CN107090377A - 一种新型沉香精油皂的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型沉香精油皂的制作工艺，经香皂原料添加后进行水浴加热与密封加热及快速冷却，得到香皂前液，然后加入沉香精油、氢氧化钠和三乙醇胺进行回流反应与减压蒸馏反应，最后进行密封加温反应，冷却后出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。本发明采用水浴加热与密封加热的方式能够有效的提高香皂原材料的溶解，提高相溶率，与沉香精油间的回流反应能够增加精油的溶解效果，最后采用密封加温的方式能够在内部形成微沸反应，起到分散均匀性的效果。

Description

一种新型沉香精油皂的制作工艺
技术领域
本发明属于个人护理用品的技术领域，具体涉及一种新型沉香精油皂的制作工艺。
背景技术
香皂是一种不可缺乏的日用洗涤品，人们使用香皂的历史可以追溯到公元前的意大利。从八十年代开始，我国逐渐开始广泛使用香皂。
宋代时就出现了一种人工合成的洗涤剂，是将天然皂荚捣碎细研，加入各种药用的花瓣粉末，做成球形专供洗面浴身之用。有的直接将皂荚用水蒸煮后，加入药用的花瓣，进行泡浴。
沉香为瑞香科沉香属(Aquilaria agalocha Roxb.)或瑞香科沉香属白木香[Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg]树木中含树脂部位。主要产自南亚次大陆的东北部、印度尼西亚群岛和巴布亚新几内亚群岛，称之为进口沉香；我国沉香主要产自广东、海南、云南、福建等省区，称之为国产沉香。沉香中主要呈香味成分为以倍半萜及其含氧衍生物类、芳香族化合物、脂肪酸及其脂类和色原酮类等。沉香来源于沉香树受到外部伤害或者本身病变等影响所分泌的树脂，其受黄绿墨耳真菌的微生物侵入寄生，在菌体内酶的作用下，发生了一系列变化，并经多年沉积而形成的一种特殊的富含香气的物质。
沉香的用途很广，在临床上其具有行气止痛、壮阳除痹的作用，对功能性消化不良、肺心病急性发作、胃痛等有显著疗效；沉香作为一种中药，它具有纳气平喘、通关开窍、畅通气脉等功效。在中国古代，沉香在众多的香料中具有很高的地位，常作主香使用，其香味厚重持久,经济价值极高。
沉香精油皂是沉香与手工皂的有机结合，在保留沉香作用的同时，具有清洗的作用，然而沉香精油制备方法目前采用的沉香精油混合法，并不能有效的发挥沉香提取物的效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种新型沉香精油皂的制作工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种新型沉香精油皂的制作工艺，其步骤如下：
步骤1，将硬脂酸、椰油醇聚醚硫酸酯钠、蔗糖、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠、冰片加入水中，并采用水浴加热的方式搅拌溶解；
步骤2，将吡咯烷酮羧酸钠、乙醇、丙二醇、甘油、肉豆蔻酸、山梨醇加入至步骤1中溶液中，并采用恒温密封反应以及快速冷却反应，得到香皂前液；
步骤3，将加入氢氧化钠、三乙醇胺、沉香精油回流搅拌反应2-4h，然后减压蒸馏至粘稠状；
步骤4，将步骤3中的粘稠物经加压加温密封反应后，出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。
所述步骤1中的水浴加热的温度为60-80℃，所述搅拌速度为1000-1500r/min，所述搅拌反应时间为2-5h；该步骤通过水浴加热的方式形成稳定的温度环境，大大提高原辅材料的溶解，提高了反应效率。
步骤2中恒温密封反应温度为60-65℃，所述密封反应时间为1-2h，所述快速冷却采用水冷或者液氮冷却，所述快速冷却的温度为30-40℃；该步骤将香皂材料密封反应1-2h，将香皂材料完全溶解，将其形成液态，将液态的反应物进行快速冷却的方式，能够起到活性分子的初固化。
步骤3，回流的温度为70-90℃，所述回流反应温度为2-5h，所述搅拌速度为1500-3000r/min；该步骤采用回流加热的方式将沉香精油完全溶解至溶液中，同时回流加热的方式能够形成稳定热体系，起到活性好的效果；
步骤3中的减压蒸馏的压力是大气压的20-40％，所述减压蒸馏方式能够将体积浓缩至原来的20-40％，该步骤采用减压蒸馏的方式能够将反应液中多余的乙醇去除，并在减压蒸馏的条件下，混合液逐步转化为半凝固化，形成粘稠状态，经过步骤3中的回流与减压蒸馏的反应能够将沉香精油完全溶解至反应液中，具有良好的分散效果，同时对沉香特性起到保护浓缩的效果。
步骤4中的加压加温的压力为2-5MPa，所述温度为90-105℃，所述加压加热反应的时间2-4h。
所述沉香精油采用梯度回流法进行提取，其步骤如下：
步骤1，将沉香粉碎化后浸泡至无水乙醇中，然后进行80-95℃的密封微沸反应2-3h；
步骤2，反应液过滤后得到滤液，在70-120℃条件下梯度回流反应2-4h，然后进行自然冷却；
步骤3，将回流后的反应液进行分层萃取，取有机相抽滤，然后将滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到高纯度沉香精油。
所述梯度回流反应程序如下：70-75℃反应10-15min，90-95℃反应10-20min，110-120℃持续反应至回流反应结束。
沉香精油采用密封微沸的方式进行反应能够将沉香粉快速细胞破壁，同时在温度条件下进一步渗透沉香粉，提高破壁率，提高精油提取量；采用梯度回流反应的方式能够彻底与破壁产物反应，大大提高精油量；最后在分层萃取与减压蒸馏的方式能够有效的去除乙醇溶剂，大大提高精油纯度。
本发明经香皂原料添加后进行水浴加热与密封加热及快速冷却，得到香皂前液，然后加入沉香精油、氢氧化钠和三乙醇胺进行回流反应与减压蒸馏反应，最后进行密封加温反应，冷却后出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。采用水浴加热与密封加热的方式能够有效的提高香皂原材料的溶解，提高相溶率，与沉香精油间的回流反应能够增加精油的溶解效果，最后采用密封加温的方式能够在内部形成微沸反应，起到分散均匀性的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)中医中药理论认为，沉香主辛散疏通，有行气止痛，温中止呕，纳气平喘之效，可用于治疗胸腹胀闷疼痛，胃寒呃逆，肾虚。此外沉香有强烈抗菌效能又能增强免疫功能，最重要的是可平衡中枢神经、镇静情绪、理诸气而调中，帮助行气入定的作用。沉香精油，品味清新独特，具医疗保健之效，是窜气安神之药，气沉而凝，经久不散，令人心旷神怡，可降脂平肝、利脾胃、调胸肺，具安心神，通气脉等用途。通过这一系列的调节，便可达到温补肾精，理气调中，抗菌，镇静安神、增强免疫力等功效。尤其沉香提取物对对皮肤具多种疗效，适合老化、干燥及缺水皮肤。催性，强化呼吸及泌尿系统，治疗蜂窝组织炎。
(2)本发明采用回流与密封加温反应的方式将沉香精油分散至香皂前液中，保证香皂性能的同时，也保证了沉香的安神等效果。
(3)本发明提供的制备方法简单，无污染问题，降低了环保压力，可工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种新型沉香精油皂的制作工艺，其步骤如下：
步骤1，将硬脂酸、椰油醇聚醚硫酸酯钠、蔗糖、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠、冰片加入水中，并采用水浴加热的方式搅拌溶解；
步骤2，将吡咯烷酮羧酸钠、乙醇、丙二醇、甘油、肉豆蔻酸、山梨醇加入至步骤1中溶液中，并采用恒温密封反应以及快速冷却反应，得到香皂前液；
步骤3，将加入氢氧化钠、三乙醇胺、沉香精油回流搅拌反应2h，然后减压蒸馏至粘稠状；
步骤4，将步骤3中的粘稠物经加压加温密封反应后，出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。
所述步骤1中的水浴加热的温度为60℃，所述搅拌速度为1000r/min，所述搅拌反应时间为2h。
步骤2中恒温密封反应温度为60℃，所述密封反应时间为1h，所述快速冷却采用水冷，所述快速冷却的温度为30℃。
步骤3，回流的温度为70℃，所述回流反应温度为2h，所述搅拌速度为1500r/min，步骤3中的减压蒸馏的压力是大气压的20％，所述减压蒸馏方式能够将体积浓缩至原来的20％。
步骤4中的加压加温的压力为2MPa，所述温度为90℃，所述加压加热反应的时间2h。
所述沉香精油采用梯度回流法进行提取，其步骤如下：
步骤1，将沉香粉碎化后浸泡至无水乙醇中，然后进行80℃的密封微沸反应2h；
步骤2，反应液过滤后得到滤液，在70-120℃条件下梯度回流反应2-4h，然后进行自然冷却；
步骤3，将回流后的反应液进行分层萃取，取有机相抽滤，然后将滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到高纯度沉香精油。
所述梯度回流反应程序如下：70℃反应10min，90℃反应10min，110℃持续反应至回流反应结束。
实施例2
一种新型沉香精油皂的制作工艺，其步骤如下：
步骤1，将硬脂酸、椰油醇聚醚硫酸酯钠、蔗糖、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠、冰片加入水中，并采用水浴加热的方式搅拌溶解；
步骤2，将吡咯烷酮羧酸钠、乙醇、丙二醇、甘油、肉豆蔻酸、山梨醇加入至步骤1中溶液中，并采用恒温密封反应以及快速冷却反应，得到香皂前液；
步骤3，将加入氢氧化钠、三乙醇胺、沉香精油回流搅拌反应4h，然后减压蒸馏至粘稠状；
步骤4，将步骤3中的粘稠物经加压加温密封反应后，出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。
所述步骤1中的水浴加热的温度为80℃，所述搅拌速度为1500r/min，所述搅拌反应时间为5h。
步骤2中恒温密封反应温度为65℃，所述密封反应时间为2h，所述快速冷却采用液氮冷却，所述快速冷却的温度为40℃。
步骤3，回流的温度为90℃，所述回流反应温度为5h，所述搅拌速度为3000r/min，步骤3中的减压蒸馏的压力是大气压的40％，所述减压蒸馏方式能够将体积浓缩至原来的40％。
步骤4中的加压加温的压力为5MPa，所述温度为105℃，所述加压加热反应的时间4h。
所述沉香精油采用梯度回流法进行提取，其步骤如下：
步骤1，将沉香粉碎化后浸泡至无水乙醇中，然后进行95℃的密封微沸反应3h；
步骤2，反应液过滤后得到滤液，在70-120℃条件下梯度回流反应4h，然后进行自然冷却；
步骤3，将回流后的反应液进行分层萃取，取有机相抽滤，然后将滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到高纯度沉香精油。
所述梯度回流反应程序如下：75℃反应15min，95℃反应20min，120℃持续反应至回流反应结束。
实施例3
一种新型沉香精油皂的制作工艺，其步骤如下：
步骤1，将硬脂酸、椰油醇聚醚硫酸酯钠、蔗糖、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠、冰片加入水中，并采用水浴加热的方式搅拌溶解；
步骤2，将吡咯烷酮羧酸钠、乙醇、丙二醇、甘油、肉豆蔻酸、山梨醇加入至步骤1中溶液中，并采用恒温密封反应以及快速冷却反应，得到香皂前液；
步骤3，将加入氢氧化钠、三乙醇胺、沉香精油回流搅拌反应3h，然后减压蒸馏至粘稠状；
步骤4，将步骤3中的粘稠物经加压加温密封反应后，出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。
所述步骤1中的水浴加热的温度为70℃，所述搅拌速度为1300r/min，所述搅拌反应时间为3h。
步骤2中恒温密封反应温度为63℃，所述密封反应时间为1h，所述快速冷却采用水冷，所述快速冷却的温度为35℃。
步骤3，回流的温度为80℃，所述回流反应温度为3h，所述搅拌速度为2500r/min，步骤3中的减压蒸馏的压力是大气压的30％，所述减压蒸馏方式能够将体积浓缩至原来的30％。
步骤4中的加压加温的压力为3MPa，所述温度为95℃，所述加压加热反应的时间3h。
所述沉香精油采用梯度回流法进行提取，其步骤如下：
步骤1，将沉香粉碎化后浸泡至无水乙醇中，然后进行85℃的密封微沸反应2h；
步骤2，反应液过滤后得到滤液，在70-120℃条件下梯度回流反应3h，然后进行自然冷却；
步骤3，将回流后的反应液进行分层萃取，取有机相抽滤，然后将滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到高纯度沉香精油。
所述梯度回流反应程序如下：70℃反应13min，93℃反应15min，115℃持续反应至回流反应结束。
实施例4
一种新型沉香精油皂的制作工艺，其步骤如下：
步骤1，将硬脂酸、椰油醇聚醚硫酸酯钠、蔗糖、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠、冰片加入水中，并采用水浴加热的方式搅拌溶解；
步骤2，将吡咯烷酮羧酸钠、乙醇、丙二醇、甘油、肉豆蔻酸、山梨醇加入至步骤1中溶液中，并采用恒温密封反应以及快速冷却反应，得到香皂前液；
步骤3，将加入氢氧化钠、三乙醇胺、沉香精油回流搅拌反应3h，然后减压蒸馏至粘稠状；
步骤4，将步骤3中的粘稠物经加压加温密封反应后，出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。
所述步骤1中的水浴加热的温度为75℃，所述搅拌速度为1400r/min，所述搅拌反应时间为4h。
步骤2中恒温密封反应温度为62℃，所述密封反应时间为2h，所述快速冷却采用液氮冷却，所述快速冷却的温度为38℃。
步骤3，回流的温度为85℃，所述回流反应温度为4h，所述搅拌速度为1800r/min，步骤3中的减压蒸馏的压力是大气压的25％，所述减压蒸馏方式能够将体积浓缩至原来的35％。
步骤4中的加压加温的压力为5MPa，所述温度为100℃，所述加压加热反应的时间3h。
所述沉香精油采用梯度回流法进行提取，其步骤如下：
步骤1，将沉香粉碎化后浸泡至无水乙醇中，然后进行90℃的密封微沸反应2h；
步骤2，反应液过滤后得到滤液，在70-120℃条件下梯度回流反应4h，然后进行自然冷却；
步骤3，将回流后的反应液进行分层萃取，取有机相抽滤，然后将滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到高纯度沉香精油。
所述梯度回流反应程序如下：75℃反应15min，95℃反应20min，120℃持续反应至回流反应结束。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种新型沉香精油皂的制作工艺，其步骤如下：
步骤1，将硬脂酸、椰油醇聚醚硫酸酯钠、蔗糖、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠、冰片加入水中，并采用水浴加热的方式搅拌溶解；
步骤2，将吡咯烷酮羧酸钠、乙醇、丙二醇、甘油、肉豆蔻酸、山梨醇加入至步骤1中溶液中，并采用恒温密封反应以及快速冷却反应，得到香皂前液；
步骤3，将加入氢氧化钠、三乙醇胺、沉香精油回流搅拌反应2-4h，然后减压蒸馏至粘稠状；
步骤4，将步骤3中的粘稠物经加压加温密封反应后，出料、倒模、冷却凝固、脱模、包装即可得到沉香精油皂。
2.根据权利要求1所述的一种新型沉香精油皂的制作工艺，所述步骤1中的水浴加热的温度为60-80℃，所述搅拌速度为1000-1500r/min，所述搅拌反应时间为2-5h。
3.根据权利要求1所述的一种新型沉香精油皂的制作工艺，步骤2中恒温密封反应温度为60-65℃，所述密封反应时间为1-2h，所述快速冷却采用水冷或者液氮冷却，所述快速冷却的温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种新型沉香精油皂的制作工艺，步骤3，回流的温度为70-90℃，所述回流反应温度为2-5h，所述搅拌速度为1500-3000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种新型沉香精油皂的制作工艺，步骤3中的减压蒸馏的压力是大气压的20-40％，所述减压蒸馏方式能够将体积浓缩至原来的20-40％。
6.根据权利要求1所述的一种新型沉香精油皂的制作工艺，步骤4中的加压加温的压力为2-5MPa，所述温度为90-105℃，所述加压加热反应的时间2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种新型沉香精油皂的制作工艺，所述沉香精油采用梯度回流法进行提取，其步骤如下：
步骤1，将沉香粉碎化后浸泡至无水乙醇中，然后进行80-95℃的密封微沸反应2-3h；
步骤2，反应液过滤后得到滤液，在70-120℃条件下梯度回流反应2-4h，然后进行自然冷却；
步骤3，将回流后的反应液进行分层萃取，取有机相抽滤，然后将滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到高纯度沉香精油。
8.根据权利要求7所述的一种新型沉香精油皂的制作工艺，所述梯度回流反应程序如下：70-75℃反应10-15min，90-95℃反应10-20min，110-120℃持续反应至回流反应结束。
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