CN107089964A - 一种娃娃菜花青素提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种娃娃菜花青素提取方法，以娃娃菜为原料，以水为溶剂，提取娃娃菜花青素；采用复合果胶酶处理花青素液，提高花青素提取液澄清度及纯度，并确定了复合果胶酶最佳添加量，酶解时间，酶解温度及酶解ｐＨ；采用分子筛技术富集并进一步纯化娃娃菜花青素，筛选出最佳大孔吸附树脂，最佳上柱温度及流速，并确定洗脱液浓度及解吸流速；采用本专利工艺提取的娃娃菜花青素，不仅色价高，色值稳定，同时提高了娃娃菜花青素生物活性，该工艺为利用娃娃菜提取天然花青素提供了新的方法。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种花青素分离纯化方法，具体涉及一种以水为溶剂的娃娃菜花青素提取方法。
【背景技术】
植物源花青素是重要天然功能性食品添加剂，广泛应用于饮料、糖果、糕点、酒类及休闲食品等行业，而且也可用于医疗保健品及儿童食品等特殊食品的生产。天然植物花青素的研究与开发方兴未艾，其中天然花青素功能成分分离、纯化及其生物学活性研究已成为功能食品研究重要领域。
娃娃菜属十字花科(cruciferae)芸薹属，又名卷心菜、包菜等，原产欧洲地中海地区。娃娃菜作为一种食用性蔬菜，在我国已有一百多年的种植历史，大部分省区均有栽培，产量仅次于白包菜。由于娃娃菜具有耐寒，来源丰富，价格低廉，花青素含量高等优点，因此，以娃娃菜为原料分离、纯化花青素具有重要经济价值和良好的产业化前景。
从化学结构上讲，娃娃菜花青素属于花色苷类物质，具有重要的生理活性功能。科学研究发现，花色苷类物质可以清除体内自由基，具有抗氧化、抗衰老、改善视力、抑制肿瘤等功能。娃娃菜花青素易溶于水，安全无毒，是一种新型天然花青素，可以作为重要功能性食品添加剂开发。然而，目前国内外娃娃菜花青素仅限于采用有机溶剂提取，花青素的纯度低。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种能够获得高纯度娃娃菜花青素的娃娃菜花青素提取方法。
针对上述技术问题，本发明提出了如下的技术方案：
1)将成熟娃娃菜经清洗泥沙、去除根部、去除病虫害及残次包叶后切碎，将切碎的娃娃菜与水按1∶5的质量比混合并置于打浆机中打成浆液，浆液用震动筛粗滤并收集滤液，调节滤液的pH值为3.0-4.5；
2)按100g娃娃菜∶0.002-0.003ml的比例向滤液中加入复合果胶酶进行酶解澄清，将酶解澄清后的滤液以4000转/分离心20分钟，离心后所得上清液即花青素清液；
3)将花青素清液上大孔吸附树脂柱进行花青素吸附，吸附完成后用乙醇溶液解吸花青素得洗脱液，将洗脱液真空浓缩并回收乙醇，浓缩后的洗脱液经冷冻干燥即制得高纯度娃娃菜花青素。
所说的步骤1)调节滤液的pH值采用的是6mol/L的HCl。
所说的步骤2)的酶解温度为45-50℃，酶解时间为60分钟。
所说的步骤3)的大孔吸附树脂的型号为LSA-21，花青素清液上柱流速为1.0倍柱体积/小时，上柱温度为20-50℃。
所说的步骤3)的吸附完成后用体积浓度为85％的乙醇进行解吸，且乙醇溶液上柱流速为1.5倍柱体积/小时，解吸温度为20℃。
所说的步骤3)的真空浓缩的压力为0.090-0.095MPa，温度为40-45℃，冷冻温度为-40℃-50℃，压力为20-40Pa，加热板温度：65-110℃，冻干时间为16-22小时。
本发明所提取的娃娃菜花青素不仅纯度高、色价高，色值稳定，同时提高了娃娃菜花青素的生物活性，采用本发明娃娃菜纯度达90％以上，且与乙醇有机溶剂提取的花青素相比，色价提高12.6倍。
样品色价测定：
称取0.1000g花青素粉末，以pH3.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液溶解，稀释定容至100mL，测定吸光度A530值，按下式计算色价。
E1cm1%=ACL]]>
A--530nm处吸光度值；
C-花青素溶液质量百分数(％)；
L-比色皿厚度(lcm)
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1)将成熟娃娃菜经清洗泥沙、去除根部、去除病虫害及残次包叶后切碎，将切碎的娃娃菜与水按1∶5的质量比混合并置于打浆机中打成浆液，浆液用震动筛粗滤并收集滤液，采用6mol/L的HCl调节滤液的pH值为3.0；
2)在50℃下按100g娃娃菜∶0.002ml的比例向滤液中加入复合果胶酶在45℃酶解60分钟并澄清，将酶解澄清后的滤液以4000转/分离心20分钟，离心后所得上清液即花青素清液；
3)将花青素清液上LSA-21大孔吸附树脂柱进行花青素吸附，花青素清液上柱流速为1.0倍柱体积/小时，上柱温度为40℃，吸附完成后用体积浓度为85％的乙醇解吸花青素得洗脱液，乙醇溶液上柱流速为1.5倍柱体积/小时，解吸温度为20℃，将洗脱液真空浓缩并回收乙醇，真空浓缩的真空度为0.095MPa，温度为40℃，浓缩后的洗脱液经冷冻干燥即制得高纯度娃娃菜花青素，冷冻温度为-40℃，压力为20Pa，加热板的温度：110℃(7h)→100℃(1h)→95℃(1.5h)→85℃(3h)→75℃(至结束)，冻干时间为16小时。
实施例2：
1)将成熟娃娃菜经清洗泥沙、去除根部、去除病虫害及残次包叶后切碎，将切碎的娃娃菜与水按1∶5的质量比混合并置于打浆机中打成浆液，浆液用震动筛粗滤并收集滤液，采用6mol/L的HCl调节滤液的pH值为3.5；
2)在45℃下按100g娃娃菜∶0.002ml的比例向滤液中加入复合果胶酶在50℃酶解60分钟并澄清，将酶解澄清后的滤液以4000转/分离心20分钟，离心后所得上清液即花青素清液；
3)将花青素清液上LSA-21大孔吸附树脂柱进行花青素吸附，花青素清液上柱流速为1.0倍柱体积/小时，上柱温度为20℃，吸附完成后用体积浓度为85％的乙醇解吸花青素得洗脱液，乙醇溶液上柱流速为1.5倍柱体积/小时，解吸温度为20℃，将洗脱液真空浓缩并回收乙醇，真空浓缩的真空度为0.092MPa，温度为43℃，浓缩后的洗脱液经冷冻干燥即制得高纯度娃娃菜花青素，冷冻温度为-40℃，压力30Pa，加入板温度：105℃(7h)→95℃(1h)→85℃(1h)→75℃(3h)→65℃(至结束)，冻干时间为18小时。
实施例3：
1)将成熟娃娃菜经清洗泥沙、去除根部、去除病虫害及残次包叶后切碎，将切碎的娃娃菜与水按1∶5的质量比混合并置于打浆机中打成浆液，浆液用震动筛粗滤并收集滤液，采用6mol/L的HCl调节滤液的pH值为4.0；
2)在45℃下按100g娃娃菜∶0.003ml的比例向滤液中加入复合果胶酶在48℃酶解60分钟并澄清，将酶解澄清后的滤液以4000转/分离心20分钟，离心后所得上清液即花青素清液；
3)将花青素清液上LSA-21大孔吸附树脂柱进行花青素吸附，花青素清液上柱流速为1.0倍柱体积/小时，上柱温度为50℃，吸附完成后用体积浓度为85％的乙醇解吸花青素得洗脱液，乙醇溶液上柱流速为1.5倍柱体积/小时，解吸温度为20℃，将洗脱液真空浓缩并回收乙醇，真空浓缩的真空度为0.090MPa，温度为45℃，浓缩后的洗脱液经冷冻干燥即制得高纯度娃娃菜花青素，冷冻温度为-50℃，压力为40Pa，加热板的温度100℃(7h)→90℃(1h)→80℃(2h)→70℃(3h)→65℃(至结束)，冻干时间为20小时。
实施例4：1)将成熟娃娃菜经清洗泥沙、去除根部、去除病虫害及残次包叶后切碎，将切碎的娃娃菜与水按1∶5的质量比混合并置于打浆机中打成浆液，浆液用震动筛粗滤并收集滤液，采用6mol/L的HCl调节滤液的pH值为4.5；
2)在50℃下按100g娃娃菜∶0.003ml的比例向滤液中加入复合果胶酶在46℃酶解60分钟并澄清，将酶解澄清后的滤液以4000转/分离心20分钟，离心后所得上清液即花青素清液；
3)将花青素清液上LSA-21大孔吸附树脂柱进行花青素吸附，花青素清液上柱流速为1.0倍柱体积/小时，上柱温度为30℃，吸附完成后用体积浓度为85％的乙醇解吸花青素得洗脱液，乙醇溶液上柱流速为1.5倍柱体积/小时，解吸温度为20℃，将洗脱液真空浓缩并回收乙醇，真空浓缩的真空度为0.095MPa，温度为40℃，浓缩后的洗脱液经冷冻干燥即制得高纯度娃娃菜花青素，冷冻温度为-45℃，压力为30Pa，加热板的温度90℃(7h)→80℃(1h)→70℃(1h)→65℃(至结束)，冻干时间22小时。
Claims (3)
1.一种娃娃菜花青素提取方法，其特征在于：
1）将成熟娃娃菜经清洗泥沙、去除根部、去除病虫害及残次包叶后切碎，将切碎的娃娃菜与水按1：5的质量比混合并置于打浆机中打成浆液，浆液用震动筛粗滤并收集滤液，调节滤液的pH值为3.0-4.5；
2）按100g娃娃菜:0.002-0.003mL的比例向滤液中加入复合果胶酶进行酶解澄清，将酶解澄清后的滤液以4000转/分离心20分钟，离心后所得上清液即花青素清液,酶解温度为45-50℃，酶解时间为60分钟；
3）将花青素清液上大孔吸附树脂柱进行花青素吸附，大孔吸附树脂的型号为LSA-21，花青素清液上柱流速为1.0倍柱体积/小时，上柱温度为20-50℃，吸附完成后用乙醇溶液解吸花青素得洗脱液，所用乙醇溶液体积浓度为85％，且乙醇溶液上柱流速为1.5倍柱体积/小时，解吸温度为20℃,将洗脱液真空浓缩并回收乙醇，浓缩后的洗脱液经冷冻干燥即制得高纯度娃娃菜花青素。
2.根据权利要求1所述的娃娃菜花青素提取方法，其特征在于：所说的步骤1）调节滤液的pH值采用的是6mol/L的HCl。
3.根据权利要求1所述的娃娃菜花青素提取方法，其特征在于：所说的步骤3）的真空浓缩的真空度为0.090-0.095MPa，温度为40-45℃；冷冻温度为-40℃--50℃，压力为20-40Pa，加热板温度：65-110℃，冻干时间为16-22小时。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170825 |