CN114706250A - 一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃及其制备方法,包括依次设置的第一基片、PVB流延胶片层、第二基片及气凝胶填充层,其技术方案要点是:所述第一基片包括依次复合设置的第一基板、第一增透介质膜层、阻挡层、导电层、第一透明导电层及阴极变色层,所述第二基片包括依次复合设置的第二基板、第二增透介质膜层、第二透明导电膜层及阳极变色层;本申请的高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃及其制备方法,解决透光性能控制问题,特别是可见光与近红外光在不同波长段,更好的实现自动调控颜色、调光和调温。
Description
技术领域
本发明变色膜玻璃技术领域,具体涉及一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃及其制备方法。
背景技术
电致变色是指由于外加电场的极性和强度变化而引起材料可逆的氧化或还原反应,从而导致其颜色改变的现象。电致变色智能玻璃不但可以调节可见光的透过率,而且对红外光也有阻隔效果,从而达到对室内温度的调节。近些年节约能源与环境保护备受关注,强烈的太阳辐射会导致建筑或车辆内部温度上升,会让人不断想着去努力使用空调,近些年来应用于建筑物的能源消耗占世界总能源消耗的占比不断升高,迫切需要能够兼顾同样建筑能耗也占总能耗的较大比例;而可见光的波长范围大致在380~780nm,而太阳光谱主要包括300~ 2500nm,其能量主要集中在这一波长范围;将780~2500nm波长范围的光称为近红外光,这部分波长能量大约占太阳光谱总能量的 50%,这部分光对人的视觉成像并没有帮助,如果一种材料在需要较低温度的环境时能将近红外光屏蔽掉,同时有高的可见光透过率,并且可屏蔽部分有害的紫外线,为了提供导电性控制,进而提高电极基板的透光性,已有设计在基板上层叠了埋设了导电性金属网格层的透光性导电层的透光性电极基板,但结构较为复杂且耐久性较差。
发明内容
为了解决透光性能控制问题,特别是可见光与近红外光在不同波长段,更好的实现自动调控颜色、调光和调温,本发明提供一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃。
本发明的第二个目的是提供一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃的制备方法。
为实现上述第一个目的,本发明采用的技术方案是:
一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,包括依次设置的第一基片、PVB流延胶片层、第二基片及气凝胶填充层,其特征在于:所述第一基片包括依次复合设置的第一基板、第一增透介质膜层、阻挡层、导电层、第一透明导电层及阴极变色层,所述第二基片包括依次复合设置的第二基板、第二增透介质膜层、第二透明导电膜层及阳极变色层。
优选的,所述第一增透介质膜层为Nb2O5膜层,所述阻挡层为 NiCr膜层,所述导电层为Ag层,所述第一透明导电层为ITO膜层,所述阴极变色层为WO3膜层。阻挡层用来阻挡水汽进入,可以促进导电层银层氧化。
优选的,所述第二增透介质膜层为TiO2层,所述第二透明导电膜层为ITO层,所述阳极变色层为NIO层。
优选的,PVB流延胶片层(3)主体为PVB树脂、锂盐、增塑剂、紫外光吸收剂、稳定剂,所述锂盐为高氯酸锂、碳酸锂、铌酸锂中的一种或几种。经过熔融共混挤出,提高了锂盐在PVB基材中的分散性,有利于稳定锂离子的浓度,从而更好的控制材料的电导率。
优选的,所述气凝胶填充层包括铝框和钢化玻璃层,所述铝框与钢化玻璃层间填充有SiO2气凝胶。
优选的,所述阴极变色层为掺杂WO3膜层,膜厚450-600nm。
优选的,所述阳极变色层为掺杂NIO膜层,膜厚200-300nm。
优选的,所述PVB流延胶片层(3)的制备方法如下:
(1)将PVB树脂(300-600g)、锂盐(高氯酸锂、碳酸锂、铌酸锂)(200-300g)、150g增塑剂、15g紫外光吸收剂、20g稳定剂,紫外光吸收剂加入高速混合机中均匀混合后,采用双螺杆挤出机熔融共混挤出的方法制得PVB导电母粒;
(2)在挤出流延的过程中将PVB导电母粒按20%的比例、添加 20-30g聚离子液体加入PVB树脂中,制得厚度为1mm的制得高电导率PVB胶片,其导电率10-5-10-7S/cm。
优选的,所述第一基板为为钢化、或半钢化、或非钢化玻璃,厚度为3-10mm,所述第一基板上设置有Bi4O6打底层,所述第二基板为钢化,或半钢化、或非钢化玻璃,厚度为3-10mm。用于防止水汽侵蚀。
一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:制备第一基板:选取优质浮法玻璃用去离子水清洗后,传送至磁控溅射镀膜机,在镀膜机的缓冲室设有RF等离子清洗装置,通过等离子清洗后,喷涂光学吸收剂,制得第一基板;
步骤二、制备打底层Bi4O6层:将完成步骤一的第一基板送入镀膜区,磁控溅射铋靶,直流电源反应溅射,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚20-40nm,获得打底层;
步骤三、制备第一增透介质膜层:完成步骤二的基片送入下一镀膜区,直流电源反应溅射,选择高折射率材料Nb用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,制得第一增透介质膜层,膜厚40-60nm;
步骤四、制备阻挡层:完成步骤三的基片送入下一镀膜区,直流电源溅射NiCr靶,用Ar气作为溅射气体,气体流量120SCCM,膜厚 4-6nm;
步骤五、制备导电层:完成步骤四的基片送入下一镀膜区,直流电源溅射Ag靶,用Ar作为溅射气体,气体流量120SCCM,膜厚8-10nm。
步骤六、制备第一透明导电层:完成步骤五的基片送入下一镀膜区,交流溅射ITO靶材,腔体内加热300-450℃,该步骤Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚80-100nm;
步骤七、制备阴极变色层:
(1)、靶材调节:用磁控溅射法反应共溅射,溅射源相互成120 度,在溅射源上装钨、钼靶,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量为100SCCM:120SCCM,调整各靶功率,获得不同的掺杂比例;
(2)、掺杂靶材制备:将WO3、MO3粉体按照步骤四中的掺杂比例进行混合,采取粉末冶金法制成掺杂WO3靶材;
(3)、掩膜:将完成步骤六的基片的相邻两边上,用10mm宽的无氧胶带掩盖;
(4)、阴极变色层制备:将完成掩膜后的基片送入下一镀膜区,镀掺杂WO3薄膜,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量为100SCCM: 10SCCM,制得掺杂WO3薄膜;膜厚450-600nm;
完成步骤七即获得第一基片;
步骤八、制备基片二的第二基板:选择优质浮法玻璃用去离子水清洗后,传送至磁控溅射镀膜机,在镀膜机的缓冲室设有RF等离子清洗装置,通过等离子清洗后,喷涂光学吸收剂,制得第二基板;
步骤九、制备第二增透介质膜层:将完成步骤八的第二基板送入镀膜区,磁控溅射氧化钛靶,中频交流电源反应溅射,用Ar气为溅射气体,气体流量120SCCM膜厚20-40nm;
步骤十、制备第二透明导电层:将完成步骤九的基片送入下一镀膜区,交流溅射ITO靶材,腔体内加热300-450℃,该步骤Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚150-200nm;
步骤十一、掩膜:将完成步骤十的基片的相邻两边上,用10mm 宽的无氧胶带掩盖;
步骤十二、制备阳极变色层:将完成步骤十一掩膜后的基片送入下一镀膜区,直流溅射镍靶,用Ar气作为溅射气体,气体流量为 120SCCM制得掺杂NIO薄膜;膜厚200-300nm;
完成步骤十二即获得第二基片;
步骤十三、铺设电极:将第一基片、第二基片上掩盖胶带除去,涂覆导电银浆,并引出导电线;
步骤十四、制备PVB流延胶片层;
步骤十五、封装电致变色玻璃:将第一基片、PVB流延胶片层、第二基片按序依次叠放,然后采用高压釜蒸压成型制成电致变色夹胶玻璃;
步骤十六、制备减反射镀膜;
(1)纯化真空废油
将回收的镀膜机真空润滑油(或其他动植物油脂)用乙醇萃取 2-3次后,再进行脱色胶脂初步处理,过滤后得到处理纯化后的真空废油(或其他动植物油脂);
(2)真空废油脱脂致孔剂具体制备方法
按质量百分比称取120份丙醇、80-100份水、1-2份的过硫酸钠、1份的阴离子表面活性剂、1.5份的非离子表面活性剂,0.5份氢氧化钠,配制成混合溶液后加入反应釜中搅拌2-3h,得到溶液a,然后称取30份处理纯化后的真空废油、20份马来酸酐、25份的碳酸丙烯酯,配制成混合溶液取20%加入溶液a中,控制反应温度为 70-90℃,搅拌速度为250rpm,反应1-2h后,在2h内一边滴加剩余 80%的混合溶液,一边分十次加入总质量为0.3份的亚硫酸氢钠,保温反应2-3h后,2h内加入20份处理纯化后的真空废油,30份的马来酸酐、4份的苯乙烯混合溶液,保温反应2-3h后,真空废脱脂致孔剂;
(3)利用真空废油制备减反射镀膜
将1份双氧水,1.5份偶联剂、0.6份润滑剂原位加入到100份真空废油致孔剂中,加入进行超声分散30min,得到利用废油制备的镀膜原液;采用提拉法将镀膜液双面涂覆到钢化玻璃层表面上;
步骤十七、将完成步骤十五的电致变色夹胶玻璃上,用放置涂覆好丁基橡胶的厚度8-10mm的铝框(铝框内含有干燥剂),在铝框与步骤十六处理的钢化玻璃层围成的区域内填充SiO2气凝胶,最后用中空结构胶填补,组成气凝胶复合电致变色玻璃。
本发明相对于现有技术,有以下优点:
(1)、本发明高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,不同于以往的采用在透光性导电膜中埋设金属网格层的方式,而是采用Ag 层和ITO膜层复合作为导电层,更好的控制变色层的导电性和透光性,不会使透光率降低很多时有效提高导电性,同时结合由阴极电致变色层和阳极电致变色层的设计,当在外加电场作用下,阴极和阳极电致变色膜层会同时发生着色,从而使着色态颜色加深而漂白态透光率更高,进一步结合氧化硅气凝胶这种由纳米量级粒子聚集,并以空气为分散介质的新型非晶固态材料,利用其较好的气孔率、半透明、低折射率等优点,通过调整气凝胶的填充量,提高电致变色玻璃的可见光透过率,更好的应用复合电致变色玻璃调温和调光作用;电致变色与气凝胶复合,实现主动节能与被动节能复合;而多介质层复合,大幅度提升电致变色玻璃的退色态可见光透过率,提升变色玻璃的可见光调制范围;通过对第二基片上增加减反射膜,使获得的电致变色玻璃局具有光催化亲水性,起到一定光催化自洁作用;
(2)、本申请发明高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃的制备方法,在ITO薄膜的底层,增加纳米银层,提升电致变色玻璃的导电性;多介质层复合,大幅度提升电致变色玻璃的退色态可见光透过率,提升变色玻璃的可见光调制范围;阴极和阳极变色层,均有采用掩盖镀膜,减少镀膜后用酸碱刻蚀薄膜,提高电极导电性,将氧化硅气凝胶用于电致变色夹胶玻璃时,通过对电致变色玻璃通入不同的电压,可以有不同的颜色,既保证了对光谱的高效选择性,又可自动调控颜色、调光和调温半透明、低折射率等优点,利用气凝胶的这些特点能够结合阴极和阳极变色层的作用,更好的应用复合电致变色玻璃调温和调光作用。
附图说明
图1为所述电致变色玻璃各个膜层依次排列的顺序。
具体实施方式
下面结合实施例1-4对本发明的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃制备方法说明如下:
一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:制备第一基板11:选取优质浮法玻璃用去离子水清洗后,传送至磁控溅射镀膜机,在镀膜机的缓冲室设有RF等离子清洗装置,通过等离子清洗后,喷涂光学吸收剂,制得第一基板11;
步骤二、制备打底层Bi4O6层:将完成步骤一的第一基板11送入镀膜区,磁控溅射铋靶,直流电源反应溅射,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚20-40nm,获得打底层;
步骤三、制备第一增透介质膜层12:完成步骤二的基片送入下一镀膜区,直流电源反应溅射,选择高折射率材料Nb用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,制得第一增透介质膜层,膜厚40-60nm;
步骤四、制备阻挡层13:完成步骤三的基片送入下一镀膜区,直流电源溅射NiCr靶,用Ar气作为溅射气体,气体流量120SCCM,膜厚4-6nm;
步骤五、制备导电层14:完成步骤四的基片送入下一镀膜区,直流电源溅射Ag靶,用Ar作为溅射气体,气体流量120SCCM,膜厚 8-10nm。
步骤六、制备第一透明导电层15:完成步骤五的基片送入下一镀膜区,交流溅射ITO靶材,腔体内加热300-450℃,该步骤Ar气、 O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚80-100nm;
步骤七、制备阴极变色层16:
(1)、靶材调节:用磁控溅射法反应共溅射,溅射源相互成120 度,在溅射源上装钨、钼靶,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量为100SCCM:120SCCM,调整各靶功率,获得不同的掺杂比例;
(2)、掺杂靶材制备:将WO3、MO3粉体按照步骤四中的掺杂比例进行混合,采取粉末冶金法制成掺杂WO3靶材;
(3)、掩膜:将完成步骤六的基片的相邻两边上,用10mm宽的无氧胶带掩盖;
(4)、阴极变色层16制备:将完成掩膜后的基片送入下一镀膜区,镀掺杂WO3薄膜,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量为100SCCM: 10SCCM,制得掺杂WO3薄膜;膜厚450-600nm;
完成步骤七即获得第一基片1;
步骤八、制备基片二2的第二基板21:选择优质浮法玻璃用去离子水清洗后,传送至磁控溅射镀膜机,在镀膜机的缓冲室设有RF 等离子清洗装置,通过等离子清洗后,喷涂光学吸收剂,制得第二基板;
步骤九、制备第二增透介质膜层22:将完成步骤八的第二基板送入镀膜区,磁控溅射氧化钛靶,中频交流电源反应溅射,用Ar气为溅射气体,气体流量120SCCM膜厚20-40nm;
步骤十、制备第二透明导电层23:将完成步骤九的基片送入下一镀膜区,交流溅射ITO靶材,腔体内加热300-450℃,该步骤Ar气、 O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚150-200nm;
步骤十一、掩膜:将完成步骤十的基片的相邻两边上,用10mm 宽的无氧胶带掩盖;
步骤十二、制备阳极变色层24:将完成步骤十一掩膜后的基片送入下一镀膜区,直流溅射镍靶,用Ar气作为溅射气体,气体流量为120SCCM制得掺杂NIO薄膜;膜厚200-300nm;
完成步骤十二即获得第二基片2;
步骤十三、铺设电极:将第一基片1、第二基片2上掩盖胶带除去,涂覆导电银浆,并引出导电线;
步骤十四、制备PVB流延胶片层3;
(1)将PVB树脂、锂盐、增塑剂、紫外光吸收剂、稳定剂加入高速混合机中均匀混合后,采用双螺杆挤出机熔融共混挤出的方法制得 PVB导电母粒;
(2)在挤出流延的过程中,使用上述PVB导电母粒按20%的比例、添加20-30g聚离子液体加入PVB树脂中,制得厚度为1mm的制得高电导率PVB流延胶片;
步骤十五、封装电致变色玻璃:将第一基片1、PVB流延胶片层3、第二基片2按序依次叠放,然后采用高压釜蒸压成型制成电致变色夹胶玻璃;
步骤十六、制备减反射镀膜;
(3)纯化真空废油
将回收的镀膜机真空润滑油(或其他动植物油脂)用乙醇萃取 2-3次后,再进行脱色胶脂初步处理,过滤后得到处理纯化后的真空废油(或其他动植物油脂);
(4)真空废油脱脂致孔剂
按质量百分比称取120份丙醇、80-100份水、1-2份的过硫酸钠、1份的阴离子表面活性剂、1.5份的非离子表面活性剂,0.5份氢氧化钠,配制成混合溶液后加入反应釜中搅拌2-3h,得到溶液a,然后称取30份处理纯化后的真空废油、20份马来酸酐、25份的碳酸丙烯酯,配制成混合溶液取20%加入溶液a中,控制反应温度为 70-90℃,搅拌速度为250rpm,反应1-2h后,在2h内一边滴加剩余 80%的混合溶液,一边分十次加入总质量为0.3份的亚硫酸氢钠,保温反应2-3h后,2h内加入20份处理纯化后的真空废油,30份的马来酸酐、4份的苯乙烯混合溶液,保温反应2-3h后,真空废脱脂致孔剂;
(3)利用真空废油制备减反射镀膜
将1份双氧水,1.5份偶联剂、0.6份润滑剂原位加入到100份真空废油致孔剂中,加入进行超声分散30min,得到利用废油制备的镀膜原液;采用提拉法将镀膜液双面涂覆到钢化玻璃层42表面上;
步骤十七、将完成步骤十五的电致变色夹胶玻璃上,用放置涂覆好丁基橡胶的厚度8-10mm的铝框41(铝框内含有干燥剂),在铝框 41与步骤十六处理的钢化玻璃层42围成的区域内填充SiO2气凝胶,最后用中空结构胶填补,组成气凝胶复合电致变色玻璃。
表1:所述实施例1-4各介质层厚度
实施例1中阴极变色层制备时,WO3、MO3粉体掺杂比例为1.1:2;所述PVB流延胶片层制备时,PVB树脂为600g、锂盐300g、150g 增塑剂、15g紫外光吸收剂、20g稳定剂,所述锂盐由碳酸锂与铌酸锂按照重量比1:1组成,制得PVB流延胶片实测导电率为10-5S/cm,所述减反射镀膜制备中采用镀膜机真空润滑油;
实施例2中阴极变色层制备时,WO3、MO3粉体掺杂比例为1:2;所述PVB流延胶片层制备时,PVB树脂为500g、锂盐200g、150g增塑剂、15g紫外光吸收剂、20g稳定剂,所述锂盐由高氯酸锂与铌酸锂按照重量比1:1组成,制得PVB流延胶片实测导电率为10-5S/cm,所述减反射镀膜制备中采用镀膜机真空润滑油;
实施例3中阴极变色层制备时,WO3、MO3粉体掺杂比例为1.2:2;所述PVB流延胶片层制备时,PVB树脂为300g、锂盐200g、150g 增塑剂、15g紫外光吸收剂、20g稳定剂,所述锂盐为铌酸锂,制得 PVB流延胶片实测导电率为10-5S/cm,所述减反射镀膜制备中采用餐厨废弃油脂;
实施例4中阴极变色层制备时,WO3、MO3粉体掺杂比例为1.5:2;所述PVB流延胶片层制备时,PVB树脂为400g、锂盐200g、150g 增塑剂、15g紫外光吸收剂、20g稳定剂,所述锂盐为铌酸锂,制得 PVB流延胶片实测导电率为10-5S/cm,所述减反射镀膜制备中采用植物油油
有上述实施例1-4条件,制备获得的气凝胶复合电致变色玻璃,性能评测如下:
表2:实施例1-4所得产品性能测试结果对比
本发明高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,不同于以往的采用在透光性导电膜中埋设金属网格层的方式,而是采用Ag层和ITO 膜层复合作为导电层,更好的控制变色层的导电性和透光性,不会使透光率降低很多时有效提高导电性,同时结合由阴极电致变色层和阳极电致变色层的设计,当在外加电场作用下,阴极和阳极电致变色膜层会同时发生着色,从而使着色态颜色加深而漂白态透光率更高,进一步结合氧化硅气凝胶这种由纳米量级粒子聚集,并以空气为分散介质的新型非晶固态材料,利用其较好的气孔率、半透明、低折射率等优点,通过调整气凝胶的填充量,提高电致变色玻璃的可见光透过率,更好的应用复合电致变色玻璃调温和调光作用;电致变色与气凝胶复合,实现主动节能与被动节能复合;而多介质层复合,大幅度提升电致变色玻璃的退色态可见光透过率,提升变色玻璃的可见光调制范围,还通过对第二基片上增加减反射膜,使获得的电致变色玻璃局具有光催化亲水性,起到一定光催化自洁作用;。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,包括依次设置的第一基片(1)、PVB流延胶片层(3)、第二基片(2)及气凝胶填充层(4),其特征在于:所述第一基片(1)包括依次复合设置的第一基板(11)、第一增透介质膜层(12)、阻挡层(13)、导电层(14)、第一透明导电层(15)及阴极变色层(16),所述第二基片(2)包括依次复合设置的第二基板(21)、第二增透介质膜层(22)、第二透明导电膜层(23)及阳极变色层(24),所述气凝胶填充层(4)包括铝框(41)和钢化玻璃层(42),所述铝框(41)与钢化玻璃层(42)间填充有SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:PVB流延胶片层(3)主体为PVB树脂、锂盐、增塑剂、紫外光吸收剂、稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:所述第一增透介质膜层(12)为Nb2O5膜层,所述阻挡层(13)为NiCr膜层,所述导电层(14)为Ag层,所述第一透明导电层(15)为ITO膜层,所述阴极变色层(16)为WO3膜层。
4.根据权利要求1所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:所述第二增透介质膜层(22)为TiO2层,所述第二透明导电膜层(23)为ITO层,所述阳极变色层(24)为NIO层。
5.根据权利要求2所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:所述锂盐为高氯酸锂、碳酸锂、铌酸锂中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:所述PVB流延胶片层(3)的制备方法如下:
(1)将PVB树脂、锂盐、增塑剂、紫外光吸收剂、稳定剂加入高速混合机中均匀混合后,采用双螺杆挤出机熔融共混挤出的方法制得PVB导电母粒;
(2)在挤出流延的过程中,使用上述PVB导电母粒按20%的比例添加入PVB树脂中,制得厚度为1mm的制得高电导率PVB胶片。
7.根据权利要求1所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:所述阴极变色层(16)为掺杂WO3膜层,膜厚450-600nm。
8.根据权利要求1所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:所述阳极变色层(25)为掺杂NIO膜层,膜厚200-300nm。
9.根据权利要求1所述的一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃,其特征在于:所述第一基板(11)为为钢化,或半钢化、或非钢化玻璃,所述第一基板上设置有Bi4O6打底层,所述第二基板(21)为钢化,或半钢化、或非钢化玻璃。
10.一种高透光率的气凝胶复合电致变色玻璃的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一:制备第一基板:选取优质浮法玻璃用去离子水清洗后,传送至磁控溅射镀膜机,在镀膜机的缓冲室设有RF等离子清洗装置,通过等离子清洗后,喷涂光学吸收剂,制得第一基板;
步骤二、制备打底层Bi4O6层:将完成步骤一的第一基板送入镀膜区,磁控溅射铋靶,直流电源反应溅射,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚20-40nm,获得打底层;
步骤三、制备第一增透介质膜层:完成步骤二的基片送入下一镀膜区,直流电源反应溅射,选择高折射率材料Nb用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,制得第一增透介质膜层,膜厚40-60nm;
步骤四、制备阻挡层:完成步骤三的基片送入下一镀膜区,直流电源溅射NiCr靶,用Ar气作为溅射气体,气体流量120SCCM,膜厚4-6nm;
步骤五、制备导电层:完成步骤四的基片送入下一镀膜区,直流电源溅射Ag靶,用Ar作为溅射气体,气体流量120SCCM,膜厚8-10nm。
步骤六、制备第一透明导电层:完成步骤五的基片送入下一镀膜区,交流溅射ITO靶材,腔体内加热300-450OC,该步骤Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚80-100nm;
步骤七、制备阴极变色层:
(1)、靶材调节:用磁控溅射法反应共溅射,溅射源相互成120度,在溅射源上装钨、钼靶,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量为100SCCM:120SCCM,调整各靶功率,获得不同的掺杂比例;
(2)、掺杂靶材制备:将WO3、MO3粉体按照步骤四中的掺杂比例进行混合,采取粉末冶金法制成掺杂WO3靶材;
(3)、掩膜:将完成步骤六的基片的相邻两边上,用10mm宽的无氧胶带掩盖;
(4)、阴极变色层制备:将完成掩膜后的基片送入下一镀膜区,镀掺杂WO3薄膜,用Ar气、O2作为溅射气体,气体流量为100SCCM:10SCCM,制得掺杂WO3薄膜;膜厚450-600nm;
完成步骤七即获得第一基片;
步骤八、制备基片二的第二基板:选择优质浮法玻璃用去离子水清洗后,传送至磁控溅射镀膜机,在镀膜机的缓冲室设有RF等离子清洗装置,通过等离子清洗后,喷涂光学吸收剂,制得第二基板;
步骤九、制备第二增透介质膜层:将完成步骤八的第二基板送入镀膜区,磁控溅射氧化钛靶,中频交流电源反应溅射,用Ar气为溅射气体,气体流量120SCCM膜厚20-40nm;
步骤十、制备第二透明导电层:将完成步骤九的基片送入下一镀膜区,交流溅射ITO靶材,腔体内加热300-450OC,该步骤Ar气、O2作为溅射气体,气体流量100SCCM:120SCCM,膜厚150-200nm;
步骤十一、掩膜:将完成步骤十的基片的相邻两边上,用10mm宽的无氧胶带掩盖;
步骤十二、制备阳极变色层:将完成步骤十一掩膜后的基片送入下一镀膜区,直流溅射镍靶,用Ar气作为溅射气体,气体流量为120SCCM制得掺杂NIO薄膜;膜厚200-300nm;
完成步骤十二即获得第二基片;
步骤十三、铺设电极:将第一基片、第二基片上掩盖胶带除去,涂覆导电银浆,并引出导电线;
步骤十四、制备PVB流延胶片层;
步骤十五、封装电致变色玻璃:将第一基片、PVB流延胶片层、第二基片按序依次叠放,然后采用高压釜蒸压成型制成电致变色夹胶玻璃;
步骤十六、制备减反射镀膜;
(1)纯化真空废油
将回收的镀膜机真空润滑油(或其他动植物油脂)用乙醇萃取2-3次后,再进行脱色胶脂初步处理,过滤后得到处理纯化后的真空废油(或其他动植物油脂);
(2)真空废油脱脂致孔剂
按质量百分比称取120份丙醇、80-100份水、1-2份的过硫酸钠、1份的阴离子表面活性剂、1.5份的非离子表面活性剂,0.5份氢氧化钠、20份马来酸酐、25份的碳酸丙烯酯、0.3份的亚硫酸氢钠、50份处理纯化后的真空废油、30份的马来酸酐、4份的苯乙烯为原料,制备得到真空废脱脂致孔剂;
(3)利用真空废油制备减反射镀膜
将1份双氧水,1.5份偶联剂、0.6份润滑剂原位加入到100份真空废油致孔剂中,加入进行超声分散30min,得到利用废油制备的镀膜原液;采用提拉法将镀膜液双面涂覆到钢化玻璃层表面上;
步骤十七、将完成步骤十五的电致变色夹胶玻璃上,用放置涂覆好丁基橡胶的厚度8-10mm的铝框(铝框内含有干燥剂),在铝框与步骤十六处理的钢化玻璃层围成的区域内填充SiO2气凝胶,最后用中空结构胶填补,组成气凝胶复合电致变色玻璃。
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