CN107011636B - 一种改性纳米保温建筑材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米保温建筑材料的制备方法及其应用，该方法通过将粉煤灰、高岭土、海泡石球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚氨酯和纳米磷酸钡的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、热压等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，其保温效果好，抗震性强，且阻燃效果好，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备方法制得的建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料这一技术领域，特别涉及到一种改性纳米保温建筑材料的制备方法及其应用。
背景技术
在建筑物中使用的材料统称为建筑材料。新型的建筑材料包括的范围很广，有保温材料、隔热材料、高强度材料、会呼吸的材料等都属于新型材料。建筑材料是土木工程和建筑工程中使用的材料的统称。建筑材料可分为结构材料、装饰材料和某些专用材料。结构材料包括木材、竹材、石材、水泥、混凝土、金属、砖瓦、陶瓷、玻璃、工程塑料、复合材料等；装饰材料包括各种涂料、油漆、镀层、贴面、各色瓷砖、具有特殊效果的玻璃等；专用材料指用于防水、防潮、防腐、防火、阻燃、隔音、隔热、保温、密封等。
我国经济发展迅速，而能源的发展相对滞后，解决能源短缺的一个最好办法就是节约能源。因此，不断研究和开发节能新材料是国家的长期发展战略。由于建筑能耗在所有能耗中占有较大的比重，目前越来越受到重视，于是建筑节能材料便应运而生。建筑节能材料通常具有保温隔热的性能，可以最大限度地阻抗热流的传递，一方面是为了满足建筑空间或热工设备的热环境，另一方面是为了节能。因此，从结构上来看，保温隔热材料的内部都有大量的封闭孔，表观密度较小，这是保温隔热材料所必备的条件。从材料的组成来看，有机材料的导热系数一般小于无机材料；非金属材料的导热系数小于金属材料；气态物质的导热系数小于液态物质，液态物质小于固体。常用的建筑保温隔热墙体材料主要有：聚苯乙烯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑科、颗粒保温材料、泡沫混凝土、岩棉、玻璃棉以及新型的相变储能材料等。
然而，上述市面上常见的材料往往不能在保温效果、抗震性、阻燃效果这几项指标上同时满足行业的需求，给建筑节能技术的发展带来了一定的阻碍。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种改性纳米保温建筑材料的制备方法，该方法通过将粉煤灰、高岭土、海泡石球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚氨酯和纳米磷酸钡的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、热压等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，其保温效果好，抗震性强，且阻燃效果好，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备方法制得的改性纳米保温建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性纳米保温建筑材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将粉煤灰20-25份、高岭土15-20份、海泡石8-12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，调节球磨机转速80-100r/min，球磨4-6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂22-28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空条件下处理2-3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛6-10份、聚己二酸乙二醇酯3-5份、甲氧基聚乙二醇2-4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺6-15份、聚氨酯3-9份、纳米磷酸钡1-3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50-60℃，超声功率800W，超声时间25-35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1000-1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130-150℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡3-5份，在120-150rpm的搅拌速率下混炼15-20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与交联剂2-4份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为100-120℃，热压时间为4-5h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
优选地，所述步骤(1)中球磨机的球料比为15:1。
优选地，所述步骤(2)中的真空度优选为-0.08Mpa。
优选地，所述步骤(8)中的交联剂选自丙烯酸异辛酯、甘油二甲基丙烯酸酯、三乙醇胺中的任意一种。
本发明还提供了由上述制备方法得到的改性纳米保温建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的改性纳米保温建筑材料制备方法通过将粉煤灰、高岭土、海泡石球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚氨酯和纳米磷酸钡的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、热压等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，其保温效果好，抗震性强，且阻燃效果好，具有较好的应用前景。
(2)本发明通过将羧基聚酯树脂经特定工艺进行改性，使得最后所制备得到的建筑材料在材料性能上有了显著提到，相比较于只添加未经改性的羧基聚酯树脂而言，取得了预料不到的技术效果。
(3)本发明的改性纳米保温建筑材料的制备方法所用原料廉价、方法简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将粉煤灰20份、高岭土15份、海泡石8份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速80r/min，球磨4h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂22份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理2h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛6份、聚己二酸乙二醇酯3份、甲氧基聚乙二醇2份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺6份、聚氨酯3份、纳米磷酸钡1份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50℃，超声功率800W，超声时间25min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1000℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡3份，在120rpm的搅拌速率下混炼15min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与丙烯酸异辛酯2份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为100℃，热压时间为4h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
实施例2
(1)将粉煤灰23份、高岭土18份、海泡石10份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速90r/min，球磨5h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂25份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理2.5h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛8份、聚己二酸乙二醇酯4份、甲氧基聚乙二醇3份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺10份、聚氨酯6份、纳米磷酸钡2份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度55℃，超声功率800W，超声时间30min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1100℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至140℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡4份，在135rpm的搅拌速率下混炼18min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与甘油二甲基丙烯酸酯3份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为110℃，热压时间为4.5h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
实施例3
(1)将粉煤灰25份、高岭土20份、海泡石12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速100r/min，球磨6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛10份、聚己二酸乙二醇酯5份、甲氧基聚乙二醇4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺15份、聚氨酯9份、纳米磷酸钡3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度60℃，超声功率800W，超声时间35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至150℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡5份，在150rpm的搅拌速率下混炼20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与三乙醇胺4份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为120℃，热压时间为5h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
对比例1
(1)将粉煤灰18份、高岭土20份、海泡石6份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速80r/min，球磨4h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂15份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理2h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛12份、聚己二酸乙二醇酯1份、甲氧基聚乙二醇1份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺5份、聚氨酯8份、纳米磷酸钡5份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50℃，超声功率800W，超声时间25min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1000℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡8份，在120rpm的搅拌速率下混炼15min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与丙烯酸异辛酯2份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为100℃，热压时间为4h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
对比例2
(1)将粉煤灰23份、高岭土18份、海泡石10份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速90r/min，球磨5h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将聚碳化二亚胺10份、聚氨酯6份、纳米磷酸钡2份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度55℃，超声功率800W，超声时间30min；得超声处理混合物；
(3)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1100℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(4)将步骤(3)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入羧基聚酯树脂25份和步骤(2)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(5)将步骤(4)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至140℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡4份，在135rpm的搅拌速率下混炼18min，得中间反应产物；
(6)将步骤(5)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(7)将步骤(6)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与甘油二甲基丙烯酸酯3份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为110℃，热压时间为4.5h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
对比例3
(1)将粉煤灰25份、高岭土20份、海泡石12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，球磨机的球料比为15:1，调节球磨机转速100r/min，球磨6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下处理3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛10份、聚己二酸乙二醇酯5份、甲氧基聚乙二醇4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺15份、聚氨酯9份、纳米磷酸钡3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度60℃，超声功率800W，超声时间35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至150℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡5份，在150rpm的搅拌速率下混炼20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)得到的中间反应产物粉碎成颗粒状，与三乙醇胺4份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为120℃，热压时间为5h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
将实施例1-3和对比例1-3的制得的保温建筑材料分别进行导热系数、缓冲系数、燃烧性能这三项测试，测试结果如表1所示。
表1
| 导热系数(W/m·K) | 缓冲系数 | 燃烧性能(级) | |
| 实施例1 | 0.039 | 1.27 | A |
| 实施例2 | 0.045 | 1.26 | A |
| 实施例3 | 0.044 | 1.31 | A |
| 对比例1 | 0.126 | 1.49 | A |
| 对比例2 | 0.177 | 1.55 | B1 |
| 对比例3 | 0.152 | 1.58 | B1 |
本发明的改性纳米保温建筑材料制备方法通过将粉煤灰、高岭土、海泡石球磨成粉、煅烧，再加入经改性的羧基聚酯树脂以及经超声处理的聚碳化二亚胺、聚氨酯和纳米磷酸钡的混合物共同进行加热反应，随后经混炼、硫化、热压等一系列特定工艺制成成品建筑材料。制备而成的建筑材料，其保温效果好，抗震性强，且阻燃效果好，具有较好的应用前景。本发明的改性纳米保温建筑材料的制备方法所用原料廉价、方法简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种改性纳米保温建筑材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)将粉煤灰20-25份、高岭土15-20份、海泡石8-12份加入球磨机中，加入不锈钢研磨球，调节球磨机转速80-100r/min，球磨4-6h，收集粉体过120目筛，得混合粉末；
(2)将羧基聚酯树脂22-28份置于反应釜中，升温至150℃，在真空条件下处理2-3h，随后升温至175℃，加入四丁酚醛6-10份、聚己二酸乙二醇酯3-5份、甲氧基聚乙二醇2-4份，在常压下反应1h，将反应产物用3mol/L的稀盐酸洗涤2-3次，然后用去离子水洗涤至中性，得改性羧基聚酯树脂；
(3)将聚碳化二亚胺6-15份、聚氨酯3-9份、纳米磷酸钡1-3份混合，加入2000mL去离子水，进行超声处理，超声处理的条件为：温度50-60℃，超声功率800W，超声时间25-35min；得超声处理混合物；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入煅烧炉中，在1000-1200℃下，煅烧50min，然后迅速降温至室温，得煅烧产物；
(5)将步骤(4)的煅烧产物加入反应釜中，加热反应釜，待温度达到115℃时，再向反应釜中加入步骤(2)所得的改性羧基聚酯树脂和步骤(3)所得的超声处理混合物，混合均匀后保温反应30min，得初步反应产物；
(6)将步骤(5)所得的初步反应产物倒入混炼机中，调节混炼机温度至130-150℃，随后向混炼机中加入氯化石蜡3-5份，在120-150rpm的搅拌速率下混炼15-20min，得中间反应产物；
(7)将步骤(6)的中间反应产物在150℃的条件下硫化45min，冷却至室温后得硫化反应物；
(8)将步骤(7)得到的硫化反应物粉碎成颗粒状，与交联剂2-4份进行充分机械混匀并得到混合物料，随后将上述混合物料放置在预制的成型模具内进行热压，热压温度为100-120℃，热压时间为4-5h，热压完成后冷却至室温，得到成品材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米保温建筑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨机的球料比为15:1。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米保温建筑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的真空度优选为-0.08Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种改性纳米保温建筑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中的交联剂选自丙烯酸异辛酯、甘油二甲基丙烯酸酯、三乙醇胺中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法得到的改性纳米保温建筑材料在建筑墙体材料中的应用。
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