CN107098718A - 一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料及其制备方法 - Google Patents

一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料及其制备方法，它涉及一种可抑制烧结、增强导热储热材料及其制备方法，用于通过正逆化学反应储存太阳能，属于太阳能化学储热技术领域。本发明是为了解决现有钙基反应物水合反应转化率在多次水合/煅烧循环之后出现强烈衰退的技术问题。本材料由酚醛树脂、六亚甲基四胺、乙醇，纳米碳酸钙，聚氨酯泡沫制成，方法：将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，将聚氨酯泡沫浸入，固化，再加热0.5h‑2h，去除CaO，即得。本发明的储热材料50次水合/煅烧循环反应转化率可达81.7％。

Description

一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种可抑制烧结、增强导热储热材料及其制备方法，用于通过正逆化学反应储存太阳能，属于太阳能化学储热技术领域。
背景技术
随着化石能源的不断消耗，资源短缺与环境污染越来越严重，人们对太阳能的需求越来越强烈。化学储热主要用于太阳能的提质和运输，由于其具有可跨越时间、空间的特殊功能，能满足间断性太阳能储热的要求，使其在太阳能储热中起着重要的作用。
现阶段太阳能化学储热一般采用氢氧化钙分解为氧化钙和水的正逆反应。氢氧化钙吸收热量，正向分解生成氧化钙和水；氧化钙与水反应，放出热量，生成氢氧化钙。氧化钙与水的反应性能是氧化钙/水化学储热系统的关键因素。在实际使用中，期望氧化钙能在水合/煅烧循环中保持较高反应活性，具有良好的动力学反应特性、稳定的循环水合转化率。但几乎所有钙基反应物的相关研究均表明，钙基反应物存在活性衰退问题，即水合反应转化率在多次水合/煅烧循环之后出现强烈衰退。随着循环次数增加，氧化钙水合转化率可从初始的80％以上降低至第50次循环后的7-8％。且氧化钙的导热性极差，导热率仅有石墨的十二万分之一，非常不利于整体系统的正常运行。因此，开发一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有钙基反应物水合反应转化率在多次水合/煅烧循环之后出现强烈衰退的技术问题，提供了一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料及其制备方法。
一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料由酚醛树脂、六亚甲基四胺、乙醇，纳米碳酸钙，聚氨酯泡沫制成，其中纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为1-7:10，酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为(20-30):(1-5):(50-90)，纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)。
该制备方法如下：
一、将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇按照质量比为(20-30):(1-5):(50-90)的比例混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为1-7:10，搅拌5min-30min，使纳米碳酸钙均匀分散，得到混合溶液；
二、将聚氨酯泡沫浸入混合溶液30分钟，纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)；
三、然后在120℃-180℃下固化10-20小时，得固化样品；
四、将固化样品在流动氮气中以5℃/min的升温速率升至800℃-1000℃加热0.5h-2h，得到CaO/泡沫炭材料；
五、用质量分数5％的盐酸去除CaO/泡沫炭材料中的CaO，得到可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料。
本发明有以下优点：
1)本发明制备该化学储热材料的原料来源广泛，本发明中泡沫炭的制备方法适用于各种不同成分的钙基物质，运用上具有普适性，操作上具有可行性。
2)通过浸渍法利用聚氨酯泡沫对碳酸钙的吸附，制备方法简单易行。引入适当摩尔比例的盐酸，既能保证氧化钙与泡沫炭的有效结合，又避免过多的氯盐对化学储热材料性能的影响。
3)本发明制备的化学储热材料与现有研究报道的膨胀石墨掺杂改性钙基化学储热物质相比性能更佳，50次水合/煅烧循环反应转化率可达81.7％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料由酚醛树脂、六亚甲基四胺、乙醇，纳米碳酸钙，聚氨酯泡沫制成，其中纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为1-7:10，酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为(20-30):(1-5):(50-90)，纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为5:10。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为(22-28):(2-4):(60-80)。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为25:2.5:75。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法如下：
一、将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇按照质量比为(20-30):(1-5):(50-90)的比例混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为1-7:10，搅拌5min-30min，使纳米碳酸钙均匀分散，得到混合溶液；
二、将聚氨酯泡沫浸入混合溶液30分钟，纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)；
三、然后在120℃-180℃下固化10-20小时，得固化样品；
四、将固化样品在流动氮气中以5℃/min的升温速率升至800℃-1000℃加热0.5h-2h，得到CaO/泡沫炭材料；
五、用质量分数5％的盐酸去除CaO/泡沫炭材料中的CaO，得到可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为25:2.5:75。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤一中纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为5:10。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤三中在150℃下固化12小时，得固化样品。其它与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是步骤三中在900℃加热1h。其它与具体实施方式六至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
储热材料的制备方法：
一、按照重量份数称取：25-50份玄武岩骨料、25-38份铝矾土骨料、3-10份铝酸盐水泥、5-20份蓝晶石、1-8份活性氧化铝粉、然石墨1-5份和0.2-1份外加高效复合减水剂；
所述玄武岩骨料粒度为10-30mm，铝矾土骨料粒度1-10mm，铝酸盐水泥粒度500目，蓝晶石粒度500目，硅微粉粒度为500目，天然石墨粒度为800目，
二、将步骤一称取的原料经干混均匀后，加4-6重量份的水，再混合均匀置于钢模模具中，24小时后脱模，在20-25℃温度下置于水中养护72小时，然后在100-120℃温度下烘烤24小时，即得储热材料。
实验二：
一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于该制备方法如下：
一、将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇按照质量比为25:2.5:75的比例混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为1-7:10，搅拌5min-30min，使纳米碳酸钙均匀分散，得到混合溶液；
二、将长为30mm、宽为30mm、高为10mm的聚氨酯泡沫浸入混合溶液30分钟；
三、然后在150℃下固化12小时，得固化样品；
四、将固化样品在流动氮气中以5℃/min的升温速率升至900℃加热1h，得到CaO/泡沫炭材料；
五、用质量分数5％的盐酸去除CaO/泡沫炭材料中的CaO，得到可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料。
将实验一制备的储热材料与本实验制备的钙基化学储热材料进行实验，氧化钙水合反应转化率如下表：
表1
实验三：
一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于该制备方法如下：
一、将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇按照质量比为25:2.5:75的比例混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为2:10，搅拌5min-30min，使纳米碳酸钙均匀分散，得到混合溶液；
二、将长为30mm、宽为30mm、高为10mm的聚氨酯泡沫浸入混合溶液30分钟；
三、然后在150℃下固化12小时，得固化样品；
四、将固化样品在流动氮气中以5℃/min的升温速率升至900℃加热1h，得到CaO/泡沫炭材料；
五、用质量分数5％的盐酸去除CaO/泡沫炭材料中的CaO，得到可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料。
将实验一制备的储热材料与本实验制备的钙基化学储热材料进行实验，氧化钙水合反应转化率如下表：
表2
实验四：
一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于该制备方法如下：
一、将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇按照质量比为25:2.5:75的比例混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为5:10，搅拌5min-30min，使纳米碳酸钙均匀分散，得到混合溶液；
二、将长为30mm、宽为30mm、高为10mm的聚氨酯泡沫浸入混合溶液30分钟；
三、然后在150℃下固化12小时，得固化样品；
四、将固化样品在流动氮气中以5℃/min的升温速率升至900℃加热1h，得到CaO/泡沫炭材料；
五、用质量分数5％的盐酸去除CaO/泡沫炭材料中的CaO，得到可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料。
将实验一制备的储热材料与本实验制备的钙基化学储热材料进行实验，氧化钙水合反应转化率如下表：
表3
实验五：
一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于该制备方法如下：
一、将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇按照质量比为25:2.5:75的比例混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为7:10，搅拌5min-30min，使纳米碳酸钙均匀分散，得到混合溶液；
二、将长为30mm、宽为30mm、高为10mm的聚氨酯泡沫浸入混合溶液30分钟；
三、然后在150℃下固化12小时，得固化样品；
四、将固化样品在流动氮气中以5℃/min的升温速率升至900℃加热1h，得到CaO/泡沫炭材料；
五、用质量分数5％的盐酸去除CaO/泡沫炭材料中的CaO，得到可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料。
将实验一制备的储热材料与本实验制备的钙基化学储热材料进行实验，氧化钙水合反应转化率如下表：
表4

Claims (10)

1.一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料，其特征在于一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料由酚醛树脂、六亚甲基四胺、乙醇，纳米碳酸钙，聚氨酯泡沫制成，其中纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为1-7:10，酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为(20-30):(1-5):(50-90)，纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)。
2.根据权利要求1所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料，其特征在于纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为5:10。
3.根据权利要求1所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料，其特征在于酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为(22-28):(2-4):(60-80)。
4.根据权利要求1所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料，其特征在于酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为25:2.5:75。
5.根据权利要求1所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料，其特征在于纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)。
6.权利要求1所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于该制备方法如下：
一、将酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇按照质量比为(20-30):(1-5):(50-90)的比例混合，然后加入纳米碳酸钙和酚醛树脂，纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为1-7:10，搅拌5min-30min，使纳米碳酸钙均匀分散，得到混合溶液；
二、将聚氨酯泡沫浸入混合溶液30分钟，纳米碳酸钙与聚氨酯泡沫的体积比为(1-7):(8-10)；
三、然后在120℃-180℃下固化10-20小时，得固化样品；
四、将固化样品在流动氮气中以5℃/min的升温速率升至800℃-1000℃加热0.5h-2h，得到CaO/泡沫炭材料；
五、用质量分数5％的盐酸去除CaO/泡沫炭材料中的CaO，得到可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料。
7.根据权利要求6所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于步骤一中酚醛树脂、六亚甲基四胺与乙醇的质量比为25:2.5:75。
8.根据权利要求6所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米碳酸钙与酚醛树脂的质量比为5:10。
9.根据权利要求6所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于步骤三中在150℃下固化12小时，得固化样品。
10.根据权利要求6所述一种可抑制烧结、增强导热的钙基化学储热材料的制备方法，其特征在于步骤三中在900℃加热1h。
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