CN107099120B - 一种轻质阻燃建筑材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质阻燃建筑材料的制备方法及其应用，该方法通过将生石灰、高岭土、二氧化钛粉末球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚醚多元醇和甲基磷酸二甲酯的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、粉碎、注模、脱模切割、蒸压养护等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，在具有优良阻燃性能的基础上兼具轻质和抗压的特点，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备方法制得的建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料这一技术领域，特别涉及到一种轻质阻燃建筑材料的制备方法及其应用。
背景技术
据统计，人类从自然界获得的50％以上的物质原料用来建造各类建筑，这些建筑在建造与使用过程中又消耗了全球50％左右的能源。1973年世界性石油危机后，许多发达国家意识到建筑节能的重要性，相继制定并实施了节能的专门法律，致力于研究与推行建筑节能技术。现在，这些国家的建筑在舒适性不断提高的同时，新建建筑单位面积能耗已减少到之前的三分之一至五分之一。此外，这些发达国家还对既有建筑展开了大规模的节能改造，因此缓解了国家的能源需求，避免了能源危机的再度冲击。
隔热保温材料可有效减少热量在产生、输送、储存和使用等过程中伴随的热量损失，广泛应用于建筑、化工、电子、服装、航空天等领域，已成为提高能量利用效率和实现节能降耗减排的重要途径。因此，研究新型轻质、高效和结构稳定的隔热保温复合材料，对于实现资源和能源的高效利用、节降耗减排以及人类环境和社会的可持续发展具有非常重要的意义。建筑物从主体结构到装饰装修施工中需要用到各种材料，为了节约能源，现在对住宅和商业房屋外墙的隔热保温要求越来越高，隔热保温建筑材料也成了各个建材厂商的研发对象，提高常规建材的隔热保温效果。
目前生活中使用的隔热保温材料大多还是以传统的泡沫发泡为主，这些保温材料原料都是从化工市场或化工厂买来，配制多种化学原料混合搅拌均匀后，用干燥压缩空气作为搅拌介质，在压缩空气作用下，将混合物喷至目的地几秒钟即可成型。这种材料板用的化学原料较多，异味多，残留的化学成份污染也大，且阻燃性较差，而且原料市场上价格高，成本高，这无疑加大了产品的成本，所以耗材费用大，不符合节能降耗环保的生产要求。而其他类型的隔热保温材料在具备阻燃效果的基础上，却往往在质量和抗压能力上得不到兼顾，给隔热保温材料的实际应用带来了影响。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种轻质阻燃建筑材料的制备方法，该方法通过将生石灰、高岭土、二氧化钛粉末球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚醚多元醇和甲基磷酸二甲酯的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、粉碎、注模、脱模切割、蒸压养护等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，在具有优良阻燃性能的基础上兼具轻质和抗压的特点，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备方法制得的轻质阻燃建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种轻质阻燃建筑材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将生石灰20-25份、高岭土15-20份、二氧化钛粉末8-12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，调节球磨机转速80-100r/min，球磨4-6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂22-28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空条件下处理2-3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛6-10份、聚己二酸乙二醇酯3-5份、甲氧基聚乙二醇2-4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺6-15份、聚醚多元醇3-9份、甲基磷酸二甲酯1-3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50-60℃，超声功率800W，超声时间25-35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1000-1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130-150℃，随后向混炼机中加入月桂酸3-5份，在120-150rpm的搅拌速率下混炼15-20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与交联剂2-4份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在60-70℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在0.5-0.6Mpa的压力下养护12h即可。
优选地，所述步骤(1)中球磨机的球料比为15:1。
优选地，所述步骤(2)中的真空度优选为-0.08Mpa。
优选地，所述步骤(8)中的交联剂选自丙烯酸异辛酯、甘油二甲基丙烯酸酯、三乙醇胺中的任意一种。
本发明还提供了由上述制备方法得到的轻质阻燃建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的轻质阻燃建筑材料制备方法通过将生石灰、高岭土、二氧化钛粉末球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚醚多元醇和甲基磷酸二甲酯的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、粉碎、注模、脱模切割、蒸压养护等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，在具有优良阻燃性能的基础上兼具轻质和抗压的特点，具有较好的应用前景。
(2)本发明通过将羧基聚酯树脂经特定工艺进行改性，使得最后所制备得到的建筑材料在材料性能上有了显著提到，相比较于只添加未经改性的羧基聚酯树脂而言，取得了预料不到的技术效果。
(3)本发明的轻质阻燃建筑材料的制备方法所用原料廉价、方法简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将生石灰20份、高岭土15份、二氧化钛粉末8份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速80r/min，球磨4h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂22份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理2h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛6份、聚己二酸乙二醇酯3份、甲氧基聚乙二醇2份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺6份、聚醚多元醇3份、甲基磷酸二甲酯1份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50℃，超声功率800W，超声时间25min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1000℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130℃，随后向混炼机中加入月桂酸3份，在120rpm的搅拌速率下混炼15min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与丙烯酸异辛酯2份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在60℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在0.5Mpa的压力下养护12h即可。
实施例2
(1)将生石灰22份、高岭土18份、二氧化钛粉末10份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速90r/min，球磨5h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂25份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理2.5h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛8份、聚己二酸乙二醇酯4份、甲氧基聚乙二醇3份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺11份、聚醚多元醇6份、甲基磷酸二甲酯2份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度55℃，超声功率800W，超声时间30min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1100℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至140℃，随后向混炼机中加入月桂酸4份，在135rpm的搅拌速率下混炼18min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与甘油二甲基丙烯酸酯3份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在65℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在0.5Mpa的压力下养护12h即可。
实施例3
(1)将生石灰25份、高岭土20份、二氧化钛粉末12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速100r/min，球磨6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛10份、聚己二酸乙二醇酯5份、甲氧基聚乙二醇4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺15份、聚醚多元醇9份、甲基磷酸二甲酯3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度60℃，超声功率800W，超声时间35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至150℃，随后向混炼机中加入月桂酸5份，在150rpm的搅拌速率下混炼20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与三乙醇胺4份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在70℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在0.6Mpa的压力下养护12h即可。
对比例1
(1)将生石灰15份、高岭土30份、二氧化钛粉末15份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速80r/min，球磨4h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂22份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理2h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛6份、聚己二酸乙二醇酯3份、甲氧基聚乙二醇2份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺20份、聚醚多元醇2份、甲基磷酸二甲酯5份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50℃，超声功率800W，超声时间25min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1500℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130℃，随后向混炼机中加入月桂酸3份，在120rpm的搅拌速率下混炼15min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在180℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与丙烯酸异辛酯2份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在80℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在1.0Mpa的压力下养护12h即可。
对比例2
(1)将生石灰22份、高岭土18份、二氧化钛粉末10份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速90r/min，球磨5h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将聚碳化二亚胺11份、聚醚多元醇6份、甲基磷酸二甲酯2份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度55℃，超声功率800W，超声时间30min；得超声处理混合物；
(3)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1100℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(4)将步骤(3)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入羧基聚酯树脂25份和步骤(2)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(5)将步骤(4)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至140℃，随后向混炼机中加入月桂酸4份，在135rpm的搅拌速率下混炼18min，得中间反应产物；
(6)将步骤(5)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(7)将步骤(6)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与甘油二甲基丙烯酸酯3份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在65℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在0.5Mpa的压力下养护12h即可。
对比例3
(1)将生石灰25份、高岭土20份、二氧化钛粉末12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速100r/min，球磨6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛10份、聚己二酸乙二醇酯5份、甲氧基聚乙二醇4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺15份、聚醚多元醇9份、甲基磷酸二甲酯3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度60℃，超声功率800W，超声时间35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至150℃，随后向混炼机中加入月桂酸5份，在150rpm的搅拌速率下混炼20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)得到的中间反应产物粉碎成颗粒状，与三乙醇胺4份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在70℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在0.6Mpa的压力下养护12h即可。
将实施例1-3和对比例1-3的制得的建筑材料按照《建筑节能工程施工质量验收规范》GB50411-2014分别进行堆积密度、燃烧性能及抗压强度这三项测试，测试结果如表1所示。
表1
| 堆积密度(kg/cm<sup>3</sup>) | 燃烧性能(级) | 抗压强度(MPa) | |
| 实施例1 | 237 | A | 1.21 |
| 实施例2 | 228 | A | 1.33 |
| 实施例3 | 233 | A | 1.28 |
| 对比例1 | 251 | B1 | 0.75 |
| 对比例2 | 247 | B1 | 0.69 |
| 对比例3 | 263 | B1 | 0.73 |
本发明的轻质阻燃建筑材料制备方法通过将生石灰、高岭土、二氧化钛粉末球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚醚多元醇和甲基磷酸二甲酯的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、粉碎、注模、脱模切割、蒸压养护等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，在具有优良阻燃性能的基础上兼具轻质和抗压的特点，具有较好的应用前景。本发明的轻质阻燃建筑材料的制备方法所用原料廉价、方法简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种轻质阻燃建筑材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)将生石灰20-25份、高岭土15-20份、二氧化钛粉末8-12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，调节球磨机转速80-100r/min，球磨4-6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂22-28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空条件下处理2-3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛6-10份、聚己二酸乙二醇酯3-5份、甲氧基聚乙二醇2-4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺6-15份、聚醚多元醇3-9份、甲基磷酸二甲酯1-3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50-60℃，超声功率800W，超声时间25-35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1000-1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130-150℃，随后向混炼机中加入月桂酸3-5份，在120-150rpm的搅拌速率下混炼15-20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与交联剂2-4份进行充分机械混匀并得到混合物料，将混合物料注入模框内，在60-70℃下静置8h，然后脱模切割，并将其送至蒸压养护室内，通入饱和水蒸气，在0.5-0.6Mpa的压力下养护12h即可。
2.根据权利要求1所述的一种轻质阻燃建筑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨机的球料比为15:1。
3.根据权利要求1所述的一种轻质阻燃建筑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的真空度优选为-0.08Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种轻质阻燃建筑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中的交联剂选自丙烯酸异辛酯、甘油二甲基丙烯酸酯、三乙醇胺中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法得到的轻质阻燃建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
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