CN107089803B - 一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法 - Google Patents

一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，它涉及一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法。本发明的目的是为了解决现有Low‑E玻璃不能任意调控辐射率，且不能实现颜色调控的问题。方法：一、基底ITO玻璃的清洗；二、制备电解质层薄膜；三、玻璃封装。本发明利用low‑E玻璃的金属膜层，通过控制金属膜层表面颗粒的粒径、密度、形貌控制其可见及红外波段的光学性能，开发了一种新型可变色智能低辐射玻璃，即不仅能够依据自身需求，调节玻璃可见波段的透过率与红外段的反射率、辐射率来满足不同气候条件下的需求；同时还可任意调节玻璃的颜色，满足人们个性化的需求。本发明用于制备可变色智能低辐射玻璃。

Description

一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，特别是涉及一种低辐射玻璃的制备方法。
背景技术
低辐射玻璃又称为low-E玻璃，即采用物理或化学方法在玻璃表面上镀上含有一层或两层甚至多层膜系的金属薄膜或金属氧化物薄膜，用以降低能量吸收或控制室内外能量交换，保障生活、工作的舒适性，并以此达到环保节能的目的。Low-E玻璃可分为高透型和低透型。高透型有较高的太阳透过率和可见光透过率，白天阳光可以最大限度地透过玻璃进入室内，保证室内充分的太阳辐射，适用于北方寒冷地区；低透型对于可见光部分有较高的透过率，但对紫外和近红外透过率较低，在中远红外波段具有高反射率，大部分热辐射会被反射出去，将热量隔绝于室外，适用于南方炎热地区。但是，由于我国幅员辽阔，部分地区四季或早晚温差较大，而目前的low-E玻璃无法满足季节或温度变化时的要求；同时，随着人们对高品质生活的追求，希望玻璃同时兼顾实用性与美观性。
在Low-E玻璃中，主要是利用金属层(银、金、铜等)，提高红外段的反射率，而当金属层中颗粒的尺寸为纳米级别时，由于这些金属具有特殊的表面等离子体共振性质，将展示出不同的颜色，从而在宏观上改变玻璃的颜色。结合电致变色技术，通过金属层表面颗粒的生长/溶解过程即可实现玻璃的着色/褪色过程，人们可根据自身需要，改变玻璃的颜色；同时，在金属颗粒生长的过程中，由于生成具有岛状结构的颗粒，通过控制不同的颗粒反射面，即可控制玻璃在红外段的反射率，从而实现对玻璃辐射率的调节。其颜色可在可见光范围内任意调节，其辐射率可在0.1～0.5内任意调控。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有Low-E玻璃不能任意调控辐射率，且不能实现颜色调控的的问题，提供了一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法。
一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法具体按照以下步骤进行：
一、基底ITO玻璃的清洗：选择ITO玻璃作为基底层，依次采用甲醇、丙酮和超纯水对ITO玻璃进行超声清洗，然后用氮气吹干，得到干净的ITO玻璃；
二、制备电解质层薄膜：①、将聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇缩丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液，然后加入硝酸钾、氯化锂、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮，在温度为60℃～80℃下加热30min～60min，得到混合液，将混合液均匀涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在温度为-10℃下冷却至形成凝胶状薄膜，与聚四氟乙烯基底分离，得到凝胶状薄膜；所述聚乙烯醇缩丁醛粉末的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.1～5)g:(5～500)mL；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与硝酸钾的质量比为(0.1～5):(0.1～10)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与氯化锂的质量比为(0.1～5):(0.5×10-3～0.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与柠檬酸的质量比为(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；
②、将凝胶状薄膜浸入金属膜系前驱体中，浸泡12h～16h，取出后沥干，得到电解质层薄膜；所述金属膜系前驱体的浓度为0.01mol/L～10.0mol/L；
三、玻璃封装：将干净的ITO玻璃、电解质层薄膜和干净的ITO玻璃按三明治结构组装，且四周利用固化胶密封，即得到可变色智能低辐射玻璃；所述可变色智能低辐射玻璃中电解质层薄膜放置在两片干净的ITO玻璃中间，且两片干净的ITO玻璃的导电一侧对向放置。
本发明优点：
1、本发明制备的Low-E玻璃可用于不同温度环境下的需求，使用者可根据外界环境变化，玻璃的辐射率可在0.1～0.5任意调节且其红外波段平均反射率可达58％～92％。
2、本发明智能低辐射玻璃满足了人们对玻璃实用性与美观性一体化的需求，在满足辐射率可调节的功能化需求外，还可以根据用户的自身需求调节玻璃的颜色。
3、本发明利用Low-E玻璃自身的金属膜系，实现变色与变频双功能，工艺过程简单，可实施性强。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法具体按照以下步骤进行：
一、基底ITO玻璃的清洗：选择ITO玻璃作为基底层，依次采用甲醇、丙酮和超纯水对ITO玻璃进行超声清洗，然后用氮气吹干，得到干净的ITO玻璃；
二、制备电解质层薄膜：①、将聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇缩丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液，然后加入硝酸钾、氯化锂、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮，在温度为60℃～80℃下加热30min～60min，得到混合液，将混合液均匀涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在温度为-10℃下冷却至形成凝胶状薄膜，与聚四氟乙烯基底分离，得到凝胶状薄膜；所述聚乙烯醇缩丁醛粉末的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.1～5)g:(5～500)mL；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与硝酸钾的质量比为(0.1～5):(0.1～10)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与氯化锂的质量比为(0.1～5):(0.5×10-3～0.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与柠檬酸的质量比为(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；
②、将凝胶状薄膜浸入金属膜系前驱体中，浸泡12h～16h，取出后沥干，得到电解质层薄膜；所述金属膜系前驱体的浓度为0.01mol/L～10.0mol/L；
三、玻璃封装：将干净的ITO玻璃、电解质层薄膜和干净的ITO玻璃按三明治结构组装，且四周利用固化胶密封，即得到可变色智能低辐射玻璃；所述可变色智能低辐射玻璃中电解质层薄膜放置在两片干净的ITO玻璃中间，且两片干净的ITO玻璃的导电一侧对向放置。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中依次采用甲醇、丙酮和超纯水对ITO玻璃进行超声清洗具体过程如下：先采用甲醇进行超声清洗，超声清洗20min～40min，然后采用丙酮进行超声清洗，超声清洗20min～40min，最后采用超纯水进行超声清洗，超声清洗20min～40min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二①中所述聚乙烯醇缩丁醛粉末的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1g:5mL。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与硝酸钾的质量比为1:5。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2:0.1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与氯化锂的质量比为1:0.01。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与柠檬酸的质量比为1:0.1。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二②中所述金属膜系前驱体为氯金酸、硝酸银或氯化铜。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二②中所述金属膜系前驱体的浓度为1.6mol/L。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二②中所述金属膜系前驱体的浓度为2mol/L。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法具体按照以下步骤进行：
一、基底ITO玻璃的清洗：选择ITO玻璃作为基底层，先采用甲醇进行超声清洗，超声清洗30min，然后采用丙酮进行超声清洗，超声清洗30min，最后采用超纯水进行超声清洗，超声清洗30min，然后用氮气吹干，得到干净的ITO玻璃；
二、制备电解质层薄膜：①、将0.5g聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解于50mLN,N-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇缩丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液，然后加入1.5g硝酸钾、2.5×10-3g氯化锂、5.0×10-3g～1.5×10-1g柠檬酸和0.1×10-3g聚乙烯吡咯烷酮，在温度为65℃下加热30min，得到混合液，将混合液均匀涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在温度为-10℃下冷却至形成凝胶状薄膜，与聚四氟乙烯基底分离，得到凝胶状薄膜；
②、将凝胶状薄膜浸入硝酸银中，浸泡12h，取出后沥干，得到电解质层薄膜；所述硝酸银的浓度为2mol/L；
三、玻璃封装：将干净的ITO玻璃、电解质层薄膜和干净的ITO玻璃按三明治结构组装，且四周利用固化胶密封，即得到可变色智能低辐射玻璃；所述可变色智能低辐射玻璃中电解质层薄膜放置在两片干净的ITO玻璃中间，且两片干净的ITO玻璃的导电一侧对向放置。
在实施例一得到的可变色智能低辐射玻璃的两端施加-2.0V电压，沉积时间为10S，此时玻璃为着色态黄色，其红外波段平均反射率为72％，辐射率为0.30。若想在此颜色状态下提高反射率，可延长沉积时间至25S，此时其反射率为83％，辐射率为0.25。当施加反向1.0V电压10s后，玻璃为褪色透明态，反射率降低为58％，辐射率为0.48。
实验二：一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法具体按照以下步骤进行：
一、基底ITO玻璃的清洗：选择ITO玻璃作为基底层，先采用甲醇进行超声清洗，超声清洗30min，然后采用丙酮进行超声清洗，超声清洗30min，最后采用超纯水进行超声清洗，超声清洗30min，然后用氮气吹干，得到干净的ITO玻璃；
二、制备电解质层薄膜：①、将0.5g聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解于50mLN,N-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇缩丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液，然后加入1.5g硝酸钾、6.5×10-3g氯化锂、1.8×10-3g柠檬酸和2.0×10-2g聚乙烯吡咯烷酮，在温度为65℃下加热30min，得到混合液，将混合液均匀涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在温度为-10℃下冷却至形成凝胶状薄膜，与聚四氟乙烯基底分离，得到凝胶状薄膜；
②、将凝胶状薄膜浸入硝酸银中，浸泡12h，取出后沥干，得到电解质层薄膜；所述硝酸银的浓度为0.01～10.0mol/L；
三、玻璃封装：将干净的ITO玻璃、电解质层薄膜和干净的ITO玻璃按三明治结构组装，且四周利用固化胶密封，即得到可变色智能低辐射玻璃；所述可变色智能低辐射玻璃中电解质层薄膜放置在两片干净的ITO玻璃中间，且两片干净的ITO玻璃的导电一侧对向放置。
在实施例二得到的可变色智能低辐射玻璃的两端施加-1.0V电压，时间为25S，此时玻璃为着色态蓝色，其红外波段平均反射率为87％，辐射率为0.20。若想在此颜色状态下提高反射率至92％，可延长时间30S，同时辐射率降低至0.15。当施加反向1.5V电压10s后，玻璃为褪色透明态，反射率降低为58％，辐射率为0.48。
实验三：一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法具体按照以下步骤进行：
一、基底ITO玻璃的清洗：选择ITO玻璃作为基底层，先采用甲醇进行超声清洗，超声清洗30min，然后采用丙酮进行超声清洗，超声清洗30min，最后采用超纯水进行超声清洗，超声清洗30min，然后用氮气吹干，得到干净的ITO玻璃；
二、制备电解质层薄膜：①、将1.6g聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解于100mLN,N-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇缩丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液，然后加入0.5g硝酸钾、2.4×10-3g氯化锂、1.5×10-3g柠檬酸和0.8×10-3g聚乙烯吡咯烷酮，在温度为65℃下加热30min，得到混合液，将混合液均匀涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在温度为-10℃下冷却至形成凝胶状薄膜，与聚四氟乙烯基底分离，得到凝胶状薄膜；
②、将凝胶状薄膜浸入硝酸银中，浸泡12h，取出后沥干，得到电解质层薄膜；所述硝酸银的浓度为1.6mol/L；
三、三、玻璃封装：将干净的ITO玻璃、电解质层薄膜和干净的ITO玻璃按三明治结构组装，且四周利用固化胶密封，即得到可变色智能低辐射玻璃；所述可变色智能低辐射玻璃中电解质层薄膜放置在两片干净的ITO玻璃中间，且两片干净的ITO玻璃的导电一侧对向放置。
在实施例二得到的可变色智能低辐射玻璃的两端施加-1.0V电压，时间为18S，此时玻璃为着色态紫色，此时其红外波段平均反射率为83％，辐射率为0.25。若想在此颜色状态下提高反射率，可延长时间20S，此时其反射率为87％，辐射率为0.20。当施加反向1.2V电压5s后，玻璃为褪色透明态，反射率降低为59％，辐射率为0.47。

Claims (10)

1.一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于可变色智能低辐射玻璃的制备方法具体按照以下步骤进行：
一、基底ITO玻璃的清洗：选择ITO玻璃作为基底层，依次采用甲醇、丙酮和超纯水对ITO玻璃进行超声清洗，然后用氮气吹干，得到干净的ITO玻璃；
二、制备电解质层薄膜：①、将聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇缩丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液，然后加入硝酸钾、氯化锂、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮，在温度为60℃～80℃下加热30min～60min，得到混合液，将混合液均匀涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在温度为-10℃下冷却至形成凝胶状薄膜，与聚四氟乙烯基底分离，得到凝胶状薄膜；所述聚乙烯醇缩丁醛粉末的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.1～5)g:(5～500)mL；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与硝酸钾的质量比为(0.1～5):(0.1～10)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与氯化锂的质量比为(0.1～5):(0.5×10-3～0.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与柠檬酸的质量比为(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；
②、将凝胶状薄膜浸入金属膜系前驱体中，浸泡12h～16h，取出后沥干，得到电解质层薄膜；所述金属膜系前驱体的浓度为0.01mol/L～10.0mol/L；
三、玻璃封装：将干净的ITO玻璃、电解质层薄膜和干净的ITO玻璃按三明治结构组装，且四周利用固化胶密封，即得到可变色智能低辐射玻璃；所述可变色智能低辐射玻璃中电解质层薄膜放置在两片干净的ITO玻璃中间，且两片干净的ITO玻璃的导电一侧对向放置。
2.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤一中依次采用甲醇、丙酮和超纯水对ITO玻璃进行超声清洗具体过程如下：先采用甲醇进行超声清洗，超声清洗20min～40min，然后采用丙酮进行超声清洗，超声清洗20min～40min，最后采用超纯水进行超声清洗，超声清洗20min～40min。
3.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二①中所述聚乙烯醇缩丁醛粉末的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1g:5mL。
4.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与硝酸钾的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2:0.1。
6.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与氯化锂的质量比为1:0.01。
7.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二①中所述混合液中聚乙烯醇缩丁醛与柠檬酸的质量比为1:0.1。
8.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二②中所述金属膜系前驱体为氯金酸、硝酸银或氯化铜。
9.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二②中所述金属膜系前驱体的浓度为1.6mol/L。
10.根据权利要求1所述一种可变色智能低辐射玻璃的制备方法，其特征在于步骤二②中所述金属膜系前驱体的浓度为2mol/L。
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