜热)材料。显热材料主要利用物质的热容量，通过温度的升高或降低进行能量的储存和释放，显热材料使用简单安全，寿命长，且成本低，是人们开发利用最早且最成熟的储能材料。相变材料主要是通过自身发生相变的过程中，吸收环境的热量并在需要时向环境放出热量。常见的显热材料有水、岩石、导热油、耐高温混凝土和无机盐等，虽取材方便但其储热密度较低。常见相变材料有石蜡、脂肪酸类有机物和水和盐、无机盐、金属等，相变材料因具有储热密度大、相变过程近似等温、相变过程体积变化小等特点，成为目前认可最可行和最具实用价值的一类相变材料。但相变材料在相变过程中会呈流动性的液相、化学稳定性差、易泄露、导热性差等缺点，降低了储热效果，从而限制了其应用与发展。
制备复合相变储热材料是解决单一相变材料缺点的有效途径，复合相变储热材料由起支撑作用的基体和起储热作用的相变材料组成。常用的基体材料可分为金属类与粘土矿物类。金属类基体如Ni、Ti等泡沫金属虽具有较好的导热性能，但是材料成本过高且易被氧化。黏土矿物类基体有硅藻土、膨胀蛭石、膨胀珍珠岩、高岭土等多孔天然矿物，具备多孔结构，与相变材料之间具有较好的吸附效果。但是此类材料多与有机物相变材料复合，普遍存在着相变温度低、热稳定性较差等问题。因此开发一种工作温度高且热稳定性好的复合相变储热材料及其制备方法非常重要。
高炉渣是在炼铁生产过程中排出的主要副产物，每生产1t生铁副产高炉渣250～300kg。据国家统计局数据显示，2015年我国生铁产量约6.9亿吨，因此副产高炉渣约2亿吨。目前，高炉渣主要用作水泥或混凝土的掺和料，也可用于制备矿渣砖、微晶玻璃、硅肥等。高炉渣的资源化和高附加值化利用一直是近年来的研究重点。
发明内容
针对现有技术中的复合相变材料存在相变温度低、热稳定性差、相变材料易流失等缺陷，本发明的目的旨在提供一种相变温度高、热稳定性好、在相变过程中无泄漏，且具有稳定外形的复合相变储热材料的制备方法，该制备工艺简单、原料成本低。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，该方法是将高炉渣原料进行球磨预处理后，与无机盐相变材料及粘结剂混匀，压制成生坯；所述生坯在空气气氛中，于300～1000℃温度下焙烧，即得高炉渣基复合相变储热材料。
本发明的技术方案首次采用高炉渣作为无机盐相变材料的载体材料。高炉渣是冶炼生铁时从高炉中排出的废物，当炉温达到1400～1600℃时，炉料熔融，矿石中的脉石、焦炭中的灰分和助溶剂和其他不能进入生铁中的杂质形成以硅酸盐和铝酸盐为主浮在铁水上面的熔渣，其主要成分为CaO、SiO2和Al2O3，含量达到90％，且高炉渣为高温冶炼产物，其热稳定性好，且具有疏松多孔结构、耐腐蚀性强，用于制备复合相变储热材料，表现出明显的优势。在无机盐相变材料相变过程中，高炉渣能保持其稳定孔结构和外形，无机盐相变材料熔化后渗入高炉渣的孔洞中，在毛细力及表面张力作用下无机盐相变材料被很好地禁锢在孔洞之中，不易渗漏流失，因此高炉渣特别适应于作为高温无机盐相变材料的载体材料。
优选的方案，所述无机盐相变材料为Li2CO3、NaNO3、KNO3、MgCl2、NaCl、LiF、KF、K2CO3中至少一种。更优选为NaNO3。这些无机盐相变材料的相变温度在300～850℃之间，均适合于与高炉渣制备复合相变储热材料。
较优选的方案，无机盐相变材料与高炉渣原料质量比为1:9～11:9。无机盐相变材料与高炉渣原料的比例可以在较大的范围内调控，但无机盐相变材料过高时，容易出现无机盐相变材料渗漏流失的问题，而无机盐相变材料过少时，则难以达到相变储热的要求。
优选的方案，所述粘结剂为膨润土和/或腐殖酸钠改性膨润土。更优选为腐殖酸改性膨润土。
较优选的方案，所述粘结剂的添加量占高炉渣原料及无机盐相变材料总质量的1～2％。加入粘结剂有利于高炉渣原料与无机盐相变材料压制成型，可确保生坯具有较高的强度。
优选的方案，所述高炉渣原料中添加Ca(OH)2、NaOH、Na2CO3、Na2SO4、Na2O·nSiO2中至少一种作为改性剂。更优选为Ca(OH)2。通过添加改性剂可以充分激发高炉渣活性，可以与炉渣中的成分生产C-S-H凝胶(CaO-SiO2-H2O三元水化硅酸钙体系等)，活化之后的高炉渣更加容易烧结，且生成更加均匀的孔洞结构。
较优选的方案，所述改性剂的添加量在高炉渣质量的10％以内。更优选的方案，所述改性剂的添加量为高炉渣质量的2～5％。
优选的方案，所述球磨预处理的时间为1～120min，更优选为20～60min。通过适当时间的球磨预处理，可显著增大高炉渣表面，使得高炉渣与其他组分接触更为充分，烧结产品外形更为致密，性能更加稳定。
优选的方案，所述焙烧的时间为10～250min。更优选为30～120min。
优选的方案，焙烧温度为350～450℃。
本发明的技术方案中，在烧结过程中，无机盐相变材料在高温下融化熔渗浸入高炉渣的微孔中，使得复合材料具有较好的强度，而在烧结后无机盐相变材料结晶，也有助于增强复合相变储热材料稳定的外形。
本发明的技术方案中，高炉渣通过球磨及改性剂活化之后，具有更加均匀及稳定的孔洞，同时采用活化剂充分激发高炉渣活性，使渣中CaO组分转变为Ca(OH)2并与其他成分生产C-S-H凝胶(CaO-SiO2-H2O三元水化硅酸钙体系)。活化之后的高炉渣更加容易烧结，在粘结剂作用下压制成型可确保生坯具有一定强度，焙烧之后，骨料的烧结及相变材料的熔渗使得复合材料具有较好的强度，温度高于相变材料熔点时相变材料熔化并渗入高炉渣孔洞中，在毛细力及表面张力作用下相变材料被很好地禁锢在孔洞之中，不易渗漏。同时相变材料的结晶也有助于增强复合相变储热材料稳定的外形。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明的技术方案采用冶金废料高炉渣作为无机盐相变材料的载体材料，不但降低复合相变储热材料的生产成本，而且实现冶金废渣的增值化利用，减少对环境的危害。
2)本发明的技术方案制备的复合相变储热材料高温稳定性好，能保持形状稳定，在相变过程无相变材料渗出，热循环多次表现出很好的稳定性，其相变温度及潜热稳定。
3)本发明的技术方案制备复合相变储热材料的条件温和、成本低，有利于工业化生产。
4)本发明的复合相变储热材料相变材料中无机盐相变材料的掺量可在较大的范围内调控，且根据选择的相变材料不同，相变工作温度介于300～850℃之间。
附图说明
【图1】是实施例1产品的DSC曲线；
【图2】是实施例2产品的DSC曲线。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
将高炉渣与Ca(OH)2进行配料，其中Ca(OH)2为高炉渣质量的5％，球磨时间20min，烘干后的预处理高炉渣与相变材料NaNO3及原料总量1％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为2:3，成型压力为50MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在350℃焙烧120min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件产品具有稳定的外形，表面无裂纹且无相变材料泄露，DSC分析可知，该复合相变储热材料相变温度为300.5℃、相变潜热为68.49J/g，经历50次热循环后，相变温度与相变潜热几乎未变。
实施例2
将与实施例1相同重量高炉渣单独放入球磨机，球磨时间20min，烘干后高炉渣与相变材料NaNO3及原料总量1％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为2:3，成型压力为50MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在350℃焙烧120min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件产品表面无裂纹具有稳定的外形，经DSC分析可知，该复合相变储热材料相变温度为300.8℃、相变潜热为65.53J/g，其具有较高的相变潜热，但是与实施例1相比其潜热值明显下降，说明通过添加改性剂对高炉渣进行改性能够提升产品的储热性能。通过实施例1和实施例2可以看出改性剂能够激发高炉渣活性，改善其孔结构。
对比实施例1
将高炉渣与Ca(OH)2进行配料，其中Ca(OH)2添加量为高炉渣的5％，配料混匀后静置20min，之后将预处理高炉渣与NaNO3及配料总量1％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为2:3，压力为50MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在350℃焙烧120min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件下产品表面较为粗糙，出现少量裂纹，相变温度为300.3℃，相变潜热为51.74J/g，潜热值下降严重，说明高炉渣与NaNO3复合效果不佳，因此球磨过程非常重要。
对比实施例1产品外形可以看出，球磨步骤对于复合相变储热材料的制备至关重要，球磨可显著增大高炉渣比表面，使得各组分接触更为充分，产品外形更为致密，性能更加稳定。
实施例3
将高炉渣与Ca(OH)2行配料，其中Ca(OH)2添加量为高炉渣的5％，球磨时间40min，烘干后将预处理高炉渣与相变材料NaNO3及原料总量2％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为1:9，压力为20MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在400℃焙烧60min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件产品具有稳定的外形，表面无裂纹且无相变材料泄露，DSC分析可知，该复合相变储热材料相变温度为300.9℃、相变潜热为18.10J/g，NaNO3添加量较低，储热值较低，经历50次热循环后，相变温度与相变潜热几乎未变。
实施例4
将高炉渣与Ca(OH)2进行配料，其中Ca(OH)2添加量为高炉渣的10％，球磨时间60min，烘干后预处理高炉渣与相变材料NaNO3及原料总量1％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为2:3，压力为60MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在450℃焙烧90min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件产品具有稳定的外形，表面无裂纹且无相变材料泄露，DSC分析可知，该复合相变储热材料相变温度为300.3℃、相变潜热为63.45J/g，经历50次热循环后，相变温度与相变潜热几乎未变。Ca(OH)2添加量过多时产品储热值反而会有轻微下降，同时产品加工成本有所提高。
实施例5
将高炉渣与Ca(OH)2进行配料，其中Ca(OH)2添加量为高炉渣的5％，球磨时间1min，烘干后预处理高炉渣与相变材料NaNO3及原料总量2％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为2:3，压力为40MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在350℃焙烧60min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件产品具有稳定的外形，表面无裂纹且无相变材料泄露，DSC分析可知，该复合相变储热材料相变温度为301.2℃、相变潜热为60.73J/g，经历50次热循环后，相变温度与相变潜热几乎未变。球磨时间过短，一方面不能充分增大高炉渣比表面充分暴露其内部孔洞，另一方面也弱化了改性剂的活化作用。
实施例6
将高炉渣与Ca(OH)2进行配料，其中Ca(OH)2添加量为高炉渣的5％，球磨时间120min，烘干后预处理高炉渣与相变材料NaNO3及原料总量2％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为1:1，压力为60MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在350℃焙烧60min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件产品具有稳定的外形，表面非常光滑，无裂纹且无相变材料泄露，DSC分析可知，该复合相变储热材料相变温度为301.2℃、相变潜热为82.72J/g，经历50次热循环后，相变温度与相变潜热几乎未变。球磨时间过长，一方面会增加能耗，另一方便面产品表明非常致密容易导致在长时间使用时出现裂纹。
实施例7
将高炉渣与Ca(OH)2进行配料，其中Ca(OH)2添加量为高炉渣的5％，球磨时间30min，烘干后预处理高炉渣与相变材料NaNO3及原料总量2％腐殖酸钠改性膨润土混合研磨、压团、干燥，其中NaNO3与高炉渣质量比为2:3，压力为60MPa，干燥后的生坯置入马弗炉中于空气气氛下在350℃焙烧250min，即可获得高炉渣基复合相变储热材料。宏观下可知该条件产品具有稳定的外形，表面非常光滑，无裂纹且无相变材料泄露，DSC分析可知，该复合相变储热材料相变温度为301.2℃、相变潜热为60.17J/g，经历50次热循环后，相变温度与相变潜热几乎未变。焙烧时间过长，一方面焙烧时间过长显著增加能耗，另一方面NaNO3长时间处于液相下会有少量发生分解导致储热值下降。

Claims (8)

1.一种高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：将高炉渣原料进行球磨预处理后，与无机盐相变材料及粘结剂混匀，压制成生坯；所述生坯在空气气氛中，于300～1000℃温度下焙烧，即得高炉渣基复合相变储热材料；
所述高炉渣原料中添加Ca(OH)2、NaOH、Na2CO3、Na2SO4、Na2O·nSiO2中至少一种作为改性剂；
所述改性剂的添加量小于高炉渣质量的10％。
2.根据权利要求1所述的高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述无机盐相变材料为Li2CO3、NaNO3、KNO3、MgCl2、NaCl、LiF、KF、K2CO3中至少一种。
3.根据权利要求2所述的高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述无机盐相变材料与高炉渣原料质量比为1:9～11:9。
4.根据权利要求1所述的高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为膨润土和/或腐殖酸钠改性膨润土。
5.根据权利要求4所述的高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂的添加量占高炉渣原料及无机盐相变材料总质量的1～2％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述球磨预处理的时间为1～120min。
7.根据权利要求1～5任一项所述的高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：压制过程中成型压力为20～100MPa。
8.根据权利要求1～5任一项所述的高炉渣基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述焙烧的时间为10～250min。
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